CN109627593A - 阻燃pp材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种阻燃PP材料及其制备方法。所述阻燃PP材料由包括以下质量分数的原料制备而成：PP树脂57～87％；阻燃剂9～39％；阻燃协效剂1～5％；抗氧剂0.1～0.6％；润滑剂0.3‑1％；所述阻燃剂选自平均粒径为0.1μm‑10μm的三聚氰胺类磷酸盐和平均粒径为0.1μm‑10μm的哌嗪类磷酸盐中的一种或几种；所述阻燃协效剂选自平均粒径为0.1μm‑10μm的二硫化钼和二硫化钨中的一种或几种。上述阻燃PP材料具有高效的阻燃性能。

Description

阻燃PP材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及用于轨道车辆的材料的技术领域，特别是涉及阻燃PP材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着轨道车辆的飞速发展，针对轨道车辆安全，特别是火安全与防火问题，各国均建立了各自的标准。2013年，欧盟针对轨道车辆安全问题，首次制定了EN45545防火标准，该标准相比各国现行的防火标准，适用于更广的轨道交通机车车辆。且其技术内容也更严格、更全面，防火体系更加完整。目前，该标准已基本取代了英国、德国和法国的标准，在欧盟内部完成了推广与执行。而我国也将逐步按照EN45545的相关标准来完善高速轨道交通材料的防火要求。
在轨道车辆领域中，有大量的聚合物制品与制件用于其中。但是，目前能够满足EN45545标准的聚合物制品还较少。沙特基础创新塑料IP私人有限责任公司在2013年-2015年期间，针对轨道车辆用PC材料申请了一系列的中国专利：CN201380011089.5、CN201480024662.0、CN201480024989.8、CN201580003000.X和CN201580044252.7。上述专利主要通过对聚碳酸酯材料进行改性，获得低烟雾与低放热的材料，可作为火车内部组件进行使用。中国专利CN201280064141.9利用蜜白胺，配合磷系和/或氮系阻燃剂对热塑性聚酰胺聚合物和/或热塑性聚酯聚合物进行改性，产品符合EN45545-2/Pr CEN TS 45545-2的HL3要求。中国专利CN201610646900.2和CN201710228696.7通过添加阻燃剂，获得了具有低热辐射速率、低烟密度和烟毒性的橡胶材料，可满足其在EN45545规定的某些领域内的材料标准。
除了上述聚合物在轨道车辆中的应用之外，还有大量电力电缆的聚合物材料也在轨道交通中有着广泛的应用。CN201621483975.5、CN201621184860.6、CN201610958564.5等诸多专利均报道了用于轨道车辆电缆的聚合物材料及相应电缆的制备方法。其中对于聚合物材料根据使用类别的不同，对其阻燃要求也有着不同的要求。
虽然中国专利CN201810349492.3报道了利用无卤阻燃剂和协效阻燃微球制备一种阻燃抑烟PP复合材料。其中协效阻燃微球为核壳结构微球，其核为多孔锡酸锌，壳为微晶纤维素。所制备得到的PP材料可满足EN45545-2R6中HL3等级评定标准。但对于选择合适的阻燃体系，获得性能良好的阻燃PP材料可以满足轨道车辆内部制件使用的EN45545标准的专利报道依然较少。
发明内容
基于此，本发明提供一种阻燃PP材料及其制备方法。所述阻燃PP材料具有高效阻燃、在实际燃烧过程中具有较高的火焰熄灭时的临界辐射通量(CFE)、低的最大平均释热速率(MARHE)、低烟密度和低烟毒性的特点，该材料满足欧盟EN45545，R1中HL1、HL2或HL3危险等级中的任意一种，可以满足目前轨道交通的使用。
具体技术方案为：
一种阻燃PP材料，包括由以下质量百分比的原料制备而成：
所述阻燃剂选自平均粒径为0.1μm-10μm的三聚氰胺类磷酸盐和平均粒径为0.1μm-10μm的哌嗪类磷酸盐中的一种或几种；
所述阻燃协效剂选自平均粒径为0.01μm-1μm的二硫化钼和平均粒径为0.01μm-1μm二硫化钨中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述阻燃PP材料由包括以下质量分数的原料制备而成：
在其中一个实施例中，所述阻燃PP材料由包括以下质量分数的原料制备而成：
在其中一个实施例中，所述三聚氰胺类磷酸盐选自正磷酸三聚氰胺、焦磷酸三聚氰胺和聚磷酸三聚氰胺中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述哌嗪类磷酸盐选自正磷酸哌嗪、焦磷酸哌嗪和聚磷酸哌嗪中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述阻燃剂选自平均粒径为0.1μm-10μm的焦磷酸哌嗪，所述阻燃协效剂选自平均粒径为0.01μm-1μm的二硫化钼。
在其中一个实施例中，所述PP树脂在230℃、2.16KG的测试条件下的熔体流动速率为0.5-60g/10min。
在其中一个实施例中，所述PP树脂由质量比为(3-5)：1的均聚PP和共聚PP混合而成。
在其中一个实施例中，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂、磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂1010和亚磷酸酯类抗氧剂168按照1:1的质量比混合而成的混合物。
在其中一个实施例中，所述润滑剂选自烃类润滑剂、脂肪酸类润滑剂、金属皂类润滑剂中的一种或几种。
在其中一个实施例中，所述润滑剂选自EBS(乙撑双硬脂酰胺)、PETS(季戊四醇硬脂酸酯)和TAF(改性乙撑双脂肪酸酰胺)中的一种或几种。
本发明还提供上述阻燃PP材料的制备方法。
具体技术方案为：
一种阻燃PP材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述PP树脂、阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂和润滑剂混合，挤出切粒，即得。
在其中一个实施例中，所述挤出切粒的工艺参数包括：一区温度为170-180℃，二区温度为175-185℃，三区温度为180-190℃，四区温度为180-190℃，五区温度为180-190℃，机头温度为180-200℃，主机转速为300-500转/分。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、上述阻燃PP材料具有良好的阻燃性能，UL-94级别为V0。
2、上述阻燃PP材料具有较高的火焰熄灭时的临界辐射通量(CFE)。
3、上述阻燃PP材料具有较低的最大平均释热速率(MARHE)。
4、上述阻燃PP材料具有较低烟密度和低烟毒性，满足欧盟EN45545，R1的HL1、HL2、HL3等级中的任意一种。
其可能的机理如下：
申请人在研究过程中发现，阻燃剂选自三聚氰胺类磷酸盐和哌嗪类磷酸盐中的一种或几种，阻燃协效剂选自二硫化钼和二硫化钨中的一种或几种。当两者配合使用时，一方面由于二硫化钼和二硫化钨中的一种或几种在聚合物基体燃烧时具有促进成炭的作用，其在与三聚氰胺类磷酸盐和哌嗪类磷酸盐中的一种或几种共同使用时，可更为快速的生成炭层。炭层的快速生成，可以更好的隔离保护未燃烧的PP树脂部分。特别是在EN45545R1标准中存在火焰熄灭时的临界辐射通量(CFE)测试，炭层的快速生成可以显著降低火焰沿着PP材料蔓延的能力，从而大幅度提升CFE的值。而仅使用阻燃剂或阻燃协效剂，所获得的CFE值是无法通过R1等级标准的。
另一方面，二硫化钼和二硫化钨中的一种或几种所具有的片层结构能够显著提升生成炭层的强度，这有助于在炭层中形成更多的闭合结构。阻燃剂以及聚合物分解过程中所产生的烟雾以及有毒有害气体可以被锁在闭合结构中，这样就可以显著抑制燃烧过程中产生的烟以及烟毒性的危害。同时由于炭层中密闭结构强度上升，炭层受到燃烧过程中气体的作用，可以发生更好的膨胀，所生成的膨胀结构也更为稳定，这种膨胀炭层可以将聚合物与火源进一步隔离，提升其阻燃性能。
此外，申请人在研究过程中还发现阻燃剂和阻燃协效剂的平均粒径大小，对阻燃效果也有重要影响。本发明通过将平均粒径为0.1μm-10μm的阻燃剂与平均粒径为0.01μm-1μm的阻燃协效剂添加到PP材料中，小尺寸的阻燃剂和小尺寸的阻燃协效剂能够均匀分布在树脂材料中，燃烧时，阻燃成分能够更好的发挥阻燃效果，提高材料的阻燃效率。采用上述原料制备的PP材料，符合欧盟EN45545中R1的HL3等级要求，可用于目前轨道交通中。
上述轨道交通车辆选自机车、多单元组合车辆、旅客车厢、轻轨车辆、地铁车辆、有轨电车、无轨电车和磁悬浮车辆组成的组。其中，所述的阻燃PP材料可用于轨道车辆中的电池壳体、遮板、电器外壳，或这些产品的任何一个的部分。上述阻燃PP材料所制备的塑料部件，其厚度为0.5mm-8mm。所述塑料部件，可根据EN45545标有产品分级IN1A、IN1B、IN1D、IN1E，或根据EN45545标有材料类别分为R23或R24，且其可满足EN45545，R1中HL1、HL2或HL3危险等级中的任意一种。
附图说明
图1为实施例1中阻燃剂的扫描电镜图；
图2为实施例1中阻燃协效剂的扫描电镜图；
图3为对比例3中阻燃剂的扫描电镜图；
图4为对比例4中阻燃协效剂的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的阻燃PP材料及其制备方法作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
以下具体实施方式中所采用的原料，若无特殊说明，均可来源于市售。
阻燃PP材料的制备方法如下：
将各原料在高速混合器中混合5min后，将混合物置于双螺杆挤出机中，加工工艺为：一区温度为170-180℃，二区温度为175-185℃，三区温度为180-190℃，四区温度为180-190℃，五区温度为180-190℃，机头温度为180-200℃，主机转速为300-500转/分。挤出造粒，即得到用于轨道车辆的阻燃PP材料。
实施例1-4
表1为实施例1-4中阻燃PP材料的配方。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
PP树脂 57 67 77 87
焦磷酸哌嗪A 39 29 19 9
二硫化钼C 3 3 3 3
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5
润滑剂EBS 0.5 0.5 0.5 0.5
其中，焦磷酸哌嗪A的扫描电镜图如图1所示，其平均粒径的范围为0.1μm-10μm。
二硫化钼C的扫描电镜图如图2所示，其平均粒径的范围为0.01μm-1μm。
抗氧剂为受阻酚类抗氧剂1010和亚磷酸酯类抗氧剂168按照1:1的质量比混合而成的混合物。
PP树脂为均聚PP和共聚PP按照4:1的质量比混合而成的混合物。
对比例1-5
表2为对比例1-5中阻燃PP材料的配方
表2
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
PP树脂 57 89 57 57 57
焦磷酸哌嗪A 42 7 - 39 39
焦磷酸哌嗪B - - 39 - -
二硫化钼C - 3 3 - -
二硫化钼D - - - 3 -
硅灰石 - - - - 3
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
润滑剂EBS 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
其中，焦磷酸哌嗪B的扫描电镜图如图3所示，平均粒径的范围为25μm-35μm；二硫化钼D的扫描电镜图如图4所示，平均粒径的范围为8μm-15μm。
PP树脂、抗氧剂和润滑剂EBS与实施例1相同。
性能测试
将上述实施例和对比例制得的PP材料注塑成样条，按照表3所示的标准方法进行力学性能测试，并进行阻燃测试，测试结果如表4和表5所示。
表3
其中，火焰熄灭时的临界辐射通量(CFE)和最大平均释热速率(MARHE)为欧盟EN45545中材料燃烧过程中阻燃能力的测试。Ds/VOF4为欧盟EN45545烟密度测试，CITG为欧盟EN45545毒性测试。
EN45545-2HL1/HL2/HL3风险等级的测试要求如下：
EN45545-2R1风险等级HL1的数据要求：火焰熄灭时的临界辐射通量(CFE)≥20；最大平均释热速率(MARHE)不做要求；Ds(4)烟密度≤600；VOF(4)烟密度≤1200。
EN45545-2R1风险等级HL2的数据要求：火焰熄灭时的临界辐射通量(CFE)≥20；最大平均释热速率(MARHE)≤90；Ds(4)烟密度≤300；VOF(4)烟密度≤600。
EN45545-2R1风险等级HL3的数据要求：火焰熄灭时的临界辐射通量(CFE)≥20；最大平均释热速率(MARHE)≤60；Ds(4)烟密度≤150；VOF(4)烟密度≤300。
表4
表5
由表4、5可知，实施例1-4的阻燃PP材料，具有良好的阻燃性能，均可通过V0级别的UL-94垂直燃烧实验。其中，实施例1和2可通过EN45545，R1中HL3危险等级，实施例3可通过EN45545，R1中HL2危险等级，而实施例4可通过EN45545，R1中HL1危险等级。
与实施例1相比，对比例1未加入阻燃协效剂，并相应增加了阻燃剂的用量，其制得的PP材料火焰熄灭时的临界辐射通量(CFE)小于20，同时Ds(4)大于600，无法通过R1标准。对比例2中改变PP树脂与阻燃剂的含量，无法通过垂直燃烧试验V0，同时火焰熄灭时的临界辐射通量(CFE)小于20，最大平均释热速率(MARHE)也显著增大，烟密度与烟毒性也同样显著增大，均无法通过R1标准。对比例3和对比例4中阻燃剂和阻燃协效剂的平均粒径较大，其制备的PP材料Ds(4)均大于600，VOF4均大于1200，CITG均大于1.2，无法通过R1标准。对比例5采用硅灰石替代二硫化钼，制得的材料其制备的PP材料Ds(4)均大于600，VOF4均大于1200，CITG均大于1.2。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种阻燃PP材料，其特征在于，由包括以下质量分数的原料制备而成：
所述阻燃剂选自平均粒径为0.1μm-10μm的三聚氰胺类磷酸盐和平均粒径为0.1μm-10μm的哌嗪类磷酸盐中的一种或几种；
所述阻燃协效剂选自平均粒径为0.01μm-1μm的二硫化钼和平均粒径为0.01μm-1μm二硫化钨中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的阻燃PP材料，其特征在于，由包括以下质量分数的原料制备而成：
3.根据权利要求2所述的阻燃PP材料，其特征在于，由包括以下质量分数的原料制备而成：
4.根据权利要求1所述的阻燃PP材料，其特征在于，所述阻燃剂选自平均粒径为0.1μm-10μm的焦磷酸哌嗪，所述阻燃协效剂选自平均粒径为0.01μm-1μm的二硫化钼。
5.根据权利要求1-4任一项所述的阻燃PP材料，其特征在于，所述PP树脂在230℃、2.16KG的测试条件下的熔体流动速率为0.5-60g/10min。
6.根据权利要求5所述的阻燃PP材料，其特征在于，所述PP树脂由质量比为(3-5)：1的均聚PP和共聚PP混合而成。
7.根据权利要求1-4任一项所述的阻燃PP材料，其特征在于，所述抗氧剂选自受阻酚类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂、磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂中的一种或几种。
8.根据权利要求1-4任一项所述的阻燃PP材料，其特征在于，所述润滑剂选自烃类润滑剂、脂肪酸类润滑剂、金属皂类润滑剂中的一种或几种。
9.权利要求1-8任一项所述的阻燃PP材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述PP树脂、阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂和润滑剂混合，挤出切粒，即得。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述挤出切粒的工艺参数包括：一区温度为170-180℃，二区温度为175-185℃，三区温度为180-190℃，四区温度为180-190℃，五区温度为180-190℃，机头温度为180-200℃，主机转速为300-500转/分。
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