CN109627160A - 一种酯交换法联产仲丁醇和乙酸酯的反应精馏方法 - Google Patents

一种酯交换法联产仲丁醇和乙酸酯的反应精馏方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酯交换法联产仲丁醇和乙酸酯的反应精馏方法，包含如下步骤：碱金属类催化剂乙醇钠与原料乙酸仲丁酯混合后从反应精馏塔T1反应段上部进入塔内，低碳醇从反应精馏塔反应段下部进入塔内，两种原料和催化剂在反应段逆向接触发生酯交换反应并进行气液传质，联产仲丁醇和乙酸酯。本发明通过控制进料醇酯摩尔比小于1，使得获得的乙酸酯在不需要进一步精馏和提纯的情况下，纯度达到99％以上。

Description

一种酯交换法联产仲丁醇和乙酸酯的反应精馏方法
技术领域
本发明涉及一种以乙酸仲丁酯和低碳醇为原料采用酯交换法联产仲丁醇和乙酸酯的反应精馏方法。
背景技术
仲丁醇(又称2-丁醇)和乙酸酯(例如乙酸甲酯、乙酸乙酯)具有广泛的工业应用。仲丁醇(又称2-丁醇)可与乙醇、乙醚任意比互溶，且可溶于水、丙酮等，因而被广泛用作工业溶剂；仲丁醇还是重要的化工中间体，用做香料、润滑剂等的合成原料，90％以上的工业仲丁醇用于脱氢生产甲乙酮。乙酸酯具有优异的溶解性，广泛应用于涂料、油墨、胶黏剂等的生产过程；乙酸乙酯还可用作菠萝、香蕉等水果香精和威士忌、奶油等香料的生产原料。
目前乙酸仲丁酯与低碳醇进行酯交换，可以同时得到具有较高应用价值和市场前景的仲丁醇与乙酸酯。工业上利用酯交换法联产仲丁醇和乙酸酯的工艺为：在反应精馏塔的反应段的上方通入乙酸仲丁酯，反应段的下方通入低碳醇(例如甲醇或乙醇)，两种原料在催化剂的存在下反应段逆向接触发生反应，并进行气液传质，乙酸酯和低碳醇的混合物从塔顶蒸出，经过精馏提浓的工序，去除杂质，提高乙酸酯纯度，最后获得纯度较高的乙酸酯产品。反应精馏塔釜的塔釜产物为仲丁醇、乙酸仲丁酯的混合物，经过多次冷凝回流将仲丁醇和乙酸仲丁酯分离，获得仲丁醇产品。相关的工艺流程可以参见CN102875328B和CN102795961B。现有技术中酯交换法联产仲丁醇和乙酸酯的工艺流程中，为了获得纯度较高的乙酸酯产物，都需要经过精馏步骤或者提浓步骤。
本申请的发明人发现，在乙酸仲丁酯和低碳醇通入反应精馏塔的过程中，控制低碳醇和乙酸仲丁酯的摩尔比在1以下，其生产得到的乙酸酯产物无需进行后续精馏和提纯的工序，纯度可达到99.0％以上。
而现有技术中并没有意识到这个问题。CN102875328B虽然在其说明书中公开了采用的甲醇和醋酸仲丁酯的摩尔比为1.0-1.5:1.3，但其实施例中所采用的甲醇和醋酸仲丁酯摩尔比为0.041:0.0086(参见其实施例1、3，甲醇和醋酸仲丁酯的质量比为1.3:1)、0.046:0.0086(参见其实施例2、4，甲醇和醋酸仲丁酯的质量比为1.5:1)，从催化精馏塔塔顶采出液中醋酸甲酯质量分数仅为60-75％。
CN102795961B中采用的醋酸仲丁酯和甲醇的摩尔比为1:2.2-1:3.5，其从第一冷凝器冷凝后采出并转入醋酸甲酯精馏塔中的混合体系中醋酸甲酯质量分数仅为60％-80％。
另外一个现有技术CN102993006B中公开了乙酸仲丁酯的酯交换方法，其中采用乙酸仲丁酯与具有特定多元醇烷基醚结构的醇进行酯交换反应，并公开了当目标产物为仲丁醇时，乙酸仲丁酯与所述醇的摩尔比优选为1:2-10。当目标产物为乙酸醇酯时，乙酸仲丁酯与所述醇的摩尔比优选为2-5:1。但是该专利中仍然记载“然后选择性地对塔釜馏分进行减压或常压蒸馏，得到乙酸醇酯产品。在上述情况下，根据本发明的所述方法能够容易地实现乙酸醇酯产品的分离和提纯。”也就是说，虽然CN102993006B文献公开了小于1的醇酯比，但是没有意识到小于1的醇酯比能够使得采出的乙酸醇酯产品具有较高的纯度而无需进行后续的提纯工序。(这里没有指出对比文件是多元醇烷基醚，而本申请是低碳醇，因为对比文件的实施例中采用了乙醇(实施例1)和甲醇(实施例8)，也是低碳醇)
本申请的发明人正是发现了控制低碳醇和乙酸仲丁酯的摩尔比在1以下，其得到的乙酸酯产物纯度在99.0％以上，从而提出本发明的技术方案。
发明内容
本发明所解决的技术问题就是在保证乙酸酯产物纯度的前提下，省去乙酸酯产物精馏或提浓的步骤，简化生产工艺，降低生产成本。
本申请的发明人发现，在乙酸仲丁酯和低碳醇通入反应精馏塔过程中，控制低碳醇和乙酸仲丁酯的摩尔比在1以下，其得到的乙酸酯产物纯度在99.0％以上，
本发明涉及一种酯交换法联产仲丁醇和乙酸酯的反应精馏方法，该方法的特征在于控制低碳醇和乙酸仲丁酯的摩尔比在1以下，该方法不包含对采出的乙酸酯进行进一步的精馏和提纯工序。
另一方面，本发明还涉及一种酯交换法联产仲丁醇和乙酸酯的反应精馏方法，该方法的特征在于控制低碳醇和乙酸仲丁酯的摩尔比在1以下，并且在对采出的乙酸酯进行进一步的精馏或提纯处理之前，乙酸酯的纯度为99％以上。
优选的，所述低碳醇和乙酸仲丁酯的摩尔比小于1。
优选的，所述低碳醇和乙酸仲丁酯的摩尔比为0.1-0.9:1，更优选为0.2-0.5:1。
优选的，本发明所述酯交换法联产仲丁醇和乙酸酯的反应精馏方法，包括如下步骤：
(i)乙酸仲丁酯和低碳醇在反应精馏塔反应段中接触反应；
(ii)从反应精馏塔的塔顶采出乙酸乙酯，从反应精馏塔的塔底采出塔底采出物，所述塔底采出物中包含乙酸仲丁酯和仲丁醇；
(iii)将乙酸仲丁酯和仲丁醇分离。
优选的，所述步骤(i)中，乙酸仲丁酯和低碳醇为逆向接触反应。
优选的，所述步骤(i)中，乙酸仲丁酯从反应精馏塔反应段上部进入反应精馏塔，低碳醇从反应精馏塔反应段下部进入塔内。
优选的，所述步骤(i)中，乙酸仲丁酯和催化剂一起从反应精馏塔反应段上部进入反应精馏塔。
优选的，所述步骤(iii)为将乙酸仲丁酯和仲丁醇的混合物进入仲丁醇精馏塔，塔顶采出仲丁醇，塔底采出乙酸仲丁酯。
优选的，经过步骤(iii)采出的乙酸仲丁酯的纯度为99％以上。
优选的，经过步骤(iii)采出的乙酸仲丁酯返回到反应精馏塔中循环利用。
优选的，所述步骤(ii)中的塔底采出物中包含催化剂。
优选的，所述步骤(ii)和步骤(iii)之间还有将催化剂从塔底采出物中脱除的步骤(iv)。
优选的，所述步骤(iv)为采用过滤器将催化剂从塔底采出物中脱除。
本发明的有益效果是：控制低碳醇和乙酸仲丁酯的摩尔比在1以下，其从反应精馏塔顶部采出的乙酸酯产物纯度在99.0％以上，后续可以根据需要对乙酸酯产品进行进一步精制提纯，简化了生产工艺步骤，减少了成本。
附图说明
图1为本发明所提供的联产仲丁醇和乙酸酯的工艺流程示意图。
图中各标号分别为：T1-反应精馏塔，T2-仲丁醇精馏塔，F1-过滤器，E1-反应精馏塔塔顶冷凝器，E2-仲丁醇精馏塔塔顶冷凝器，V1-反应精馏塔塔顶回流罐，V2-仲丁醇精馏塔塔顶回流罐，101-反应精馏塔反应段，1-催化剂与乙酸仲丁酯混合液进料管，2-低碳醇进料管，3-反应精馏塔塔顶回流管，4-反应精馏塔塔顶采出管，5-反应精馏塔塔底采出管，6-仲丁醇精馏塔进料管，7-仲丁醇精馏塔塔顶回流管，8-仲丁醇精馏塔塔顶采出管，9-仲丁醇精馏塔塔底采出管。
具体实施方式
联产工艺流程
催化剂与乙酸仲丁酯混合后从反应精馏塔反应段上部进入塔内，低碳醇从反应精馏塔反应段下部进入塔内，其中低碳醇和乙酸仲丁酯摩尔比小于1。两种原料和催化剂在反应段逆向接触发生反应，并进行气液传质；塔顶采出乙酸酯产品，塔釜采出乙酸仲丁酯、仲丁醇和碱性催化剂混合物。塔顶采出的乙酸酯产品的纯度为99％以上。此时后续可以根据需要决定是否对乙酸酯产品进行进一步精制提纯。
所述反应精馏塔的塔内压力为0.08-0.15MPa，塔顶温度为60-78℃，塔釜温度为90-115℃，反应段101为85-95℃，回流比为1.5-5，进料空速0.3-0.7m3/(m3填料·h)，理论塔板数为30-45。所述过滤器为金属烧结过滤器，过滤精度为3-5微米。所述仲丁醇精馏塔的塔内压力为0.25-0.4MPa，塔顶温度115-135℃，塔底温度145-160℃，回流比为1.5-5，进料空速0.35-0.65m3/(m3填料·h)，理论塔板数为35-55。
将塔釜采出的乙酸仲丁酯、仲丁醇和碱性催化剂混合物送入过滤器，脱除掉碱金属盐催化剂，过滤后的乙酸仲丁酯和仲丁醇的混合液进入仲丁醇精馏塔进行分离。
乙酸仲丁酯和仲丁醇的混合液进入仲丁醇精馏塔，塔顶采出仲丁醇产品，塔釜得到高纯度乙酸仲丁酯，并返回到反应精馏塔循环利用。
催化剂
本申请所采用的催化剂优选使用，碱金属类催化剂。所述碱金属类催化剂选自为CH3ONa、CH3CH2ONa、CH3CH2OK、NaOH、KOH中的一种或多种的混合物；优选为CH3CH2ONa、CH3CH2OK、NaOH、KOH；更优选为CH3CH2ONa、CH3CH2OK。
催化剂质量为乙酸仲丁酯总质量的0.5％-5％，优选为1.0％-3.0％。低碳醇为甲醇、乙醇，优选为乙醇。
醇酯摩尔比
所述低碳醇和乙酸仲丁酯的摩尔比为0.1-1:1，优选为0.2-0.5:1。
下面结合实施例对本发明做进一步描述，有利于更好地理解本发明，但本发明并不局限于下述实施例。
实施例1
碱金属类催化剂CH3ONa和乙酸仲丁酯的混合液经计量泵从反应段101的上部进入反应精馏塔T1，原料甲醇经计量泵从反应段101的下部进入反应精馏塔T1，乙酸仲丁酯、甲醇进料物质的量比为1:0.35，CH3ONa进料量为乙酸仲丁酯质量的2％。原料乙酸仲丁酯、甲醇和催化剂CH3ONa在反应段101逆向接触发生反应，并进行气液传质，实现连续反应精馏。反应精馏塔T1塔顶温度60℃，塔底温度95℃，操作压力为常压，理论板数为35。乙酸甲酯从反应精馏塔T1塔顶蒸出经冷凝器E1冷凝后进入塔顶回流罐V1，一部分回流至反应精馏塔T1，一部分作为产品采出，回流比为2。
落入塔釜的仲丁醇、未反应的乙酸仲丁酯和碱金属类催化剂CH3ONa混合物采出后进入过滤器F1。在过滤器F1中过滤脱除碱金属类催化剂CH3ONa后进入仲丁醇精馏塔T2。
仲丁醇精馏塔T2塔顶温度120.1℃，塔底温度142.0℃，操作压力为0.3MPa，理论板数为35。仲丁醇从塔顶蒸出经冷凝器E2冷凝后进入塔顶回流罐V2，一部分回流至仲丁醇精馏塔T2，一部分作为产品采出；塔釜采出的乙酸仲丁酯作为原料返回反应精馏塔T1。
对采出产品乙酸甲酯、仲丁醇以及仲丁醇精馏塔T2塔釜采出乙酸仲丁酯进行分析，乙酸甲酯纯度为99.0％，仲丁醇纯度为86.2％，乙酸仲丁酯纯度为99.5％。
实施例2
碱金属类催化剂CH3CH2ONa和乙酸仲丁酯的混合液经计量泵从反应段101的上部进入反应精馏塔T1，原料乙醇经计量泵从反应段101的下部进入反应精馏塔T1，乙酸仲丁酯、乙醇进料物质的量比为1:0.35，CH3CH2ONa进料量为乙酸仲丁酯质量的2％。原料乙酸仲丁酯、乙醇和催化剂CH3CH2ONa在反应段101逆向接触发生反应，并进行气液传质，实现连续反应精馏。反应精馏塔T1塔顶温度72℃，塔底温度108℃，操作压力为常压，理论板数为35。乙酸乙酯从反应精馏塔T1塔顶蒸出经冷凝器E1冷凝后进入塔顶回流罐V1，一部分回流至反应精馏塔T1，一部分作为产品采出，回流比为2。
落入塔釜的仲丁醇、未反应的乙酸仲丁酯和碱金属类催化剂CH3CH2ONa混合物采出后进入过滤器F1。在过滤器F1中过滤脱除碱金属类催化剂CH3CH2ONa后进入仲丁醇精馏塔T2。
仲丁醇精馏塔T2塔顶温度130.5℃，塔底温度155.0℃，操作压力为0.3MPa，理论板数为35。仲丁醇从塔顶蒸出经冷凝器E2冷凝后进入塔顶回流罐V2，一部分回流至仲丁醇精馏塔T2，一部分作为产品采出；塔釜采出的乙酸仲丁酯作为原料返回反应精馏塔T1。
对采出产品乙酸乙酯、仲丁醇以及仲丁醇精馏塔T2塔釜采出乙酸仲丁酯进行分析，乙酸乙酯纯度为99.2％，仲丁醇纯度为86.5％，乙酸仲丁酯纯度为99.5％。
实施例3
碱金属类催化剂CH3CH2ONa和乙酸仲丁酯的混合液经计量泵从反应段101的上部进入反应精馏塔T1，原料乙醇经计量泵从反应段101的下部进入反应精馏塔T1，乙酸仲丁酯、乙醇进料物质的量比为1:0.26，CH3CH2ONa进料量为乙酸仲丁酯质量的2％。原料乙酸仲丁酯、乙醇和催化剂CH3CH2ONa在反应段101逆向接触发生反应，并进行气液传质，实现连续反应精馏。反应精馏塔T1塔顶温度72.5℃，塔底温度108.3℃，操作压力为常压，理论板数为35。乙酸乙酯从反应精馏塔T1塔顶蒸出经冷凝器E1冷凝后进入塔顶回流罐V1，一部分回流至反应精馏塔T1，一部分作为产品采出，回流比为2.5。
落入塔釜的仲丁醇、未反应的乙酸仲丁酯和碱金属类催化剂CH3CH2ONa混合物采出后进入过滤器F1。在过滤器F1中过滤脱除碱金属类催化剂CH3CH2ONa后进入仲丁醇精馏塔T2。
仲丁醇精馏塔T2塔顶温度130.2℃，塔底温度155.6℃，操作压力为0.3MPa，理论板数为35。仲丁醇从塔顶蒸出经冷凝器E2冷凝后进入塔顶回流罐V2，一部分回流至仲丁醇精馏塔T2，一部分作为产品采出；塔釜采出的乙酸仲丁酯作为原料返回反应精馏塔T1。
对采出产品乙酸乙酯、仲丁醇以及仲丁醇精馏塔T2塔釜采出乙酸仲丁酯进行分析，乙酸乙酯纯度为99.5％，仲丁醇纯度为86.4％，乙酸仲丁酯纯度为99.6％。
对比例1
其他条件同实施例1，但是乙酸仲丁酯、甲醇进料物质的量比为1:2。对采出产品乙酸甲酯、仲丁醇以及仲丁醇精馏塔T2塔釜采出乙酸仲丁酯进行分析，乙酸甲酯纯度为80.0％，仲丁醇纯度为90.1％。
对比例2
其他条件同实施例1，但是乙酸仲丁酯、乙醇进料物质的量比为1:2。对采出产品乙酸甲酯、仲丁醇以及仲丁醇精馏塔T2塔釜采出乙酸仲丁酯进行分析，乙酸乙酯纯度为70.2％，仲丁醇纯度为90.5％。
对比例3
其他条件同实施例1，但是乙酸仲丁酯、乙醇进料物质的量比为1:3。对采出产品乙酸甲酯、仲丁醇以及仲丁醇精馏塔T2塔釜采出乙酸仲丁酯进行分析，乙酸乙酯纯度为68.4％，仲丁醇纯度为87.6％。
从本申请实施例1-3和对比例1-3的数据可以看出，将醇酯比控制在1以内，可以有效使从反应精馏塔中采出的乙酸酯产品纯度达到99％以上。而醇酯比大于1时，从反应精馏塔中采出乙酸酯产品的纯度只有68.4％-80％的水平。同时，醇酯比小于1时采出的仲丁醇的纯度为86％左右，稍低于醇酯比大于1的情况。保持了仲丁醇的纯度不过多降低，同时大幅提高了乙酸酯产品的纯度，后续可以根据需要决定是否对乙酸酯产品进行进一步精制提纯，简化了工艺流程，节省了生产成本。

Claims (10)

1.一种酯交换法联产仲丁醇和乙酸酯的反应精馏方法，其特征在于控制低碳醇和乙酸仲丁酯的摩尔比在1以下，该方法不包含对采出的乙酸酯进行进一步的精馏和提纯工序。
2.一种酯交换法联产仲丁醇和乙酸酯的反应精馏方法，其特征在于控制低碳醇和乙酸仲丁酯的摩尔比在1以下，并且在对采出的乙酸酯进行进一步的精馏或提纯处理之前，乙酸酯的纯度为99％以上。
3.根据权利要求1或2所述的方法，所述低碳醇和乙酸仲丁酯的摩尔比小于1。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，所述低碳醇和乙酸仲丁酯的摩尔比为0.1-0.9:1，更优选为0.2-0.5:1。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，所述方法，包括如下步骤：
(i)乙酸仲丁酯和低碳醇在反应精馏塔反应段中接触反应；
(ii)从反应精馏塔的塔顶采出乙酸乙酯，从反应精馏塔的塔底采出塔底采出物，所述塔底采出物中包含乙酸仲丁酯和仲丁醇；
(iii)将乙酸仲丁酯和仲丁醇分离。
6.根据权利要求5所述的方法，所述步骤(i)中，乙酸仲丁酯和低碳醇为逆向接触反应；优选的，乙酸仲丁酯从反应精馏塔反应段上部进入塔内，低碳醇从反应精馏塔反应段下部进入塔内。
7.根据权利要求5或6所述的方法，所述步骤(i)中，乙酸仲丁酯和催化剂一起从反应精馏塔反应段上部进入塔内。
8.根据权利要求5-7任一项所述的方法，所述步骤(iii)为将乙酸仲丁酯和仲丁醇的混合物进入仲丁醇精馏塔，塔顶采出仲丁醇，塔底采出乙酸仲丁酯。
9.根据权利要求5-8任一项所述的方法，经过步骤(iii)采出的乙酸仲丁酯的纯度为99％以上；优选的，经过步骤(iii)采出的乙酸仲丁酯返回到反应精馏塔中循环利用。
10.根据权利要求5-9任一项所述的方法，所述步骤(ii)中的塔底采出物中包含催化剂；优选的，所述步骤(ii)和步骤(iii)之间还有将催化剂从塔底采出物中脱除的步骤(iv)；优选的，所述步骤(iv)为采用过滤器将催化剂从塔底采出物中脱除。
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