CN109596521A - 磷钼蓝分光光度法中还原剂的保存方法 - Google Patents

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苗辉
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Abstract

本发明属于分析化学领域，具体的说是一种磷钼蓝分光光度法中还原剂(抗坏血酸)的保存方法。向磷钼蓝分光光度法中还原剂抗坏血酸标准溶液中加入抗氧化剂，而后以每5ml溶液中通入10s氮气，在于25℃避光密封下使得抗坏血酸溶液得以长久保存。本发明改进后方法对测定结果没有影响，并且显著延长了抗坏血酸溶液的有效使用期限，减少实际野外作业时的试剂更换频率，降低成本，节约时间，使用最简单的方式达到最优效果。

Description

磷钼蓝分光光度法中还原剂的保存方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体的说是一种磷钼蓝分光光度法中还原剂(抗坏血酸)的保存方法。
背景技术
营养盐含量过高导致水体富营养化，破坏水产资源，引发藻华和赤潮等生态灾害现象。因此，营养盐的浓度变化对于监测水体环境、预警生态灾害等方面具有重要意义。磷酸盐是常规的营养盐参数，是水体中微生物所必须的营养元素，也是生态环境监测的重要参数之一。根据《水和废水监测分析方法(第四版)》和国标GB 17378.4-2007，水体中磷酸盐的标准检测方法为磷钼蓝分光光度法，在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后，于882nm波长测定吸光值。
磷钼蓝分光光度法中的还原剂抗坏血酸，性质不稳定，长时间保存易变质。抗坏血酸溶液的性质受光、热、氧等的影响，可被空气中的氧与三氧化铁、碘、碘酸、硝酸盐、碱性酒石酸铜试液氧化成去氢抗坏血酸，同时转后又可逆转为抗坏血酸，进而去氢抗坏血酸很不稳定，易水解成2,3-2-二酮基古罗酸。抗坏血酸的氧化速度与pH值、金属离子、温度、光线都有关系，尤其是在碱性溶液或有微量铜等金属离子存在时，分解更快。根据《水和废水监测分析方法(第四版)》和国标GB17378.4-2007，现有的抗坏血酸溶液的保存方式为棕色瓶密封，保存在冰箱(4℃)中，可以稳定一个月。这种保存方式避免了光、热的影响，但仍存在缺陷，没有考虑试剂氧化和本身自氧化的损失，在实际野外工作中，试剂对保存条件的要求也带来很大的不便。目前，海洋营养盐在线监测技术发展迅速，为实现现场操作和实时监测，对于试剂有效使用时间的要求随之增高，现有的抗坏血酸保存方式已不满足监测需求。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种操作简单，在密封避光保存的前提下能有效避免氧化对抗坏血酸溶液使用效果影响的磷钼蓝分光光度法中还原剂(抗坏血酸)的保存方法。
为实现上述目的，本发明采用技术方案为：
一种磷钼蓝分光光度法中还原剂的保存方法，向磷钼蓝分光光度法中还原剂抗坏血酸标准溶液中加入抗氧化剂，而后以每5ml溶液中通入10s氮气，在于25℃避光密封下使得抗坏血酸溶液得以长久保存。
所述氮气为高纯氮(N2≥99.999)，在加入试剂后，密封保存前通入。
所述还原剂抗坏血酸标准溶液浓度为10wt％。
所述抗氧化剂为EDTA和冰乙酸；其中，EDTA的添加量为每毫升还原剂抗坏血酸标准溶液中加入1mg，冰乙酸的添加量为每升还原剂抗坏血酸标准溶液中加入20μL。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：本发明在充分考虑氧化对抗坏血酸溶液性质产生影响的前提下，认识到抗坏血酸溶液变质的主要原因是其氧化与自氧化的消解，本发明中氮气的通入能够从根本上解决氧气的影响，避免因为氧气存在产生氧化作用；加入抗氧化剂EDTA和冰乙酸，调节pH为弱酸性，利用络合反应降低Cu2+等金属离子对抗坏血酸氧化和自氧化反用的催化作用。为避免操作过程中再次进入氧气，应在加入抗氧化剂和冰乙酸之后通入氮气，密封保存。
针对以往在野外长期作业时，试剂保存条件难以实现全过程4℃的要求，以至于试剂难以妥善保存且易发生失效的现状，本发明实现了在常温以下的温度条件保存试剂的实验方法，从而改善了之前需要冷藏设备的局限性。
通过实验验证，采用本发明处理后的抗坏血酸溶液应用于磷钼蓝分光光度法中，对磷酸盐的测定结果没有影响。
并且采用本发明处理改进后的抗坏血酸溶液在保存时间上有明显的优异性，在保证使用效果的前提下，其有效使用时间显著延长。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
本发明方式可有效的对抗坏血酸溶液进行保存，其在抗坏血酸溶液中，添加作为抗氧化剂的EDTA和冰乙酸，进而可有效减缓抗坏血酸的氧化和自氧化反应速率；同时通入氮气除氧，进一步防止空气和溶液中的氧对抗坏血酸的氧化作用。通过以上对抗坏血酸溶液保存方式的改进，能够显著的延长其有效使用时间。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例所涉及的抗坏血酸溶液保存方法包括如下步骤：
1、配制磷酸盐检测时的标准抗坏血酸溶液：配制100ml 10％的抗坏血酸溶液。
2、在配制好的抗坏血酸溶液里加入100mg EDTA和2ml冰乙酸，混合均匀。
3、将抗坏血酸溶液用10mL的安瓿瓶分装，每个安瓿瓶中装入5mL试剂，在分装好的抗坏血酸溶液中通入高纯氮气10秒钟，去除氧气的影响，迅速密封。其中，高纯氮(N2≥99.999)，在加入试剂后，密封保存前通入。
4、试剂于25℃下密封避光保存，在保存不同时间后取出根据磷钼蓝分光光度法测定磷酸盐标准溶液的吸光度。
本实施例改进后保存的试剂与未经处理的试剂相比，初始测定吸光度相同，稳定时间由1天延长到30天，30天后吸光度开始下降，下降5％所需时间由7天延长到80天，仍可有效使用。
实施例2
本实施例所涉及的抗坏血酸溶液保存方法包括如下步骤：
1、配制磷酸盐检测时的标准抗坏血酸溶液：配制100ml 10％的抗坏血酸溶液。
2、在配制好的抗坏血酸溶液里加入100mg EDTA和2ml冰乙酸，混合均匀。
3、将抗坏血酸溶液用10mL的安瓿瓶分装，每个安瓿瓶中装入5mL试剂，4℃下密封避光保存，在保存不同时间后取出根据磷钼蓝分光光度法测定磷酸盐标准溶液的吸光度。
本实施例改进后保存的试剂与未经处理的试剂相比，初始测定吸光度相同，稳定时间由30天延长到80天，80天后吸光度开始下降，下降5％所需时间由60天延长到120天，仍可有效使用。
实施例3
本实施例所涉及的抗坏血酸溶液保存方法包括如下步骤：
1、配制磷酸盐检测时的标准抗坏血酸溶液：配制100ml 10％的抗坏血酸溶液。
2、在配制好的抗坏血酸溶液里加入100mg EDTA和2ml冰乙酸，混合均匀。
3、将抗坏血酸溶液用10mL的安瓿瓶分装，每个安瓿瓶中装入5mL试剂，25℃下密封避光保存，在保存不同时间后取出根据磷钼蓝分光光度法测定磷酸盐标准溶液的吸光度。
本实施例改进后保存的试剂与未经处理的试剂相比，初始测定吸光度相同，稳定时间由1天延长到20天，20天后吸光度逐渐下降，下降5％所需时间由7天延长到60天。
实施例4
本实施例所涉及的抗坏血酸溶液保存方法包括如下步骤：
1、配制磷酸盐检测时的标准抗坏血酸溶液：配制100ml 10％的抗坏血酸溶液。
2、将抗坏血酸溶液用10mL的安瓿瓶分装，每个安瓿瓶中装入5mL试剂，在分装好的抗坏血酸溶液中通入高纯氮气10秒钟，去除氧气的影响，迅速密封。
3、试剂于25℃下避光保存，在保存不同时间后取出根据磷钼蓝分光光度法测定磷酸盐标准溶液的吸光度。
本实施例改进后保存的试剂与未经处理的试剂相比，初始测定吸光度相同，稳定时间由1天延长到3天，3天后吸光度逐渐下降，下降5％所需时间由7天延长到15天，保存效果不如实施例1，可以看出抗氧化剂与通氮配合使用保存效果最佳，可见本发明改进后方法对测定结果没有影响，并且显著延长了抗坏血酸溶液的有效使用期限，减少实际野外作业时的试剂更换频率，降低成本，节约时间，使用最简单的方式达到最优效果。

Claims (4)

1.一种磷钼蓝分光光度法中还原剂的保存方法，其特征在于：向磷钼蓝分光光度法中还原剂抗坏血酸标准溶液中加入抗氧化剂，而后以每5ml溶液中通入10s氮气，在于25℃避光密封下使得抗坏血酸溶液得以长久保存。
2.按权利要求1所述的磷钼蓝分光光度法中还原剂的保存方法，其特征在于：所述氮气为高纯氮(N2≥99.999)，在加入试剂后，密封保存前通入。
3.按权利要求1或2所述的磷钼蓝分光光度法中还原剂的保存方法，其特征在于：所述还原剂抗坏血酸标准溶液浓度为10wt％。
4.按权利要求1或2所述的磷钼蓝分光光度法中还原剂的保存方法，其特征在于：所述抗氧化剂为EDTA和冰乙酸；其中，EDTA的添加量为每毫升还原剂抗坏血酸标准溶液中加入1mg，冰乙酸的添加量为每升还原剂抗坏血酸标准溶液中加入20μL。
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