CN109593244A - 聚乙烯注塑管件料组合物及其制备方法 - Google Patents

聚乙烯注塑管件料组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯注塑管件料组合物及其制备方法。该聚乙烯注塑管件料组合物包括聚乙烯树脂100重量份、炭黑2.1～2.5重量份、炭黑分散剂0.3～0.6重量份、氟弹性体加工助剂0.03～0.05重量份和改性剂0.04～0.06重量份。应用本发明的聚乙烯注塑管件料组合物制得管件的短期静液压强度和耐慢速裂纹增长性能达到同类PE100产品的水平。同时对于一些形状复杂的管件而言，一些关键部分比如横截面和熔体融合面的机械性能有了较大改善，从而提高管件成品的性能。

Description

聚乙烯注塑管件料组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体而言，涉及一种聚乙烯注塑管件料组合物及其制备方法。
背景技术
聚乙烯(PE)管道具有许多优异的性能，如耐低温性、韧性好、抗腐蚀性、可焊接性以及“非开挖定向钻孔”等，特别是其具有良好的抵抗快速裂纹传递能力，使其广泛地应用于给水、燃气等市政工程之中的埋地管道。
管件是管道系统中起连接、控制、变向、分流、密封、支撑等作用零部件的统称，是构成管道系统必不可少的组成部分。管件是否齐备、先进、适用，对整个管道系统影响很大。PE管件具有以下优点：内部有紧锁箍、阶梯型环形密封圈等部件，牢度强，密封性好；连接方便，拆卸容易，灵活性强，便于回收，美观实用；除了连接PE管道，还可以用于UPVC、钢管等的连接，应用面广泛；类型、尺寸规格齐全，能满足各种应用所需，并且可以根据需要定做相应特殊规格产品。PE管道用管件主要有三通、弯头、变径、套筒、端帽等。根据加工方式的不同，又可分为注塑管件和厚壁管材加工管件；电熔式管件和焊制管件。各种管件的规格、品种都是与一定规格和管材相匹配的。
目前，国内在生产PE100级压力管道配件时，管件生产企业大都以PE100级管材料进行注塑成型，生产各种规格型号的管件料。但是由于PE100级聚乙烯管材树脂的熔融指数较低，在注塑过程中工艺复杂，生产效率低、制品端面和表面粗糙以及废品率较高等缺陷，质量难以保证。
专利WO 03/033586描述了由乙烯/1-丁烯共聚物树脂制造的用于热流体应用的聚乙烯管件，但是这些材料在宽温度范围内的机械性能仍需要改善。
专利EP 1 927 627描述了具有改善的耐高温性的聚乙烯管件，但是该聚乙烯树脂采用的是茂金属催化剂，树脂分子量分布窄，加工性和管件的表面质量不好。
发明内容
本发明旨在提供一种聚乙烯注塑管件料组合物及其制备方法，以改善聚乙烯注塑管件的性能。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种聚乙烯注塑管件料组合物。该聚乙烯注塑管件料组合物包括聚乙烯树脂100重量份、炭黑2.1～2.5重量份、炭黑分散剂0.3～0.6重量份、氟弹性体加工助剂0.03～0.05重量份和改性剂0.04～0.06重量份。
进一步地，聚乙烯树脂为双峰PE80级树脂。
进一步地，炭黑为平均原生粒径不大于25nm的炭黑。
进一步地，炭黑的平均原生粒径为10nm～25nm。
进一步地，炭黑分散剂为苯乙烯和马来酸酐接枝改性的聚乙烯树脂，其中采用的聚乙烯树脂为线型低密度聚乙烯DFDA-7042粉料。
进一步地，氟弹性体加工助剂为碳氟高聚物，包括碳氟共聚物和均聚物，为四氟乙烯、六氟乙烯、偏氟乙烯中的至少一种或几种单体的共聚物或均聚物。
进一步地，改性剂为1,6-二马来酰亚胺基己烷。
根据本发明的另一方面，提供了一种聚乙烯注塑管件料组合物的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将聚乙烯树脂100重量份、炭黑2.1～2.5重量份、炭黑分散剂0.3～0.6重量份、氟弹性体加工助剂0.03～0.05重量份和改性剂0.04～0.06重量份进行混合，然后将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆的各段温度均为180℃～220℃，螺杆转速为150rpm～180rpm，经挤出、冷却、切粒、干燥后制得聚乙烯注塑管件料组合物。
进一步地，混合是在混合器中进行的，混合器的混合速度为500rpm～800rpm，混合时间为2min～3min。
进一步地，炭黑分散剂通过以下步骤制备得到：首先将100份重量份的DFDA-7042粉料与10份重量份的苯乙烯和10份重量份的马来酸酐进行接枝反应，以二甲苯为溶剂，1份重量份的2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化基)己烷为引发剂，在135℃～145℃条件下进行接枝反应2.5h～3h，用丙酮沉降反应物，干燥即可得到炭黑分散剂。
应用本发明的聚乙烯注塑管件料组合物制得管件的短期静液压强度和耐慢速裂纹增长性能达到同类PE100产品的水平。同时对于一些形状复杂的管件而言，一些关键部分比如横截面和熔体融合面的机械性能有了较大改善，从而提高管件成品的性能。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种聚乙烯注塑管件料组合物。该聚乙烯注塑管件料组合物包括聚乙烯树脂100重量份、炭黑2.1～2.5重量份、炭黑分散剂0.3～0.6重量份、氟弹性体加工助剂0.03～0.05重量份和改性剂0.04～0.06重量份。
应用本发明的聚乙烯注塑管件料组合物制得管件的短期静液压强度和耐慢速裂纹增长性能达到同类PE100产品的水平。同时对于一些形状复杂的管件而言，一些关键部分比如横截面和熔体融合面的机械性能有了较大改善，从而提高管件成品的性能。
优选的，聚乙烯树脂为双峰PE80级树脂，因为采用这种聚乙烯树脂具有易于加工的好处。优选的，炭黑为平均原生粒径不大于25nm的炭黑。炭黑的粒径越小，其表面积越大，耐光老化性能越佳。选择此粒径范围的炭黑便于在聚乙烯注塑管件料组合物其他原料中分散。更优选的，炭黑的平均原生粒径为10nm～25nm。
根据本发明一种典型的实施方式，炭黑分散剂为苯乙烯和马来酸酐接枝改性的聚乙烯树脂，其中采用的聚乙烯树脂为线型低密度聚乙烯DFDA-7042粉料。此种炭黑分散剂具有分散性更好、更稳定的特点，所以，应用于此制备的管件具有炭黑分散性更好、更稳定的优点。
根据本发明一种典型的实施方式，氟弹性体加工助剂为碳氟高聚物，包括碳氟共聚物和均聚物，为四氟乙烯、六氟乙烯、偏氟乙烯中的至少一种或几种单体的共聚物或均聚物。此种氟弹性体加工助剂应用于此能够改善制品的加工性能，降低能耗，提高了管件成品的外观光泽度。
根据本发明一种典型的实施方式，改性剂为1,6-二马来酰亚胺基己烷。此类改性剂加入，使聚乙烯注塑管件料组合物加工工艺与PE80材料类似，管件的短期静液压强度和耐慢速裂纹增长性能则达到同类PE100产品的水平。同时对于一些形状复杂的管件而言，一些关键部分比如横截面和熔体融合面的机械性能有了较大改善，从而提高管件成品的性能。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种聚乙烯注塑管件料组合物的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将聚乙烯树脂100重量份、炭黑2.1～2.5重量份、炭黑分散剂0.3～0.6重量份、氟弹性体加工助剂0.03～0.05重量份和改性剂0.04～0.06重量份进行混合，然后将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆的各段温度均为180℃～220℃，螺杆转速为150rpm～180rpm，经挤出、冷却、切粒、干燥后制得聚乙烯注塑管件料组合物。
优选的，混合是在混合器中进行的，混合器的混合速度为500rpm～800rpm，混合时间为2min～3min。在此条件下进行混合，能够快速的将原料混合均匀。
优选的，炭黑分散剂通过以下步骤制备得到：首先将DFDA-7042粉料(优选100份重量份)与苯乙烯(优选10份重量份)和马来酸酐(优选10份重量份)进行接枝反应，以二甲苯为溶剂，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化基)己烷(DTBP)(优选1份重量份)为引发剂，在135℃～145℃条件下进行接枝反应2.5h～3h，用丙酮沉降反应物，干燥即可得到所述炭黑分散剂。此方法制备的炭黑分散剂具有提高炭黑在树脂中的分散性的特点。
下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
线型低密度聚乙烯树脂(牌号DFDA-7042粉料，中国石油吉林石化公司生产)。首先将DFDA-7042粉料与苯乙烯/马来酸酐进行接枝反应，以二甲苯为溶剂，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化基)己烷(DTBP)为引发剂，在135℃～145℃条件下进行接枝反应1小时，用丙酮沉降反应物，干燥即可得到炭黑分散剂。
将聚乙烯树脂(牌号K44-08-122，PE80级，天津中沙石化公司)、炭黑(牌号M800,平均原生粒径＜25nm，美国卡博特公司(Cabot Corporation)生产)、炭黑分散剂、碳氟高聚物(牌号FX5911，美国3M公司生产)、改性剂A8放入到高速混合器中，高速混合2min。将混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆的各段温度均为180℃～220℃，螺杆转速为150rpm，经挤出、冷却、切粒、干燥后制得聚乙烯注塑管件料组合物。其中聚乙烯树脂100重量份，炭黑2.1重量份，炭黑分散剂0.5重量份，碳氟高聚物0.03重量份，改性剂0.04重量份。
利用注塑机进行管件制作，管件规格Dn110×110×110正三通，SDR11，注塑温度190℃～210℃，注塑压力80bar，注塑时间15s，保压时间160s。将所得组合物按GB/T 18251-2000进行炭黑分散度测试，按GB/T 13021-1991进行炭黑含量的测试，管件按GB/T13663.2-2005测试。具体性能测试结果见表1。
实施例2
线型低密度聚乙烯树脂(牌号DFDA-7042粉料，中国石油吉林石化公司生产)。首先将DFDA-7042粉料与苯乙烯/马来酸酐进行接枝反应，以二甲苯为溶剂，2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化基)己烷(DTBP)为引发剂，在135℃～145℃条件下进行接枝反应0.5小时，用丙酮沉降反应物，干燥即可得到炭黑分散剂。
将聚乙烯树脂(牌号K44-08-122，PE80级，天津中沙石化公司)、炭黑(牌号M800,平均原生粒径＜25nm，美国卡博特公司(Cabot Corporation)生产)、炭黑分散剂、碳氟高聚物(牌号FX5911，美国3M公司生产)、改性剂A8放入到高速混合器中，高速混合2.5min。将混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆的各段温度均为180℃～220℃，螺杆转速为170rpm，经挤出、冷却、切粒、干燥后制得聚乙烯注塑管件料组合物。其中聚乙烯树脂100重量份，炭黑2.3重量份，炭黑分散剂0.6重量份，碳氟高聚物0.05重量份，改性剂0.06重量份。
利用注塑机进行管件制作，管件规格Dn110×110×110正三通，SDR11，注塑温度190℃～210℃，注塑压力80bar，注塑时间15s，保压时间160s。将所得组合物按GB/T 18251-2000进行炭黑分散度测试，按GB/T 13021-1991进行炭黑含量的测试，管件按GB/T13663.2-2005测试。具体性能测试结果见表1。
实施例3
炭黑分散剂合成同实施例1。
将聚乙烯树脂(牌号K44-08-122，PE80级，天津中沙石化公司)、炭黑(牌号M800,平均原生粒径＜25nm，美国卡博特公司(Cabot Corporation)生产)、炭黑分散剂、碳氟高聚物(牌号FX5911，美国3M公司生产)、改性剂A8放入到高速混合器中，高速混合2.5min。将混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆的各段温度均为180℃～220℃，螺杆转速为170rpm，经挤出、冷却、切粒、干燥后制得聚乙烯注塑管件料组合物。其中聚乙烯树脂100重量份，炭黑2.5重量份，炭黑分散剂0.3重量份，碳氟高聚物0.05重量份，改性剂0.05重量份。
利用注塑机进行管件制作，管件规格Dn110×110×110正三通，SDR11，注塑温度190℃～210℃，注塑压力80bar，注塑时间15s，保压时间160s。将所得组合物按GB/T 18251-2000进行炭黑分散度测试，按GB/T 13021-1991进行炭黑含量的测试，管件按GB/T13663.2-2005测试。具体性能测试结果见表1。
对比例1
炭黑分散剂合成同实施例1。
将聚乙烯树脂(牌号K44-08-122，PE80级，天津中沙石化公司)、炭黑(牌号M800,平均原生粒径＜25nm，美国卡博特公司(Cabot Corporation)生产)、炭黑分散剂、碳氟高聚物(牌号FX5911，美国3M公司生产)放入到高速混合器中，高速混合2.5min。将混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆的各段温度均为180℃～220℃，螺杆转速为170rpm，经挤出、冷却、切粒、干燥后制得聚乙烯注塑管件料组合物。其中聚乙烯树脂100重量份，炭黑2.5重量份，炭黑分散剂0.6重量份，碳氟高聚物0.05重量份。
利用注塑机进行管件制作，管件规格Dn110×110×110正三通，SDR11，注塑温度190℃～210℃，注塑压力80bar，注塑时间15s，保压时间160s。将所得组合物按GB/T 18251-2000进行炭黑分散度测试，按GB/T 13021-1991进行炭黑含量的测试，管件按GB/T13663.2-2005测试。具体性能测试结果见表1。
表1 管件性能测试结果
性能 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
密度，kg/m<sup>3</sup> 0.955 0.956 0.947 0.957
熔融指数g/10min(5kg,190℃) 8.85 8.88 8.86 8.83
静液压强度(20℃，12.4MPa)，h ＞100 ＞100 ＞100 未通过
静液压强度(80℃，5.4MPa)，h ＞165 ＞165 ＞165 未通过
炭黑分散度 ＜3.0 ＜3.0 ＜3.0 ＜3.0
制品外观光泽度 良好 良好 良好 一般
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
上述实施例所提供的聚乙烯注塑管件料组合物，通过各个组分之间的协同效益，具有以下特点：
(1)炭黑的分散性直接影响到管材的耐老化性能和力学性能。各种标准规定聚乙烯管材中炭黑分散性不大于3.0级。本发明实施例炭黑组合物中炭黑的原生粒径小于25nm，通过加入炭黑分散剂，使组合物中炭黑分散良好，炭黑分散性不大于3.0级。
(2)本发明聚乙烯注塑管件料组合物中加入氟弹性体加工助剂，改善了制品的加工性能，降低能耗，提高了管件成品的外观光泽度。
(3)本发明聚乙烯注塑管件料组合物中改性剂的加入，使其加工工艺与PE80材料类似，管件的短期静液压强度和耐慢速裂纹增长性能则达到同类PE100产品的水平。同时对于一些形状复杂的管件而言，一些关键部分比如横截面和熔体融合面的机械性能有了较大改善，从而提高管件成品的性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚乙烯注塑管件料组合物，其特征在于，包括聚乙烯树脂100重量份、炭黑2.1～2.5重量份、炭黑分散剂0.3～0.6重量份、氟弹性体加工助剂0.03～0.05重量份和改性剂0.04～0.06重量份。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯注塑管件料组合物，其特征在于，所述聚乙烯树脂为双峰PE80级树脂。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯注塑管件料组合物，其特征在于，所述炭黑为平均原生粒径不大于25nm的炭黑。
4.根据权利要求3所述的聚乙烯注塑管件料组合物，其特征在于，所述炭黑的平均原生粒径为10nm～25nm。
5.根据权利要求1所述的聚乙烯注塑管件料组合物，其特征在于，所述炭黑分散剂为苯乙烯和马来酸酐接枝改性的聚乙烯树脂，其中采用的聚乙烯树脂为线型低密度聚乙烯DFDA-7042粉料。
6.根据权利要求1所述的聚乙烯注塑管件料组合物，其特征在于，所述氟弹性体加工助剂为碳氟高聚物，包括碳氟共聚物和均聚物，为四氟乙烯、六氟乙烯、偏氟乙烯中的至少一种或几种单体的共聚物或均聚物。
7.根据权利要求1所述的聚乙烯注塑管件料组合物，其特征在于，所述改性剂为1,6-二马来酰亚胺基己烷。
8.一种聚乙烯注塑管件料组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将聚乙烯树脂100重量份、炭黑2.1～2.5重量份、炭黑分散剂0.3～0.6重量份、氟弹性体加工助剂0.03～0.05重量份和改性剂0.04～0.06重量份进行混合，然后将得到的混合物加入到双螺杆挤出机中，螺杆的各段温度均为180℃～220℃，螺杆转速为150rpm～180rpm，经挤出、冷却、切粒、干燥后制得所述聚乙烯注塑管件料组合物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述混合是在混合器中进行的，所述混合器的混合速度为500rpm～800rpm，混合时间为2min～3min。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述炭黑分散剂通过以下步骤制备得到：首先将100份重量份的DFDA-7042粉料与10份重量份的苯乙烯和10份重量份的马来酸酐进行接枝反应，以二甲苯为溶剂，1份重量份的2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化基)己烷为引发剂，在135℃～145℃条件下进行接枝反应2.5h～3h，用丙酮沉降反应物，干燥即可得到所述炭黑分散剂。
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NEXAM CHEMICAL HOLDING AB: "Nexam Chemical introduces multifunctional additive for plastics", 《ADDITIVES FOR POLYMERS》 *
严淑芬: "多种塑料用的新颖交联剂", 《现代塑料加工应用》 *

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