CN109612912A - 一种浇注式沥青超热老化后性能指标快速预测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种浇注式沥青超热老化后性能指标快速预测方法，该方法通过最小二乘法建立凝胶渗透色谱数据与常规性能指标数据的线型标准曲线；通过将测试样的GPC试验数据，代入标准曲线后，快速计算得到老化后浇注式沥青的针入度、软化点、延度、复数模量、劲度模量等指标，对于浇注式沥青来讲，各常规指标标准曲线的相关系数均在0.9以上，相比红外光谱法能够同时给出更多性能指标的预测值，并提供更高的测试精度。

Description

一种浇注式沥青超热老化后性能指标快速预测方法

技术领域

本发明涉及沥青性能指标测定技术领域，具体涉及一种浇注式沥青超热老化后性能指标快速预测方法。

背景技术

随着我国建桥技术的提升，在跨江、跨海、越黄河的通道形式设计中，由上世纪90年代的百米级斜拉桥向当今的千米级双塔单跨悬索桥，甚至两千米级以上的多塔连跨悬索桥(如泰州大桥、马鞍山长江大桥)发展。钢箱桥梁主跨跨径纪录的不断刷新，势必对铺装层在与钢桥面板保持良好的粘结性方面提出了更高的技术要求。在此背景下，浇注式沥青混凝土铺装材料以优异的协同变形能力、低温抗开裂特性以及密水性被大力推广应用。

然而，在拌合成型过程中，浇注式沥青混合料需要历经220℃～240℃超热高温以及在专用搅拌设备Cooker车中拌合4～6小时的恶劣拌合环境，远甚于聚合物改性沥青混合料的170℃～185℃拌合温度和秒数级别的拌合时间，如此超热高温和长时间的成型条件会导致浇注式沥青结合料的热解老化。温度对沥青热解老化的影响显著，对于浇注式沥青而言，明显延长的拌合时间和超热高温的拌合摊铺温度无疑将导致热解老化的加剧，而老化后浇注式沥青的性能指标也很大程度上决定了铺装成型后的使用性能。

目前表征沥青性能的宏观指标有二十几项，例如表征沥青安全性的闪点、表征沥青均质状态的溶解度、表征沥青低温抗裂性能的脆点、表征沥青稠度的针入度、表征沥青条件黏度的软化点等，对于上述沥青常规性能指标，主要采用行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》进行测定，分析过程虽不复杂，但需要对样品进行处理和制样，分析时间较长，急需一种快速简单的试验测试方法。

专利号为CN 201711498704.6的中国发明专利“一种SBS改性沥青性能指标快速判定方法”，该发明公开了一种SBS改性沥青常规性能指标快速判定方法，包括SBS改性沥青样本的制备、红外光谱数据测试、常规性能指标数据测试、红外光谱图像的预处理、建模特征区间的优选、预测模型的建立、预测模型的应用。该发明根据红外光谱测试的SBS改性沥青红外光谱数据，并与SBS改性沥青常规性能指标数据建立对应关系，以此构建预测模型，可以快速判定得到未知SBS改性沥青的常规性能指标，可广泛应用于各类工程项目中的SBS改性沥青的性能指标快速判定。但是，对于浇注式沥青凝胶来讲按照上述方法存在如下问题：

(1)通过试验发现，浇注式沥青凝胶渗透色谱数据与三大指标的相关性显著高于红外光谱数据与三大指标的相关性；

(2)通过机器学习法建立红外光谱数据与三大指标的相关模型，需要大量的试验样本支撑，试验量巨大；

(3)无法预测超热老化后沥青性能指标的变化情况。

随着浇注式沥青应用范围越来越广泛，如何提供一种可以快速得到超热老化后浇注式沥青常规性能指标的方法，是本领域技术人员亟待解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种浇注式沥青超热老化后性能指标快速预测方法，相比红外光谱法能够同时给出更多指标的预测值，并提供更高的测试精度。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种浇注式沥青超热老化后性能指标快速预测方法，所述方法包括如下步骤：

步骤一，制备五组浇注式沥青样本，各沥青样本分别采用不同温度进行老化试验；

步骤二，对所述浇注式沥青样本分别进行凝胶渗透色谱测试，得到不同超热老化温度浇注式沥青样本的凝胶渗透色谱试验数据；

步骤三，对所述老化浇注式沥青样本分别进行常规性能指标试验，得到老化浇注式沥青常规性能指标数据；

步骤四，将步骤二得到的凝胶渗透色谱试验数据与步骤三得到的常规性能指标数据一一对应，根据最小二乘法拟合不同常规指标的标准曲线公式；

步骤五，测试未知老化浇注式沥青样本的凝胶色谱试验数据，代入步骤四建立的标准曲线，计算得到未知样本的各常规性能指标。

优选地，所述浇注式沥青为特立尼达湖沥青和70#基质沥青掺配的混合物，二者的比例为60％：40％。并且所述浇注式沥青的制备方法为：将预先备好的基质沥青和湖沥青分别放入烘箱加热，基质沥青的加热温度为160℃，湖沥青加热温度为200℃，将熔化的基质沥青和湖沥青以所述比例混合，放入高速剪切机中，保温剪切45min，即得。

具体地，老化试验采用的温度分别为163℃、180℃、200℃、220℃、240℃，老化试验采用改进的沥青老化烘箱，对试样进行6h的老化试验，以模拟浇注式沥青高温、长时间拌和与摊铺过程对沥青造成的老化影响，其中，163℃为普通沥青进行短期老化试验的规定温度，而240℃为浇注式沥青混合料的拌和温度。

老化试验的具体步骤如下：

(1)将预备好的老化盘置于电子称上，去皮后，向老化盘上缓慢注入实现加热、溶化的沥青试样，同时观察电子称读数，每个老化盘中加入沥青试样50g。

(2)将装有沥青的老化盘放入烘箱中，调节烘箱温度为老化温度，计时从烘箱内温度达到预定温度时开始，老化过程中保持温度为预定温度±1℃。

(3)在计时开始的6小时后，停止烘箱加热，将老化盘静置冷却。

(4)将老化盘置于加热炉上加热，待沥青转为液态后，立即将老化盘中试样倒入事先准备好的容器内，置于加热炉上加热并适当搅拌使之充分熔化呈流动状态。

(5)将热试样注入针入度、延度或者软化点等模具内，进行针入度、延度以及软化点等试验。如在不能及时完成试验，可以将试样放置一段时间后再进行试验，但放置时间不可超过三天。

进一步地，所述常规性能指标包括针入度、软化点、延度、复数模量、劲度模量、蠕变速率。所述针入度、软化点、延度、复数模量、劲度模量、蠕变速率指标分别通过针入度试验、软化点试验、延度试验、DSR试验和BBR试验获得。

具体地，凝胶渗透色谱试验的试验步骤如下：

(1)准备试验仪器和样品，包括溶剂为四氢呋喃THF(流动相)，步骤一制备好的浇注式沥青样本，样品瓶、注射器、过滤头、GPC色谱仪。

(2)用超声波在减压条件下对流动相进行减压退气。

(3)分别配置5ml不同沥青样本的溶液。

(4)仪器开机，进样测试。

(5)数据处理，得到各样本的平均相对分子质量，包括数均分子量Mn、重均分子量Mw，以及表示相对分子量质量分布的参数分散度D。其中，D＝Mw/Mn。

优选的，所述步骤三中，常规性能指标包括针入度、软化点、延度、复数模量、劲度模量和蠕变速率。通过针入度试验、软化点试验、延度试验、DSR试验和BBR试验获得。

上述浇注式沥青超热老化后性能指标快速预测方法中，步骤四所述各常规性能指标的标准曲线包括：

(1)表征软化点Y_R与重均分子量x_MW关系的标准曲线

Y_R＝a₁x_MW+b₁

通过五组不同老化温度样本的重均分子量和软化点测试数据，拟合得到标准曲线的系数a₁、b₁；

(2)表征针入度Y_P与分散度x_D关系的标准曲线

Y_P＝a₂x_D+b₂

通过五组不同老化温度样本的分散度和针入度测试数据，拟合得到标准曲线的系数a₂、b₂；

(3)表征延度Y_D与分散度x_D关系的标准曲线

Y_D＝a₃x_D+b₃

通过五组不同老化温度样本的分散度和延度测试数据，拟合得到标准曲线的系数a₃、b₃。

(4)表征复数模量Y_G与重均分子量x_MW关系的标准曲线

Y_G＝a₄x_MW+b₄

通过五组不同老化温度样本的重均分子量和复数模量测试数据，拟合得到标准曲线的系数a₄、b₄。

(5)表征劲度模量Y_S与重均分子量x_MW关系的标准曲线

Y_S＝a₅x_MW+b₅

通过五组不同老化温度样本的重均分子量和劲度模量测试数据，拟合得到标准曲线的系数a₅、b₅。

(6)表征蠕变速率Y_m与重均分子量x_MW关系的标准曲线

Y_m＝a₆x_MW+b₆

通过五组不同老化温度样本的重均分子量和蠕变速率测试数据，拟合得到标准曲线的系数a₆、b₆。

本发明具有如下优点：

该方法能够快速预测超热老化后浇注式沥青的多项常规性能指标；通过最小二乘法建立凝胶渗透色谱数据与常规性能指标数据的线型标准曲线；各常规指标标准曲线的相关系数均在0.9以上，具备很好的预测精度。

本发明能够通过测试样品的GPC试验数据，代入标准曲线后，快速计算得到老化后浇注式沥青的针入度、软化点、延度、复数模量、劲度模量等指标，对于浇注式沥青来讲，相比红外光谱法能够同时给出更多指标的预测值，并提供更高的测试精度。

附图说明

图1是表征软化点与重均分子量关系的标准曲线；

图2是表征针入度与分散度关系的标准曲线；

图3是表征延度与分散度关系的标准曲线；

图4是表征复数模量与重均分子量关系的标准曲线；

图5是表征劲度模量与重均分子量关系的标准曲线；

图6是表征蠕变速率与重均分子量关系的标准曲线；

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。本发明采用的各种实验药品和仪器均能从市场上通过购买的手段获取。

实施例1

一、准备样品

配置浇注式沥青样本，分成五组，使用改进的旋转薄膜烘箱，分别在163℃、180℃、200℃、220℃、240℃温度条件下对五组样品进行老化处理。

老化试验的具体步骤如下：

(1)将预备好的老化盘置于电子称上，去皮后，向老化盘上缓慢注入实现加热、溶化的沥青试样，同时观察电子称读数，每个老化盘中加入沥青试样50g。

(2)将装有沥青的老化盘放入烘箱中，调节烘箱温度为老化温度，计时从烘箱内温度达到预定温度时开始，老化过程中保持温度为预定温度±1℃。

(3)在计时开始的6小时后，停止烘箱加热，将老化盘静置冷却。

(4)将老化盘置于加热炉上加热，待沥青转为液态后，立即将老化盘中试样倒入事先准备好的容器内，置于加热炉上加热并适当搅拌使之充分熔化呈流动状态。

(5)将热试样注入针入度、延度或者软化点等模具内，进行针入度、延度以及软化点等试验。如在不能及时完成试验，可以将试样放置一段时间后再进行试验，但放置时间不可超过三天。

二、试验测试

对处理好的五组样品，分别进行凝胶色谱试验、针入度试验、软化点试验、延度试验、DSR试验和BBR试验测试。

凝胶渗透色谱试验的试验步骤如下：

(1)准备试验仪器和样品，包括溶剂为四氢呋喃THF(流动相)，步骤一制备好的浇注式沥青样本，样品瓶、注射器、过滤头、GPC色谱仪。

(2)用超声波在减压条件下对流动相进行减压退气。

(3)分别配置5ml不同沥青样本的溶液。

(4)仪器开机，进样测试。

(5)数据处理，得到各样本的平均相对分子质量，包括数均分子量Mn、重均分子量Mw，以及表示相对分子量质量分布的参数分散度D。其中，D＝Mw/Mn。

其中，表1为浇注式沥青GPC试验结果。

表1浇注式沥青GPC参数随老化温度变化情况

三、对所述老化浇注式沥青样本分别进行常规性能指标试验，得到老化浇注式沥青常规性能指标数据见表2。

表2常规性能指标试验结果

四、将得到的凝胶渗透色谱试验数据与常规性能指标数据一一对应，根据最小二乘法拟合不同常规指标的标准曲线公式；各标准曲线分别见图1-6。

五、未知样品测试

现场取样，按照测试步骤进行凝胶色谱测试，测试完成后，根据测试数据分析得到重均分子量M_W和分散度D,将重均分子量M_W和分散度D数据代入各标准曲线，计算得到未知样品的常规性能指标，包括：针入度、软化点、延度、复数模量、劲度模量和蠕变速率。

下面所列数据为某测试样品三次平行试验后所得数值，通过测试得到的GPC参数，代入标准曲线后，计算得到常规性能参数的预测值，具体结果见表3。

表3测试样品试验结果

通过常规性能试验测试得到测试样品的各指标值，与本发明的方法预测值对比，列表如表4。从表中数据可以看出，本发明方法的预测值精度较高，测试精度可满足工程应用的要求，可利用该方法替代传统试验方法，实现浇注式沥青施工现场的快速抽检。

表4专利方法预测值与传统试验测试值对比

	针入度	软化点	延度	复数模量	劲度模量	蠕变速率
							测试值	8.3	73	4.2	2713	1423	0.15
预测值	8.17	71.1	4.4	2767	1470	0.16
							误差	1.6％	2.6％	4.7％	2％	3.2％	6.7％

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种浇注式沥青超热老化后性能指标快速预测方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

步骤一，制备五组浇注式沥青样本，各沥青样本分别采用不同温度进行老化试验；

步骤二，对所述浇注式沥青样本分别进行凝胶渗透色谱测试，得到不同超热老化温度浇注式沥青样本的凝胶渗透色谱试验数据；

步骤三，对所述老化浇注式沥青样本分别进行常规性能指标试验，得到老化浇注式沥青常规性能指标数据；

步骤四，将步骤二得到的凝胶渗透色谱试验数据与步骤三得到的常规性能指标数据一一对应，根据最小二乘法拟合不同常规指标的标准曲线公式；

步骤五，测试未知老化浇注式沥青样本的凝胶色谱试验数据，代入步骤四建立的标准曲线，计算得到未知样本的各常规性能指标。

2.根据权利要求1所述的浇注式沥青超热老化后性能指标快速预测方法，其特征在于，所述浇注式沥青为特立尼达湖沥青和70#基质沥青掺配的混合物，二者的比例为60％：40％。

3.根据权利要求2所述的浇注式沥青超热老化后性能指标快速预测方法，其特征在于，所述浇注式沥青的制备方法为：将预先备好的基质沥青和湖沥青分别放入烘箱加热，基质沥青的加热温度为160℃，湖沥青加热温度为200℃，将熔化的基质沥青和湖沥青以所述比例混合，放入高速剪切机中，保温剪切45min，即得。

4.根据权利要求1所述的浇注式沥青超热老化后性能指标快速预测方法，其特征在于，老化试验采用的温度分别为163℃、180℃、200℃、220℃、240℃，其中，163℃为普通沥青进行短期老化试验的规定温度，而240℃为浇注式沥青混合料的拌和温度。

5.根据权利要求1所述的浇注式沥青超热老化后性能指标快速预测方法，其特征在于，所述常规性能指标包括针入度、软化点、延度、复数模量、劲度模量和蠕变速率。

6.根据权利要求5所述的浇注式沥青超热老化后性能指标快速预测方法，其特征在于，所述针入度、软化点、延度、复数模量、劲度模量、蠕变速率指标分别通过针入度试验、软化点试验、延度试验、DSR试验和BBR试验获得。

7.根据权利要求1所述的浇注式沥青超热老化后性能指标快速预测方法，其特征在于，各常规性能指标的标准曲线包括：

(1)表征软化点Y_R与重均分子量x_MW关系的标准曲线

Y_R＝a₁x_MW+b₁

通过五组不同老化温度样本的重均分子量和软化点测试数据，拟合得到标准曲线的系数a₁、b₁；

(2)表征针入度Y_P与分散度x_D关系的标准曲线

Y_P＝a₂x_D+b₂

通过五组不同老化温度样本的分散度和针入度测试数据，拟合得到标准曲线的系数a₂、b₂；

(3)表征延度Y_D与分散度x_D关系的标准曲线

Y_D＝a₃x_D+b₃

通过五组不同老化温度样本的分散度和延度测试数据，拟合得到标准曲线的系数a₃、b₃。

(4)表征复数模量Y_G与重均分子量x_MW关系的标准曲线

Y_G＝a₄x_MW+b₄

通过五组不同老化温度样本的重均分子量和复数模量测试数据，拟合得到标准曲线的系数a₄、b₄。

(5)表征劲度模量Y_S与重均分子量x_MW关系的标准曲线

Y_S＝a₅x_MW+b₅

通过五组不同老化温度样本的重均分子量和劲度模量测试数据，拟合得到标准曲线的系数a₅、b₅。

(6)表征蠕变速率Y_m与重均分子量x_MW关系的标准曲线

Y_m＝a₆x_MW+b₆

通过五组不同老化温度样本的重均分子量和蠕变速率测试数据，拟合得到标准曲线的系数a₆、b₆。