CN109620987B - 一种中药低温间歇组合灭菌法 - Google Patents
一种中药低温间歇组合灭菌法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种中药低温间歇组合灭菌法:将中药药粉放入灭菌箱中加热,然后抽气;抽气完全后关闭抽气阀门和抽气泵,通入乙醇蒸汽至真空度为0.06Mpa为止,关闭通气阀以维持真空度,封闭灭菌3~12h;开启抽气阀门和抽气泵,并持续抽气;关闭抽气阀门和抽气泵,向灭菌箱中通入水蒸气至箱内相对湿度为90~100%,调节灭菌箱温度至37℃为止,静置4~24h;再次打开抽气泵,持续抽除水蒸气并关闭,随后将灭菌箱温度调节至60~80℃为止,干燥杀菌1~2h;灭菌结束,取出药粉。本发明的方法能够有效的缩短灭菌周期,提高灭菌效率,同时有效成分的流失较少。
Description
技术领域
本发明属于中药材技术领域,具体地说,涉及一种中药低温间歇组合灭菌法。
背景技术
近年来我国对中药产业的监管越来越严格,对药品的含菌量以及有效成分的含量都提出了较高的要求。而中药的原材料均来自于天然的动植物,其本身含菌量较高,因此如何在达到灭菌要求的情况下,尽量减少药材有效成分的流失就成为了一个技术难题。
现有的传统灭菌方法大概有以下几种:高温高压蒸汽灭菌、高温干热灭菌、微波灭菌、辐照灭菌、氧化性气体灭菌、低温间歇灭菌等,但他们都有着相应的局限性。高温高压灭菌以及高温干热灭菌虽然灭菌效果好,但是会影响药粉中的热敏成分;微波灭菌的灭菌效果和药粉含水量息息相关,同时微波灭菌会使含油脂量较高的药粉碳化,严重影响了药粉的药效;辐照灭菌国家有相关的规定,记载了可以辐照的药材以及不能辐照或者低剂量辐照的药材,整体受用面较为狭窄;低温间歇灭菌法则是由于灭菌周期长,灭菌效果不佳,难以被工厂采纳。
发明内容
本发明的目的是提供一种中药低温间歇组合灭菌法,使得药粉在达到中国药典标准的同时,保留尽可能多的有效成分,同时缩短灭菌周期,降低灭菌成本。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
本发明的第一个方面提供了一种中药低温间歇组合灭菌法,包括以下步骤:
第一步,将中药药粉放入灭菌箱中加热,然后抽气;
第二步,抽气完全后关闭抽气阀门和抽气泵,通入乙醇蒸汽至真空度为0.06Mpa为止,关闭通气阀以维持真空度,封闭灭菌3~12h;
第三步,开启抽气阀门和抽气泵,并持续抽气;
第四步,关闭抽气阀门和抽气泵,向灭菌箱中通入水蒸气至箱内相对湿度为90~100%,调节灭菌箱温度至37℃为止,静置4~24h;
第五步,再次打开抽气泵,持续抽除水蒸气并关闭,随后将灭菌箱温度调节至60~80℃为止,干燥杀菌1~2h;
第六步,灭菌结束,取出药粉。
所述中药药粉为萆薢分清丸药粉、龙胆药粉、乳香药粉、粉萆薢药粉。
所述第一步加热的温度为50~65℃。
所述第一步抽气时间为1~30min。
所述第二步中乙醇蒸汽的浓度为95%。
所述第三步中抽气时间为1~30min。
所述第五步中持续抽除水蒸气的时间为1~30min。
乙醇的灭菌机理为:酒精的分子具有很大的渗透能力,它能穿过细菌表面的膜,打入细菌的内部,使构成细菌生命基础的蛋白质凝固,将细菌杀死。但是传统的乙醇熏蒸法所需时间长,温度较高,对有效成分的影响较大;另一方面乙醇无法穿透芽孢的细胞膜,因而不能灭杀细菌芽孢。传统的间歇灭菌采用的是干热灭菌,即把药粉放入烘箱中60~80℃加热,由于空气传热效果较差,导致灭菌效果较差,如果药材含菌量较高,一次灭菌不能把营养细胞完全杀死,从而要重复多次灭菌。另一方面,芽孢缺少适宜的刺激,萌发率不高,使得静置时间变久,从而拉长了灭菌周期,不适合工厂的生产,同时多次灭菌对药粉有效成分也有相应的影响。本发明的方法能够有效的缩短灭菌周期,提高灭菌效率,同时有效成分的流失较少。
由于采用上述技术方案,本发明具有以下优点和有益效果:
本发明提供的中药低温间歇组合灭菌法,通过乙醇蒸汽灭菌灭杀大部分的细菌和真菌,随后充入水蒸气,并控温至37℃,形成高湿度、适宜温度,一定程度上刺激芽孢萌发,使未被灭杀的芽孢在适宜条件下萌发成为营养细胞,最后进行低温干热灭菌,除去刚刚萌发的营养细胞,使用本发明提供的灭菌方法灭菌的药粉,不仅能够达到《中国药典》中的微生物限度标准,而且有效成分流失较少,其含量符合药典标准。本发明中使用的乙醇蒸汽于第三步中抽真空基本除去,无残留,整个灭菌过程中温度不超过80℃,对药粉的有效成分含量影响较小,本发明的灭菌周期较短,适用于工厂的生产。本发明提供的方法对药效影响细微,能保证用药安全和有效。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
萆薢分清丸药粉(100目)、龙胆药粉(100目)、乳香(50目)、粉萆薢(100目)均由上海雷允上药业提供,乙醇购自上海泰坦科技有限公司。
实施例1
一种萆薢分清丸药粉的低温间歇组合灭菌法,包括以下步骤:
第一步,将5kg萆薢分清丸药粉放入灭菌箱(YXQ.WF32.600×600-D,天水华圆医疗器械有限公司)中,设置温度为60℃,密闭并打开抽气泵抽气。
第二步,乙醇蒸汽灭菌:抽气15min后关闭抽气阀门和抽气泵,通入浓度为95%的乙醇蒸汽,至真空度为0.06Mpa为止,关闭通气阀以维持真空度,封闭灭菌4h。
第三步,开启抽气阀门和抽气泵,并持续抽气10min,确保乙醇蒸汽完全被抽除。
第四步,关闭抽气阀门和抽气泵,向灭菌箱中通入水蒸气至箱内相对湿度为90%为止,调节灭菌箱温度至37℃为止,静置12h。
第五步,间歇低温灭菌:再次打开抽气泵,持续抽除水蒸气约20min并关闭,随后将灭菌箱调节至80℃为止,干燥杀菌1h。
第六步,灭菌结束,取出药粉,按照《中国药典》对药粉进行有效成分和微生物限度的测定。
实施例2
一种龙胆药粉的低温间歇组合灭菌法,包括以下步骤:
第一步,将5kg龙胆药粉放入灭菌箱中,设置温度为60℃,密闭并打开抽气泵抽气。
第二步,乙醇蒸汽灭菌:抽气15min后关闭抽气阀门和抽气泵,通入浓度为95%的乙醇蒸汽,至真空度为0.06Mpa为止,关闭通气阀以维持真空度,封闭灭菌3h。
第三步,开启抽气阀门和抽气泵,并持续抽气10min,确保乙醇蒸汽完全被抽除。
第四步,关闭抽气阀门和抽气泵,向灭菌箱中通入水蒸气至箱内相对湿度为90%为止,调节灭菌箱温度至37℃为止,静置6h。
第五步,间歇低温灭菌:再次打开抽气泵,持续抽除水蒸气约15min并关闭,随后将灭菌箱调节至80℃为止,干燥杀菌1h。
第六步,灭菌结束,取出药粉,按照《中国药典》对药粉进行有效成分和微生物限度的测定。
实施例3
一种乳香的低温间歇组合灭菌法,包括以下步骤:
第一步,将5kg乳香放入灭菌箱中,设置温度为60℃,密闭并打开抽气泵抽气。
第二步,乙醇蒸汽灭菌:抽气15min后关闭抽气阀门和抽气泵,通入浓度为95%的乙醇蒸汽,至真空度为0.06Mpa为止,关闭通气阀以维持真空度,封闭灭菌12h。
第三步,开启抽气阀门和抽气泵,并持续抽气10min,确保乙醇蒸汽完全被抽除。
第四步,关闭抽气阀门和抽气泵,向灭菌箱中通入水蒸气至箱内相对湿度为90%为止,调节灭菌箱温度至37℃为止,静置6h。
第五步,间歇低温灭菌:再次打开抽气泵,持续抽除水蒸气约20min并关闭,随后将灭菌箱调节至80℃为止,干燥杀菌1h。
第六步,灭菌结束,取出药粉,按照《中国药典》对药粉进行有效成分和微生物限度的测定。
实施例4
一种粉萆薢药粉的低温间歇组合灭菌法,包括以下步骤:
第一步,将5kg粉萆薢药粉放入灭菌箱中,设置温度为60℃,密闭并打开抽气泵抽气。
第二步,乙醇蒸汽灭菌:抽气15min后关闭抽气阀门和抽气泵,通入浓度为95%的乙醇蒸汽,至真空度为0.06Mpa为止,关闭通气阀以维持真空度,封闭灭菌10h。
第三步,开启抽气阀门和抽气泵,并持续抽气10min,确保乙醇蒸汽完全被抽除。
第四步,关闭抽气阀门和抽气泵,向灭菌箱中通入水蒸气至箱内相对湿度为90%为止,调节灭菌箱温度至37℃为止,静置6h。
第五步,间歇低温灭菌:再次打开抽气泵,持续抽除水蒸气约20min并关闭,随后将灭菌箱调节至80℃为止,干燥杀菌1.5h。
第六步,灭菌结束,取出药粉,按照《中国药典》对药粉进行有效成分和微生物限度的测定。
微生物限度检测:按照《中国药典》2015版第四部140~151页,1105非无菌产品微生物限度检测:微生物计数法;1107非无菌药品微生物限度标准。
按照药典的方法对实施例1~3进行微生物测定:
表1微生物限度检测试验表
从表1中数据可知,本发明使用的方法相比于传统的乙醇熏蒸灭菌对上述药材的灭菌效果更好,同时也符合药典的标准。
有效成分含量测定试验按《中国药典》2015版第一部第96页关于龙胆含量检测方法,第223页关于乳香含量检测方法,第1481页关于萆薢分清丸含量检测方法,按照药典的规定对实施例1~3的样品进行含量测定,具体结果见表2所示:
表2有效成分含量测定试验表
从表2中数据可知,相比于传统乙醇熏蒸灭菌法,本发明采用的中药低温间歇组合灭菌法对实施例1~4的药材含量影响更小,能有效的保持药材粗粉的有效成分。
对比例1
传统的乙醇熏蒸法:萆薢分清丸
在真空烘箱(DZF-6050,上海精宏实验设备有限公司)中放入50ml浓度为95%的乙醇,调节温度至80℃,打开出气阀门,加热20min至箱体内充满乙醇蒸汽,放入200g萆薢分清丸药粉,封闭灭菌24h后打开真空泵抽出乙醇蒸汽,持续抽除15min,待乙醇抽除完毕,灭菌完成。
对比例2
传统的乙醇熏蒸法:龙胆
在真空烘箱(DZF-6050,上海精宏实验设备有限公司)中放入50ml浓度为95%的乙醇,调节温度至80℃,打开出气阀门,加热20min至箱体内充满乙醇蒸汽,放入200g龙胆药粉,封闭灭菌24h后打开真空泵抽出乙醇蒸汽,持续抽除15min,待乙醇抽除完毕,灭菌完成。
对比例3
传统的乙醇熏蒸法:乳香
在真空烘箱(DZF-6050,上海精宏实验设备有限公司)中放入50ml浓度为95%的乙醇,调节温度至80℃,打开出气阀门,加热20min至箱体内充满乙醇蒸汽,放入200g乳香药粉,封闭灭菌24h后打开真空泵抽出乙醇蒸汽,持续抽除15min,待乙醇抽除完毕,灭菌完成。
对比例4
传统的乙醇熏蒸法:粉萆薢
在真空烘箱(DZF-6050,上海精宏实验设备有限公司)中放入50ml浓度为95%的乙醇,调节温度至80℃,打开出气阀门,加热20min至箱体内充满乙醇蒸汽,放入200g粉萆薢药粉,封闭灭菌24h后打开真空泵抽出乙醇蒸汽,持续抽除15min,待乙醇抽除完毕,灭菌完成。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明方案的范围内。
Claims (6)
1.一种中药低温间歇组合灭菌法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,将中药药粉放入灭菌箱中加热,然后抽气;
第二步,抽气完全后关闭抽气阀门和抽气泵,通入乙醇蒸汽至真空度为0.06Mpa为止,关闭通气阀以维持真空度,封闭灭菌3h~12h;
第三步,开启抽气阀门和抽气泵,并持续抽气;
第四步,关闭抽气阀门和抽气泵,向灭菌箱中通入水蒸气至箱内相对湿度为90%~100%,调节灭菌箱温度至37℃为止,静置4h~24h;
第五步,再次打开抽气泵,持续抽除水蒸气并关闭,随后将灭菌箱温度调节至60℃~80℃为止,干燥杀菌1h~2h;
第六步,灭菌结束,取出药粉;
其中,所述中药药粉为萆薢分清丸药粉、龙胆药粉、乳香药粉或粉萆薢药粉。
2.根据权利要求1所述的中药低温间歇组合灭菌法,其特征在于:所述第一步加热的温度为50℃~65℃。
3.根据权利要求1所述的中药低温间歇组合灭菌法,其特征在于:所述第一步抽气时间为1min~30min。
4.根据权利要求1所述的中药低温间歇组合灭菌法,其特征在于:所述第二步中乙醇蒸汽的浓度为95%。
5.根据权利要求1所述的中药低温间歇组合灭菌法,其特征在于:所述第三步中抽气时间为1min~30min。
6.根据权利要求1所述的中药低温间歇组合灭菌法,其特征在于:所述第五步中持续抽除水蒸气的时间为1min~30min。
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