CN109593409A - 一种石墨烯防污涂料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯防污涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯防污涂料，其特征在于：包含丙烯酸锌树脂重量份30‑40、乙酸乙酯75‑85重量份、松香3‑5重量份、吡啶硫酮锌重量份14‑18、PVA超细粉重量份0.2‑0.4、平均径向尺寸高于5um的氧化石墨烯微片重量份5‑10、填料20‑30重量份。还提供一种石墨烯防污涂料的制备方法，包括以下步骤：石墨烯微片的制备步骤、前体分散液的制备步骤、石墨烯防污涂料的制备步骤。

Description

一种石墨烯防污涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯防污涂料领域，具体为一种石墨烯防污涂料及其制备方法。
背景技术
涂料技术已经经过的百余年发展，从最早的以有机溶剂为主的涂料，到现在以节能环保涂料为主，有机溶剂在早期涂料制备中发挥了巨大作用，但是由于污染环境，废料有毒，排放不达标，有机涂料已经式微，现在兴起的是以水性为主的无机涂料，通过添加颗粒状或片层材料的填料，无需具有腐蚀性或者污染性，就能够对材料表面其防污防护作用，这是先进的发展趋势。
在靠海地方，丙烯酸锌类树脂由于其防污能力，抗盐能力强，是优选的涂料种类，但丙烯酸锌材料也有其优点和缺点。丙烯酸锌树脂涂料中，其抗污能力多数是由含铜和芳香类的填料其作用，但是这些物质带来的问题是总有有害物质释放，对环境非常不友好。二是如果不用这些填料，不仅抗污能力下降，涂料的耐久度下降很严重，这样丙烯酸锌材料本身的抗微生物能力和抗盐水环境能力无法得到体现。
现有技术中，一般都认为丙烯酸锌为主的抗盐的海边用涂料都要加铜系的或者芳香类的填料，以解决耐久度和抗污问题，但是使用这些有毒填料的负面效果在近年来无法使人接受，开发新的填料，改变丙烯酸类树脂的情况势在必行。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯防污涂料，以解决现有的技术的丙烯酸锌类涂料有毒，抗污能力依赖有毒填料的问题。本发明通过方法的大幅改进，经试验，实际地进一步提高防污性能，而且材料性能的均一性也有了很大提高。涂料的均匀度符合要求，抗盐雾能力有提升，且几乎没有有毒成分。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯防污涂料，其特征在于：包含丙烯酸锌树脂重量份30-40、乙酸乙酯75-85重量份、松香3-5重量份、吡啶硫酮锌重量份14-18、PVA超细粉重量份0.2-0.4、平均径向尺寸高于5um的氧化石墨烯微片重量份5-10、填料20-30重量份。
进一步地，所述丙烯酸锌树脂是ZnP-1、ZnP-2、ZnP-3、ZnP-4、ZnP-5、ZnP-6其中之一；该石墨烯防污涂料用普通涂料刷涂刷的单层膜厚在10-40um之间；所述填料中不含铜元素，且芳香类物质在填料中含量低于重量的5％。
一种石墨烯防污涂料的制备方法，其制得如前所述的一种石墨烯防污涂料，其特征在于，包括以下步骤：1)石墨烯微片的制备步骤：以预制的大量膨胀石墨片层为原料，在无水乙醇中经1-2h以上的超声剥离生成石墨烯微片分散液；经过低频超声，取出上层分散液，未剥离的石墨留在容器中；扬弃过程：将上层分散液的溶剂无水乙醇补充至200-300ml以上，高强度超声震荡3-5min，静置5-10s，马上弃去上层一半的分散液，再补充无水乙醇至200-300ml以上的容积；重复以上扬弃过程至少10-20次，直至用AFM或SEM确认石墨烯微片的平均径向尺寸高于5um；旋蒸掉绝大部分溶剂，在间断性地使用微弱的氮气吹扫下，常温干燥，得到大径向尺寸的氧化石墨烯微片。
2)前体分散液的制备步骤：将75-85重量份的乙酸乙酯，倒入大广口容器中，加入聚四氟乙烯磁性转子，加热至25-30℃下以5-15转/s的速度搅拌，缓慢加入3-5重量份的松香超细粉，继续搅拌至混合物溶解至均一态；保持以5-15转/s的速度搅拌，缓慢加入30-40重量份丙烯酸锌树脂，加入后持续以5-15转/s的速度搅拌；保持混合物温度在25-30℃之间，取0.2-0.4重量份的经过多次冻干粉碎至平均粒径在60um以下的PVA超细粉，用微孔筛桶缓慢地全部筛入，得到分散液A；取大反应釜洗净晾干，加入分散液A，缓慢加入14-18重量份吡啶硫酮锌的研细粉末，使反应釜内混合物在搅拌和加热条件下反应，保持搅拌速度3-10转/s，且保持反应温度在35-45℃之间，反应4-6h，得到前体分散液。
3)石墨烯防污涂料的制备步骤：保持前述前体分散液搅拌速度3-10转/s，且保持反应温度在35-45℃之间；将5-10重量份的氧化石墨烯微片用筛桶极缓慢地筛入在35-45℃加热搅拌的前体分散液中，分散液搅拌速度3-10转/s，得筛入分散液；在保持搅拌速度3-10转/s的前提下，用滴管将筛入分散液缓慢滴加至大反应釜中的保持搅拌速度3-10转/s的乳液中；降温至25-30℃之间持续以3-10转/s速度搅拌，缓慢地蒸发可溶性物质，并每隔30min测定一次粘度KU值，在KU值达到35KU后，缓慢加入填料20-30重量份，在25-30℃之间持续以3-10转/s速度搅拌，每隔30min测定一次粘度KU值，在KU值达到50KU以上之后，得到石墨烯防污涂料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1)更加均匀，且涂料涂刷后的整体性、韧性更强。相较于铜类以及芳香类填料，这里大径向尺寸的石墨烯的添加意义大，其不但同样使得涂料抗污，由于径向尺寸的片产生的迷宫效应，腐蚀性物质想要穿过/渗透涂料层变得非常困难，而且由于大的片层形成涂层的股价，涂层整体的结合性显著增强，韧性增强，抗剥离的效果显著。2)防污性能不但没有减弱，还略有提升。我们用现有技术的涂料与本申请的涂料进行对比，单刷薄层涂料，900h时现有技术中添加铜类和芳香类填料的丙烯酸锌涂料出现了孔洞，但是本申请还没有出现。3)随着石墨烯浓度的提高，涂料的附着力有提升。我们将本申请的涂层和现有技术进行对比，用刮刀进行试验，明显本申请的附着力更强些，更难被刮除。4)PVA细粉的使用是添加大量石墨烯，明显高于现有技术的1％，而且能够均匀分散的关键，因为添加石墨烯是可以的，但是如何保证石墨烯和氟碳颗粒的均匀分散和附着，是很大问题，由于静电等原因，氟碳颗粒很容易团聚，石墨烯微片也很容易沾到一起，这里在之前加入PVA细粉，类似起到绝缘性的孤岛作用，可以极大地增强分散度，使得大量石墨烯的引入成为可能，一般类似涂料中最多添加1％的石墨烯，本申请方法使得更多的石墨烯被添加成为可能。这一点现有技术并没有启示。
附图说明
图1为本发明涂料的制备方法的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种石墨烯防污涂料，其特征在于：包含丙烯酸锌树脂重量份30-40、乙酸乙酯75-85重量份、松香3-5重量份、吡啶硫酮锌重量份14-18、PVA超细粉重量份0.2-0.4、平均径向尺寸高于5um的氧化石墨烯微片重量份5-10、填料20-30重量份。所述丙烯酸锌树脂是ZnP-1、ZnP-2、ZnP-3、ZnP-4、ZnP-5、ZnP-6其中之一；该石墨烯防污涂料用普通涂料刷涂刷的单层膜厚在10-40um之间；所述填料中不含铜元素，且芳香类物质在填料中含量低于重量的5％。这里其他种类的丙烯酸锌树脂无法制得稳定涂料，不予考虑。防污填料中所用的填料种类非常多，这里不加特别严格的限制，一些无机或者聚合物的填料都可以，只要满足上述无污染的条件。本申请中PVA超细粉的添加是添加石墨烯的必要条件，如果不加PVA则添加石墨烯过多会使体系直接凝固/固化，无法进行刷涂或喷涂。
实施例2
一种石墨烯防污涂料的制备方法，其制得如权利要求2所述的一种石墨烯防污涂料，其特征在于，包括以下步骤：1)石墨烯微片的制备步骤：以预制的大量膨胀石墨片层为原料，在无水乙醇中经1-2h以上的超声剥离生成石墨烯微片分散液；经过低频超声，取出上层分散液，未剥离的石墨留在容器中；扬弃过程：将上层分散液的溶剂无水乙醇补充至200-300ml以上，高强度超声震荡3-5min，静置5-10s，马上弃去上层一半的分散液，再补充无水乙醇至200-300ml以上的容积；重复以上扬弃过程至少10-20次，直至用AFM或SEM确认石墨烯微片的平均径向尺寸高于5um；旋蒸掉绝大部分溶剂，在间断性地使用微弱的氮气吹扫下，常温干燥，得到大径向尺寸的氧化石墨烯微片。
2)前体分散液的制备步骤：将75-85重量份的乙酸乙酯，倒入大广口容器中，加入聚四氟乙烯磁性转子，加热至25-30℃下以5-15转/s的速度搅拌，缓慢加入3-5重量份的松香超细粉，继续搅拌至混合物溶解至均一态；保持以5-15转/s的速度搅拌，缓慢加入30-40重量份丙烯酸锌树脂，加入后持续以5-15转/s的速度搅拌；保持混合物温度在25-30℃之间，取0.2-0.4重量份的经过多次冻干粉碎至平均粒径在60um以下的PVA超细粉，用微孔筛桶缓慢地全部筛入，得到分散液A；取大反应釜洗净晾干，加入分散液A，缓慢加入14-18重量份吡啶硫酮锌的研细粉末，使反应釜内混合物在搅拌和加热条件下反应，保持搅拌速度3-10转/s，且保持反应温度在35-45℃之间，反应4-6h，得到前体分散液。
3)石墨烯防污涂料的制备步骤：保持前述前体分散液搅拌速度3-10转/s，且保持反应温度在35-45℃之间；将5-10重量份的氧化石墨烯微片用筛桶极缓慢地筛入在35-45℃加热搅拌的前体分散液中，分散液搅拌速度3-10转/s，得筛入分散液；在保持搅拌速度3-10转/s的前提下，用滴管将筛入分散液缓慢滴加至大反应釜中的保持搅拌速度3-10转/s的乳液中；降温至25-30℃之间持续以3-10转/s速度搅拌，缓慢地蒸发可溶性物质，并每隔30min测定一次粘度KU值，在KU值达到35KU后，缓慢加入填料20-30重量份，在25-30℃之间持续以3-10转/s速度搅拌，每隔30min测定一次粘度KU值，在KU值达到50KU以上之后，得到石墨烯防污涂料。
实施例3
如实施例2所述的一种石墨烯防污涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，在无水乙醇中经1.5h以上的超声剥离生成石墨烯微片分散液；扬弃过程：将上层分散液的溶剂无水乙醇补充至220ml以上，高强度超声震荡4min，静置6s，马上弃去上层一半的分散液，再补充无水乙醇至220ml以上的容积；重复以上扬弃过程至少15次，直至用AFM或SEM确认石墨烯微片的平均径向尺寸高于5um。
所述步骤(2)中，将75-80重量份的乙酸乙酯，倒入大广口容器中，加入聚四氟乙烯磁性转子，加热至26℃下以8转/s的速度搅拌，缓慢加入4重量份的松香超细粉，继续搅拌至混合物溶解至均一态；保持以8转/s的速度搅拌，缓慢加入35重量份丙烯酸锌树脂，加入后持续以8转/s的速度搅拌；保持混合物温度在26℃，取0.25重量份的经过多次冻干粉碎至平均粒径在60um以下的PVA超细粉，筛入得到分散液A；缓慢加入16重量份吡啶硫酮锌的研细粉末，使反应釜内混合物在搅拌和加热条件下反应，保持搅拌速度3-5转/s，且保持反应温度在35-40℃之间，反应5h，得到前体分散液。
所述步骤(3)中，保持前述前体分散液搅拌速度3-5转/s，且保持反应温度在35-40℃之间；将8重量份的氧化石墨烯微片用筛桶极缓慢地筛入在35-40℃加热搅拌的前体分散液中，分散液搅拌速度3-5转/s，得筛入分散液；在保持搅拌速度3-5转/s的前提下，用滴管将筛入分散液缓慢滴加至大反应釜中的保持搅拌速度3-5转/s的乳液中；降温至26℃持续以3-5转/s速度搅拌，每隔30min测定一次粘度KU值，在KU值达到35KU后，缓慢加入填料24重量份，在26℃持续以3-5转/s速度搅拌。
实施例4
如实施例2所述的一种石墨烯防污涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，在无水乙醇中经2h以上的超声剥离生成石墨烯微片分散液；扬弃过程：将上层分散液的溶剂无水乙醇补充至270ml以上，高强度超声震荡5min，静置10s，马上弃去上层一半的分散液，再补充无水乙醇至270ml以上的容积；重复以上扬弃过程至少15次，直至用AFM或SEM确认石墨烯微片的平均径向尺寸高于5um。
所述步骤(2)中，将80-85重量份的乙酸乙酯，倒入大广口容器中，加入聚四氟乙烯磁性转子，加热至28℃下以12转/s的速度搅拌，缓慢加入5重量份的松香超细粉，继续搅拌至混合物溶解至均一态；保持以12转/s的速度搅拌，缓慢加入40重量份丙烯酸锌树脂，加入后持续以12转/s的速度搅拌；保持混合物温度在28℃，取0.3重量份的经过多次冻干粉碎至平均粒径在60um以下的PVA超细粉，筛入得到分散液A；缓慢加入17重量份吡啶硫酮锌的研细粉末，使反应釜内混合物在搅拌和加热条件下反应，保持搅拌速度5-7转/s，且保持反应温度在40-45℃之间，反应6h，得到前体分散液。
所述步骤(3)中，保持前述前体分散液搅拌速度5-7转/s，且保持反应温度在40-45℃之间；将10重量份的氧化石墨烯微片用筛桶极缓慢地筛入在40-45℃加热搅拌的前体分散液中，分散液搅拌速度5-7转/s，得筛入分散液；在保持搅拌速度5-7转/s的前提下，用滴管将筛入分散液缓慢滴加至大反应釜中的保持搅拌速度5-7转/s的乳液中；降温至28℃持续以5-7转/s速度搅拌，每隔30min测定一次粘度KU值，在KU值达到35KU后，缓慢加入填料28重量份，在28℃持续以5-7转/s速度搅拌。
本发明的涂层更加均匀，且涂料涂刷后的整体性、韧性更强。相较于铜类以及芳香类填料，这里大径向尺寸的石墨烯的添加意义大，其不但同样使得涂料抗污，由于径向尺寸的片产生的迷宫效应，腐蚀性物质想要穿过/渗透涂料层变得非常困难，而且由于大的片层形成涂层的股价，涂层整体的结合性显著增强，韧性增强，抗剥离的效果显著。
虽然没有使用铜类及芳香类填料，但是涂层的防污性能不但没有减弱，还略有提升。我们用现有技术的涂料与本申请的涂料进行对比，经过数十次重复试验，单刷薄层涂料，800-900h时现有技术中添加铜类和芳香类填料的丙烯酸锌涂料出现了孔洞，但是本申请还没有出现。
随着石墨烯浓度的提高，涂料的附着力有提升。我们将本申请的涂层和现有技术进行对比，用刮刀进行试验，明显本申请的附着力更强些，更难被刮除。
PVA细粉的使用是添加大量石墨烯，明显高于现有技术的1％，而且能够均匀分散的关键，因为添加石墨烯是可以的，但是如何保证石墨烯和氟碳颗粒的均匀分散和附着，是很大问题，由于静电等原因，氟碳颗粒很容易团聚，石墨烯微片也很容易沾到一起，这里在之前加入PVA细粉，类似起到绝缘性的孤岛作用，可以极大地增强分散度，使得大量石墨烯的引入成为可能，一般类似涂料中最多添加1％的石墨烯，本申请方法使得更多的石墨烯被添加成为可能。这一点现有技术并没有启示。经测试，现有技术的前提分散液中很难添加1％以上的石墨烯，我们重复试验，在没有其他助剂的条件下，试着加入1％以上的不加筛选的石墨烯，结果产生的涂料混合物涂刷时团聚严重，不能满足表面防污等性能要求，也即PVA粉末的添加是必须的，不仅相对现有技术有了明显提升，而且性能稳定。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种石墨烯防污涂料，其特征在于：
包含丙烯酸锌树脂重量份30-40、乙酸乙酯75-85重量份、松香3-5重量份、吡啶硫酮锌重量份14-18、PVA超细粉重量份0.2-0.4、平均径向尺寸高于5um的氧化石墨烯微片重量份5-10、填料20-30重量份。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯防污涂料，其特征在于：
所述丙烯酸锌树脂是ZnP-1、ZnP-2、ZnP-3、ZnP-4、ZnP-5、ZnP-6其中之一；
该石墨烯防污涂料用普通涂料刷涂刷的单层膜厚在10-40um之间；
所述填料中不含铜元素，且芳香类物质在填料中含量低于重量的5％。
3.一种石墨烯防污涂料的制备方法，其制得如权利要求2所述的一种石墨烯防污涂料，其特征在于，包括以下步骤：
1)石墨烯微片的制备步骤：以预制的大量膨胀石墨片层为原料，在无水乙醇中经1-2h以上的超声剥离生成石墨烯微片分散液；经过低频超声，取出上层分散液，未剥离的石墨留在容器中；
扬弃过程：将上层分散液的溶剂无水乙醇补充至200-300ml以上，高强度超声震荡3-5min，静置5-10s，马上弃去上层一半的分散液，再补充无水乙醇至200-300ml以上的容积；重复以上扬弃过程至少10-20次，直至用AFM或SEM确认石墨烯微片的平均径向尺寸高于5um；旋蒸掉绝大部分溶剂，在间断性地使用微弱的氮气吹扫下，常温干燥，得到大径向尺寸的氧化石墨烯微片；
2)前体分散液的制备步骤：
将75-85重量份的乙酸乙酯，倒入大广口容器中，加入聚四氟乙烯磁性转子，加热至25-30℃下以5-15转/s的速度搅拌，缓慢加入3-5重量份的松香超细粉，继续搅拌至混合物溶解至均一态；
保持以5-15转/s的速度搅拌，缓慢加入30-40重量份丙烯酸锌树脂，加入后持续以5-15转/s的速度搅拌；
保持混合物温度在25-30℃之间，取0.2-0.4重量份的经过多次冻干粉碎至平均粒径在60um以下的PVA超细粉，用微孔筛桶缓慢地全部筛入，得到分散液A；
取大反应釜洗净晾干，加入分散液A，缓慢加入14-18重量份吡啶硫酮锌的研细粉末，使反应釜内混合物在搅拌和加热条件下反应，保持搅拌速度3-10转/s，且保持反应温度在35-45℃之间，反应4-6h，得到前体分散液；
3)石墨烯防污涂料的制备步骤：
保持前述前体分散液搅拌速度3-10转/s，且保持反应温度在35-45℃之间；
将5-10重量份的氧化石墨烯微片用筛桶极缓慢地筛入在35-45℃加热搅拌的前体分散液中，分散液搅拌速度3-10转/s，得筛入分散液；
在保持搅拌速度3-10转/s的前提下，用滴管将筛入分散液缓慢滴加至大反应釜中的保持搅拌速度3-10转/s的乳液中；
降温至25-30℃之间持续以3-10转/s速度搅拌，缓慢地蒸发可溶性物质，并每隔30min测定一次粘度KU值，在KU值达到35KU后，缓慢加入填料20-30重量份，在25-30℃之间持续以3-10转/s速度搅拌，每隔30min测定一次粘度KU值，在KU值达到50KU以上之后，得到石墨烯防污涂料。
4.如权利要求3所述的一种石墨烯防污涂料的制备方法，其制得如权利要求2所述的防污涂料，其特征在于：
所述步骤(1)中，在无水乙醇中经1.5h以上的超声剥离生成石墨烯微片分散液；扬弃过程：将上层分散液的溶剂无水乙醇补充至220ml以上，高强度超声震荡4min，静置6s，马上弃去上层一半的分散液，再补充无水乙醇至220ml以上的容积；重复以上扬弃过程至少15次，直至用AFM或SEM确认石墨烯微片的平均径向尺寸高于5um；
所述步骤(2)中，将75-80重量份的乙酸乙酯，倒入大广口容器中，加入聚四氟乙烯磁性转子，加热至26℃下以8转/s的速度搅拌，缓慢加入4重量份的松香超细粉，继续搅拌至混合物溶解至均一态；保持以8转/s的速度搅拌，缓慢加入35重量份丙烯酸锌树脂，加入后持续以8转/s的速度搅拌；保持混合物温度在26℃，取0.25重量份的经过多次冻干粉碎至平均粒径在60um以下的PVA超细粉，筛入得到分散液A；缓慢加入16重量份吡啶硫酮锌的研细粉末，使反应釜内混合物在搅拌和加热条件下反应，保持搅拌速度3-5转/s，且保持反应温度在35-40℃之间，反应5h，得到前体分散液；
所述步骤(3)中，保持前述前体分散液搅拌速度3-5转/s，且保持反应温度在35-40℃之间；将8重量份的氧化石墨烯微片用筛桶极缓慢地筛入在35-40℃加热搅拌的前体分散液中，分散液搅拌速度3-5转/s，得筛入分散液；在保持搅拌速度3-5转/s的前提下，用滴管将筛入分散液缓慢滴加至大反应釜中的保持搅拌速度3-5转/s的乳液中；降温至26℃持续以3-5转/s速度搅拌，每隔30min测定一次粘度KU值，在KU值达到35KU后，缓慢加入填料24重量份，在26℃持续以3-5转/s速度搅拌。
5.如权利要求3所述的一种石墨烯防污涂料的制备方法，其制得如权利要求2所述的防污涂料，其特征在于：
所述步骤(1)中，在无水乙醇中经2h以上的超声剥离生成石墨烯微片分散液；扬弃过程：将上层分散液的溶剂无水乙醇补充至270ml以上，高强度超声震荡5min，静置10s，马上弃去上层一半的分散液，再补充无水乙醇至270ml以上的容积；重复以上扬弃过程至少15次，直至用AFM或SEM确认石墨烯微片的平均径向尺寸高于5um；
所述步骤(2)中，将80-85重量份的乙酸乙酯，倒入大广口容器中，加入聚四氟乙烯磁性转子，加热至28℃下以12转/s的速度搅拌，缓慢加入5重量份的松香超细粉，继续搅拌至混合物溶解至均一态；保持以12转/s的速度搅拌，缓慢加入40重量份丙烯酸锌树脂，加入后持续以12转/s的速度搅拌；保持混合物温度在28℃，取0.3重量份的经过多次冻干粉碎至平均粒径在60um以下的PVA超细粉，筛入得到分散液A；缓慢加入17重量份吡啶硫酮锌的研细粉末，使反应釜内混合物在搅拌和加热条件下反应，保持搅拌速度5-7转/s，且保持反应温度在40-45℃之间，反应6h，得到前体分散液；
所述步骤(3)中，保持前述前体分散液搅拌速度5-7转/s，且保持反应温度在40-45℃之间；将10重量份的氧化石墨烯微片用筛桶极缓慢地筛入在40-45℃加热搅拌的前体分散液中，分散液搅拌速度5-7转/s，得筛入分散液；在保持搅拌速度5-7转/s的前提下，用滴管将筛入分散液缓慢滴加至大反应釜中的保持搅拌速度5-7转/s的乳液中；降温至28℃持续以5-7转/s速度搅拌，每隔30min测定一次粘度KU值，在KU值达到35KU后，缓慢加入填料28重量份，在28℃持续以5-7转/s速度搅拌。
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