CN109609122B - 一种诱导钙钛矿晶体抗拉伸弯折的柔性光伏器件的制备方法 - Google Patents

一种诱导钙钛矿晶体抗拉伸弯折的柔性光伏器件的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于太阳能电池领域，公开了一种诱导钙钛矿晶体抗拉伸弯折的柔性光伏器件的制备方法。所述的制备方法中将光交联富勒烯材料PCBOD加入钙钛矿前驱体溶液中，在钙钛矿前驱体成膜后，采用紫外光照使PCBOD在钙钛矿前驱体结晶前形成光交联的网络结构，利用光交联富勒烯PCBOD的网络交联特性，引导钙钛矿结晶，进而制备出的钙钛矿太阳能电池器件。这种光交联材料诱导钙钛矿结晶的制备方法很好的降低了柔性器件在拉伸和弯折情况下的器件光电性能的损耗，制备工艺简单，同时成本低廉；更有利于制备大面积柔性可拉伸弯曲的器件；也拥有较高的重复性，便于工业化生产。

Description

一种诱导钙钛矿晶体抗拉伸弯折的柔性光伏器件的制备方法
技术领域
本发明属于太阳能电池领域，涉及一种新型的抗拉伸弯折的钙钛矿晶体的制备成膜方法，特别是涉及一种光交联富勒烯材料引导钙钛矿结晶并有效降低柔性钙钛矿太阳能电池在拉伸弯折中器件性能损耗的制备工艺。
背景技术
太阳能电池可将太阳能直接转化为电能，对于解决能源枯竭和缓解环境恶化，保障社会、经济的可持续健康发展具有非常重大的意义。1954年美国贝尔实验室研制出了第一块晶体硅太阳能电池，从而开启了利用太阳能发电的新纪元。发展至今，单晶硅太阳能电池的光电转换效率（PCE）已达25%，多晶硅薄膜太阳能电池的 PCE 最高已达20%。但其大规模应用受到成本高、污染重以及不可持续性发展等问题的制约。近年来，以甲氨基铅卤化物（CH3NH3PbX3）为代表的有机-无机杂化钙钛矿材料因其低廉的成本，合适的带隙宽度，以及优良的空穴和电子输运能力受到了大家的广泛关注，其制备的太阳能电池的光电转换效率可达23%以上。因此，以有机-无机杂化钙钛矿材料为代表的太阳能发电技术展现出了非常突出的产业化发展前景。
其中柔性钙钛矿太阳能电池器件具有更加广阔的应用前景。然而在柔性太阳能电池器件在拉伸和弯折情况下其光电性能的损耗仍是目前的研究热点之一。在拉伸和弯折情况下，柔性器件的光电性能降低非常明显，这样不利于发挥柔性器件的优势，也增加了制备器件的成本。为了解决这一问题，通过将光交联富勒烯材料[6,6]-phenyl-C61-butyricoxetane dendron ester （PCBOD）加入钙钛矿前驱体溶液中，使PCBOD在钙钛矿溶液结晶前形成光交联的网络结构，引导钙钛矿结晶，进而制备出均匀分布在网状富勒烯中的钙钛矿晶体，在柔性光伏器件反复拉伸弯折之后，钙钛矿晶体的内部结构仍然具有较好的光电特性，几乎没有能量转换效率和稳定性的损失。
发明内容
要解决的技术问题：常规的钙钛矿晶体具有较强的刚性，在器件弯折和拉伸情况下晶界容易开裂，晶体容易分解。造成了钙钛矿太阳能电池器件的性能明显的降低。为了优化器件性能，本发明的目的是公开另一种新型的抗拉伸弯折的钙钛矿晶体的制备成膜方法，特别是涉及一种光交联材料引导钙钛矿结晶并有效降低柔性钙钛矿太阳能电池在拉伸弯折中器件性能损耗的制备工艺。
技术方案：为了解决上述问题，本发明公开了一种采用光交联的富勒烯材料诱导钙钛矿晶体结晶改善柔性钙钛矿器件反复拉伸和弯折的光电特性的制备工艺，所述的制备方法包括以下步骤：
（1）将碘化甲铵、碘化铅和光交联富勒烯材料[6,6]-phenyl-C61-butyricoxetane dendron ester （PCBOD）溶于由二甲基亚砜和γ-羟基丁酸内酯组成的混合溶液里搅拌均匀，获得钙钛矿DMSO-GBL溶液；
（2）将二氧化钛以沉积的形式加工在柔性基底透明电极上，形成均匀的电子传输层薄膜；
（3）将加入光交联富勒烯材料的钙钛矿前驱体溶液经过反溶剂处理之后，在紫外灯下处理，使光交联富勒烯得到充分的交联，形成网络富勒烯的结构；
（4）将光交联之后的钙钛矿层薄膜退火后得到固化的感光层；
（5）在钙钛矿薄膜之上采用旋涂、喷墨打印、或者卷对卷的方式加工处理2,2',7,7'-四[N,N-二（4-甲氧基苯基）氨基]-9,9'-螺二芴薄膜（Spiro-OMeTAD），无需退火得到均匀的空穴传输层；
（6）在空穴传输层上采用蒸镀或者喷墨打印的方法加工处理MoO3修饰层；
（7）在MoO3修饰层上采用蒸镀或者喷墨打印方法加工阳极电极。
进一步的，所述步骤（2）中的衬底基底为柔性的ITO、FTO导电薄膜基片。
进一步的，所述的步骤（2）中电子传输层的厚度为40-50nm。
进一步的，所述的步骤（3）中紫外灯的处理时间为5-15min。
进一步的，所述的步骤（4）中钙钛矿薄膜的厚度为250-350nm。
进一步的，所述的步骤（5）中空穴传输层的厚度为250-350nm。
进一步的，所述的步骤（6）中MoO3的厚度为5-10nm。
进一步的，所述的步骤（7）中阳极电极为Ag、Cu或Au，电极厚度为60-100nm。
本发明所述的制备方法制得的柔性光伏器件。
有益效果：本发明提供了一种诱导钙钛矿晶体抗拉伸弯折的柔性光伏器件的制备方法，与现有技术相比，采用光交联的富勒烯材料诱导钙钛矿晶体结晶改善柔性钙钛矿制备的钙钛矿太阳能电池器件，相比传统的钙钛矿的制备工艺，在拉伸和弯折的过程中，器件的光电性能没有明显的降低。同时具有制备工艺简单、节约材料的优点，有利于提高柔性钙钛矿器件户外的使用寿命；
采用光交联的富勒烯材料诱导钙钛矿晶体结晶改善柔性钙钛矿制备的钙钛矿太阳能电池器件，更有利于制备大面积、柔性可弯曲、可拉伸的器件，便于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的制备方法制得的钙钛矿型太阳能电池的结构示意图，其中1为柔性基底，2为阴极电极，3为电子传输层，4为钙钛矿薄膜，5、6为空穴传输层， 7为阳极电极。
具体实施方式
实施例1
（1）提供一个柔性透明电极基底，并进行标准化清洗；
（2）将碘化甲铵（MAI）和碘化铅（PbI2）按摩尔比1:1溶于二甲基亚砜和γ-羟基丁酸内酯体积比为3:7的混合溶液里，加入质量分数为3wt%的PCBOD，搅拌2-8小时，获得1.2mol/L的钙钛矿DMSO-GBL溶液；
（3）将450ul四氯化钛（TiCl4）滴加至200mL冰水混合物中，浸没FTO玻璃基底，置于70℃烘箱1h后取出，用去离子水缓慢冲洗干净，吹干后放入烘箱烘干，得到均匀的二氧化钛（TiO2）电子传输层；
（4）将加入光学交联富勒烯的钙钛矿前驱体溶液经过反溶剂处理之后，在紫外灯下处理，使光交联富勒烯得到充分的交联，形成网络富勒烯的结构。将光交联之后的钙钛矿层薄膜4000rpm转速下旋转40秒，20秒时反溶剂处理，在100℃，于氮气中退火10min，得到固化的感光层；
（5）在钙钛矿薄膜之上旋涂方法加工空穴传输层Spiro-OMeTAD，加速到5000rpm的转速下旋转40秒，得到均匀的空穴传输层薄膜；
（6）采用蒸镀的方法制备空穴传输层MoO3，其厚度为10nm；
（7）采用蒸镀的方法制备阴极电极Ag，其厚度为100nm。
实施例2
（1）提供一个柔性透明电极基底，并进行标准化清洗；
（2）将碘化甲铵（MAI）和碘化铅（PbI2）按摩尔比1:1溶于二甲基亚砜和γ-羟基丁酸内酯体积比为3:7的混合溶液里，加入质量分数为5wt%的PCBOD，搅拌2-8小时，获得1.2mol/L的钙钛矿DMSO-GBL溶液；
（3）将450ul四氯化钛（TiCl4）滴加至200mL冰水混合物中，浸没FTO玻璃基底，置于70℃烘箱1h后取出，用去离子水缓慢冲洗干净，吹干后放入烘箱烘干，得到均匀的二氧化钛（TiO2）电子传输层；
（4）将加入光学交联富勒烯的钙钛矿前驱体溶液经过反溶剂处理之后，在紫外灯下处理，使光交联富勒烯得到充分的交联，形成网络富勒烯的结构。将光交联之后的钙钛矿层薄膜4000rpm转速下旋转40秒，20秒时反溶剂处理，在100℃，于氮气中退火10min，得到固化的感光层；
（5）在钙钛矿薄膜之上旋涂方法加工空穴传输层Spiro-OMeTAD，加速到5000rpm的转速下旋转40秒，得到均匀的空穴传输层薄膜；
（6）采用蒸镀的方法制备空穴传输层MoO3，其厚度为10nm；
（7）采用蒸镀的方法制备阴极电极Ag，其厚度为100nm。
实施例3
（1）提供一个柔性透明电极基底，并进行标准化清洗；
（2）将碘化甲铵（MAI）和碘化铅（PbI2）按摩尔比1:1溶于二甲基亚砜和γ-羟基丁酸内酯体积比为3:7的混合溶液里，加入质量分数为7wt%的PCBOD，搅拌2-8小时，获得1.2mol/L的钙钛矿DMSO-GBL溶液；
（3）将450ul四氯化钛（TiCl4）滴加至200mL冰水混合物中，浸没FTO玻璃基底，置于70℃烘箱1h后取出，用去离子水缓慢冲洗干净，吹干后放入烘箱烘干，得到均匀的二氧化钛（TiO2）电子传输层；
（4）将加入光学交联富勒烯的钙钛矿前驱体溶液经过反溶剂处理之后，在紫外灯下处理，使光交联富勒烯得到充分的交联，形成网络富勒烯的结构。将光交联之后的钙钛矿层薄膜4000rpm转速下旋转40秒，20秒时反溶剂处理，在100℃，于氮气中退火10min，得到固化的感光层；
（5）在钙钛矿薄膜之上旋涂方法加工空穴传输层Spiro-OMeTAD，加速到5000rpm的转速下旋转40秒，得到均匀的空穴传输层薄膜；
（6）采用蒸镀的方法制备空穴传输层MoO3，其厚度为10nm；
（7）采用蒸镀的方法制备阴极电极Ag，其厚度为100nm。
对比例1
（1）提供一个柔性透明电极基底，并进行标准化清洗；
（2）将碘化甲铵（MAI）和碘化铅（PbI2）按摩尔比1:1溶于二甲基亚砜和γ-羟基丁酸内酯体积比为3:7的混合溶液里，搅拌2-8小时，获得1.2mol/L的钙钛矿DMSO-GBL溶液；
（3）将450ul四氯化钛（TiCl4）滴加至200mL冰水混合物中，浸没FTO玻璃基底，置于70℃烘箱1h后取出，用去离子水缓慢冲洗干净，吹干后放入烘箱烘干，得到均匀的二氧化钛（TiO2）电子传输层；
（4）将钙钛矿层薄膜在4000rpm转速下旋转40秒，20秒时反溶剂处理，在100℃，于氮气中退火10min，得到固化的感光层；
（5）在钙钛矿薄膜之上旋涂方法加工空穴传输层Spiro-OMeTAD，加速到5000rpm的转速下旋转40秒，得到均匀的空穴传输层薄膜；
（6）采用蒸镀的方法制备空穴传输层MoO3，其厚度为10nm；
（7）采用蒸镀的方法制备阴极电极Ag，其厚度为100nm。
对比例2
（1）提供一个FTO玻璃基底，并进行标准化清洗；
（3）将4500mL四氯化钛（TiCl4）滴加至200g冰水混合物中，浸没FTO玻璃基底，置于70℃烘箱1h后取出，用去离子水缓慢冲洗干净，吹干后放入烘箱烘干，得到均匀的二氧化钛（TiO2）电子传输层；
（4）采用蒸镀的方法制备钙钛矿层CH3NH3PbI3，其厚度为10nm。
（5）在钙钛矿薄膜之上旋涂方法加工空穴传输层Spiro-OMeTAD，加速到5000rpm的转速下旋转40秒，得到均匀的空穴传输层薄膜；
（6）采用蒸镀的方法制备空穴传输层MoO3，其厚度为10nm；
（7）采用蒸镀的方法制备阴极电极Ag，其厚度为100nm。
上述实施例的太阳能电池的性能如下：
Figure 900520DEST_PATH_IMAGE001
通过对比实施例1、2、3可以看出，加入适当浓度的PCBOD可以有较好的光伏特性，5wt%的掺杂浓度为最优。对比实施例和对比例可以看出，当加入交联材料PCBOD之后器件的能量转换效率有了明显的提升，同时，在拉伸50次和弯折50次之后，加入光交联材料的器件仍然保持较好的器件效率，而对比例有了非常明显的能量损耗。

Claims (9)

1.一种诱导钙钛矿晶体抗拉伸弯折的柔性光伏器件的制备方法，其特征在于，所述的制备方法中将光交联富勒烯材料[6 ,6]-phenyl-C61-butyric oxetane dendron ester（PCBOD）加入钙钛矿前驱体溶液中，在钙钛矿前驱体成膜后，采用紫外光照处理，使PCBOD在钙钛矿溶液结晶前形成光交联的网络结构，引导钙钛矿结晶，进而制备出均匀分布在网状富勒烯中的钙钛矿晶体；所述的制备工艺具体包括以下步骤：
（1）将碘化甲铵、碘化铅和光交联富勒烯材料PCBOD溶于由二甲基亚砜和γ-羟基丁酸内酯组成的混合溶液里搅拌均匀，获得钙钛矿二甲基亚砜和γ-羟基丁酸内酯溶液；
（2）将二氧化钛以沉积的形式加工在柔性基底透明电极上，形成均匀的电子传输层薄膜；
（3）将加入光交联富勒烯材料的钙钛矿前驱体溶液经过反溶剂处理之后，在紫外灯下处理，使光交联富勒烯得到充分的交联，形成网络富勒烯的结构；
（4）将光交联之后的钙钛矿层薄膜退火后得到固化的感光层；
（5）在钙钛矿薄膜之上采用旋涂、喷墨打印或者卷对卷处理2 ,2 ',7 ,7 '-四[N ,N-二（4-甲氧基苯基）氨基]-9 ,9 '-螺二芴薄膜，无需退火得到均匀的空穴传输层；
（6）在空穴传输层上采用蒸镀或者喷墨打印的方法加工处理MoO3修饰层；
（7）在MoO3修饰层上采用蒸镀或者喷墨打印方法加工阳极电极。
2.根据权利要求1所述的一种诱导钙钛矿晶体抗拉伸弯折的柔性光伏器件的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的柔性基底为柔性的ITO、FTO导电薄膜基片。
3.根据权利要求1所述的一种诱导钙钛矿晶体抗拉伸弯折的柔性光伏器件的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中电子传输层的厚度为40-50nm。
4.根据权利要求1所述的一种诱导钙钛矿晶体抗拉伸弯折的柔性光伏器件的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中紫外灯的处理时间为5-15min。
5.根据权利要求1所述的一种诱导钙钛矿晶体抗拉伸弯折的柔性光伏器件的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中钙钛矿薄膜的厚度为250-350nm。
6.根据权利要求1所述的一种诱导钙钛矿晶体抗拉伸弯折的柔性光伏器件的制备方法，其特征在于，所述的步骤（5）中空穴传输层的厚度为250-350nm。
7.根据权利要求1所述的一种诱导钙钛矿晶体抗拉伸弯折的柔性光伏器件的制备方法，其特征在于，所述的步骤（6）中MoO3修饰层的厚度为5-10nm。
8.根据权利要求1所述的一种诱导钙钛矿晶体抗拉伸弯折的柔性光伏器件的制备方法，其特征在于，所述的步骤（7）中阳极电极为Ag、Cu或Au，电极厚度为60-100nm。
9.权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的柔性光伏器件。
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