CN109594068A - 一种贵金属负载石墨烯材料的制备方法 - Google Patents

一种贵金属负载石墨烯材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于石墨烯复合材料技术领域，特别提供了一种贵金属负载石墨烯材料的制备方法，包含如下步骤：将氧化石墨、桥接试剂和分散溶剂超声分散，得到分散液；将所述分散液和贵金属盐溶液混合后进行辐照，得到贵金属负载石墨烯材料。本发明以氧化石墨为原料，制备成本大大降低；使用辐照的方法同时对氧化石墨和重金属离子进行还原，避免了有毒还原剂的使用，绿色环保。此外，本发明所述制备方法操作简便，易于实施，能够进行扩大生产。

Description

一种贵金属负载石墨烯材料的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯复合材料技术领域，尤其涉及一种贵金属负载石墨烯材料的制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。此外，石墨烯的比表面积大，能够大量负载金属协同增强石墨烯的性能。而纳米尺度的贵金属因其突出的催化性能、电学性能、磁性能和光学性能，已经成为纳米科技领域中最富有活力的分支学科之一。采用责金属纳米颗粒来修饰石墨烯，不仅可以发挥出贵金属纳米颗粒的优异性能，还能克服活性责金属纳米颗粒易团聚和易氧化的不足。因此，该复合材料引起诸多研究者的关注。
但现阶段制备石墨烯基贵金属纳米颗粒复合材料均以石墨烯或氧化石墨烯作为原材料，用还原剂将负载在石墨烯材料上的贵金属离子还原成贵金属纳米颗粒，再除去石墨烯材料上残余的含氧官能团，最后才能得到石墨烯基的纳米贵金属复合材料。由此可见，现阶段的制备方法还原贵金属纳米颗粒普遍需要加入高危化学试剂(最常用的还原剂为剧毒的水合肼)，不利于环保。由于该问题的存在，使得石墨烯基贵金属纳米颗粒复合材料的工业化进程受到了制约。
发明内容
本发明的目的在于提供一种贵金属负载石墨烯材料的制备方法，该方法避免了还原剂的使用，绿色环保。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种贵金属负载石墨烯材料的制备方法，包含如下步骤：
将氧化石墨、桥接试剂和分散溶剂超声分散，得到分散液；
将所述分散液和贵金属盐溶液混合后进行辐照，得到贵金属负载石墨烯材料。
优选的，所述桥接试剂为聚4-乙烯基吡啶或L-半胱氨酸盐酸盐。
优选的，所述分散溶剂为水或二甲基亚砜。
优选的，所述氧化石墨和桥接试剂的质量比为1∶(1～10)；
所述氧化石墨的质量和分散溶剂的体积比为0.1～5mg∶1mL。
优选的，所述超声分散的功率为500～1000W，时间为1～5h。
优选的，所述贵金属盐为氯金酸、四氯金酸钠、四氯金酸钾、氯铂酸、氯铂酸钠、硝酸银、硫酸银、醋酸银、二氯化钯、四氯钯酸钾、四氯钯酸钠、六氯钯酸钾和六氯钯酸钠中的一种或几种；
所述贵金属盐溶液的浓度为0.1～2M。
优选的，所述氧化石墨和贵金属盐的质量比为1∶(1～15)。
优选的，所述辐照为γ辐照，所述辐照的剂量为1～50KGy，剂量率为1～50Gy/min。
本发明提供了一种贵金属负载石墨烯材料的制备方法，包含如下步骤：将氧化石墨、桥接试剂和分散溶剂超声分散，得到分散液；将所述分散液和贵金属盐溶液混合后进行辐照，得到贵金属负载石墨烯材料。本发明以氧化石墨为原料，制备成本大大降低；使用辐照的方法同时对氧化石墨和重金属离子进行还原，避免了有毒还原剂的使用，绿色环保。此外，本发明所述制备方法操作简便，易于实施，能够进行扩大生产。
具体实施方式
本发明提供了一种贵金属负载石墨烯材料的制备方法，包含如下步骤：
将氧化石墨、桥接试剂和分散溶剂超声分散，得到分散液；
将所述分散液和贵金属盐溶液混合后进行辐照，得到贵金属负载石墨烯材料。
本发明将氧化石墨、桥接试剂和分散溶剂超声分散，得到分散液。
在本发明中，所述桥接试剂优选为聚4-乙烯基吡啶或L-半胱氨酸盐酸盐；所述分散溶剂优选为水或二甲基亚砜；所述氧化石墨和桥接试剂的质量比优选为1∶(1～10)，更优选为1∶(2～8)，最优选为1∶(4～6)；所述氧化石墨的质量和分散溶剂的体积比优选为0.1～5mg∶1mL，更优选为0.2～3mg∶1mL，最优选为0.5～1mg∶1mL。
在本发明中，所述超声分散的功率优选为500～1000W，更优选为600～800W；所述超声分散的时间优选为1～5h，更优选为2～3h。本发明所述超声分散能够使得氧化石墨和桥接试剂均匀的分散在分散溶剂中。本发明先将氧化石墨、桥接试剂和分散溶剂分散得到分散液后再与贵金属盐溶液混合，能够将辐照原料混合液分散的更加均匀，进而使得得到的贵金属负载石墨烯材料的成分更加均匀。
得到分散液后，本发明将所述分散液和贵金属盐溶液混合后进行辐照，得到贵金属负载石墨烯材料。
在本发明中，所述贵金属盐优选为氯金酸、四氯金酸钠、四氯金酸钾、氯铂酸、氯铂酸钠、硝酸银、硫酸银、醋酸银、二氯化钯、四氯钯酸钾、四氯钯酸钠、六氯钯酸钾和六氯钯酸钠中的一种或几种；所述贵金属盐溶液的浓度优选为0.1～2M，更优选为0.2～1M，最优选为0.4～0.6M。在本发明中，所述贵金属盐溶液具体是指所述贵金属盐充分溶解或者分散于其溶剂中得到的混合液，所述溶剂优选为水。
在本发明中，所述氧化石墨和贵金属盐的质量比优选为1∶(1～15)，更优选为1∶(3～12)，最优选为1∶(5～10)。
在本发明中，所述辐照优选为γ辐照，所述辐照的剂量优选为1～50KGy，更优选为2～10KGy，最优选为4～6KGy；所述辐照的剂量率优选为1～50Gy/min，更优选为2～10Gy/min，最优选为4～6Gy/min。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将氧化石墨、聚4-乙烯基吡啶和水在500W的功率下超声处理3h，得到分散液；其中，所述氧化石墨和聚4-乙烯基吡啶的质量比为1∶8，所述氧化石墨的质量和水的体积比为1mg∶1mL。
将得到的分散液和氯金酸溶液混合后进行γ辐照，得到贵金属负载石墨烯材料；其中，氯金酸溶液的浓度为0.1M；氧化石墨和氯金酸的质量比为1∶2；辐照的剂量为10KGy，计量率为20Gy/min。
对本实施例得到的产品进行检测，检测结果表明，金纳米颗粒通过聚4-乙烯基吡啶连接在石墨烯表面和层间。
对本实施例得到的产品进行透射电镜扫描，结果显示，石墨烯表面和层间均匀分布着致密的球形金纳米颗粒，尺寸为10～20nm。
使用本实施例得到的产品进行吸附测试，分别吸附浓度为3×10-3mol/L的曲丽本蓝和丽春红，结果显示对亚甲基蓝和罗丹明B有良好的吸收；以浓度为3×10-3mol/L的亚甲基蓝和罗丹明B进行吸附实验，实验表明对该两种物质并无吸附作用。吸附实验表明本申请产品具有选择性吸附功能。
将本实施例得到的产品修饰的玻碳电极置于含中性磷酸缓冲盐溶液的不同浓度的4-氯酚溶液中，测定得到了不同四-氯酚浓度下对应的四-氯酚的循环伏安曲线，且随四-氯酚浓度的增加氧化峰电流也逐渐增加，二者呈良好的线性关系，其检出限为0.055μmol/L(S/N＝3)。
通过四探针法测试本实施例得到的复合材料的电导率，结果显示，其电导率为3430S/m。
实施例2
将氧化石墨、聚4-乙烯基吡啶和二甲基亚砜在600W的功率下超声处理3h，得到分散液；其中，所述氧化石墨和聚4-乙烯基吡啶的质量比为1∶4，所述氧化石墨的质量和二甲基亚砜的体积比为2mg∶1mL。
将得到的分散液和醋酸银溶液混合后进行γ辐照，得到贵金属负载石墨烯材料；其中，醋酸银溶液的浓度为1M；氧化石墨和醋酸银的质量比为1∶6；辐照的剂量为30KGy，计量率为20Gy/min。
对本实施例得到的产品进行检测，检测结果表明，银纳米颗粒通过聚4-乙烯基吡啶连接在石墨烯表面和层间。
对本实施例得到的产品进行透射电镜扫描，结果显示，石墨烯表面和层间均匀分布着致密的球形银纳米颗粒，尺寸为10～20nm。
使用本实施例得到的产品进行吸附测试，分别吸附浓度为3×10-3mol/L的曲丽本蓝和丽春红，结果显示对曲丽本蓝和丽春红有良好的吸收；以浓度为3×10-3mol/L的亚甲基蓝和罗丹明B进行吸附实验，实验表明对该两种物质并无吸附作用。吸附实验表明本申请产品具有选择性吸附功能。
将本实施例得到的产品修饰的玻碳电极置于含中性磷酸缓冲盐溶液的不同浓度3-氯酚溶液中，测定得到了不同3-氯酚浓度下对应的3-氯酚的循环伏安曲线，且随3-氯酚浓度的增加氧化峰电流也逐渐增加，二者呈良好的线性关系，其检出限为0.0057μmol/L(S/N＝3)。
通过四探针法测试本实施例得到的复合材料的电导率，结果显示，其电导率为3442S/m。
实施例3
将氧化石墨、L-半胱氨酸盐酸盐和水在700W的功率下超声处理4h，得到分散液；其中，所述氧化石墨和L-半胱氨酸盐酸盐的质量比为1∶4，所述氧化石墨的质量和水的体积比为5mg∶1mL。
将得到的分散液和氯铂酸溶液混合后进行γ辐照，得到贵金属负载石墨烯材料；其中，氯铂酸溶液的浓度为0.6M；氧化石墨和氯铂酸的质量比为1∶10；辐照的剂量为20KGy，计量率为30Gy/min。
对本实施例得到的产品进行检测，检测结果表明，铂纳米颗粒通过聚4-乙烯基吡啶连接在石墨烯表面和层间。
对本实施例得到的产品进行透射电镜扫描，结果显示，石墨烯表面和层间均匀分布着致密的球形铂纳米颗粒，尺寸为10～20nm。
使用本实施例得到的产品进行吸附测试，分别吸附浓度为3×10-3mol/L的曲丽本蓝和丽春红，结果显示对曲丽本蓝和丽春红有良好的吸收；以浓度为3×10-3mol/L的亚甲基蓝和罗丹明B进行吸附实验，实验表明对该两种物质并无吸附作用。吸附实验表明本申请产品具有选择性吸附功能。
将本实施例得到的产品修饰的玻碳电极置于含中性磷酸缓冲盐溶液的不同浓度2-氯酚溶液中，测定得到了不同2-氯酚浓度下对应的2-氯酚的循环伏安曲线，且随2-氯酚浓度的增加氧化峰电流也逐渐增加，二者呈良好的线性关系，其检出限为0.0027μmol/L(S/N＝3)。
通过四探针法测试本实施例得到的复合材料的电导率，结果显示，其电导率为3410S/m。
实施例4
将氧化石墨、L-半胱氨酸盐酸盐和二甲基亚砜在800W的功率下超声处理2h，得到分散液；其中，所述氧化石墨和L-半胱氨酸盐酸盐的质量比为1∶6，所述氧化石墨的质量和二甲基亚砜的体积比为0.5mg∶1mL。
将得到的分散液和四氯钯酸钾溶液混合后进行γ辐照，得到贵金属负载石墨烯材料；其中，四氯钯酸钾溶液的浓度为0.4M；氧化石墨和四氯钯酸钾的质量比为1∶15；辐照的剂量为50KGy，计量率为50Gy/min。
对本实施例得到的产品进行检测，检测结果表明，钯纳米颗粒通过聚4-乙烯基吡啶连接在石墨烯表面和层间。
对本实施例得到的产品进行透射电镜扫描，结果显示，石墨烯表面和层间均匀分布着致密的球形钯纳米颗粒，尺寸为10～20nm。
使用本实施例得到的产品进行吸附测试，分别吸附浓度为3×10-3mol/L的曲丽本蓝和丽春红，结果显示对曲丽本蓝和丽春红有良好的吸收；以浓度为3×10-3mol/L的亚甲基蓝和罗丹明B进行吸附实验，实验表明对该两种物质并无吸附作用。吸附实验表明本申请产品具有选择性吸附功能。
将本实施例得到的产品修饰的玻碳电极置于含中性磷酸缓冲盐溶液的不同浓度的2，4-二氯酚溶液中，测定得到了不同2，4-二氯酚浓度下对应的2，4-二氯酚的循环伏安曲线，且随2，4-二氯酚浓度的增加氧化峰电流也逐渐增加，二者呈良好的线性关系，其检出限为0.00027μmol/L(S/N＝3)。
通过四探针法测试本实施例得到的复合材料的电导率，结果显示，其电导率为3429S/m。
由以上实施例可知，本发明提供了一种贵金属负载石墨烯材料的制备方法，包含如下步骤：将氧化石墨、桥接试剂和分散溶剂超声分散，得到分散液；将所述分散液和责金属盐溶液混合后进行辐照，得到贵金属负载石墨烯材料。本发明以氧化石墨为原料，制备成本大大降低；使用辐照的方法同时对氧化石墨和重金属离子进行还原，避免了有毒还原剂的使用，绿色环保。此外，本发明所述制备方法操作简便，易于实施，能够进行扩大生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种贵金属负载石墨烯材料的制备方法，包含如下步骤：
将氧化石墨、桥接试剂和分散溶剂超声分散，得到分散液；
将所述分散液和贵金属盐溶液混合后进行辐照，得到贵金属负载石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述桥接试剂为聚4-乙烯基吡啶或L-半胱氨酸盐酸盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散溶剂为水或二甲基亚砜。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨和桥接试剂的质量比为1∶(1～10)；
所述氧化石墨的质量和分散溶剂的体积比为0.1～5mg∶1mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声分散的功率为500～1000W，时间为1～5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述贵金属盐为氯金酸、四氯金酸钠、四氯金酸钾、氯铂酸、氯铂酸钠、硝酸银、硫酸银、醋酸银、二氯化钯、四氯钯酸钾、四氯钯酸钠、六氯钯酸钾和六氯钯酸钠中的一种或几种；
所述贵金属盐溶液的浓度为0.1～2M。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨和贵金属盐的质量比为1∶(1～15)。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述辐照为γ辐照，所述辐照的剂量为1～50KGy，剂量率为1～50Gy/min。
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