CN109604627A - 一种乙醇还原氧化铜的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

一种乙醇还原氧化铜的装置和方法，属于氧化铜还原技术领域。本发明通过乙醇滴加装置通过三通将乙醇输入到输气管中，同时通过三通将氩气或氮气也通入到输气管中，乙醇被气流带入透明长管或炉管内，使乙醇受热气化，在高温下与氧化铜发生反应，生成纯净的单质铜金属。本发明可以提高生产效率，降低生产成本。

Description

一种乙醇还原氧化铜的装置和方法
技术领域
本发明属于粉末制备技术领域，具体一种乙醇还原氧化铜的装置和方法。
背景技术
铜粉是粉末冶金的重要原材料，主要应用于铜基摩擦材料、电刷制品、含油轴承、电触头合金、烧结机械零件等方面。超细铜粉具有电导率较低、吸光性较强、在空气中不稳定、易被氧化等特殊性质，其中微米级铜粉被广泛应用于导电复合材料原料、电极材料、导电涂料、导电填料、催化剂等领域，纳米级铜粉在制作高级润滑油导电极、高效催化剂等方面有广阔的应用前景。相对银粉，铜粉以其类似于银粉良好的导电性、低廉的价格而倍受青睐，但它有一个致命弱点，所以在空气中极易氧化，其氧化物是绝缘的，使导电涂料的导电性迅速下降，甚至变为不导电。现阶段有不同还原剂还原Cu2+生成铜粉、用溶胶-凝胶法生成铜粉，电解法生成铜粉等方法，但这些方法生产成本较高，工艺繁琐等问题。本发明的还原装置是采用乙醇作为还原剂，乙醇便于运输、储存、安全可靠性高等特点，本发明工艺操作简单、成本低、安全、实用性强，具有很好的应用前景。
发明内容
本发明的装置结构简单，装置工作状态下，玻璃烧管或炉管的一端输送乙醇和氩气或氮气，可在另一端操作装置内的粉料，管式炉可以在装置工作状态下进出粉料，两种装置均无需点燃端口气体隔绝空气，管式炉的乙醇液体与氩气或氮气气体混合输入管伸进炉管均温区内，保证乙醇充分气化与氩气混合。装置制作成本低廉，适合用于实验室实验研究，且工艺操作简单、安全、乙醇来源广泛成本低廉，装置如图2也易按其结构放大用于连续批量生产使用。
一种乙醇还原氧化铜的装置，其特征在于：其特征在于：包括透明长管，水平放置透明长管并固定，透明长管一端称为首端密封，透明长管外部由一气管通过密封与透明长管内部相通，且该气管通过一个T型三通管与乙醇容量瓶下边的调节器和气瓶的流量计连接；透明长管另一端即尾端开口；乙醇容量瓶的位置高于透明长管和T型三通管；透明长管靠近首端口的外面下端部分设有一个加热装置如酒精灯，在该酒精灯的左侧设有另一个可移动加热装置如酒精灯，为透明长管内的氧化铜加热，如图1。
或者一种乙醇还原氧化铜的装置，其特征在于，包括管式炉、炉管末端冷却水套、乙醇滴加和调节装置、气瓶和与之配套的减压阀和流量计，炉管的进气嘴通过一T型三通管与乙醇容量瓶下边的调节器和气瓶的流量计连接；乙醇容量瓶的位置高于炉管的进气嘴且远离出气嘴，在炉管内部的上方有一段气管，一端与进气嘴无缝相连，另一端刚好进入炉管加热的均温区，由进气管通过进气嘴通进的气体或液体，不是通入炉管的前端，而是直接通入炉管加热的均温区，如图2。
采用上述图1装置进行氧化铜还原的方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧化铜粉直接放入到透明长管内，将靠近透明长管首端加热装置加热，透明长管加热部分在100℃以上，然后先通入氩气或氮气等保护气体，再打开流量调节器滴加乙醇，将另一个可移动加热装置加热粉料升温至300～350℃；将不锈钢勺从玻璃烧管的端口伸进长管，不断翻动粉料，当粉料变红并出现有粘性不再松散时，将粉料用不锈钢勺移出加热区，并将加热粉料的加热装置向未变红的粉料推移，继续不断翻动加热的粉料，直到粉料全部变红为止，此时停止粉料加热装置加热，然后关闭乙醇流量控制调节器，再停止另一个加热装置加热，等降至室温后，关闭氩气或氮气取出还原好的粉料。
采用上述图2装置进行氧化铜连续化还原的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化铜粉放入陶瓷舟后，再放入管式炉加热均温区内，关闭两端炉门，开启电源将管式炉升温，通入保护气体如氩气或氮气，在炉温升至100℃打开乙醇流量调节器滴加乙醇，同时打开冷却水，点燃出气嘴，待炉温升至300℃～350℃后保温，保温期间可以打开右侧炉门，将陶瓷舟用工具钩到炉口观察，是否舟内的粉体变红并板结，如果粉体未变红并板结，将陶瓷舟重新推入加热均温区继续还原，如果粉体变红并板结，将陶瓷舟放入冷却水套区域内冷却，然后关闭炉门，打开左侧炉门，将另一装有待还原氧化铜粉料的陶瓷舟放入炉管内，并推入到加热均温区，关闭左侧炉门，待冷却水套中的陶瓷舟冷却后，再打开右侧炉门将冷却水套中的陶瓷舟取出收集还原好的粉料；然后将加热均温区的陶瓷舟用工具钩到后部分炉口观察，是否舟内的粉体变红并板结，重复上述步骤，可实现连续还原粉料的目的，在整个还原期间，在两炉门同时处于关闭状态下时，如果出气嘴火焰熄灭，要重新点燃出气嘴排出的尾气，以免尾气弥漫到空气中；最后一舟粉料冷却出炉后还原结束，关闭乙醇流量控制调节器和氩气或氮气的阀门并停止加热，打开两侧炉门等炉温降至室温后，关闭冷却水。
本发明所述的氧化铜粉选自纯的氧化铜粉末、铜包覆的粉体(熔点高于350℃)，经氧化后由氧化铜包覆的粉体，如氧化铜包覆铝粉等，尤其采用本发明的方法还原氧化铜包覆的粉体后得到的则是铜包覆的基体未发生变化粉体。
本发明滴加量为乙醇蒸汽与保护气体如氩气或氮气体积比优选为1:3。
本发明的方法除还原氧化铜粉外，还可用于各种铜粉或铜包覆粉体的去氧还原处理，大多数铜包覆粉体都是化学镀得到的，经过镀液及反复冲洗，粉体表面新生成的金属铜极易氧化而影响复合粉体的性能，通过在本发明装置中还原去氧，可以使镀铜粉体的性能增加，尤其是导电性显著增加，制备出高质量的金属包覆粉。
本发明技术方案为：(1)氧化铜还原的化学方程式为:
2CH3CH2OH+CuO→2CH3CHO+2H2O+2Cu
(2)如果高温不能持续长久或乙醇蒸汽不足时，CuO部分还原成Cu2O，氧化亚铜的还原反应方程式为:
CH3CH2OH+2CuO→CH3CHO+Cu2O+H2O；
本发明技术方案为：
装置通过乙醇滴加装置将乙醇输入到输液管与输气管的三通处如图1所示，同时通入氩气或氮气靠气流将乙醇带入透明长管或炉管内，使乙醇受热气化，在高温下与氧化铜发生反应，生成纯净的单质铜金属。乙醇蒸汽与氩气或氮气的混合气遇到空气不会像H2或CO混合一定比例的氧气发生爆炸，在使用H2或CO还原氧化铜粉时，需要在管式装置中加热进行，管的一端需要密封，另一端也密封并要引出燃烧嘴点燃尾气，需要打开一个端口时，必须将此端口排出的尾气点燃，对于管式装置加热的管比较短小时，端口未及时点燃或者点火动作稍慢时，只要进入少量的空气就会引起爆炸，如果两个端口同时打开，肯定会发生爆炸，严重时会损坏还原装置。本发明工作状态下，管端口的一端敞开，甚至两个端口同时敞开也是安全的。不会引起爆炸，不需要如H2或CO等还原性气氛的气体所要求的安全防爆措施。此方法优于H2或CO还原氧化铜制备单质铜粉的方法，由于乙醇来源广泛，便于运输和储存，适合于实验室小型实验，也可大规模批量连续生产，且比H2或CO使用安全，无毒性和对人体健康危害。用该装置可以提高生产效率，降低生产成本。该装置结构简单，工艺设计合理方便操作。
附图说明
图1为采用酒精灯的乙醇还原氧化铜的装置。
图2为采用管式炉的乙醇还原氧化铜的装置。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
将15g的铜化学包覆铝粉，放入坩埚在空气中加热逐渐升温并不断搅拌，氧化加热由150℃到350℃过程中，粉料颜色由红变浅红，粉料的流动性变好，然后颜色变成暗红、黄色，粉料的流动性变得越来越差，此时停止加热仍不断搅拌，粉料颜色变成黄绿色再变成红色，粉料的流动性变得极差，随着温度降低，粉料的流动性逐渐变好。此时恢复加热和搅拌，并通入流量为400ml/min的氩气或氮气保护，粉料由红变暗褐色，此时继续升温至450℃保温，搅拌5分钟，自然冷却。再将氧化后的氧化铜包覆的铝粉，放入烧管中如图1，先通入流量为200ml/min氩气并用酒精灯加热烧管左侧靠近端口的区域，然后滴加无水乙醇(乙醇蒸汽与氩气或氮气体积比为1:3)，再将另一个酒精灯加热盛料部分(加热温度300℃～350℃)，用不锈钢勺通过烧管的另一端口不断搅拌加热部分的粉料，粉料逐渐变红后，用不锈钢勺将变红的粉料移出加热区，同时将加热粉料的酒精灯移向未变红的粉料，重复上述过程，待粉料全部变红后，关闭乙醇流量控制调节器并停止加热，待烧管温度降至室温后关闭氩气或氮气，即可从烧管中收集铜包覆铝粉。
实施例2
将15g氧化铜粉，放入烧管中如图1，先通入流量为200ml/min氩气并用酒精灯加热烧管左侧靠近端口的区域，然后滴加无水乙醇(乙醇蒸汽与氩气或氮气体积比为1:3)，再将另一个酒精灯加热盛料部分(加热温度300℃～350℃)，用不锈钢勺通过烧管的另一端口不断搅拌加热部分的粉料，粉料逐渐变红后，用不锈钢勺将变红的粉料移出加热区，同时将加热粉料的酒精灯移向未变红的粉料，重复上述过程，待粉料全部变红后，关闭乙醇流量控制调节器并停止加热，待烧管温度降至室温后关闭氩气或氮气，即可从烧管中收集铜粉。
实施例3
将50g的铜化学包覆铝粉，放入坩埚在空气中加热逐渐升温并不断搅拌，氧化加热由150℃到350℃过程中，粉料颜色由红变浅红，粉料的流动性变好，然后颜色变成暗红、黄色，粉料的流动性变得越来越差，此时停止加热仍不断搅拌，粉料颜色变成黄绿色再变成红色，粉料的流动性变得极差，随着温度降低，粉料的流动性逐渐变好，此时恢复加热和搅拌，并通入流量为400ml/min氩气保护，粉料由红变暗褐色，此时继续升温至450℃保温，搅拌5分钟，自然冷却。再将氧化后的氧化铜包覆的铝粉放入氧化铝陶瓷舟中，再放入管式炉的均温区内如图2，关闭两端炉门，开启电源将管式炉升温通入流量为600ml/min氩气或氮气，在炉温升至100℃打开乙醇流量调节器滴加乙醇(乙醇蒸汽与氩气或氮气体积比为1:3)，打开冷却水，待炉温升至300℃后保温，20min后打开右侧炉门将陶瓷舟用工具钩到炉口观察，发现粉体变红并板结，将陶瓷舟放入炉管内冷却水套区域内冷却，然后关闭右侧炉门，打开左侧炉门，将另一放入粉料的陶瓷舟放入炉管内，并推入加热均温区，关闭左侧炉门，20min后冷却水套中的陶瓷舟冷却，打开右侧炉门将冷却水套中的陶瓷舟取出收集还原好的粉料，然后将均温区的陶瓷舟用工具钩到炉口，观察到粉体变红并板结，重复上述这阶段的步骤。在整个还原期间，在两炉门处于关闭状态下，要点燃出气嘴出来的尾气，如果火焰熄灭要重新点燃，以免尾气弥漫到空气中，最后一舟粉料冷却出炉后还原结束，关闭乙醇流量控制调节器和氩气或氮气的阀门并停止加热，打开两侧炉门等炉温降至室温后，关闭冷却水，即可获得一批还原好的铜层包覆铝粉。
实施例4
将50g氧化铜粉，放入氧化铝陶瓷舟中，再放入管式炉的均温区内如图2，关闭两端炉门，开启电源将管式炉升温通入流量为600ml/min氩气或氮气，在炉温升至100℃打开乙醇流量调节器滴加乙醇(乙醇蒸汽与氩气或氮气体积比为1:3)，打开冷却水，待炉温升至300℃后保温，20min后打开右侧炉门将陶瓷舟用工具钩到炉口观察，发现粉体变红并板结，将陶瓷舟放入炉管内冷却水套区域内冷却，然后关闭右侧炉门，打开左侧炉门，将另一放入粉料的陶瓷舟放入炉管内，并推入加热均温区，关闭左侧炉门，20min后冷却水套中的陶瓷舟冷却，打开右侧炉门将冷却水套中的陶瓷舟取出收集还原好的粉料，然后将均温区的陶瓷舟用工具钩到炉口，观察到粉体变红并板结，重复上述这阶段的步骤。在整个还原期间，在两炉门处于关闭状态下，要点燃出气嘴出来的尾气，如果火焰熄灭要重新点燃，以免尾气弥漫到空气中，最后一舟粉料冷却出炉后还原结束，关闭乙醇流量控制调节器和氩气或氮气的阀门并停止加热，打开两侧炉门等炉温降至室温后，关闭冷却水，即可获得一批还原好的铜粉。

Claims (6)

1.一种乙醇还原氧化铜的装置，其特征在于：包括透明长管，水平放置透明长管并固定，透明长管一端称为首端密封，透明长管外部由一气管通过密封与透明长管内部相通，且该气管通过一个T型三通管与乙醇容量瓶下边的调节器和气瓶的流量计连接；透明长管另一端即尾端开口；乙醇容量瓶的位置高于透明长管和T型三通管；透明长管靠近首端口的外面下端部分设有一个加热装置如酒精灯，在该酒精灯的左侧设有另一个可移动加热装置如酒精灯，为透明长管内的氧化铜加热。
2.一种乙醇还原氧化铜的装置，其特征在于，包括管式炉、炉管末端冷却水套、乙醇滴加和调节装置、气瓶和与之配套的减压阀和流量计，炉管的进气嘴通过一T型三通管与乙醇容量瓶下边的调节器和气瓶的流量计连接；乙醇容量瓶的位置高于炉管的进气嘴且远离出气嘴，在炉管内部的上方有一段气管，一端与进气嘴无缝相连，另一端刚好进入炉管加热的均温区，由进气管通过进气嘴通进的气体或液体，不是通入炉管的前端，而是直接通入炉管加热的均温区。
3.采用权利要求1所述的装置进行氧化铜还原的方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧化铜粉直接放入到透明长管内，将靠近透明长管首端加热装置加热，透明长管加热部分在100℃以上，然后先通入氩气或氮气等保护气体，再打开流量调节器滴加乙醇，将另一个可移动加热装置加热粉料升温至300～350℃；将不锈钢勺从玻璃烧管的端口伸进长管，不断翻动粉料，当粉料变红并出现有粘性不再松散时，将粉料用不锈钢勺移出加热区，并将加热粉料的加热装置向未变红的粉料推移，继续不断翻动加热的粉料，直到粉料全部变红为止，此时停止粉料加热装置加热，然后关闭乙醇流量控制调节器，再停止另一个加热装置加热，等降至室温后，关闭氩气或氮气取出还原好的粉料。
4.采用权利要求2所述的装置进行氧化铜还原的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化铜粉放入陶瓷舟后，再放入管式炉加热均温区内，关闭两端炉门，开启电源将管式炉升温，通入保护气体如氩气或氮气，在炉温升至100℃打开乙醇流量调节器滴加乙醇，同时打开冷却水，点燃出气嘴，待炉温升至300℃～350℃后保温，保温期间可以打开右侧炉门，将陶瓷舟用工具钩到炉口观察，是否舟内的粉体变红并板结，如果粉体未变红并板结，将陶瓷舟重新推入加热均温区继续还原，如果粉体变红并板结，将陶瓷舟放入冷却水套区域内冷却，然后关闭炉门，打开左侧炉门，将另一装有待还原氧化铜粉料的陶瓷舟放入炉管内，并推入到加热均温区，关闭左侧炉门，待冷却水套中的陶瓷舟冷却后，再打开右侧炉门将冷却水套中的陶瓷舟取出收集还原好的粉料；然后将加热均温区的陶瓷舟用工具钩到后部分炉口观察，是否舟内的粉体变红并板结，重复上述步骤，可实现连续还原粉料的目的，在整个还原期间，在两炉门同时处于关闭状态下时，如果出气嘴火焰熄灭，要重新点燃出气嘴排出的尾气，以免尾气弥漫到空气中；最后一舟粉料冷却出炉后还原结束，关闭乙醇流量控制调节器和氩气或氮气的阀门并停止加热，打开两侧炉门等炉温降至室温后，关闭冷却水。
5.按照权利要求3或4所述的方法，其特征在于，氧化铜粉选自纯的氧化铜粉末、铜包覆的粉体(熔点高于350℃)，经氧化后由氧化铜包覆的粉体。
6.按照权利要求3或4所述的方法，其特征在于，乙醇蒸汽与保护气体如氩气或氮气体积比优选为1:3。
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