CN109627373A - 一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法 - Google Patents

一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法，按常规溶液聚合法获得氯醋树脂聚合物溶液，然后向所述氯醋树脂聚合物溶液中加入沉降剂，对所述氯醋树脂聚合物溶液进行至少一次沉降分离，将沉降分离得到的氯醋树脂经冷却、干燥、粉碎后得到氯醋树脂固体粉末。采用本发明的处理方法工艺简单，对前期的聚合过程没有特殊要求；处理时间短，分离效果好；后期通过冷却、干燥、粉碎即可获得疏松的固体树脂粉末或颗粒，适用于大规模的工业化生产。

Description

一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备氯醋树脂的方法，特别是涉及一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法。
背景技术：
氯醋树脂是氯乙烯和醋酸乙烯酯的共聚物，也包括少量的其他共聚单体，如马来酸、丙烯酸酯类等。作为氯乙烯共聚物树脂中产量最大的一种，由于其良好的性能，在油墨、涂料、包装领域有重要的应用。
溶液聚合法制备的氯醋树脂具有溶解性好、溶液透明度高、聚合物分子支化度低、溶液久置不泛黄等优点。在高档涂料、溶剂墨水等应用领域，相比悬浮聚合、乳液聚合方法，其性能优势十分明显。
溶液聚合法制备氯醋树脂，主要包括聚合、分离、溶剂和单体回收几个步骤。其中，聚合部分是指氯乙烯、醋酸乙烯和其他共聚单体在引发剂的作用下在适当溶剂中聚合形成氯醋树脂氯醋树脂聚合物溶液，根据聚合转化率的不同，溶液中除了氯醋树脂和溶剂外，还有未反应的单体和残留引发剂。
分离是指将氯醋树脂从其聚合后形成的氯醋树脂氯醋树脂聚合物溶液中提取出来，形成疏松的固体树脂，以便运输和使用，这个步骤也是溶液聚合法制备氯醋树脂中最困难的一步。聚合后的氯醋树脂氯醋树脂聚合物溶液中主要包括氯醋树脂、溶剂、未反应单体，如果处理不当，分离后的氯醋树脂中将包含大量的单体和溶剂，导致氯醋树脂成为粘稠的胶状物，难以干燥和粉碎，无法成为粉末或颗粒状产品。
溶液法制备氯醋树脂的文献报道较少，美国专利US2345660公开了氯乙烯和醋酸乙烯酯溶解在溶剂丙酮中，加入双氧水作为催化剂，在40℃下反应5-7小时，单体转化率43-47％，得到的氯醋树脂中氯乙烯含量85％。缺点是作为催化剂的双氧水遇到金属易分解，反应釜需要进行特殊处理。
美国专利US2075575中，氯乙烯和醋酸乙烯酯在溶剂丙酮中，以过氧化苯甲酰为催化剂，存在少量醋酸下在60℃进行反应33小时，制备氯醋树脂。
但上述专利没有涉及氯醋树脂聚合物溶液的分离步骤。
中国专利201110233888.X中，氯乙烯、醋酸乙烯酯和引发剂在丙酮和环己烷混合溶剂中，经过22小时聚合反应，得到氯醋树脂聚合物溶液。将反应液高速搅拌下加入到异丙醇水溶液中，再滴加至异丙醇、水混合溶液中，形成球状颗粒。过滤后再洗涤滤饼，最后过滤干燥后得到氯醋树脂固体颗粒。该分离方法，在氯醋树脂聚合物溶液与异丙醇水溶液高速混合过程中极易产生粘稠的聚合物沉淀，过程很难控制；在上述混合物滴加到异丙醇、水混合溶液的过程中，产生的沉淀颗粒非常容易相互粘连，且溶剂、单体残留在沉淀颗粒中，难以完全干燥形成固体颗粒。上述处理方法对操作技术要求高，生产效率低，不利于大规模工业化生产。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种工艺简单，处理时间短，分离效果好，可获得疏松的固体树脂粉末或颗粒的一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法。
本发明由如下技术方案实施：一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法，按常规溶液聚合法获得氯醋树脂聚合物溶液，然后向所述氯醋树脂聚合物溶液中加入沉降剂，对所述氯醋树脂聚合物溶液进行至少一次沉降分离，将沉降分离得到的氯醋树脂经冷却、干燥、粉碎后得到氯醋树脂固体粉末。
具体的，所述沉降分离的具体步骤为：将所述氯醋树脂聚合物溶液转移到分离釜中，开启搅拌，加入沉降剂，升温，保持分离釜内处于全液相状态，停止搅拌后，分离釜内液体分为上层溶液和下层液体，将上层溶液排出，对获得的下层液体经冷却、干燥、粉碎后得到氯醋树脂固体粉末，或对下层液体重复上述步骤进一步沉降分离。
具体的，所述沉降剂为低碳醇。
具体的，所述低碳醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或戊醇中的任意一种。沉降剂与聚合用溶剂及单体互溶，与氯醋树脂不互溶，使得氯醋树脂在合适温度下以液体状态沉降下来。
具体的，所述沉降分离步骤中，分离釜内温度控制在10-80℃。
优选的，所述分离釜内温度控制在30-60℃。分离温度应使分离釜内物料保持液体状态。
具体的，所述氯醋树脂聚合物溶液的质量浓度为10％-50％。
优选的，所述氯醋树脂聚合物溶液的质量浓度为15％-30％。如所述氯醋树脂聚合物溶液质量浓度过高，可加聚合用溶剂稀释至所需浓度，保证聚合物溶液浓度稳定，有利于后续生产的稳定运行。
具体的，每次沉降分离所加沉降剂的重量为所述氯醋树脂聚合物溶液重量的50％-300％。所加入的沉降剂的量应使分离釜内物料保持液体状态。
优选的，每次沉降分离所加沉降剂的重量为所述氯醋树脂聚合物溶液重量的100％-200％。
本发明的优点：采用本发明的处理方法工艺简单，对前期的聚合过程没有特殊要求；处理时间短，分离效果好；后期通过冷却、干燥、粉碎即可获得疏松的固体树脂粉末或颗粒，适用于大规模的工业化生产。
采用本发明方法可以使待处理氯醋树脂聚合物溶液很方便的分离得到固体树脂，可操作性强；对氯醋树脂的分子量和组成没有特殊要求，可以处理各种采用溶液聚合法合成的氯醋树脂。
具体实施方式：
实施例1：向1升聚合釜中分别加入醋酸乙烯酯80.0克、过氧化苯甲酰0.56克、丙酮240克、甲苯240克，氮气置换；再向聚合釜中加入氯乙烯单体192克，升温到60℃，反应6.5小时后降温至室温，结束反应，氮气置换出聚合釜中未反应的氯乙烯，得到氯醋树脂聚合物溶液708克。经测定，聚合转化率为54％，氯醋树脂聚合物溶液中除溶剂外，含醋酸乙烯单体40克，氯醋树脂146.9克，氯醋树脂聚合物溶液质量浓度为20.7％。
将上述氯醋树脂聚合物溶液加入3升分离釜中，加入1400克甲醇，启动搅拌，转速为250转/分，升温至40℃，分离釜内处于全液相状态，在此温度下搅拌10分钟后停止搅拌，分离釜内液体分为上层溶液和下层液体，将上层溶液排出。向下层液体中再加入1400克甲醇，在同样的转速下，升温至55℃，搅拌15分钟，停止搅拌，分离釜内处于全液相状态，并分为上层溶液和下层液体。排出下层液体，并使下层液体冷却至室温成为固体，粉碎、干燥后可得白色粉末状氯醋树脂146.0克，具体指标见表1。
实施例2：按照实施例1方法，将氯乙烯、醋酸乙烯、马来酸在溶剂、催化剂存在下进行聚合反应，得到500克三元氯醋树脂聚合物溶液，其中内含氯醋树脂141.1克、马来酸2克、醋酸乙烯25克、丙酮331.9克，氯醋树脂含量28.2％。
将上述氯醋树脂聚合物溶液加入分离釜中，加入750克甲醇，启动搅拌，转速为250转/分，升温至35℃，在此温度下搅拌10分钟后停止搅拌，分离釜内处于全液相状态，并分为上层溶液和下层液体。除去上层溶液；再向下层液体中加入800克甲醇，在同样的转速下，升温至50℃，搅拌15分钟。停止搅拌，分离釜内处于全液相状态，并分为上层溶液和下层液体。排出下层液体，并使下层液体冷却至室温成为固体，粉碎、干燥后可得白色粉末状氯醋树脂139.9克，具体指标见表1。
实施例3：按照实施例1方法，将氯乙烯、醋酸乙烯在溶剂、催化剂存在下进行聚合反应，得到800克氯乙烯、醋酸乙烯、二元氯醋树脂聚合物溶液，其中内含氯醋树脂120克、醋酸乙烯18克、丁酮662克，氯醋树脂含量15％。
将上述氯醋树脂聚合物溶液加入分离釜中，加入1500克乙醇，启动搅拌，转速为250转/分，升温至30℃，在此温度下搅拌10分钟后停止搅拌，分离釜内处于全液相状态，并分为上层溶液和下层液体。除去上层溶液，再向下层液体加入1500克乙醇，在同样的转速下，升温至45℃，搅拌15分钟后停止搅拌，分离釜内处于全液相状态，并分为上层溶液和下层液体。排出下层液体，并使下层液体冷却至室温成为固体，粉碎、干燥后可得白色粉末状氯醋树脂119克，具体指标见表1。
实施例4：按照实施例1方法，将氯乙烯、醋酸乙烯、丙烯酸羟乙酯在溶剂、催化剂存在下进行聚合反应，得到500克三元氯醋树脂聚合物溶液，内含氯醋树脂150克、醋酸乙烯20克、丙烯酸羟乙酯8克、乙酸乙酯272克，氯醋树脂含量为30％。
将上述氯醋树脂聚合物溶液加入分离釜中，加入600克异丙醇，启动搅拌，转速为250转/分，升温至50℃，在此温度下搅拌10分钟后停止搅拌，分离釜内处于全液相状态，并分为上层溶液和下层液体。除去上层溶液，再向下层液体中加入700克异丙醇，在同样的转速下，升温至58℃，搅拌15分钟后停止搅拌，分离釜内处于全液相状态，并分为上层溶液和下层液体。排出下层液体，并使下层液体冷却至室温成为固体，粉碎干燥后可得白色粉末状氯醋树脂148.6克，具体指标见表1。
表1为实施例1-4中所得氯醋树脂的指标
氯乙烯含量高低主要影响树脂的硬度，相对数值越高则越硬；醋酸乙烯含量主要影响树脂的溶解速度，数值越高则溶解速度越快；马来酸含量则影响树脂在金属等表面的附着力；丙烯酸羟乙酯则影响树脂的溶解性能；数均分子量则是物料固有的分子大小；热失重则是指树脂的干湿程度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法，其特征在于，按常规溶液聚合法获得氯醋树脂聚合物溶液，然后向所述氯醋树脂聚合物溶液中加入沉降剂，对所述氯醋树脂聚合物溶液进行至少一次沉降分离，将沉降分离得到的氯醋树脂经冷却、干燥、粉碎后得到氯醋树脂固体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法，其特征在于，所述沉降分离的具体步骤为：将所述氯醋树脂聚合物溶液转移到分离釜中，开启搅拌，加入沉降剂，升温，保持分离釜内处于全液相状态，停止搅拌后，分离釜内液体分为上层溶液和下层液体，将上层溶液排出，对获得的下层液体经冷却、干燥、粉碎后得到氯醋树脂固体粉末，或对下层液体重复上述步骤进一步沉降分离。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法，其特征在于，所述沉降剂为低碳醇。
4.根据权利要求3所述的一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法，其特征在于，所述低碳醇为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或戊醇中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法，其特征在于，所述沉降分离步骤中，分离釜内温度控制在10-80℃。
6.根据权利要求5所述的一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法，其特征在于，所述分离釜内温度控制在30-60℃。
7.根据权利要求1或2所述的一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法，其特征在于，所述氯醋树脂聚合物溶液的质量浓度为10％-50％。
8.根据权利要求7所述的一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法，其特征在于，所述氯醋树脂聚合物溶液的质量浓度为15％-30％。
9.根据权利要求1或2所述的一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法，其特征在于，每次沉降分离所加沉降剂的重量为所述氯醋树脂聚合物溶液重量的50％-300％。
10.根据权利要求9所述的一种利用溶液聚合法制备氯醋树脂的方法，其特征在于，每次沉降分离所加沉降剂的重量为所述氯醋树脂聚合物溶液重量的100％-200％。
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