CN109609272A - 一种降低胆固醇胶束溶解度的大蒜精油的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种降低胆固醇胶束溶解度的大蒜精油的提取方法，包括粉碎、酶解，NaCl溶剂法水蒸气蒸馏，萃取等步骤。本发明通过对细胞壁的破坏作用，提高精油得率，同时，细胞破壁酶协同蒜氨酶共同作用，在提高大蒜精油的同时，提高了大蒜素含量。这种高大蒜素含量的大蒜精油可以抑制胆固醇在胶束中的溶解度，起到降低胆固醇的效果。本发明操作简单，设备要求低，得油率高，油品质好，具有显著的降低胆固醇的效果，适用于大蒜精油的工业化生产及保健食品的开发。

Description

一种降低胆固醇胶束溶解度的大蒜精油的提取方法
技术领域
本发明具体涉及一种降低胆固醇胶束溶解度的大蒜精油的提取方法，属于天然产物开发与利用技术领域。
背景技术
大蒜精油是从大蒜中提取出，相当于将大蒜的功效浓缩。分为挥发性精油和非挥发性精油两种。水蒸气蒸馏通过将水蒸气蒸馏出来而携带的挥发性的大蒜物质来提取大蒜精油。水蒸汽蒸馏法通常与水酶法联合使用，选取纤维素酶和果胶酶混合起来用作为细胞壁多糖水解酶。NaCl浓度会影响溶液的电解质平衡，从而影响大蒜精油随着水蒸汽挥发的大蒜精油量，因此水酶法与NaCl对提高精油提取率有协同作用。
大蒜精油具有降血脂效果，其主要活性成分大蒜素，也是大蒜精油刺激性气味的来源，大蒜素具有杀菌的效果，近年来研究表明大蒜素具有降血压，降低胆固醇的效果。因此提高大蒜精油内大蒜素含量对于提高大蒜精油的应用具有重要的意义。蒜氨酶催化蒜氨酸产生大蒜素，因此选取蒜氨酶与纤维素酶和果胶酶同时使用，在增强细胞壁破壁作用，提高精油得率的同时，也可以提高大蒜素含量。
动脉粥样硬化已经与有高血脂症的患者息息相关。而大蒜及大蒜精油可以降低血脂从而可以影响动脉粥样硬化，是高血脂患者的福音。胆固醇在胶束中具有一定的溶解度，抑制胆固醇的溶解度，可以抑制小肠对胆固醇的吸收，所以根据大蒜精油抑制胆固醇在胶束中的溶解度来研究其保健效果。
现有提取大蒜精油的方法较多，有水蒸气蒸馏法、超临界萃取法、溶剂浸提萃取法、分子蒸馏技术等。水蒸气蒸馏法是目前较传统的一种提取精油的方法，这种方法的优点是所需设备简单，成本低，且不需经过预处理，提取溶剂是水，较安全；缺点是，提取温度高，提取率低。超临界萃取法提取温度低，提取率高；但是所需设备昂贵，且不能大规模生产；溶剂浸提萃取法浸提的温度不高，大蒜素含量高，但是提取液中其它可溶性杂质含量较高，使实验进一步的步骤复杂。分子蒸馏技术有很多优势，如低的蒸馏压力、时间较短的物料受热、实验过程中的温度较低和具有较高的分离程度，但是对设备要求严格，成本昂贵，不能用于大规模生产。
申请号CN2015107322797的中国专利申请公开了有氧条件下发酵大蒜，提高大蒜素含量的方法，但是此种方法提取率偏低；申请号CN2013105848864的中国专利申请公开了2步酶解，2步萃取，减压蒸馏制得大蒜精油的方法，但是这种方法只是用到了单一酶，多次酶解；制备过程较为复杂，并且上述的2种方法对大蒜素含量的影响很小。
发明内容
针对现有问题的不足，本发明的目的是提供一种降低胆固醇胶束溶解度的大蒜精油的提取方法；克服现有技术中所存在的传统水蒸气蒸馏法大蒜油的提取率较低的缺点，提取率高，大蒜素含量高；且高效简单，无污染；得到的大蒜精油具有明显的降低胆固醇胶束溶解度，降血脂的效果。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：
一种降低胆固醇胶束溶解度的大蒜精油的提取方法，通过预处理、酶解、水蒸气蒸馏、萃取、回收石油醚，即得。
作为本申请的优选技术方案，包括如下步骤：
步骤1，将大蒜原料粉碎成蒜泥；
步骤2，酶解，向所述蒜泥中加入复合酶进行酶解；
步骤3，酶解完成后，酶灭活，加入提取溶剂，得浆液；
步骤4，对浆液水蒸气蒸馏；
步骤5，用石油醚对蒸馏后所得精油萃取；
步骤6，称量所得精油。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤2中所用复合酶为活性酶是蒜氨酶-纤维素酶-果胶酶，所述复合酶的添加量为单位质量大蒜的0.36-0.84％。
优选的，所述复合酶是蒜氨酶-纤维素酶-果胶酶，所述复合酶的添加比例1:3:1-3:1:3。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤2中酶解时间为0.2-1h，酶解反应温度为35-42℃。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤3中提取试剂为NaCl溶液，所述NaCl浓度为10-30g/L，蒜泥和水的质量体积比为1:5-15。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤4中水蒸气蒸馏时间为0.5-2.5h。
作为本申请的优选技术方案，所述步骤5萃取时石油醚精油水的体积比为1:1-1:4。
有益效果
本发明提供的降低胆固醇胶束溶解度的大蒜精油的提取方法，与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明利用复合酶(蒜氨酶-纤维素-果胶酶)解法及NaCl溶剂对大蒜精油进行双效提取，提取率在0.4％-0.6％；与专利号ZL2013100830258提供的提取方法相比，复合酶及有机溶剂协同性提高精油得率10％以上；
(2)本发明在研究大蒜精油提取方法的过程中，发现大蒜精油对胆固醇在胶束中的溶解度有抑制效果，胆固醇只有溶于胶束才能被小肠吸收，因此，大蒜精油通过降低其在胆固醇中的溶解度，降低小肠对其的吸收，从而起到降脂作用。
附图说明
图1为本发明不同量复配酶对大蒜精油提取率的影响；
图2为本发明不同复配酶量对大蒜精油提取率的影响；
图3为本发明不同NaCl浓度对大蒜精油提取率的影响；
图4为本发明大蒜精油对胆固醇胶束溶解度的抑制效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。所用试剂或者仪器设备未注明生产厂商的，均视为可以通过市场购买的常规产品。
实施例1
取80g大蒜，清洗打浆，打成蒜泥，向所述蒜泥中加入蒜氨酶-纤维素-果胶酶0.48％，NaCl溶剂浓度是20g/L时，酶解反应温度为37℃，酶解时间为0.4h，水蒸气蒸馏时间为1h，用1:1体积比石油醚萃取，每组提取3次，取平均值。
试验组1：蒜氨酶-纤维素酶-果胶酶的比例为：1:1:1；
试验组2：蒜氨酶-纤维素酶-果胶酶的比例为：2:1:2；
试验组3：蒜氨酶-纤维素酶-果胶酶的比例为：3:1:3；
试验组4：蒜氨酶-纤维素酶-果胶酶的比例为：1:2:1；
试验组5：蒜氨酶-纤维素酶-果胶酶的比例为：1:3:1。
分别计算各组的大蒜精油的提取率，结果见图1。由图1可以看出蒜氨酶-纤维素酶-果胶酶的比例为：1:2:1时精油的提取率最高，纤维素酶与果胶酶混合起来用作为细胞壁多糖水解酶，具有破壁作用，蒜氨酶催化蒜氨酸产生大蒜素，大蒜素具有抗癌，降血脂，保护肝脏作用。
实施例2
取80g大蒜，清洗打浆，打成蒜泥，向所述蒜泥中加入蒜氨酶-纤维素-果胶酶比例为3:1:3，NaCl溶剂浓度是20g/L时，酶解反应温度为37℃，酶解时间为0.8h，水蒸气蒸馏时间为1.5h，用1:2体积比石油醚萃取，每组提取3次，取平均值。
试验组1：蒜氨酶-纤维素酶-果胶酶质量：0.36％；
试验组2：蒜氨酶-纤维素酶-果胶酶质量：0.48％；
试验组3：蒜氨酶-纤维素酶-果胶酶质量：0.6％；
试验组4：蒜氨酶-纤维素酶-果胶酶质量：0.72％；
试验组5：蒜氨酶-纤维素酶-果胶酶质量：0.84％；
分别计算各组的大蒜精油的提取率，结果见图2。由图2可以看出，加酶量在0.48％是提取率最大，过少或过多都会影响大蒜精油的提取产生不利的影响。其原因可能是加酶量过少时，酶解不完全，大部分的大蒜精油仍然存在于溶液中，没有被提取出来；加酶量过多时，一方面纤维素与果胶水解成小分子的糖，然而，小分子糖的存在某一程度会增加蛋白质的乳化性，进而使得大蒜精油分子被蛋白质包裹，使之不易被蒸馏出来，另一个方面，加酶量过多会酶分子之间的竞争性抑制性会加强，所以降低了精油提取率。
实施例3
取80g大蒜，清洗打浆，打成蒜泥，向所述蒜泥中加入蒜氨酶-纤维素-果胶酶比例为1:2:1，加酶量0.48％，酶解反应温度为38℃，酶解时间为0.6h，水蒸气蒸馏时间为1.5h，用1:3体积比石油醚萃取得精油，每组提取3次，取平均值。
试验组1：NaCl浓度是10g/L时；
试验组2：NaCl浓度是15g/L时；
试验组3：NaCl浓度是20g/L时；
试验组4：NaCl浓度是25g/L时；
试验组5：NaCl浓度是30g/L时。
由图3可以看出，NaCl浓度在25g/L时提取率最大，30g/L时，稍微下降。加入氯化钠的目的是增大盐水的密度，有利于大蒜精油与水的分层；过量的氯化钠，对精油提取量没有影响。
性能测试
取80g大蒜，清洗打浆，打成蒜泥，向所述蒜泥中加入蒜氨酶-纤维素-果胶酶比例为1:2:1，NaCl溶剂浓度是20g/L时，加酶量0.48％，酶解反应温度为38℃，酶解时间为0.6h，水蒸气蒸馏时间为1.5h，用1:3体积比石油醚萃取得精油，每组提取3次，取平均值，得大蒜精油提取率为0.48％。
先配置1L胶束溶液，牛磺胆酸钠浓度为10mmol/L，胆固醇为2mmol/L，油酸为5mmol/L，NaCl为132mmol/L，磷酸缓冲液为15mmol/L。37℃隔夜静置。然后在离心管内分别加入0.1-0.8mg/mL大蒜精油(空白不加)，放在37℃摇床上反应30min，并在8000rpm离心机中，离心2min。取上清于2mL新的离心管中，同时用移液枪吸取100uL胆固醇检测试剂于同一离心管，充分混合，5分钟后，在405nm的紫外分光光度计中检测，测定胶束中胆固醇含量。加入大蒜精油的胶束溶液内胆固醇溶解度低，空白离心管内胶束溶液内胆固醇溶解度高，大蒜精油抑制了胆固醇在胶束中内溶解。用抑制率的公式来表示大蒜精油的抑制率。
抑制率％＝(空白溶液的胆固醇溶解度-样品溶液的胆固醇溶解度)╱空白溶液的胆固醇溶解度*100％
检测所得精油对胆固醇胶束溶解度的抑制效果，计算IC50值为0.37mg/mL。
试验组1：大蒜精油浓度0.1mg/mL；
试验组2：大蒜精油浓度0.2mg/mL；
试验组3：大蒜精油浓度0.4mg/mL；
试验组4：大蒜精油浓度0.6mg/mL；
试验组5：大蒜精油浓度0.8mg/mL。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求为保护范围。

Claims (8)

1.一种降低胆固醇胶束溶解度的大蒜精油的提取方法，其特征在于，通过预处理、酶解、水蒸气蒸馏、萃取、回收石油醚，即得。
2.根据权利要求1所述的降低胆固醇胶束溶解度的大蒜精油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将大蒜原料粉碎成蒜泥；
步骤2，酶解，向所述蒜泥中加入复合酶进行酶解；
步骤3，酶解完成后，酶灭活，加入提取溶剂，得浆液；
步骤4，对浆液水蒸气蒸馏；
步骤5，用石油醚对蒸馏后所得精油萃取；
步骤6，称量所得精油。
3.根据权利要求2所述的降低胆固醇胶束溶解度的大蒜精油的提取方法，其特征在于，所述步骤2中所用复合酶为活性酶是蒜氨酶-纤维素酶-果胶酶，所述复合酶的添加量为单位质量大蒜的0.36-0.84%。
4.根据权利要求3所述的降低胆固醇胶束溶解度的大蒜精油的提取方法，其特征在于，所述复合酶是蒜氨酶-纤维素酶-果胶酶，所述复合酶的添加比例1:3:1-3:1:3。
5.根据权利要求2所述的降低胆固醇胶束溶解度的大蒜精油的提取方法，其特征在于，所述步骤2中酶解时间为0.2-1h，酶解反应温度为35-42℃。
6.根据权利要求2所述的降低胆固醇胶束溶解度的大蒜精油的提取方法，其特征在于，所述步骤3中提取试剂为NaCl溶液，所述NaCl浓度为10-30g/L蒜泥和水的质量体积比为1:5-15。
7.根据权利要求2所述的降低胆固醇胶束溶解度的大蒜精油的提取方法，其特征在于，所述步骤4中水蒸气蒸馏时间为0.5-2.5h。
8.根据权利要求2所述的降低胆固醇胶束溶解度的大蒜精油的提取方法，其特征在于，所述步骤5萃取时石油醚精油水的体积比为1:1-1:4。
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