CN109593205B - 一种钴配位聚合物磁性材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钴配位聚合物磁性材料及其制备方法和应用，属于配合物制备技术领域。Co配位聚合物磁性材料的空间群为Iba2，通过以噻吩‑2,5‑二羧酸配体与Co2+的可溶性盐反应制备得到；其化学式为：[Co3(tdc)3(DMF)3]·3DMF，不对称单元包含三个Co2+离子、三个噻吩‑2,5‑二羧酸离子和三个配位的DMF分子。实验结果表明，经本发明方法制得的钴配位聚合物磁性材料具有较强的磁性，可作为磁性材料。

Description

一种钴配位聚合物磁性材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于配合物制备技术领域，具体涉及一种钴配位聚合物磁性材料及其制备方法和应用。
背景技术
在复杂样品(如生物、食品、环境等领域)的分析中，样品制备在整个分析过程中起着至关重要的作用。在不同的萃取技术中，固相萃取(SPE)因其简单、高分析物预浓缩因子、SPE吸附剂的可重复使用性以及少量有机溶剂的使用而获得了广泛的认可。此外，SPE可以自动化，提高萃取通量和重现性，并实现小型化整体分析方法。典型的SPE形式依赖于制备所需吸附剂的珠粒填料。然而，具有小粒径和非球形状的吸附剂在包装形式中的适用性导致高受压，阻碍了SPE过程。磁性固相萃取(MSPE)是典型SPE的替代。使用磁性吸附剂，使吸附剂分散在大量样品中，然后通过外部磁场促进有效的吸附剂回收，不存在与吸附剂填料，高受压或填充床堵塞相关的问题。
在用作SPE吸附剂的不同材料中，使用金属有机骨架(MOF)进行分析提取正在引起人们的兴趣。MOF基于金属离子或簇与双齿或多齿有机物的配位连接体，形成延伸的多孔晶体结构。适合构建MOF的各种金属和有机连接体，以及它们的磁性的不同，为MSPE吸附剂的使用开启了多种可能性。MOF具有高稳定性和孔隙率，使其成为MSPE的吸附剂的良好候选物。但目前没有以钴制作的磁性材料的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钴配位聚合物磁性材料及其制备方法和应用，通过钴配位聚合物材料可快速捕获重金属离子。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种钴配位聚合物磁性材料，所述钴配位聚合物磁性材料的化学式为：[Co3(tdc)3(DMF)3]·3DMF；其中，tdc为噻吩-2，5-二羧酸，DMF为N，N-二甲基甲酰胺。
更优地，钴配位聚合物磁性材料包括三核单元，三核单元由六个不同噻吩-2,5-二羧酸羧基上的氧原子与三个Co2+连接形成。
更优地，三核单元包含三个Co2+离子，命名为Co1、Co2和Co3，Co1采取五配位的配位模式，Co1分别与来自三个不同噻吩-2，5-二羧酸上的四个羧基氧原子和一个DMF分子的氧原子进行配位；
Co2采取六配位的配位模式，Co2分别与来自六个不同噻吩-2，5-二羧酸上的六个羧基氧原子进行配位；
Co3采取六配位的配位模式，Co3分别与来自三个不同噻吩-2，5-二羧酸上的四个羧基氧原子和两个DMF分子的两个氧原子进行配位。
更优地，三核单元在ab平面中与六个tdc配体连接形成具有6连接的hxl二维层。
更优地，噻吩-2，5-二羧酸离子配体采用以下配位模式：(η1-η1)-(η1-η1)-μ4和(η2-η1)-(η1-η1)-μ4。
更优地，钴配位聚合物磁性材料为Orthorhombic晶系，空间群为Iba2，单胞参数为
Figure GDA0001985983940000021
α＝90°,β＝90°,γ＝90°,
Figure GDA0001985983940000022
Z＝8。
本发明还公开了所述的钴配位聚合物磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照Co2+的可溶性盐、噻吩-2，5-二羧酸和N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为10:10:1的比例，称量Co2+的可溶性盐、噻吩-2，5-二羧酸和N，N-二甲基甲酰胺溶液；
2)将Co2+的可溶性盐溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，再加入噻吩-2，5-二羧酸；
3)在密封条件下，在393K下恒温处理48h，然后缓慢冷却至室温，过滤、洗涤，得到紫色透明条状晶体，即为钴配位聚合物磁性材料。
更优地，Co2+的可溶性盐为硝酸钴、氯化钴或硫酸钴。
更优地，所述洗涤为用新鲜DMF溶剂洗涤。
本发明还公开了所述的钴配位聚合物磁性材料作为磁性吸附剂的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的Co配位聚合物磁性材料，利用噻吩-2，5-二羧酸为配体与Co2+的可溶性盐制备得到Co的配位聚合物，其重复单元为不对称单元，不对称单元包含三个Co2+、三个噻吩-2，5-二羧酸离子和三个配位的DMF分子；通过VersaLab测试表明该聚合物具有较强的磁性。
本发明公开的Co配位聚合物磁性材料制备方法，首先将Co2+的可溶性盐溶解于DMF溶液中，再加入噻吩-2，5-二羧酸，在393K下恒温48h，密封反应，最终得到Co配位聚合物，外观为紫色透明条状晶体，无味道，不溶于有机溶剂与水，具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点。
本发明公开的钴配位聚合物具有较强的磁性，可作为磁性材料，并且可以重复使用。
附图说明
图1为配合物[Co3(tdc)3(DMF)3]·3DMF的不对称单元结构图；
图2为是配合物[Co3(tdc)3(DMF)3]·3DMF的金属离子配位模式结构图；
图3为配合物[Co3(tdc)3(DMF)3]·3DMF的配体配位模式结构图；其中，图A是(η1-η1)-(η1-η1)-μ4配位模式结构图，图B是(η2-η1)-(η1-η1)-μ4配位模式结构图；
图4是配合物[Co3(tdc)3(DMF)3]·3DMF的二维结构图；
图5是配合物[Co3(tdc)3(DMF)3]·3DMF的6-connected hxl拓扑图；
图6为配合物[Co3(tdc)3(DMF)3]·3DMF的粉末衍射图，as synthesized代表聚合物实验测得结果，simulated代表单晶模拟结果；
图7为配合物[Co3(tdc)3(DMF)3]·3DMF的热重分析图；
图8是配合物[Co3(tdc)3(DMF)3]·3DMF摩尔磁化率随温度变化图；曲线1为摩尔磁化率随温度变化的曲线，曲线2为摩尔磁化率与温度的积随温度变化的曲线；
图9是配合物[Co3(tdc)3(DMF)3]·3DMF摩尔磁矩随磁场变化图；
图10是配合物[Co3(tdc)3(DMF)3]·3DMF Curie-Weiss的数据拟合图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种钴配位聚合物磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照硝酸钴、噻吩-2，5-二羧酸和DMF的摩尔比为10:10:1的比例，称量54.746mg硝酸钴即0.2mmol硝酸钴、34.4mg噻吩-2，5-二羧酸即0.2mmol噻吩-2，5-二羧酸和10mL DMF溶液即0.02mmolDMF；
2)将硝酸钴溶解于DMF溶液中，将溶液移入反应釜中，再向反应釜中加入噻吩-2，5-二羧酸；
3)将反应釜密封，在393K下恒温48h，然后缓慢冷却至室温，过滤后用DMF溶液洗涤，得到紫色透明条状晶体，即为Co配位聚合物。
实施例2
一种钴配位聚合物磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照硝酸钴、噻吩-2，5-二羧酸和DMF的摩尔比为10:10:1的比例，称量82.119mg硝酸钴即0.3mmol硝酸钴、51.6mg噻吩-2，5-二羧酸即0.3mmol噻吩-2，5-二羧酸和15mL DMF溶液即0.03mmolDMF；
2)将硝酸钴溶解于DMF溶液中，将溶液移入反应釜中，再向反应釜中加入噻吩-2，5-二羧酸；
3)将反应釜密封，在393K下恒温48h，然后缓慢冷却至室温，过滤后用DMF溶液洗涤，得到紫色透明条状晶体，即为Co配位聚合物。
实施例3
一种钴配位聚合物磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照硝酸钴、噻吩-2，5-二羧酸和DMF的摩尔比为10:10:1的比例，称量109.492mg硝酸钴即0.4mmol硝酸钴、68.8mg噻吩-2，5-二羧酸即0.4mmol噻吩-2，5-二羧酸和20mL DMF溶液即0.04mmol DMF；
2)将硝酸钴溶解于DMF溶液中，将溶液移入反应釜中，再向反应釜中加入噻吩-2，5-二羧酸；
3)将反应釜密封，在393K下恒温48h，然后缓慢冷却至室温，过滤后用DMF溶液洗涤，得到紫色透明条状晶体，即为Co配位聚合物。
实施例1～3利用噻吩-2，5-二羧酸为配体与硝酸钴通过溶剂热法获得钴的配位聚合物，外观为紫色透明条状晶体，无味道，不溶于有机溶剂与水，具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点。
实施例4
一种钴配位聚合物磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照氯化钴、噻吩-2，5-二羧酸和DMF的摩尔比为10:10:1的比例，称量47.6mg氯化钴即0.2mmol氯化钴、34.4mg噻吩-2，5-二羧酸即0.2mmol噻吩-2，5-二羧酸和10mL DMF溶液即0.02mmolDMF；
2)将氯化钴溶解于DMF溶液中，将溶液移入反应釜中，再向反应釜中加入噻吩-2，5-二羧酸；
3)将反应釜密封，在393K下恒温48h，然后缓慢冷却至室温，过滤后用DMF溶液洗涤，得到紫色透明条状晶体，即为Co配位聚合物。
实施例5
一种钴配位聚合物磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照氯化钴、噻吩-2，5-二羧酸和DMF的摩尔比为10:10:1的比例，称量95.2mg氯化钴即0.4mmol氯化钴、68.8mg噻吩-2，5-二羧酸即0.4mmol噻吩-2，5-二羧酸和20mL DMF溶液即0.04mmolDMF；
2)将氯化钴溶解于DMF溶液中，将溶液移入反应釜中，再向反应釜中加入噻吩-2，5-二羧酸；
3)将反应釜密封，在393K下恒温48h，然后缓慢冷却至室温，过滤后用DMF溶液洗涤，得到紫色透明条状晶体，即为Co配位聚合物。
实施例4和5利用噻吩-2，5-二羧酸为配体与氯化钴通过溶剂热法获得钴的配位聚合物，外观为紫色透明条状晶体，无味道，不溶于有机溶剂与水。
实施例6
一种钴配位聚合物磁性材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按照硫酸钴、噻吩-2，5-二羧酸和DMF的摩尔比为10:10:1的比例，称量56.23mg硫酸钴即0.2mmol硫酸钴、34.4mg噻吩-2，5-二羧酸即0.2mmol噻吩-2，5-二羧酸和10mLDMF溶液即0.02mmolDMF；
2)将硫酸钴溶解于DMF溶液中，将溶液移入反应釜中，再向反应釜中加入噻吩-2，5-二羧酸；
3)将反应釜密封，在393K下恒温48h，然后缓慢冷却至室温，过滤后用DMF溶液洗涤，得到紫色透明条状晶体，即为Co配位聚合物。
本实施例利用噻吩-2，5-二羧酸为配体与硫酸钴通过溶剂热法获得钴的配位聚合物，外观为紫色透明条状晶体，无味道，不溶于有机溶剂与水。
如图1所示，重复单元为不对称单元，不对称单元包含三个Co2+离子、三个噻吩-2,5-二羧酸离子和三个DMF分子。将制备的钴配位聚合物晶体在Bruke smart APEXII CO衍射仪上，用石墨单色器单色化Cu Kα
Figure GDA0001985983940000061
射线，以ω-θ方式扫描。在298K下，收集衍射点。经全矩阵最小二乘对F2进行修正结构分析用SHELXL＝2014软件包完成。本发明制备的Co配位聚合物的化学式为：[Co3(tdc)3(DMF)3]·3DMF，聚合物的分子式为C37H48N6S3O21，相对分子量为1008.9999g/mol，配位聚合物为Orthorhombic晶系，空间群为Iba2，单胞参数为
Figure GDA0001985983940000071
α＝90°,β＝90°,γ＝90°,
Figure GDA0001985983940000072
Figure GDA0001985983940000073
Z＝8。
如图2所示，三个独立的Co2+离子命名为Co1，Co2和Co3，Co1，Co2和Co3分别采用五、六和六配位模式，Co1分别与来自三个不同噻吩-2，5-二羧酸上的四个羧基氧原子和一个DMF分子的氧原子进行配位；Co2采取六配位的配位模式，Co2分别与来自六个不同噻吩-2，5-二羧酸上的六个羧基氧原子进行配位；Co3采取六配位的配位模式，Co3分别与来自三个不同噻吩-2，5-二羧酸上的四个羧基氧原子和两个DMF分子的两个氧原子进行配位。
而tdc配体采用两种配位模式：(η1-η1)-(η1-η1)-μ4(见图3A)和(η2-η1)-(η1-η1)-μ4(见图3B)；采用(η1-η1)-(η1-η1)-μ4配位模式的配体为tdc-A配体，采用(η2-η1)-(η1-η1)-μ4配位模式的配体为tdc-B配体。
三个Co离子通过来自六个不同tdc配体的羧酸酯基团桥接形成三核[Co3(COO)6]。三核单元在ab平面中与六个tdc配体连接形成具有6连接的hxl二维层(如图4所示)。该配位聚合物二维层的Schlafli符号为hxl网络(36)(如图5所示)。
Co的配位聚合物的总体框架是阴离子的，并且每个不对称单元通过DMF溶剂分子的分解形成的三个(Me 2NCHO)+阳离子。
根据图6所获得的配位聚合物新鲜粉末样品与单晶获得的粉末衍射数据对比，得到所得的配位聚合物的衍射峰与单晶衍射数据模拟的峰相符合，表明得到的配位聚合物粉末样品的纯度比较高，同时也证明了样品的实验重现性好、稳定性高。通过图6的PXRD图可以看出所合成的化合物的XRD图与通过单晶模拟XRD图相符合，说明所制备的化合物纯度很高。
通过图7热重分析得到磁性配位聚合物的热稳定性。通过热重分析曲线可知得到的配位聚合物单晶样品的三维框架可以稳定到350℃，说明制备的材料具有良好的热稳定性，是具有实际应用价值的新材料。
如图8所示，研究了化合物的磁性作为温度，磁场和交流频率的函数。从结果可以看出，在高温区域，化合物表现出反铁磁体的特性。在0.5T的场下，在5-300K的温度范围内，从Co的配位聚合物的变温磁化率数据可以看出的χM对T和1/xM随T的曲线图8。从图9可以看出化合物为反铁磁，1/χM值遵循居里-韦斯定律，居里常数为0.0089emu·K·mol-1，θ值为-28.4649K(图10)。

Claims (9)

1.一种钴配位聚合物磁性材料，其特征在于，所述钴配位聚合物磁性材料的化学式为：[Co3(tdc)3(DMF)3]·3DMF；
其中，tdc为噻吩-2，5-二羧酸，DMF为N，N-二甲基甲酰胺；
钴配位聚合物磁性材料为Orthorhombic晶系，空间群为Iba2，单胞参数为
Figure FDA0002799509350000011
α＝90°,β＝90°,γ＝90°,
Figure FDA0002799509350000012
Z＝8。
2.根据权利要求1所述的一种钴配位聚合物磁性材料，其特征在于，钴配位聚合物磁性材料包括三核单元，三核单元由六个不同噻吩-2,5-二羧酸羧基上的氧原子与三个Co2+连接形成。
3.根据权利要求2所述的一种钴配位聚合物磁性材料，其特征在于，三核单元包含三个Co2+离子，命名为Co1、Co2和Co3，Co1采取五配位的配位模式，Co1分别与来自三个不同噻吩-2，5-二羧酸上的四个羧基氧原子和一个DMF分子的氧原子进行配位；
Co2采取六配位的配位模式，Co2分别与来自六个不同噻吩-2，5-二羧酸上的六个羧基氧原子进行配位；
Co3采取六配位的配位模式，Co3分别与来自三个不同噻吩-2，5-二羧酸上的四个羧基氧原子和两个DMF分子的两个氧原子进行配位。
4.根据权利要求2所述的一种钴配位聚合物磁性材料，其特征在于，三核单元在ab平面中与六个tdc配体连接形成具有6连接的hxl二维层。
5.根据权利要求1所述的一种钴配位聚合物磁性材料，其特征在于，噻吩-2，5-二羧酸离子配体采用以下配位模式：(η1-η1)-(η1-η1)-μ4和(η2-η1)-(η1-η1)-μ4。
6.权利要求1～5任意一项所述的钴配位聚合物磁性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按照Co2+的可溶性盐、噻吩-2，5-二羧酸和N，N-二甲基甲酰胺的摩尔比为10:10:1的比例，称量Co2+的可溶性盐、噻吩-2，5-二羧酸和N，N-二甲基甲酰胺溶液；
2)将Co2+的可溶性盐溶解于N，N-二甲基甲酰胺溶液中，再加入噻吩-2，5-二羧酸；
3)在密封条件下，在393K下恒温处理48h，然后缓慢冷却至室温，过滤、洗涤，得到紫色透明条状晶体，即为钴配位聚合物磁性材料。
7.根据权利要求6所述的钴配位聚合物磁性材料的制备方法，其特征在于，Co2+的可溶性盐为硝酸钴、氯化钴或硫酸钴。
8.根据权利要求6所述的钴配位聚合物磁性材料的制备方法，其特征在于，所述洗涤为用新鲜DMF溶剂洗涤。
9.权利要求1～5任意一项所述的钴配位聚合物磁性材料作为磁性吸附剂的应用。
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Title
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