CN109589880A - 一种卧式高效平推流鼓泡反应器 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种卧式高效平推流鼓泡反应器，反应器内由出口隔板和入口隔板分隔分成多个反应单元，每个反应单元设有液相进口导流板和液相出口导流板，气体分布器；所述气体分布器包括水平布置的主分布器和分别于反应器弓形区的弓形分布器；每个反应单元分为液相导流区，鼓泡反应区，气相区和降液区。本发明通过对液相进口、出口导流板及气体分布器的设计和整合，使反应器内液相呈平推流型，有利于减少有机过氧化物的分解和过度氧化，提高了目标产物的选择性。

Description

一种卧式高效平推流鼓泡反应器

技术领域

本发明涉及一种高效卧式鼓泡反应器，特别是一种用于常压沸点为80-150℃的有机物与气体反应物接触生产有机氢过氧化物的卧式鼓泡反应器，例如环己烷、乙苯、异丙苯等。

背景技术

在气液接触反应器中，常见的填充床反应器、降膜反应器、板式反应器、鼓泡反应器、搅拌反应器、喷雾反应器和高速湍动反应器，其中，鼓泡反应器具有很大的储液量，适宜于慢反应和放热量大的反应。这特别适合于有机物液相氧化为有机物过氧化氢的反应，如专利US4066706，乙苯氧化为乙苯过氧化氢；专利US6956136，异丙苯氧化为异丙苯过氧化氢；专利EP0673907异丁烷氧化为叔丁基过氧化氢；专利US4269805环己烷氧化为环己基过氧化氢、二甲苯氧化为芳香醇等均采用鼓泡反应器。这是由于有机物液相氧化反应为慢反应，一般需要数小时或十数小时的停留时间，因而采用鼓泡反应器是适合的。

由于鼓泡反应器液相轴向返混现象严重，连续操作型鼓泡反应器反应速率明显下降，很难在单一反应器中达到较高的液相转化率。例如美国Halcon公司的专利US4066706中报道的乙苯氧化制乙苯过氧化氢的反应器采用8个反应隔室串联，美国Nobel公司的专利US4269805中报道的二甲苯氧化为芳香醇的反应器采用了3-6个隔室。异丙苯氧化制异丙苯过氧化氢的反应器采用了3-4级串联。

另外，对于有机物氧化为有机物过氧化氢的反应，高浓度的氧希望与低浓度的有机物过氧化氢接触、而高浓度有机物过氧化氢与较低浓度的氧接触，有利于减少有机物过氧化氢的分解和过度氧化，提高有机物过氧化氢的选择性。这在曹钢编写的《异丙苯生产苯酚丙苯》一书P182-183有详细介绍。

从以上几点分析，有机物氧化为有机物过氧化氢适用采用平推流反应器，但鼓泡反应器的各腔室却更加接近于全混流，这造成了鼓泡反应器的低效率及有机物过氧化氢的低选择性。

以US4066706报道的用于乙苯过氧化氢生产的卧式鼓泡反应器为例，单个腔室内的液相流场在水平方向上存在速度头，如图1所示，由于在乙苯液相氧化反应器内，液相密度通常比气相密度高出100~200倍，因而在单个腔室内的气泡分布将受到液相均匀性的严重影响，如图2所示。

气泡分布不均匀时还将导致另一个结果，由于靠近进口区域的气泡量少，气含率低，该区域的密度大，与附件物料形成密度差，这种密度差会推动鼓泡区内的局部环流，造成局部滞留区，在滞留区内的氧化液停留时间将大幅增加，这造成了有机物过氧化氢的分解率增加，降低了有机物过氧化氢的选择性；另外，在靠近出口区域的气泡多，气含率高，密度小，该区域的阻力比密度大的区域更小，液相更加倾向于从该区域流出，造成该区域的流量比其它区域高，这降低了液相流经该区域的停留时间，进而造成流经整个反应器的液相停留时间并不相同，影响反应的转化率和选择性。

另外，从圆截面上看，典型的设计如国际壳牌研究有限公司的专利CN200580028895中报道，气相分布管设于反应器底部区，每根气相分布管上液层高度不同，每根气相分布管外的压力也不同，这造成了气体分布器的气相分布不均匀，形成圆截面上的环流，如图3。

为了减小返混的问题，万华化学集团股份有限公司的专利CN106554298采用立式鼓泡塔式反应器用于乙苯液相氧化制乙苯过氧化氢，这种型式有效改善液相轴向返混，但径向返混仍然没有提出解决方案，另外，这种型式造成了气相的串联操作，以专利中报道的10级反应段分析，气相在反应器内的压力降比卧式并联单级布气型式的压力降高10倍，这大幅提高了工业装置的操作成本。

发明内容

针对上述的鼓泡反应器返混问题，本发明提出了一种高效的平推流鼓泡反应器，以减少有机物过氧化氢的分解反应，提高其选择性。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种卧式高效平推流鼓泡反应器，呈卧式筒状结构，所述反应器本体两端分别设有进料口和出料口，其特征在于：包括至少一套隔板组，每套隔板组包括出口隔板和入口隔板，所述隔板组沿所述进料口至出料口的物流流动方向依次间隔设置，并形成多个连通的反应单元；

所述每套隔板组中出口隔板下端与反应器本体底部固定连接；入口隔板与反应器本体内壁固定连接，且入口隔板与反应器本体的底部、顶部、出口隔板之间均留有间隔；所述入口隔板的上端高度高于出口隔板的上端高度；

所述每个反应单元设有气体分布器，所述气体分布器包括主分布器和弓形分布器，所述主分布器水平布置且与反应器本体底部留有物流通道，所述弓形分布器对应分布在反应器本体两侧的弓形区；对应气体分布器设有气相入口和设在反应器本体顶部的气相出口；

所述每个反应单元内靠近主分布器位置布置有一排液相进口导流板，所述液相进口导流板数量若干且呈竖直放置；

所述每个反应单元内靠近出口隔板的出口高度位置设有一排液相出口导流板，所述液相出口导流板数量若干并呈竖直放置；

所述反应器本体的进料口与相邻反应单元的主分布器下端的物流通道相连。

作为本发明的进一步改进为：所述相邻液相进口导流板之间的间隔长度为0.2-1.0m。液相进口导流板之间的间隔长度根据反应单元的长度有所不同，但相对间隔长度控制在0.2-1.0m可用于平衡液相在入口侧的水平速度头，确保液相流量分配的均匀性。

作为本发明的进一步改进为：所述液相进口导流板位于主分布器之上，并与对应的液相出口导流板相连形成一块鼓泡导流板。这样能够将大型鼓泡反应区分隔成各个平行的小鼓泡反应区，完全消除鼓泡区的放大效应。

作为本发明的进一步改进为：所述每个反应单元内的一排液相出口导流板所在的上沿高度不低于对应的出口隔板的出口高度，这样可以平衡各反应单元压力，保证物流的流动速率，提高其选择性。

作为本发明的进一步改进为：沿所述物流的流动方向，各反应单元内液相出口导流板所在的上沿高度逐级降低，从而形成各反应单元的液相位差，该相位差给液相流动提供了能量，以确保液相在各反应单元内稳定流动。

作为本发明的进一步改进为：所述出口隔板的高度为反应器本体高度的60-80%，并逐级降低，用以平衡各反应单元压力，同时保证了各反应式内的合适的持液量和液相停留时间，防止出现水平方向上的环流，造成水平方向返混。

与传统卧式鼓泡反应器相比，本发明的反应器创新点在于：

1、反应器设有液相进口导流板和液相出口导流板，用于将液相流入反应器和流出反应器的水平速度头转向，从而避免了液相进出反应区时的水平动能影响鼓泡反应区的均匀性，防止出现水平方向上的环流，造成水平方向返混；

2、反应器内的气体分布器设有水平布置的主分布器，并在其下端留有留有物流通道，这使形成的鼓泡主反应区的气泡分布更加均匀稳定，避免了将分布管布在反应器底部弓形区时造成的不均匀；

3、反应器设有弓形分布器,用于在反应器弓形区内鼓泡，增加弓形区液体的气含率，平衡弓形区与鼓泡主反应区的密度差，防止出现圆截面上的环流返混；

4、反应器充分利用了弓形区域，利用率更高，液相流型更接近平推流，有机物氧化的副反应更少，减少了有机物过氧化氢的过度氧化，目标产物有机物过氧化氢的选择性更高。

说明书附图

图1：传统反应器内的液相基本流场示意图；

图2：传统反应器内气泡分布及环流示意图；

图3：传统反应器圆截面上气泡分布及返混示意图；

图4：本发明实施例1反应器的结构示意图；

图5：本发明实施例1的反应单元结构示意图；

图6：本发明反应器中气泡分布器的结构示意图；

图7：本发明反应器运用于乙苯氧化制乙苯过氧化氢的试验结构示意图；

图8：。本发明实施例3的反应单元结构示意图；

附图中：1、反应器本体；2、液相进口导流板；3、气体分布器；3-1、主分布器；3-2、弓形分布器；4、进料口；5、液相出口导流板；6、气相入口；7、气相出口；8、出口隔板；9、入口隔板；10、出料口；11、液相导流区；12、鼓泡反应区；13、气相区；14、降液区；15、鼓泡导流板。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。

实施例1

如图4所示：本实施例涉及的反应器从形式上看是一个卧式鼓泡反应器，适用于有机物与含氧气体的氧化反应，其横截面呈圆形结构；在反应器本体1内设有三套隔板组，每套隔板组包括出口隔板8和入口隔板9，三套隔板组将反应器本体分隔形成四个连通的反应单元；反应器本体1两端分别设有进料口4和出料口10；第一个反应单元与进料口4连通，最后一个反应单元末端设有出口隔板，当物料流出出口隔板后与出料口10相连；

如图4和图5所示，每套隔板组中出口隔板8下端与反应器本体1底部固定连接；入口隔板9与反应器本体内壁固定连接，且入口隔板9与反应器本体1的底部、顶部、出口隔板8之间均留有间隔；入口隔板9的上端高度高于出口隔板8的上端高度；入口隔板9的上部设有间隔，用以平衡各反应单元压力；入口隔板9的下部间隔即缺口为反应液相进入下一反应单元的进口，而出口隔板8和入口隔板9之间的间隔则形成反应过程中的物流连接过道，即为“降液区”。在反应单元中，出口隔板8的高度决定了每个反应单元中的持液量和液相停留时间，所用本发明中出口隔板8的高度为反应器本体横截面直径的60~80%，本实施例中出口隔板的高度选择为反应器本体横截面直径的70%。

如图4至图6所示，每个反应单元设有气体分布器3，气体分布器3包括主分布器3-1和弓形分布器3-2，主分布器3-1水平布置且与反应器本体底部留有物流通道即形成“液相导流区11”；第一反应单元中物流通道直接与反应器本体的进料口4相连。弓形分布器3-2对应分布在反应器本体两侧的弓形区，弓形分布器3-2的设置用于平衡弓形区内的液体向下流动形成环流的速度头；对应气体分布器设有气相入口6和设在反应器本体顶部的气相出口7。

如图4和图5所示，每个反应单元内靠近主分布器3-1位置布置有一排液相进口导流板2，所述液相进口导流板2数量若干且呈竖直放置。本实施例中，所述液相进口导流板2设在主分布器3-1的下方，相邻液相进口导流板2之间的间隔为0.2-1.0m，本实施例中间隔为0.5m。液相进口导流板2的设置用于平衡液相在入口侧的水平速度头，确保液相流量分配的均匀性。

如图4和图5所示，每个反应单元内靠近出口隔板8的出口高度位置设有一排液相出口导流板5，所述液相出口导流板5数量若干并呈竖直放置；本实施例中，液相出口导流板5上端所在高度略高于所在反应单元出口隔板8的高度。本实施例中，液相与气相的反应区间形成“鼓泡反应区12”，而鼓泡反应区12之上则为“气相区13”。液相出口导流板5的设置用于将导流板顶部水平流动的液体与鼓泡反应区垂直向上流动的液体分离过渡，以保证液相出口导流板下部区域的流场均匀，保证气液两相能够均匀分布，从而确保氧化反应效果。本实施例中，液相出口导流板5是不等高的，其高度沿着各个反应单元逐级降低，以形成各腔室鼓泡区的液相位差，该位差给液相流动提供了能量，以确保液相在各个腔室内稳定流动。液相出口导流板5之间间隔根据反应单元的长度有所不同，但优选0.2-1.0m，本实施例中的间隔为0.5m。

如图4和图5所示，本反应器本体中，气体在鼓泡反应区12与液相反应后，未反应完的气体进入气相区13，在气相区13中，各反应单元的气相区是连通的，这用于平衡各个反应单元的压力。

如图4和图5所示，降液区14用于将前一反应单元的液相产品送入后一反应单元以继续反应。

如图4和图5所示，液相进口导流板2与液相出口导流板5分开设置可以降低设备投资，减少设计的复杂性。

实施例2

按照实施例1所示的结构，本实施例制造了试验反应器，该反应器的结构尺寸，见表1：

项目	尺寸
		直径D	300 mm
单台长度(筒体)H	1370 mm
		反应单元数	4
反应单元长度	275 mm
		鼓泡区高度	150mm
气体分布器高度	60mm

表1：实施例2反应器主要尺寸表

如图7所示：将该反应器用于乙苯氧化制乙苯过氧化氢的试验中，构建反应体系，乙苯进料流量为35kg/h，空气进料流量为2.06m3/h，氮气进料流量为1.26m3/h，反应后对氧化液进行分析，计算乙苯的转化率和乙苯过氧化氢的选择性。

如图5、图7所示，实施例2的流程为，乙苯原料进入氧化反应器第一反应单元，经由液相进口导流板后，均匀分布在反应单元底部，并向上流动，与气体分布器中鼓出的含氧气泡接触反应，生成乙苯过氧化氢，气泡与液体继续向上流动，经过液相出口导流板后，气泡向上逸出进入气相区，经由气相出口流出反应器；液相则从液相出口导流板流出后向出口隔板水平流动进入降液区，进入下一反应单元；在下一反应单元中，重复上述步骤，液相逐个反应单元串级反应，经过四个反应单元后，进入第二台反应器。在第二台反应器中，氧化液继续经过四个反应单元的反应后，从反应器流出。

参见图5、图7，本实施例采用了液相进口导流板、液相出口导流板、主分布器和弓形分布器，有效防止了液相返混，液相呈平推流型，减少了乙苯过氧化氢的过度氧化，提高了乙苯过氧化氢的选择性。

本发明实施例2的反应器与传统反应器分别用于乙苯氧化制乙苯过氧化氢反应，性能比较见表2。

表2 实施例反应器与传统卧式鼓泡反应器性能比较

实施例3

如图8所示。在实施例1所在基础上，将液相进口导流板2置于主分布器3-1上方，并与对应的液相出口导流板5相连形成一块鼓泡导流板15。

本实施例反应器，从导流效果来说，将液相进口导流板2与液相出口导流板5合并为同一块鼓泡导流板15能够将大型鼓泡反应器分隔成各个平行的小鼓泡区，完全消除鼓泡区的放大效应。

以上仅为本发明的较佳实施例，但并不限制本发明的专利范围，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来而言，其依然可以对前述各具体实施方式所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等效替换。凡是利用本发明说明书及附图内容所做的等效结构，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理在本发明专利保护范围之内。

Claims (6)

1.一种卧式高效平推流鼓泡反应器，呈卧式筒状结构，所述反应器本体两端分别设有进料口和出料口，其特征在于：包括至少一套隔板组，每套隔板组包括出口隔板和入口隔板，所述隔板组沿所述进料口至出料口的物流流动方向依次间隔设置，并形成多个连通的反应单元；所述每套隔板组中出口隔板下端与反应器本体底部固定连接；入口隔板与反应器本体内壁固定连接，且入口隔板与反应器本体的底部、顶部、出口隔板之间均留有间隔；所述入口隔板的上端高度高于出口隔板的上端高度；所述每个反应单元设有气体分布器，所述气体分布器包括主分布器和弓形分布器，所述主分布器水平布置且与反应器本体底部留有物流通道，所述弓形分布器对应分布在反应器本体两侧的弓形区；对应气体分布器设有气相入口和设在反应器本体顶部的气相出口；所述每个反应单元内靠近主分布器位置布置有一排液相进口导流板，所述液相进口导流板数量若干且呈竖直放置；所述每个反应单元内靠近出口隔板的出口高度位置设有一排液相出口导流板，所述液相出口导流板数量若干并呈竖直放置；所述反应器本体的进料口与相邻反应单元的主分布器下端的物流通道相连。

2.根据权利要求1所述的一种卧式高效平推流鼓泡反应器，其特征在于：所述相邻液相进口导流板之间的间隔长度为0.2-1.0m。

3.根据权利要求1所述的一种卧式高效平推流鼓泡反应器，其特征在于：所述液相进口导流板位于主分布器之上，并与对应的液相出口导流板相连形成一块鼓泡导流板。

4.根据权利要求1所述的一种卧式高效平推流鼓泡反应器，其特征在于：所述每个反应单元内的一排液相出口导流板所在的上沿高度不低于对应的出口隔板的出口高度。

5.根据权利要求1所述的一种卧式高效平推流鼓泡反应器，其特征在于：沿所述物流的流动方向，各反应单元内液相出口导流板所在的上沿高度逐级降低。

6.根据权利要求1所述的一种卧式高效平推流鼓泡反应器，其特征在于：所述出口隔板的高度为反应器本体高度的60-80%。