CN109608098A - 一种对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶，主要采用硅烷改性聚醚、填料、溶剂、增强剂、光稳定剂、抗氧化剂、除水剂、催化剂和偶联剂制成；本发明将表面能高的改性聚硅氧烷(脂肪酸类物质)引入了硅烷聚醚胶中，有效提升了硅烷聚醚胶的表面能，提升对于混凝土基材的粘接性能。同时，本发明还公开了一种上述对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶的制备方法，其方法简单，适宜推广。

Description

一种对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶及其制备方法
技术领域
本发明属于聚醚胶领域，尤其涉及一种对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶及其制备方法。
背景技术
改性硅烷聚醚胶是继聚硫胶、硅酮胶、聚氨酯胶之后发展起来的新一代建筑密封胶。硅烷封端聚醚分子中，由于所含的Si-C键具有疏水性，使硅烷封端聚醚密封胶比普通的聚氨酯密封胶体系对湿气具有更低的敏感性，导致密封胶的贮存稳定性有较大的改进。由于固化交联结构中含有Si-O-Si键，使硅烷封端聚醚密封胶具有优良的耐候、耐水、耐化学介质、耐防冻液、耐燃油、耐机械传动油和耐热等特性。硅烷封端聚醚密封胶体系既无游离的异氰酸酯，又无带污染性的固化渗出物逸出，不会污染被粘基材的表面和周边。此外它还具有优良的上漆性能。硅烷封端聚醚密封胶在不施用底胶的情况下，其粘接范围已从对常用建筑材料(如金属、玻璃、砖石等)的粘接扩展到对PVC、ABS、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯等基材以及对各种漆面(包括聚丙烯酸型、环氧性、聚氨酯型和瓷漆型漆面)的粘接，并取得了良好的粘接效果。
常规的硅烷封端聚醚密封胶对于水泥、混凝土的粘接性能较差，需要对其进行改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶，其对混凝土制品具有极其良好的粘结性能。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种上述对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶的制备方法，其方法简单。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶，其按照重量百分数的计主要由以下原料制成：硅烷改性聚醚20-30％，填料50-60％，溶剂5-10％，增强剂5-10％，光稳定剂1-2％，抗氧化剂1-2％，除水剂1-2％，催化剂1-3％，偶联剂1-3％；
其中，所述增强剂选用改性聚硅氧烷；所述改性聚硅氧烷由以下重量份的原料制备而成：甲基环氧硅烷70-80份，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷5-10份，1-2份氢氧化钾，1-2份醋酸，大豆脂肪酸5-15份，甲苯1-2份；
所述改性聚硅氧烷的制备方法包括：
(1)将甲基环氧硅烷与γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氢氧化钾混合后升温至140-150℃反应20-60分钟，加入醋酸中和后得到中间产物；
(2)将所述中间产物与大豆脂肪酸、甲苯混合，并在150-160℃下进行反应0.5-1h，并蒸馏后得到所述改性聚硅氧烷。
作为上述技术方案的改进，所述偶联剂选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与γ-巯丙基三乙氧基硅烷的混合物，且γ-氨丙基三乙氧基硅烷与N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷的质量比为(1-2):(0.5-1):(0.8-1)。
作为上述技术方案的改进，所述填料选用轻质碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土、滑石粉、硅灰石粉中的一种或者组合。
作为上述技术方案的改进，所述填料选用轻质碳酸钙、高岭土、滑石粉的组合，轻质碳酸钙与高岭土、滑石粉的重量比为轻质碳酸钙：高岭土：滑石粉＝(2-5):(1-2):(0.1-0.5)。
作为上述技术方案的改进，所述硅烷改性聚醚选用二甲氧基甲硅烷基封端聚醚和三乙氧基甲硅烷基封端聚醚中的一种或组合。
作为上述技术方案的改进，所述溶剂选用多元醇酸酯类、聚氧化丙烯二醇中的一种或组合。
作为上述技术方案的改进，所述光稳定剂选用水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、三嗪类、取代丙烯腈类、受阻胺类光稳定剂中的至少一种。
作为上述技术方案的改进，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂、复合抗氧剂中的至少一种。
作为上述技术方案的改进，所述除水剂选用恶唑烷类交联剂；所述催化剂选用二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或混合物。
相应的，本发明还公开了一种上述对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶的制备方法，其包括：
(1)制备改性聚硅氧烷；
(2)将硅烷改性聚醚、填料、溶剂、光稳定剂、抗氧化剂加入搅拌缸中，在80-120℃下抽真空搅拌4-6小时得到混合料；其中，真空度为0.085-0.09MPa；
(3)将所述混合料降温至20-40℃后，加入增强剂、脱水剂、偶联剂，抽真空搅拌0.2-2h，得到成品；其中，真空度为0.085-0.09MPa。
本发明提供一种对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶，通过制备的增强剂，对硅烷聚醚胶的粘接性能做了极大的改善；实施本发明技术方案的有益效果如下：
1.本发明制备了表面能高的聚硅氧烷(脂肪酸类物质)，将其引入硅烷聚醚胶中，可有效的提升硅烷聚醚胶的表面能，提升对于混凝土基材的粘接性能。
2.本发明通过偶联剂的配合，有效提升了表面张力，改善了被粘物质的浸润性，从而提高了本发明中聚醚胶对于混凝土基材的粘结性能。
3.本发明制备方法简单，可选用原料范围广。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
本发明提供了一种对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶，其按照重量百分数的计主要由以下原料制成：硅烷改性聚醚20-30％，填料50-60％，溶剂5-10％，增强剂5-10％，光稳定剂1-2％，抗氧化剂1-2％，除水剂1-2％，催化剂1-3％，偶联剂1-3％；
其中，所述增强剂选用改性聚硅氧烷；所述改性聚硅氧烷由以下重量份的原料制备而成：甲基环氧硅烷70-80份，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷5-10份，1-2份氢氧化钾，1-2份醋酸，大豆脂肪酸5-15份，甲苯1-2份；
所述改性聚硅氧烷的制备方法包括：
(1)将甲基环氧硅烷与γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氢氧化钾混合后升温至140-150℃反应20-60分钟，加入醋酸中和后得到中间产物；
(2)将所述中间产物与大豆脂肪酸、甲苯混合，并在150-160℃下进行反应0.5-1h，并蒸馏后得到所述改性聚硅氧烷。
本发明选用甲基环氧硅烷作为基体，在偶联剂γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷的作用下，将脂肪酸类物质接枝到甲基环氧硅烷的结构中，得到了改性聚硅氧烷物质；其具有较高的表面能，加入硅烷聚醚胶体系之后，能够有效提升硅烷聚醚胶的体系表面能，提升其对于混凝土的粘接性能；需要说明的是，虽然脂肪酸类物质具有较高的表面能，但由于其与硅烷聚醚胶体系不相容，故本发明将脂肪酸基团接枝到了甲基环氧硅烷结构；优选的，本发明中的甲基环氧烷选用八甲基环四硅氧烷。
其中，所述偶联剂选用γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或混合物；优选的，所述偶联剂选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷的混合物；单氨基的γ-氨丙基三乙氧基硅烷与双氨基的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的混合使用可以有效加快硅烷聚醚胶的反应速度，再辅硫硅烷基的偶联剂、γ-巯丙基三乙氧基硅烷，可以提升硅烷聚醚胶的断裂伸长率和拉伸强度；三者的复合可以有效的提升硅烷聚醚胶的各项性质。优选的，γ-氨丙基三乙氧基硅烷与N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷的质量比为(1-2):(0.5-1):(0.8-1)；该比例的偶联剂组合能够更优的提升硅烷聚醚胶的各项性质。需要说明的是，单独采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷与N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷的混合物虽然能够有效的加快硅烷聚醚胶的反应速度，对其粘结性能有良好的提升，但其力学性能并不能达到最优，其拉伸强度常低于1.0MPa，而通过复合γ-巯丙基三乙氧基硅烷，则可以有效解决这一问题，其拉伸强度可大于1.1MPa，且在养护一个月以后，其拉伸强度仍高于0.7MPa，明显优于普通硅烷聚醚胶。
其中，所述填料选用纳米碳酸钙、轻质碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土、滑石粉、硅灰石粉、粉煤灰中的一种或者组合；优选的，选用轻质碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土、滑石粉，这些原料都与混凝土体系具有较好的相容性；进一步优选的，所述填料选用轻质碳酸钙、高岭土、滑石粉的组合，轻质碳酸钙与高岭土、滑石粉的重量比为(2-5):(1-2):(0.1-0.5)。
其中，所述硅烷改性聚醚选用二甲氧基甲硅烷基封端聚醚和三乙氧基甲硅烷基封端聚醚中的一种或组合；所述溶剂选用多元醇酸酯类、聚氧化丙烯二醇中的一种或组合；溶剂能够改善硅烷聚醚胶的粘度，同时也有一定的增加塑性的作用。
其中，所述光稳定剂选用水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、三嗪类、取代丙烯腈类、受阻胺类光稳定剂中的至少一种。所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂、复合抗氧剂中的至少一种。所述除水剂选用恶唑烷类交联剂；所述催化剂选用二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或混合物。
相应的，本发明还公开了一种上述对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶的制备方法，其包括：
(1)制备改性聚硅氧烷；
(2)将硅烷改性聚醚、填料、溶剂、光稳定剂、抗氧化剂加入搅拌缸中，在80-120℃下抽真空搅拌4-6小时得到混合料；其中，真空度为0.085-0.09MPa；
(3)将所述混合料降温至20-40℃后，加入增强剂、脱水剂、偶联剂，抽真空搅拌0.2-2h，得到成品；其中，真空度为0.085-0.09MPa。
下面以具体实施例进行说明：
实施例1
硅烷聚醚胶配方：
改性聚硅氧烷配方：
制备方法：
(1)制备改性聚硅氧烷：
A.将甲基环氧硅烷与γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氢氧化钾混合后升温至140℃反应20分钟，加入醋酸中和后得到中间产物；
B.将所述中间产物与大豆脂肪酸、甲苯混合，并在150℃下进行反应0.5h，并蒸馏后得到所述改性聚硅氧烷。
(2)将硅烷改性聚醚、填料、溶剂、光稳定剂、抗氧化剂加入搅拌缸中，在80℃下抽真空搅拌4小时得到混合料；其中，真空度为0.085MPa；
(3)将所述混合料降温至20℃后，加入增强剂、脱水剂、偶联剂，抽真真空搅拌0.2h，得到成品；其中，真空度为0.085MPa。
实施例2
硅烷聚醚胶配方：
改性聚硅氧烷配方：
制备方法：
(1)制备改性聚硅氧烷：
A.将甲基环氧硅烷与γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氢氧化钾混合后升温至150℃反应60分钟，加入醋酸中和后得到中间产物；
B.将所述中间产物与大豆脂肪酸、甲苯混合，并在160℃下进行反应1h，并蒸馏后得到所述改性聚硅氧烷。
(2)将硅烷改性聚醚、填料、溶剂、光稳定剂、抗氧化剂加入搅拌缸中，在120℃下抽真空搅拌6小时得到混合料；其中，真空度为0.09MPa；
(3)将所述混合料降温至40℃后，加入增强剂、脱水剂、偶联剂，抽真真空搅拌2h，得到成品；其中，真空度为0.09MPa。
实施例3
硅烷聚醚胶配方：
改性聚硅氧烷配方：
制备方法：
(1)制备改性聚硅氧烷：
A.将甲基环氧硅烷与γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氢氧化钾混合后升温至145℃反应30分钟，加入醋酸中和后得到中间产物；
B.将所述中间产物与大豆脂肪酸、甲苯混合，并在150℃下进行反应0.6h，并蒸馏后得到所述改性聚硅氧烷。
(2)将硅烷改性聚醚、填料、溶剂、光稳定剂、抗氧化剂加入搅拌缸中，在100℃下抽真空搅拌5小时得到混合料；其中，真空度为0.09MPa；
(3)将所述混合料降温至35℃后，加入增强剂、脱水剂、偶联剂，抽真真空搅拌0.5h，得到成品；其中，真空度为0.09MPa。
实施例4
硅烷聚醚胶配方：
改性聚硅氧烷配方：
原料 用量(份)
甲基环氧硅烷 78
γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷 7
氢氧化钾 1.5
醋酸 2
大豆脂肪酸 13
甲苯 78
制备方法：
(1)制备改性聚硅氧烷：
A.将甲基环氧硅烷与γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氢氧化钾混合后升温至143℃反应30分钟，加入醋酸中和后得到中间产物；
B.将所述中间产物与大豆脂肪酸、甲苯混合，并在150℃下进行反应0.6h，并蒸馏后得到所述改性聚硅氧烷。
(2)将硅烷改性聚醚、填料、溶剂、光稳定剂、抗氧化剂加入搅拌缸中，在100℃下抽真空搅拌5小时得到混合料；其中，真空度为0.09MPa；
(3)将所述混合料降温至35℃后，加入增强剂、脱水剂、偶联剂，抽真真空搅拌0.5h，得到成品；其中，真空度为0.09MPa。
实施例5
硅烷聚醚胶配方：
改性聚硅氧烷配方：
原料 用量(份)
甲基环氧硅烷 73
γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷 6
氢氧化钾 1.3
醋酸 1.4
大豆脂肪酸 12
甲苯 1
制备方法：
(1)制备改性聚硅氧烷：
A.将甲基环氧硅烷与γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氢氧化钾混合后升温至145℃反应30分钟，加入醋酸中和后得到中间产物；
B.将所述中间产物与大豆脂肪酸、甲苯混合，并在155℃下进行反应0.5h，并蒸馏后得到所述改性聚硅氧烷。
(2)将硅烷改性聚醚、填料、溶剂、光稳定剂、抗氧化剂加入搅拌缸中，在100℃下抽真空搅拌5小时得到混合料；其中，真空度为0.09MPa；
(3)将所述混合料降温至35℃后，加入增强剂、脱水剂、偶联剂，抽真真空搅拌0.5h，得到成品；其中，真空度为0.09MPa。
实施例6
硅烷聚醚胶配方：
改性聚硅氧烷配方：
原料 用量(份)
甲基环氧硅烷 73
γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷 6
氢氧化钾 1.3
醋酸 1.4
大豆脂肪酸 12
甲苯 1
制备方法：
(1)制备改性聚氧硅烷：
A.将甲基环氧硅烷与γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氢氧化钾混合后升温至143℃反应30分钟，加入醋酸中和后得到中间产物；
B.将所述中间产物与大豆脂肪酸、甲苯混合，并在150℃下进行反应0.6h，并蒸馏后得到所述改性聚硅氧烷。
(2)将硅烷改性聚醚、填料、溶剂、光稳定剂、抗氧化剂加入搅拌缸中，在100℃下抽真空搅拌5小时得到混合料；其中，真空度为0.09MPa；
(3)将所述混合料降温至35℃后，加入增强剂、脱水剂、偶联剂，抽真真空搅拌0.5h，得到成品；其中，真空度为0.09MPa。
对比例1
硅烷聚醚胶配方中不含有改性聚硅氧烷，制备方法中不包括制备其余与实施例6中均相同。
对比例2
硅烷聚醚胶配方中偶联剂采用γ-氨丙基三乙氧基硅烷：N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷＝1：1，其余均与实施例6相同。
将实施例1-6、对比例1-2中的对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶按照GB16776-2005中的方法做检测，其中，采用混凝土作为基体，其结果如下表：
从表中可以看出，本发明中的硅烷聚醚胶对于混凝土基体具有良好的粘结性能，且其其他指标均符合国标的相关要求。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶，其特征在于，其按照重量百分数的计主要由以下原料制成：硅烷改性聚醚20-30％，填料50-60％，溶剂5-10％，，增强剂5-10％，光稳定剂1-2％，抗氧化剂1-2％，除水剂1-2％，催化剂1-3％，偶联剂1-3％；
其中，所述增强剂选用改性聚硅氧烷；所述改性聚硅氧烷由以下重量份的原料制备而成：甲基环氧硅烷70-80份，γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷5-10份，1-2份氢氧化钾，1-2份醋酸，大豆脂肪酸5-15份，甲苯1-2份；
所述改性聚硅氧烷的制备方法包括：
(1)将甲基环氧硅烷与γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、氢氧化钾混合后升温至140-150℃反应20-60分钟，加入醋酸中和后得到中间产物；
(2)将所述中间产物与大豆脂肪酸、甲苯混合，并在150-160℃下进行反应0.5-1h，并蒸馏后得到所述改性聚硅氧烷。
2.如权利要求1所述的对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶，其特征在于，所述偶联剂选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷与γ-巯丙基三乙氧基硅烷的混合物，且γ-氨丙基三乙氧基硅烷与N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷的质量比为(1-2):(0.5-1):(0.8-1)。
3.如权利要求1所述的对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶，其特征在于，所述填料选用轻质碳酸钙、重质碳酸钙、高岭土、滑石粉、硅灰石粉中的一种或者组合。
4.如权利要求3所述的对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶，其特征在于，所述填料选用轻质碳酸钙、高岭土、滑石粉的组合，轻质碳酸钙与高岭土、滑石粉的重量比为轻质碳酸钙：高岭土：滑石粉＝(2-5):(1-2):(0.1-0.5)。
5.如权利要求1所述的对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶，其特征在于，所述硅烷改性聚醚选用二甲氧基甲硅烷基封端聚醚和三乙氧基甲硅烷基封端聚醚中的一种或组合。
6.如权利要求1所述的对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶，其特征在于，所述溶剂选用多元醇酸酯类、聚氧化丙烯二醇中的一种或组合。
7.如权利要求1所述的对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶，其特征在于，所述光稳定剂选用水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、三嗪类、取代丙烯腈类、受阻胺类光稳定剂中的至少一种。
8.如权利要求1所述的对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫代酯类抗氧剂、复合抗氧剂中的至少一种。
9.如权利要求1所述的对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶，其特征在于，所述除水剂选用恶唑烷类交联剂；所述催化剂选用二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡中的一种或混合物。
10.一种制备如权利要求1-9任一项所述的对于混凝土粘接性能良好的硅烷聚醚胶的方法，其特征在于，包括：
(1)制备改性聚硅氧烷；
(2)将硅烷改性聚醚、填料、溶剂、光稳定剂、抗氧化剂加入搅拌缸中，在80-120℃下抽真空搅拌4-6小时得到混合料；其中，真空度为0.085-0.09MPa；
(3)将所述混合料降温至20-40℃后，加入增强剂、脱水剂、偶联剂，抽真空搅拌0.2-2h，得到成品；其中，真空度为0.085-0.09MPa。
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CN112194437A (zh) * 2020-10-22 2021-01-08 广州市泰和混凝土有限公司 防腐混凝土及其制备方法

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