CN109632691B - 一种原油精细物性的近红外快速分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种原油精细物性的近红外快速分析方法，首先采集原油近红外光谱并对进行光谱预处理，然后采用主成分分析方法对光谱数据进行降维，并基于光谱数据以及链烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃等烃族组成这类精细物性数据，结合相似样本选取规则和不确定度指标，建立校正集样本；最后采用加权距离的局部建模方法建立预测模型，可对原油中烃族组成这类精细物性快速分析，有助于生产中对石油烃类的定向转化，实现对石油资源的最佳高效利用。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工领域的原油物性分析方法，具体为一种采用近红外技术快速分析原油中烃族组成这类精细物性的方法。
背景技术
近红外光谱分析技术可实现原油性质的快速检测，但现有原油性质检测中，关注的还是原油整体物理性质，如石脑油收率、硫含量、酸值等等。然而，近年来随着炼油技术的发展，研究发现即使相同的整体物性，由于详细的化合物分子类型和碳分布等不同，其加工过程中反应和转化规律差别很大，进而最佳加工路线迥异。以原油组分中价值最高的石脑油为例，其所含的正构烷烃宜作为化工乙烯原料，而非正构烷烃(主要是异构烷烃、环烷烃和芳烃)宜作为炼油重整原料进行加工。因此，为保证乙烯装置和重整装置都能在额定负荷下生产，并最大程度发挥石脑油的利用效率，在即使分析清楚原油中石脑油收率的情况下，还应进一步弄清其正构烷烃及非正构烷烃的准确含量。
上述含量虽然可以在实验室内采用气相色谱等技术化验检测，但周期长，费用高。近红外光谱分析技术结合常规的化学计量学方法，如偏最小二乘PLS，虽然可以进行快速分析，但PLS这类常规方法对性质分布的均匀性、建模样本数量等都有严格要求，否则建模预测精度较差。而原油是自然形成的，难以做到样本性质均匀分布，部分原油与样本库中其它原油性质甚至有很大差别，表现为与其相似的原油样本数量很少，难以采用PLS建模。因此，需要研发一种快速分析技术，实现对原油烃族组成这类精细物性的快速、准确分析检测。
发明内容
本发明提出一种原油精细物性的近红外快速分析方法，针对原油烃族组成这类精细物性，采用加权距离方法建立近红外预测模型，对待测样本进行快速分析，具体包括以下步骤：
1)获取待测原油样本的近红外光谱数据；
2)对待测原油样本和原油库中样本的光谱数据进行基线校正、波数段截取和矢量归一化；
3)采用主成分分析方法计算吸光度矩阵的得分矩阵，提取累积贡献率达85％对应的得分向量组成新的得分矩阵；
4)基于新的得分矩阵，以待测样本为中心建立边长比例固定的框，进行相似样本选取；
5)统计框内相似样本数量num，设定相似样本阈值M，对待测样本的不确定度进行判断，依据规则选取相似样本建立校正集；
6)基于选取的校正集样本，采用加权距离方法建立原油精细物性预测模型，并对待测样本进行快速分析。
优选的，原油的精细物性指原油中所含链烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃这类烃族组成的质量分数。
优选的，相似样本边界框的建立规则，根据主成分分析的结果选取前n个主成分，建立比例为n：(n-1)：……：1的n维框，其中n为步骤3)中满足累积贡献率的主成分数量。
具体的，步骤5)中校正集样本的建立规则：
若相似样本数量num≥M，则该待测样本的不确定度为1，依据与待测样本的距离由近及远选取M个相似样本组成校正集；
若相似样本数量0.5M≤num<M，则该待测样本的不确定度为2，选取num个相似样本组成校正集；
若相似样本数量num<0.5M，则该待测样本的不确定度为3，不进行建模预测。
具体的，步骤6)中，采用加权距离方法计算原油精细物性：
式中，p为待测原油的精细物性数据；dj为第j个校正集样本与待测原油间的光谱距离，n为校正集样本的个数；pj为第j个校正集样本的性质值。
具体的所述的光谱距离dj的计算方法，采用相似样本和待测样本的吸光度距离来代表样本间的光谱距离，计算方法如下：
式中，dj指待测样本与第j个相似样本间的光谱距离，j＝1,2,...,n，n为校正集样本的个数；Xi为待测样本的第i个波数下的吸光度；1≤i≤k，k为光谱预处理后截取的波数点总数；Xji为第j个相似样本在第i个波数下的吸光度；
为光谱距离系数，
取常数20000。
优选的相似样本阈值M＝10。
有益效果：
本发明提出一种原油精细物性的近红外快速分析方法，基于近红外技术，采用加权距离方法建立原油精细物性的预测模型，可对原油中链烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃等烃族组成这类精细物性快速分析，有助于生产中对石油烃类的定向转化，实现对石油资源的最佳高效利用。
附图说明
图1原油精细物性的近红外快速分析的流程图
具体实施案例
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本案例以原油PONA值中的链烷烃(P)为例，对某炼化企业原油库中的原油样本，首先采用近红外光谱仪扫描获取样本光谱数据，然后运用本发明提出的加权距离局部建模技术，对待测原油链烷烃的质量分数进行预测。下面以马林原油(MAL)和沙重原油(SAH)为待测原油样本，给出待测原油样本链烷烃质量分数预测的详细过程。图1为基于近红外光谱的原油精细物性预测的流程图。具体的实施步骤如下：
(1)获取原油样本的PONA值和光谱数据
选取原油库中的典型原油样本41个，样本的烃族组成通过气相色谱法测得，样本的链烷烃、环烷烃和芳烃的质量分数如表1所示，烯烃因含量很少，表1中略去。
表1原油库中样本的PONA值
(2)光谱数据预处理
根据扫描得到的光谱，选取6400cm-1和9200cm-1两个波数点进行基线校正，并截取波数段4000～4740cm-1内的光谱数据进行归一化处理。选取其中186个波数对应的吸光度，在此波数段范围内建立模型。
(3)采用主成分分析计算得分矩阵
根据186个光谱吸光度组成的矩阵，采用MATLAB自带的函数princomp函数计算其得分矩阵，由于前两个主成分的累积贡献率达88.6％，已经超过85％，所以选取前两个主成分对应的得分向量组成新的得分矩阵，如表2所示。
表2原油样本光谱得分向量
待测样本为MAL原油和SAH原油，经过主成分分析后，得到待测样本光谱的前两个主成分，如表3所示：
表3待测原油样本光谱得分向量
(4)进行相似样本选取
由于选取了前两个主成分，所以建立长宽比例为2:1的二维矩形框，本案例的矩形框的长取为0.4，宽为0.2。基于主成分分析方法得到的光谱得分向量以及设定的矩形框，以待测原油样本的得分向量坐标为矩形框的中心，进行相似样本选择。
(5)建立校正样本集
本案例中相似样本阈值M＝10，当相似样本数量M≥10时，该待测样本的不确定度为1；当相似样本数量5<M≤10时，不确定度为2；若相似样本数量M<4时，不确定度为3，不进行建模预测。基于以上规则，两个待测原油样本统计数据如表4所示：
表4待测原油样本不确定度
| 原油名称 | 相似样本个数 | 是否大于阈值M | 是否小于阈值0.5M | 不确定度 |
| MAL | 5 | 否 | 否 | 2 |
| SAH | 8 | 否 | 否 | 2 |
由表4的统计结论可知，两个待测原油样本的不确定度均为2，可以进行建模预测，将全部选取相似样本组成各自的校正样本集，并根据式(1)计算待测样本与校正集样本的光谱距离，分别如表5和表6所示。
表5MAL原油校正集样本链烷烃性质和光谱距离
| 序号 | 原油名称 | 链烷烃质量百分比(wt％) | 与待测样本的光谱距离 |
| 1 | SRS | 4.2109 | 36.7434 |
| 2 | DAL | 4.1041 | 22.5460 |
| 3 | NAP | 7.7796 | 48.2229 |
| 4 | RCD | 11.2666 | 18.6518 |
| 5 | STN | 12.3450 | 19.4925 |
表6SAH原油校正集样本链烷烃性质和光谱距离
(6)建立链烷烃性质预测模型
基于表5和表6的数据，采用式(2)的加权距离局部建模方法分别计算MAL原油和SAH原油的链烷烃质量百分比，并与实际值比较，结果如表7所示。
表7待测样本预测结果
| 待测原油名称 | 实际值(wt％) | 预测值(wt％) | 偏差(wt％) |
| MAL | 8.2738 | 8.5960 | 0.3222 |
| SAH | 8.1596 | 7.1531 | 1.0064 |
为与常规的化学计量学方法进行比较，采用偏最小二乘方法PLS建立链烷烃性质预测模型，与基于加权距离的局部建模方法所建立的模型预测效果进行性能比较，结果如表8所示。
表8基于两种方法建模预测结果比较
由表8可知，与基于PLS方法相比较，基于加权距离的局部建模方法预测的链烷烃质量百分比误差较小。特别是在样本数较少的情况下，结果更为明显，可用于原油链烷烃质量百分比性质值的预测。可见，基于该方法可以快速分析原油的烃族组成，有助于炼化企业选择合适的加工路线，从而实现对石油烃类的定向转化。
Claims (5)
1.一种原油精细物性的近红外快速分析方法，其特征在于针对原油烃族组成这类精细物性，采用加权距离方法建立近红外预测模型，对待测样本进行快速分析，具体包括以下步骤：
1)获取待测原油样本的近红外光谱数据；
2)对待测原油样本和原油库中样本的光谱数据进行基线校正、波数段截取和矢量归一化；
3)采用主成分分析方法计算吸光度矩阵的得分矩阵，提取累积贡献率达85％对应的得分向量组成新的得分矩阵；
4)基于新的得分矩阵，以待测样本为中心建立边长比例固定的框，进行相似样本选取；
5)统计框内相似样本数量num，设定相似样本阈值M，对待测样本的不确定度进行判断，依据规则选取相似样本建立校正集；
6)基于选取的校正集样本，采用加权距离方法建立原油精细物性预测模型，并对待测样本进行快速分析；
采用加权距离方法计算原油精细物性：
式中，p为待测原油的精细物性数据；dj为第j个校正集样本与待测原油间的光谱距离，n为校正集样本的个数；pj为第j个校正集样本的精细物性值；
光谱距离dj的计算方法，采用相似样本和待测样本的吸光度距离来代表样本间的光谱距离，计算方法如下：
式中，dj指待测样本与第j个相似样本间的光谱距离，j＝1,2,...,n，n为校正集样本的个数；Xi为待测样本的第i个波数下的吸光度；1≤i≤k，k为光谱预处理后截取的波数点总数；Xji为第j个相似样本在第i个波数下的吸光度；
为光谱距离系数，
取常数20000。
2.根据权利要求1所述的一种原油精细物性的近红外快速分析方法，其特征在于原油的精细物性指原油中所含链烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃这类烃族组成的质量分数。
3.根据权利要求1所述的一种原油精细物性的近红外快速分析方法，其特征在于相似样本边界框的建立规则，根据主成分分析的结果选取前n个主成分，建立比例为n：(n-1)：……：1的n维框，其中n为步骤3)中满足累积贡献率的主成分数量。
4.根据权利要求1所述的一种原油精细物性的近红外快速分析方法，其特征在于步骤5)中校正集样本的建立规则：
若相似样本数量num≥M，则该待测样本的不确定度为1，依据与待测样本的距离由近及远选取M个相似样本组成校正集；
若相似样本数量0.5M≤num<M，则该待测样本的不确定度为2，选取num个相似样本组成校正集；
若相似样本数量num<0.5M，则该待测样本的不确定度为3，不进行建模预测。
5.根据权利要求4所述的一种原油精细物性的近红外快速分析方法，其特征在于相似样本阈值M＝10。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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