CN109632905A - 一种石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖传感器及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖传感器制备方法，包括以下步骤：以高分子材料膜为柔性衬底，基于激光雕刻技术，采用激光雕刻机在所述柔性衬底上雕刻图形化石墨烯电极，采用金属锌衬底增强化学镀法，制备石墨烯负载铜纳米颗粒的复合电极，将所述石墨烯负载铜纳米颗粒的复合电极作为非酶葡萄糖感受器制备非酶葡萄糖电化学传感器。本发明中的传感器灵敏度高，可穿戴，进而可用于连续监测糖尿病人的血糖含量。

Description

一种石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖传感器及其制 备方法
技术领域
本发明涉及葡萄糖传感器，尤其涉及一种石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖传感器及其制备方法。
背景技术
葡萄糖传感器是当前使用最为广泛的生物传感器之一，快速、简便和可靠的葡萄糖传感器在诊断和治疗糖尿病过程中起着非常重要的作用。然而，传统的葡萄糖传感器多采用含有葡萄糖氧化酶的膜作感受器，由于酶分子固有的不稳定性，在没有保护剂存在的情况下迅速失活，从而使得葡萄糖传感器失效。同时，这种基于生物成分的生物传感器还易受到各种环境因素,如温度、氧气浓度、pH值、湿度、表面活性剂、有机试剂以及有毒化学品等的影响，并最终影响传感器检测性能。
近年来,非酶葡萄糖传感器逐渐吸引了研究人员的关注,可以克服酶葡萄糖传感器的缺点，但现有非酶葡萄糖传感器不适于穿戴无法做到连续监测糖尿病人的血糖含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种柔性可穿戴的高灵敏非酶葡萄糖传感器，可用于连续监测糖尿病人的血糖含量。
本发明为了实现上述目的，所采取的技术方案为：
一种石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖传感器制备方法，包括以下步骤：以高分子材料膜为柔性衬底，基于激光雕刻技术，采用激光雕刻机在所述柔性衬底一面上雕刻图形化石墨烯电极，采用金属锌衬底增强化学镀法，制备石墨烯负载铜纳米颗粒的复合电极，用于非酶葡萄糖电化学传感器。
进一步的，所述高分子材料膜为聚酰亚胺膜。
进一步的，所述金属锌衬底增强化学镀法为将雕刻在所述柔性衬底上的的石墨烯电极与金属锌片相连接后置于硫酸铜溶液中，所述硫酸铜溶液中的铜离子还原后负载于所述石墨烯电极表面。
进一步的，所述石墨烯电极与所述金属锌片通过铜箔相连。
衬底增强化学镀法的时间过短会导致铜纳米颗粒吸附过少，时间过长吸附的铜纳米粒子过多，两者均会影响到电极的性能。进一步的，所述衬底增强化学镀法的时间为30秒~ 4分钟。
激光雕刻机在所述柔性衬底上雕刻图形化石墨烯电极时，激光雕刻机的功率具有一定的要求，若功率过小，不会生成石墨烯产物，功率过大会成为类石墨物，进一步的，所述激光雕刻机的功率为150 ~ 400 mW。
进一步的，所述金属锌衬底增强化学镀法具体步骤为：
S01 利用PET塑料薄膜对雕刻有石墨烯电极的柔性衬底进行封装，封装后的柔性衬底包括有第一区域和第二区域，所述第一区域被所述PET塑料薄膜包覆，所述第二区域将部分石墨烯电极裸露，所述第二区域置于所述柔性衬底雕刻所述石墨烯电极的一面；
S02取一片金属锌片固定在所述石墨烯电极背面，即柔性衬底背对雕刻电极的一面，通过铜箔将其与电极相连。柔性衬底只雕刻了一面，没有刻穿，柔性衬底的背面仍为聚酰亚胺薄膜，可以把锌片用聚酰亚胺胶带贴在后面。就是聚酰亚胺膜的反面。
S03将连接有金属锌片的石墨烯电极置于CuSO4溶液中进行化学镀，还原后的铜纳米颗粒将负载在电极表面没有被PET薄膜保护的部分，揭去金属锌，制得所述石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性复合电极。
金属锌作为原电池的阳极，逐渐溶解，失去电子，被氧化为锌离子；图形化石墨烯则作为原电池的阴极。硫酸铜溶液中的金属铜离子得到电子，被还原为铜纳米粒子沉积在未被保护的图形化石墨烯阴极上。
进一步的，铜箔通过导电银浆粘结在所述石墨烯电极上。
本发明还提供了一种基于上述制备方法制得的石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖传感器。
本发明所产生的有益效果包括：本发明中的非酶葡萄糖传感器采用激光技术在柔性衬底上雕刻得到石墨烯电极，然后通过化学镀将铜纳米颗粒固定在石墨烯电极上形成石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性复合电极，石墨烯作为新型的二维结构碳纳米材料，具有大的比表面积和优异的电子传导能力，可以负载更多具有催化活性的纳米粒子。铜纳米粒子具有良好的导电性、制备成本低、稳定性好、葡萄糖催化活性好等优点，将其负载于石墨烯表面，两者协同效应，应用于非酶葡萄糖传感器会使其检测信号大大增强。
附图说明
图1为利用激光雕刻技术，在聚酰亚胺膜上雕刻图形化石墨烯电极的工艺流程图；
图2为石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性复合电极的结构示意图；
图3(A)是实施例3的循环伏安曲线；
图3(B)是实施例3中由图3(A)得到的电流与扫描速率的平方根之间的关系图；
图4(A)是为实施例3向非酶葡萄糖电化学传感器恒定滴加葡萄糖的电流-时间响应曲线；
图4(B)为实施例3中电流与葡萄糖浓度的关系曲线；
图中1、石墨烯，2、聚酰亚胺膜，3、激光雕刻机，4、铜箔，5、PET塑料薄膜，6、金属锌，7、窗口，8、导电银浆。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细的解释说明，但应当理解为本发明的保护范围并不受具体实施例的限制。
在本发明的实施例中，采用上海辰华CHI660E电化学工作站对石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖电化学传感器进行循环伏安和电流-时间响应曲线的测试。
在本发明的具体实施例中，主要阐述实施例3的测试结果与分析结果，并将实施例3的分析结果列于附图中。
实施例1
如图1所示，采用绘图软件预先设计电极图案，使用激光雕刻机3，功率设置为150 mW，在聚酰亚胺膜2上雕刻出预设的石墨烯1电极图案。利用PET塑料薄膜5对器件进行封装，在PET塑料薄膜5表面预留3mm×3mm的窗口7，贴合在已雕刻好的图形化电极上，使用聚酰亚胺胶带固定，聚酰亚胺膜2上被封装处为第一区域，窗口7处为第二区域。取一片金属锌6片固定在电极背面，通过铜箔4利用导电银浆8将其与电极相连；如图2，铜箔4一端连接柔性衬底一侧的电极，折弯后另一端连接柔性衬底另一侧的金属锌6。然后将封装后的电极置入0.01mol/L CuSO4溶液中，30秒后迅速从CuSO4溶液取出，并快速风干，铜纳米颗粒将负载在电极表面没有被PET薄膜保护的部分，被PET薄膜保护的部分不会附着铜纳米粒子。最终得到石墨烯1负载铜纳米颗粒的柔性复合电极。
实施例2
采用绘图软件预先设计电极图案，使用激光雕刻机3，功率设置为200 mW，在聚酰亚胺膜2上雕刻出预设的石墨烯1电极图案。利用PET塑料薄膜5对器件进行封装，在PET塑料薄膜5表面预留3mm×3mm的窗口7，贴合在已雕刻好的图形化电极上，使用聚酰亚胺胶带固定。取一片金属锌6片固定在电极背面，通过铜箔4利用导电银浆8将其与电极相连；铜箔4一端连接柔性衬底一侧的电极，折弯后另一端连接柔性衬底另一侧的金属锌6。然后将封装后的电极置入0.01 mol/L CuSO4溶液中， 1分钟后迅速从CuSO4溶液取出，并快速风干，铜纳米颗粒将负载在电极表面没有被PET薄膜保护的部分，被PET薄膜保护的部分不会附着铜纳米粒子。最终得到石墨烯1负载铜纳米颗粒的柔性复合电极。
实施例3
采用绘图软件预先设计电极图案，使用激光雕刻机3，功率设置为250 mW，在聚酰亚胺膜2上雕刻出预设的石墨烯1电极图案。利用PET塑料薄膜5对器件进行封装，在PET塑料薄膜5表面预留3mm×3mm的窗口7，贴合在已雕刻好的图形化电极上，使用聚酰亚胺胶带固定。取一片金属锌6片固定在电极背面，通过铜箔4利用导电银浆8将其与电极相连；铜箔4一端连接柔性衬底一侧的电极，折弯后另一端连接柔性衬底另一侧的金属锌6。然后将封装后的电极置入0.01 mol/L CuSO4溶液中， 2分钟后迅速从CuSO4溶液取出，并快速风干，铜纳米颗粒将负载在电极表面没有被PET薄膜保护的部分，被PET薄膜保护的部分不会附着铜纳米粒子。最终得到石墨烯1负载铜纳米颗粒的柔性复合电极。
在浓度为0.1M的NaOH溶液中，利用电化学工作站测试石墨烯1负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖传感器的电化学特性。
图3(A)是为将本实施例中的石墨烯1负载铜纳米颗粒的柔性传感器置于不同电压扫描速率下电压在0〜0.63V范围内的循环伏安曲线。可以看到氧化电位随扫描速率的增加从0.36V变化到0.42V；
图3(B)是实施例3中由图3(A)得到的电流与扫描速率的平方根之间的关系图可以看到电流与扫描速率的平方根之间近似成线型变化，表明催化过程是由于催化反应控制的。
图4(A)为对实施例3恒定滴加葡萄糖的电流-时间响应曲线。将实施例3置于0.1MNaOH溶液中，接连以约500S为周期，向非酶葡萄糖电化学传感器恒定滴加葡萄糖溶液。可以看到引入葡萄糖后，电流立即增加并保持稳定。
图4(B)为实施例3制得的石墨烯1负载铜纳米颗粒的柔性传感器检测到的电流与葡萄糖浓度间的关系曲线，可以看到测量体系中的电流随葡萄糖浓度的增大而增大，近似成线型变化，电流与葡萄糖浓度间近似遵循，其中I(单位：mA)，c(单位：uM)分别表示电流大小和葡萄糖浓度。
实施例4
采用绘图软件预先设计电极图案，使用激光雕刻机3，功率设置为300 mW，在聚酰亚胺膜2上雕刻出预设的石墨烯1电极图案。利用PET塑料薄膜5对器件进行封装，在PET塑料薄膜5表面预留3mm×3mm的窗口7，贴合在已雕刻好的图形化电极上，使用聚酰亚胺胶带固定。取一片金属锌6片固定在电极背面，通过铜箔4利用导电银浆8将其与电极相连；铜箔4一端连接柔性衬底一侧的电极，折弯后另一端连接柔性衬底另一侧的金属锌6。然后将封装后的电极置入CuSO4溶液中， 3分钟后迅速从CuSO4溶液取出，并快速风干，铜纳米颗粒将负载在电极表面没有被PET薄膜保护的部分，被PET薄膜保护的部分不会附着铜纳米粒子。最终得到石墨烯1负载铜纳米颗粒的柔性复合电极。
实施例5
采用绘图软件预先设计电极图案，使用激光雕刻机3，功率设置为350 mW，在聚酰亚胺膜2上雕刻出预设的石墨烯1电极图案。利用PET塑料薄膜5对器件进行封装，在PET塑料薄膜5表面预留3mm×3mm的窗口7，贴合在已雕刻好的图形化电极上，使用聚酰亚胺胶带固定。取一片金属锌6片固定在电极背面，通过铜箔4利用导电银浆8将其与电极相连；铜箔4一端连接柔性衬底一侧的电极，折弯后另一端连接柔性衬底另一侧的金属锌6。然后将封装后的电极置入CuSO4溶液中， 4分钟后迅速从CuSO4溶液取出，并快速风干，铜纳米颗粒将负载在电极表面没有被PET薄膜保护的部分，被PET薄膜保护的部分不会附着铜纳米粒子。最终得到石墨烯1负载铜纳米颗粒的柔性复合电极。
实施例6
采用绘图软件预先设计电极图案，使用激光雕刻机3，功率设置为400 mW，在聚酰亚胺膜2上雕刻出预设的石墨烯1电极图案。利用PET塑料薄膜5对器件进行封装，在PET塑料薄膜5表面预留3mm×3mm的窗口7，贴合在已雕刻好的图形化电极上，使用聚酰亚胺胶带固定。取一片金属锌6片固定在电极背面，通过铜箔4利用导电银浆8将其与电极相连；铜箔4一端连接柔性衬底一侧的电极，折弯后另一端连接柔性衬底另一侧的金属锌6。然后将封装后的电极置入CuSO4溶液中， 2分钟后迅速从CuSO4溶液取出，并快速风干，铜纳米颗粒将负载在电极表面没有被PET薄膜保护的部分，被PET薄膜保护的部分不会附着铜纳米粒子。最终得到石墨烯1负载铜纳米颗粒的柔性复合电极。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。可以理解为，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由本发明权利要求书所确定的保护范围内。
上述仅为本发明的优选实施例，本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说，在本发明的技术方案范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本发明保护范围之内。

Claims (8)

1.一种石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖传感器制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以高分子材料膜为柔性衬底，基于激光雕刻技术，采用激光雕刻机在所述柔性衬底上雕刻图形化石墨烯电极，采用金属锌衬底增强化学镀法，制备石墨烯负载铜纳米颗粒的复合电极，将所述石墨烯负载铜纳米颗粒的复合电极作为非酶葡萄糖感受器制备非酶葡萄糖电化学传感器。
2.根据权利要求1所述的石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖传感器制备方法，其特征在于：所述高分子材料膜为聚酰亚胺膜。
3.根据权利要求1所述的石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖传感器制备方法，其特征在于：所述金属锌衬底增强化学镀法为将雕刻在所述柔性衬底上的的石墨烯电极与金属锌片相连接后置于硫酸铜溶液中，所述硫酸铜溶液中的铜离子还原后负载于所述石墨烯电极表面。
4.根据权利要求3所述的石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖传感器制备方法，其特征在于：所述石墨烯电极与所述金属锌片通过铜箔相连。
5.根据权利要求1所述的石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖传感器制备方法，其特征在于：所述衬底增强化学镀法的时间为30秒 ~ 4分钟。
6.根据权利要求1所述的石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖传感器制备方法，其特征在于：激光雕刻机在所述柔性衬底上雕刻图形化石墨烯电极时，所述激光雕刻机的功率为150 ~ 400 mW。
7.根据权利要求3所述的石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖传感器制备方法，其特征在于：所述金属锌衬底增强化学镀法具体步骤为：
S01 利用PET塑料薄膜对雕刻有石墨烯电极的柔性衬底进行封装，封装后的柔性衬底包括有第一区域和第二区域，所述第一区域的石墨烯电极被所述PET塑料薄膜包覆，所述第二区域的石墨烯电极裸露，所述第二区域置于所述柔性衬底雕刻所述石墨烯电极的一面；
S02取一片金属锌片固定在所述石墨烯电极背面，通过铜箔将其与电极相连；
S03将连接有金属锌片的石墨烯电极置于CuSO4溶液中进行化学镀，还原后的铜纳米颗粒将负载在电极表面没有被PET薄膜保护的部分，制得所述石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性复合电极。
8.一种基于权利要求1所述的制备方法制得的石墨烯负载铜纳米颗粒的柔性非酶葡萄糖传感器。
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