CN109627030B - 纤维表面定向有序组装石墨烯层的高导热陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

纤维表面定向有序组装石墨烯层的高导热陶瓷基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纤维表面定向有序组装石墨烯层的高导热陶瓷基复合材料的制备方法，术特征在于原料预处理、浆料配置、有序组装、预制体制备、用化学气相渗透法制备纤维增强预制体的界面层以及陶瓷基体制备，使复合材料相对密度达到85％～95％。以碳纤维为例，本发明所提供的技术方案可以在高效、宏量化制备石墨烯有序组装碳纤维，形成石墨烯碳纤维核壳结构，经编织后可形成石墨烯二维贯通网络结构，或编织成多维预制体直接沉积界面层和基体制备复合材料。本发明的工艺稳定，可重复性高，成本低廉，产率较高，易于宏量化制备有序组装纤维和复合材料。

Description

纤维表面定向有序组装石墨烯层的高导热陶瓷基复合材料的 制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷基复合材料的制备方法，涉及一种纤维表面定向有序组装石墨烯层的高导热，应用于超高温功能性陶瓷基复合材料领域。
背景技术
石墨烯是一种碳原子之间以sp2杂化二维纳米材料，只有一个原子层的厚度，是迄今为止发现的厚度最小的材料。由于其结构特殊，具有许多优异的性质，如：如理论比表面积远大于炭黑(900m2/g)和碳纳米管(100-1000m2/g)、超高的杨氏模量(约1.0TPa)、超高的热导率(约5000W·m-1·K-1)和超高的室温载流子迁移率(15000cm2/(V·s))等。这些优异的特性使石墨烯可以应用于众多领域，如石墨烯高导热/导电陶瓷基复合材料、石墨烯热管理器件、石墨烯高分子基复合材料等。
连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(Cf/SiC)克服了碳化硅陶瓷脆性大和可靠性差等致命弱点，具有耐高温、高强度、低密度、热膨胀小、抗热震性能好，不发生灾难性损毁等一系列优异性能，但是其功能性如导电导热性能较差。而随着工业生产技术以及航空航天技术的发展，对复合材料的需求不再单一化，正由之前作为单一构材料转向结构/功能一体化材料的方向发展。针对这一需求，目前解决方案主要是对纤维增强体或基体进行改性，中国专利CN108286187A报道了一种采用电泳沉积制备氧化石墨烯改性的碳纤维的方法，但是该方案无法保证氧化石墨烯定向有序的沉积到碳纤维上，无法完全发挥出石墨烯的性能。文献“Thermal and mechanical properties of SiC/SiC-CNTs compositesfabricated by CVI combined with electrophoretic deposition”报道了一种采用电泳沉积在SiC表面引入CNTs界面以提高复合材料导热性能的方法，但导热性能只提高了1.74倍。这是因为在基体中引入CNTs无法在复合材料中构建一个立体导热通道，从而在热传导的过程中，无法在复合材料内的各个方向同时导热，因此热导率的提升并不明显。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种纤维表面定向有序组装石墨烯层的高导热陶瓷基复合材料的制备方法，利用浆纱工艺可定向有序地将石墨烯组装到碳纤维上，构建石墨烯和碳纤维核壳结构，经编制后可完成二维石墨烯网络或三维石墨烯网络结构构建，为提升复合材料功能性构建了一个有效的三维导热通道，可显著提高复合材料的导热性能。
技术方案
一种在纤维表面定向有序组装石墨烯层的高导热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：采用酸试剂对石墨烯，在35～100℃下进行表面活化处理0.5～24小时；所述石墨烯与酸试剂之间的质量比为1:40～1:120；
步骤2：将预处理的石墨烯、分散剂与溶剂配置成0.1～50mg/mL的溶液，调节pH值至5～10得到浆液；所述分散剂与石墨烯的质量比为0.1～30；
步骤3：采用浆纱工艺将步骤2的浆料对纤维进行定向有序石墨烯组装，干燥后得到石墨烯组装后的纤维；
所述组装工艺参数为：上浆机干燥箱温度为25～120℃，干燥时间为1～60分钟，浆槽温度为25～120℃，走纱速度为5～30m/min，得到石墨烯界面组装后的纤维；
步骤4.预制体制备：将步骤3所得纤维编织成纤维布并叠层制备预制体，或直接编织成多维预制体并采用石墨模具定型；
所述2维纤维布的纤维布经密纬密为80～130束/10cm；
所述多维预制体为2.5维或3维预制体，或其他维度预制体；
所述预制体的制备方法是叠层、编织或针刺；
步骤5：采用化学气相渗透法对预制体沉积界面层、陶瓷基体，得到复合材料；
将纤维预制件置于高温真空炉中，沉积温度850～1000℃，气氛压力0.1～0.5kPa，丙烯流量30～50mL/min，Ar流量300～500mL/min，沉积50～60h冷却后得到复合材料界面；
再将纤维预制件置于高温真空炉中，沉积温度1000～1100℃，气氛压力2～3kPa，H2与MTS的流量200～500mL/min，Ar流量300～500mL/min，H2与MTS的摩尔质量比为10:1～50:1，沉积200～230h降温后得到制备好的复合材料。
所述石墨烯为：液相剥离石墨烯、电剥离石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、高温膨胀石墨烯、低温膨胀石墨烯中的一种或其中的几种。
所述酸试剂采用浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾或过氧化氢、五氧化二磷、硫代硫酸钾中的一种或几种。
所述溶剂为去离子水、N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAc、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
所述分散剂为：聚乙烯醇PVA、聚乙二醇PEG、曲拉通、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、聚乙烯吡咯烷酮PVP、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、十二烷基硫酸钠SDS、十二烷基苯磺酸钠SDBS、水性聚氨酯、硝酸镁、硝酸铝、硝酸钾、硫酸镁中的一种或几种。
所述纤维为：碳纤维、碳化硅纤维、硼纤维、或氧化物及其他高温陶瓷纤维。
有益效果
本发明提出的一种纤维表面定向有序组装石墨烯层的高导热陶瓷基复合材料的制备方法，术特征在于原料预处理、浆料配置、有序组装、预制体制备、用化学气相渗透法制备纤维增强预制体的界面层以及陶瓷基体制备，使复合材料相对密度达到85％～95％。以碳纤维为例，本发明所提供的技术方案可以在高效、宏量化制备石墨烯有序组装碳纤维，形成石墨烯碳纤维核壳结构，经编织后可形成石墨烯二维贯通网络结构，或编织成多维预制体直接沉积界面层和基体制备复合材料。本发明的工艺稳定，可重复性高，成本低廉，产率较高，易于宏量化制备有序组装纤维和复合材料。
本发明的有益效果有以下几点：
(1)石墨烯经预处理后，增加了其表面活性，便于配置分散性良好的浓浆液，可显著改善与石墨烯之间的界面结合性能。
(2)采用浆纱工艺进行有序组装后，可构建一维石墨烯碳纤维核壳结构，经编织成二维碳纤维布后，可实现二维贯通石墨烯包覆碳纤维网络结构的构建；制备成三维预制体后，可直接形成石墨烯三维网络导热通道，且采用浆纱工艺易于实现宏量化制备。
(3)整个工艺过程操作简单，可重复性高，成本低廉。
附图说明
图1.本发明的工艺流程图。
图2.组装前(a)与组装后(b)的碳纤维SEM图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明解决石墨烯与碳纤维定向有序组装方法问题，并构建三维导热通道，在纤维表面定向有序组装厚度均匀、连续并且质量稳定的石墨烯层以制备高导热陶瓷基复合材料的方法。先将原料预处理、浆料配置、有序组装、预制体制备、用化学气相渗透法制备纤维增强预制体的界面层、陶瓷基体制备，使复合材料相对密度达到85％～95％，导热率将提高5-10倍。
本发明采用以下技术方案：
步骤一：将石墨烯进行预处理0.5～24小时；
其中处理试剂及处理过程为：预处理所采用的试剂包括浓硝酸、浓硫酸、高锰酸钾或过氧化氢、五氧化二磷、硫代硫酸钾中的一种或几种对液相剥离石墨烯、电剥离石墨烯、还原氧化石墨烯、高温膨胀石墨烯、低温膨胀石墨烯中的一种在35～100℃下进行预处理0.5～24小时；石墨烯与试剂之间的质量比为1:40～1:120。
步骤二：将预处理的石墨烯加入到溶剂中，加入分散剂配置成0.1～50mg/mL的浆液，调节pH至5～10；
步骤三：采用浆纱工艺采用步骤二所制备的浆料对纤维进行定向有序石墨烯组装，干燥后得到石墨烯组装后的纤维；
其中浆纱工艺各参数为：上浆机干燥箱温度为25～120℃，干燥时间为1～60分钟，浆槽温度为25～120℃，走纱速度为5～30m/min，得到石墨烯组装后纤维；
步骤四：将步骤三所得纤维编织成纤维布并叠层制备预制体，或直接编织成多维预制体并采用石墨模具定型；
所述的预制体编织结构可以2维纤维布，并控制纤维布经密纬密为80～130束/10cm；可以是2.5维或3维预制体，也可以是其他维度预制体。所述的预制体的制备方法可以是叠层、编织、针刺、也可以是其他制备方法。
步骤五：采用化学气相渗透法对预制体沉积界面层、陶瓷基体，得到复合材料。以热解碳界面以及SiC基体为例，其参数如下参数如下：将纤维预制件置于高温真空炉中，沉积温度850～1000℃，气氛压力0.1～0.5kPa，丙烯流量30～50mL/min，Ar流量300～500mL/min，沉积50～60h冷却后得到复合材料界面。再将纤维预制件置于高温真空炉中，沉积温度1000～1100℃，气氛压力2～3kPa，H2流量200～500mL/min，Ar流量300～500mL/min，H2与MTS的摩尔质量比为10:1～50:1，沉积200～230h降温后得到制备好的复合材料。
具体实施例：
实施例1.
步骤一：石墨烯预处理。
取液相剥离石墨烯1g，加入到盛有200mL的浓硝酸的烧瓶中，加热至100℃，处理1小时，将所得产物经过去离子水洗涤后，冷冻干燥得到预处理石墨烯。
步骤二：称取1g预处理石墨烯，1g PVA，0.5g硝酸镁，加入到100mL去离子水中，在一定温度下处理1小时，调节pH至11，得到预处理石墨烯浆液。
步骤三：石墨烯碳纤维有序组装
采用步骤二所制备浆液，结合浆纱机进行石墨烯组装；浆纱工艺参数为：浆槽温度80℃，烘干温度80℃，走纱速度为5m/min。最后经编织成二维碳纤维布，并控制纤维布经密纬密为100束/10cm。
步骤四：将纤维布裁剪成一定大小，叠层至预制体厚度为3～5mm，采用石墨模具定型。
步骤五：沉积界面以及基体参数如下：将纤维预制件置于高温真空炉中，沉积温度850～1000℃，气氛压力0.1～0.5kPa，丙烯流量30～50mL/min，Ar流量300～500mL/min，沉积50～60h冷却后得到复合材料界面。再将纤维预制件置于高温真空炉中，沉积温度1000～1100℃，气氛压力2～3kPa，H2流量200～500mL/min，Ar流量300～500mL/min，H2与MTS的摩尔质量比为10:1～50:1，沉积200～230h降温后得到制备好的复合材料。
实施例2.
步骤一：石墨烯预处理
取电剥离石墨烯1g，加入到加入到盛有100mL的浓硫酸的烧瓶中，缓慢加入5g高锰酸钾，在35℃下反应2小时，对所的产物多次洗涤，冷冻干燥，得到预处理石墨烯；
步骤二：取2g预处理石墨烯加入到200mL去离子水中，加入分散剂十二烷基苯磺酸钠2g，超声处理30min，加入PVA1g，在一定温度下处理1小时，分散均匀后得到预处理石墨烯浆液。
步骤三：采用步骤二所制备浆液，结合浆纱机进行石墨烯组装；浆纱工艺参数为：浆槽温度90℃，烘干温度100℃，走纱速度为10m/min。最后经编织2.5维预制体。
步骤四：沉积界面以及基体参数如下：将纤维预制件置于高温真空炉中，沉积温度850～1000℃，气氛压力0.1～0.5kPa，丙烯流量30～50mL/min，Ar流量300～500mL/min，沉积50～60h冷却后得到复合材料界面。再将纤维预制件置于高温真空炉中，沉积温度1000～1100℃，气氛压力2～3kPa，H2流量200～500mL/min，Ar流量300～500mL/min，H2与MTS的摩尔质量比为10:1～50:1，沉积200～230h降温后得到制备好的复合材料。
实施例3.
步骤一：取2g电剥离石墨烯加入到DMF溶液中，配置成2mg/mL的溶液，加入2g硝酸镁，超声30min，加入PVA4g，在一定温度下处理1小时，得到稳定浆液。
步骤二：采用步骤二所制备浆液，结合浆纱机进行石墨烯组装；浆纱工艺参数为：浆槽温度60℃，烘干温度90℃，走纱速度为15m/min。最后经编织3维预制体。
步骤三：沉积界面以及基体参数如下：将纤维预制件置于高温真空炉中，沉积温度850～1000℃，气氛压力0.1～0.5kPa，丙烯流量30～50mL/min，Ar流量300～500mL/min，沉积50～60h冷却后得到复合材料界面。再将纤维预制件置于高温真空炉中，沉积温度1000～1100℃，气氛压力2～3kPa，H2流量200～500mL/min，Ar流量300～500mL/min，H2与MTS的摩尔质量比为10:1～50:1，沉积200～230h降温后得到制备好的复合材料。
本发明所提供的技术方案可以在高效、宏量化制备石墨烯有序组装碳纤维，形成石墨烯和碳纤维的核壳结构，经编织后可形成石墨烯二维贯通网络结构，或编织成多维预制体直接沉积界面层和基体制备复合材料。本发明的工艺稳定，可重复性高，成本低廉，产率较高，易于宏量化制备有序组装纤维和复合材料。

Claims (6)

1.一种在纤维表面定向有序组装石墨烯层的高导热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：采用酸试剂对石墨烯，在35~100 ℃下进行表面活化处理0.5~24小时；所述石墨烯与酸试剂之间的质量比为1:40~1:120；
步骤2：将预处理的石墨烯、分散剂与溶剂配置成0.1~50 mg/mL的溶液，调节pH值至5~10得到浆液；所述分散剂与石墨烯的质量比为0.1~30；
步骤3：采用浆纱工艺将步骤2的浆料对纤维进行定向有序石墨烯组装，干燥后得到石墨烯组装后的纤维；
所述组装工艺参数为：上浆机干燥箱温度为25~120 ℃，干燥时间为1~60分钟，浆槽温度为25~120 ℃，走纱速度为5~30 m/min，得到石墨烯界面组装后的纤维；
步骤4. 预制体制备：将步骤3所得纤维编织成纤维布并叠层制备预制体，或直接编织成多维预制体并采用石墨模具定型；
所述纤维布的经密纬密为80~130束/10 cm；
所述多维预制体为2.5维或3维预制体，或其他维度预制体；
步骤5：采用化学气相渗透法对预制体沉积界面层、陶瓷基体，得到复合材料；
将纤维预制件置于高温真空炉中，沉积温度850~1000 ℃，气氛压力0.1~0.5 kPa，丙烯流量30~50 mL/min，Ar流量300~500 mL/min，沉积50~60 h冷却后得到复合材料界面；
再将纤维预制件置于高温真空炉中，沉积温度1000~1100 ℃，气氛压力2~3 kPa，H2与MTS的流量200~500 mL/min，Ar流量300~500 mL/min，H2与MTS的摩尔质量比为10:1~50:1，沉积200~230 h降温后得到制备好的复合材料。
2.根据权利要求1所述在纤维表面定向有序组装石墨烯层的高导热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯为：液相剥离石墨烯、电剥离石墨烯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述在纤维表面定向有序组装石墨烯层的高导热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述酸试剂采用浓硝酸、浓硫酸、过氧化氢中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述在纤维表面定向有序组装石墨烯层的高导热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述溶剂为去离子水、N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAc、乙醇、异丙醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述在纤维表面定向有序组装石墨烯层的高导热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为：聚乙烯醇PVA、聚乙二醇PEG、曲拉通、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、聚乙烯吡咯烷酮PVP、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、水性聚氨酯、硝酸镁、硝酸铝、硝酸钾、硫酸镁中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述在纤维表面定向有序组装石墨烯层的高导热陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述纤维为：碳纤维、碳化硅纤维、硼纤维、或其他高温陶瓷纤维。
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