CN109628017A - 一种再生压敏胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种再生压敏胶的制备方法，属于材料制备领域，其特征在于包括如下步骤：按照配方将丁基橡胶/胶囊再生胶/水胎再生胶，碳酸钙，萜烯树脂，PIB‑1/PIB‑2，乙烯乙酸乙烯共聚物，炭黑N 330，白炭黑，石蜡油；将丁基橡胶/再生胶置于转矩流变仪中初步混炼粉碎均匀，然后加入小料及石蜡油，再混炼后，取出冷却到常温，即制得压敏胶。通过转矩流变仪制备了压敏胶，并将压敏胶分别与卷材和彩钢板粘接，压敏胶的持黏性最好，经老化后的剥离强度和剪切强度均达到最大值。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种再生压敏胶的制备方法。
背景技术
近年来，防水卷材是建筑业及有关行业所需要的重要功能材料，因此用于防水卷材的压敏胶成为市场必不可少的需求品。由于压敏胶具有价格低、使用方便、不污染被粘物表面等优点，近年来发展较快，许多新型高效的压敏胶制备方法及其产品被开发并应用于工业生产中 ，其中应用较为广泛的是丁基橡胶(丁基橡胶)压敏胶，它具有无毒害、污染小的特点；同时，其透气性低，密封性优异，具有良好的化学稳定性，耐臭氧、天候及老化性能，耐热性和电性能优异。目前，在我国市场上比较常见的丁基橡胶压敏胶产品主要来自日本和美国 ，但它们也存在着内聚强度低、黏合性较差的不足，故可通过橡胶之间的并用可以使其性能与成本互补。
再生丁基橡胶(再生胶)是一种废弃橡胶，它可经过一系列的加工工序而获得具有一定的生胶性能。再生胶与丁基橡胶的相容性较好，将其复配丁基橡胶制备压敏胶具有一定的环保价值，也可以节约生产成本。
发明内容
本发明旨在提供一种再生压敏胶的制备方法。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，包括如下步骤：按照基本配方(质量份)为丁基橡胶/胶囊再生胶/水胎再生胶 100份，碳酸钙50-500份，萜烯树脂 40-90份，PIB-1/PIB-2 100-120份，乙烯乙酸乙烯共聚物10-15份，炭黑N 330 1-2份，白炭黑1.5-3份，石蜡油55-60份；将丁基橡胶/再生胶置于CTR-100型转矩流变仪中初步混炼粉碎均匀，然后加入小料及石蜡油，再混炼后，取出冷却到常温，即制得压敏胶。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述碳酸钙3为1250目。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述萜烯树脂的软化点为90-140℃。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述PIB-1和PIB-2相对分子质量分别为2400和40000。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述将丁基橡胶/再生胶置于CTR-100型转矩流变仪中初步混炼温度为110-130℃；混炼时间为15-20min。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述将丁基橡胶/再生胶置于CTR-100型转矩流变仪中再混炼的温度为130-140℃；混炼时间为20-30min。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，以丁基橡胶和 胶囊再生胶和水胎再生胶为基质、不同相对分子质量的聚异丁烯(PIB)为增塑剂，通过转矩流变仪制备了压敏胶，并将压敏胶分别与卷材和彩钢板粘接，，压敏胶的持黏性最好，经老化后的剥离强度和剪切强度均达到最大值。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述再生压敏胶的制备方法进行详细说明。
实施例一
本发明所述再生压敏胶的制备方法，包括如下步骤：按照基本配方(质量份)为丁基橡胶/胶囊再生胶/水胎再生胶 100份，碳酸钙50份，萜烯树脂 40份，PIB-1/PIB-2 100份，乙烯乙酸乙烯共聚物10份，炭黑N 330 1份，白炭黑1.5份，石蜡油55份；将丁基橡胶/再生胶置于CTR-100型转矩流变仪中初步混炼粉碎均匀，然后加入小料及石蜡油，再混炼后，取出冷却到常温，即制得压敏胶。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述碳酸钙3为1250目。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述萜烯树脂的软化点为90℃。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述PIB-1和PIB-2相对分子质量分别为2400和40000。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述将丁基橡胶/再生胶置于CTR-100型转矩流变仪中初步混炼温度为110℃；混炼时间为15min。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述将丁基橡胶/再生胶置于CTR-100型转矩流变仪中再混炼的温度为130℃；混炼时间为20min。
实施例二
本发明所述再生压敏胶的制备方法，包括如下步骤：按照基本配方(质量份)为丁基橡胶/胶囊再生胶/水胎再生胶 100份，碳酸钙300份，萜烯树脂 60份，PIB-1/PIB-2 110份，乙烯乙酸乙烯共聚物13份，炭黑N 330 1.5份，白炭黑2份，石蜡油58份；将丁基橡胶/再生胶置于CTR-100型转矩流变仪中初步混炼粉碎均匀，然后加入小料及石蜡油，再混炼后，取出冷却到常温，即制得压敏胶。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述碳酸钙3为1250目。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述萜烯树脂的软化点为120℃。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述PIB-1和PIB-2相对分子质量分别为2400和40000。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述将丁基橡胶/再生胶置于CTR-100型转矩流变仪中初步混炼温度为120℃；混炼时间为18min。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述将丁基橡胶/再生胶置于CTR-100型转矩流变仪中再混炼的温度为135℃；混炼时间为25min。
实施例三
本发明所述再生压敏胶的制备方法，包括如下步骤：按照基本配方(质量份)为丁基橡胶/胶囊再生胶/水胎再生胶 100份，碳酸钙500份，萜烯树脂 90份，PIB-1/PIB-2 120份，乙烯乙酸乙烯共聚物15份，炭黑N 330 2份，白炭黑3份，石蜡油60份；将丁基橡胶/再生胶置于CTR-100型转矩流变仪中初步混炼粉碎均匀，然后加入小料及石蜡油，再混炼后，取出冷却到常温，即制得压敏胶。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述碳酸钙3为1250目。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述萜烯树脂的软化点为140℃。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述PIB-1和PIB-2相对分子质量分别为2400和40000。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述将丁基橡胶/再生胶置于CTR-100型转矩流变仪中初步混炼温度为130℃；混炼时间为20min。
本发明所述再生压敏胶的制备方法，所述将丁基橡胶/再生胶置于CTR-100型转矩流变仪中再混炼的温度为140℃；混炼时间为30min。
丁基橡胶本身是一种高黏性聚合物，具有一定的冷流性，因此由其制得压敏胶的初黏性很好。相对丁基橡胶，再生胶的相对分子质量小，分子大小不规整，分子极性较大，硫化活性较高，且其保持了丁基橡胶的耐热性、耐老化性和透气性等性能 。丁基橡胶和再生胶的共同点是均具有较高的内聚强度和弹性，对被黏材料具有良好的润湿性。随着丁基橡胶/再生胶的变化，在80℃ 时的耐热性能测试中均未出现流淌、龟裂和变形的现象，这说明再生胶用量对压敏胶的耐热性能影响较小。这是因为丁基橡胶分子链以-C-C-为主，较为稳定，其中虽含有极少量双键，但仍有优良的稳定性，故具有良好的耐热性能；丁基橡胶的相对分子质量小于丁基橡胶且组分复杂，其中含有一定量的炭黑和交联键，故也具有更好的耐热性能。
当丁基橡胶/胶囊再生胶/水胎再生胶为2/1/1时，2种压敏胶经过3种老化条件后的剥离强度均仍是最大，这可能是由于丁基橡胶是一种线型高相对分子质量的聚合物，分子链段上仅含有少量不饱和键，分子排列十分紧密，这种长链大分子结构对材料具有良好的黏附力；同时再生胶保持了丁基橡胶的耐热性、耐老化性、透气性等性能，因此压敏胶经3种条件老化后仍具有较高的剥离强度；另外彩钢板本身具有极性，与压敏胶紧密接触一段时间后，极易被压敏胶润湿，从而使得剥离强度增大。当丁基橡胶/胶囊再生胶/水胎再生胶为2/1/1时，压敏胶的持黏性最好，达到了28 min。这是因为丁基橡胶和再生胶两者本身具有较高的内聚强度和弹性，对被粘材料有良好的润湿性，但再生胶的相对分子质量小于丁基橡胶且组分复杂，具有一定的不饱和度，是一些相对分子质量较低的线型或网状碎片形的塑性产物，硬度较大，润湿性较差，且再生胶残留在压敏胶中的杂质使涂胶不均匀，粘接过程中形成气泡，使得压敏胶与被粘材料之间形成弱相互作用层，故丁基橡胶/胶囊再生胶/水胎再生胶为2/1/1时压敏胶的持黏性最佳。
填料既能降低压敏胶的成本，又能使压敏胶具有良好的内聚强度、耐老化性和黏结性，但它的加入也会降低压敏胶的初黏性，选用非增强性填充剂碳酸钙 作为填料。实验发现，随着碳酸钙，用量增加至400份时压敏胶未出现流淌、龟裂和变形的现象，继续增加碳酸钙 用量，压敏胶出现了轻微龟裂的现象。这可能是因为一定用量的碳酸钙 对体系起到增强效果，增加了内聚强度，但继续增加碳酸钙 的用量，压敏胶的润湿性变差，导致压敏胶的耐热性能变差，从而出现了龟裂现象。当碳酸钙用量为200份时，压敏胶的剥离强度最大，且随着碳酸钙 用量的增加，剥离强度先增大而后减小。这也是因为碳酸钙 使体系的内聚强度增大的缘故。
当碳酸钙 用量为200份时，压敏胶的持黏性最好，达到了40min。这可能是因为碳酸钙 作为无机填料，其与橡胶界面极性相差较大，缺少亲和性，当用量达到200份以上时已经不易被润湿，随着碳酸钙 用量的进一步增加，其在压敏胶中难以均匀分散，与橡胶及其他配合剂的黏合力减弱，降低了体系黏度，故压敏胶的持黏性先增大后减小。
当碳酸钙 用量为200份时，2种压敏胶的剪切强度最大，这是因为当碳酸钙 用量为200份时，碳酸钙 表面的某些活性粒子与若干大分子链相结合形成交联结构，当其中一条分子链受到应力时，可以通过交联点传递给另外的分子链上，即使有断裂的分子链也不会影响压敏胶的总体性能，此时体系的润湿程度达到最大，黏度较大；进一步增加碳酸钙用量后，其在体系中难以分散，黏度下降，因此剪切强度呈先增大后减小的趋势。综合考虑，碳酸钙，最适宜的用量为200份。
在压敏胶配方中加入增黏树脂可以提高压敏胶的初黏性和剥离强度，但增黏树脂的玻璃化转变温度较高，添加过量会使压敏胶的低温黏结性能受到影响。为了使压敏胶获得优良的黏着力和黏性，通常将几种树脂并用，效果会更佳 ，如松香系树脂与异丁烯类聚合物的相容性并不好，但萜烯树脂与异丁烯类聚合物却有着良好的相容性，并可提高压敏胶的黏结力。实验发现，随着萜烯树脂用量的增加，压敏胶均未出现流淌、龟裂和变形的现象，这是因为萜烯树脂本身是碳氢化合物，分子结构呈阳性，相对分子质量较小，与丁基橡胶和乙烯乙酸乙烯共聚物相容性好，使得压敏胶具有良好的耐热性能。
因为增黏树脂与橡胶形成一个良好的两相分散体系，橡胶为连续相，它赋予压敏胶足够的内聚强度，提高了其剥离强度；增黏树脂和少量小分子橡胶为分散相，它赋予压敏胶的黏着性和湿润性，使得剥离强度逐渐提高，当增黏树脂用量
达到适宜值时，小分子的增黏树脂均均地分散在橡胶相中，此时压敏胶黏接力最大，性能达到最佳，但当增黏树脂用量过大时发生相分离，使压敏胶的性能下降。
Claims (6)
1.一种再生压敏胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：按照基本配方(质量份)为丁基橡胶/胶囊再生胶/水胎再生胶 100份，碳酸钙50-500份，萜烯树脂 40-90份，PIB-1/PIB-2 100-120份，乙烯乙酸乙烯共聚物10-15份，炭黑N 330 1-2份，白炭黑1.5-3份，石蜡油55-60份；将丁基橡胶/再生胶置于CTR-100型转矩流变仪中初步混炼粉碎均匀，然后加入小料及石蜡油，再混炼后，取出冷却到常温，即制得压敏胶。
2.根据权利要求1所述再生压敏胶的制备方法，其特征在于：所述碳酸钙3为1250目。
3.根据权利要求2所述再生压敏胶的制备方法，其特征在于：所述萜烯树脂的软化点为90-140℃。
4.根据权利要求3所述再生压敏胶的制备方法，其特征在于：所述PIB-1和PIB-2相对分子质量分别为2400和40000。
5.根据权利要求4所述再生压敏胶的制备方法，其特征在于：所述将丁基橡胶/再生胶置于CTR-100型转矩流变仪中初步混炼温度为110-130℃；混炼时间为15-20min。
6.根据权利要求5所述再生压敏胶的制备方法，其特征在于：所述将丁基橡胶/再生胶置于CTR-100型转矩流变仪中再混炼的温度为130-140℃；混炼时间为20-30min。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113930190A (zh) * | 2021-11-11 | 2022-01-14 | 山东京博中聚新材料有限公司 | 一种改性丁基橡胶及其制备方法 |
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2018
- 2018-12-24 CN CN201811580802.9A patent/CN109628017A/zh active Pending
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