CN109580567B - 一种检测水中bf4-、h2po4-和hso4-的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测水中BF4 ‑、H2PO4 ‑和HSO4 ‑的方法，是以单甲基六元瓜环与反‑4‑4(二甲氨基)苯乙烯基‑1‑甲基吡啶碘作为原材料，制备基于单甲基六元瓜环的超分子配合物，以该超分子配合物作为荧光探针，检测水中BF4 ‑、H2PO4 ‑和HSO4 ‑。本发明能够对水中BF4 ‑、H2PO4 ‑和HSO4 ‑进行检测，灵敏度高，成本低，操作简单，检测快速。

Description

一种检测水中BF4-、H2PO4-和HSO4-的方法
技术领域
本发明涉及一种检测水中多种阴离子的方法，特别是一种检测水中BF4 -、 H2PO4 -和HSO4 -的方法。
背景技术
我国对于饮用水中的一些常见阴离子浓度进行了相应规定。目前，水溶液中阴离子的检测和分析主要是通过采用离子色谱法等。这些方法准确度及灵敏度均较高，但是这些检测设备昂贵并且需要非常专业的检测技术人员才能完成，检测成本较高。
而荧光探针是一种新型的检测方法，由于其具有较高灵敏度、较低检测成本、样品处理简单、操作方便、测定快速以及实时检测的优点而备受人们的青睐。但是，现目前针对水溶液中阴离子检测用的荧光探针很少，多数是针对金属离子的检测，而同时能够对水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -进行检测的荧光探针未见报道。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法。本发明能够对水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -进行检测，灵敏度高，成本低，操作简单，检测快速。
本发明的技术方案：一种检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法，是以单甲基六元瓜环与反-4-4(二甲氨基)苯乙烯基-1-甲基吡啶碘作为原材料，制备基于单甲基六元瓜环的超分子配合物，以该超分子配合物作为荧光探针，检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -。
前述的检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法，所述方法具体步骤如下：
1)将所述荧光探针溶于水，制得标准液；
2)以固定的激发波长对标准液进行荧光光谱测定，绘制荧光强度曲线一；
3)将待测水加入标准液中，静置10-20min，然后用与步骤2)相同的固定的激发波长对加入待测水后的标准液进行荧光光谱测定，绘制荧光强度曲线二；
4)用荧光强度曲线二的光谱强度值减去荧光强度曲线一的光谱强度值，得△F，根据△F的大小来确定待测水中是否含有BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -。
前述的检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法，所述固定的激发波长是 458nm，步骤4)中是以荧光强度曲线二和荧光强度曲线一在582nm下的光谱强度值相减得到△F，△F的绝对值与荧光强度曲线一在582nm下的光谱强度值的比大于15％时，表明水中含有BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -，△F的绝对值与荧光强度曲线一在582nm下的光谱强度值的比小于15％时，表明水中不含BF4 -、 H2PO4 -和HSO4 -。
前述的检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法，所述标准液中荧光探针的浓度为2.0*10-5mol/L。
前述的检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法，所述基于单甲基六元瓜环的超分子配合物是将单甲基六元瓜环与反-4-4(二甲氨基)苯乙烯基-1-甲基吡啶碘溶于水，在常温下反应后制得。
前述的检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法，所述基于单甲基六元瓜环的超分子配合物的具体制备方法是，先将单甲基六元瓜环溶于水制备A溶液，再将反-4-4(二甲氨基)苯乙烯基-1-甲基吡啶碘溶于水制备B溶液，最后将A溶液与B溶液混合后在常温下反应，制得基于单甲基六元瓜环的超分子配合物。
前述的检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法，所述单甲基六元瓜环与反 -4-4(二甲氨基)苯乙烯基-1-甲基吡啶碘按摩尔比1:1混合。
前述的检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法，所述水为pH＝7的二次水。
本发明的有益效果
1、本发明通过以单甲基六元瓜环与反-4-4(二甲氨基)苯乙烯基-1-甲基吡啶碘作为原材料制备得到的超分子框架材料作为荧光探针对待测水进行检测，能够检测出水溶液中的BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -。
2、当本发明的荧光探针检测到上述阴离子时，这些离子会破坏探针从而形成新的复合物使探针的荧光又发生猝灭。因此，可以简单、快速、灵敏的对水中的BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -进行检测。
3、本发明与传统的检测方法相比，不需要昂贵的设备和复杂的操作，大大降低了检测的成本。
为进一步说明本发明的有益效果，发明人做了如下实验：
定量分析
向本发明制得的浓度为2.0*10-5mol/L的荧光探针标准溶液中加入不同体积分数的含有BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的溶液进行检测，检测结果如图4-6 所示，可以看出加入不同体积分数后标准溶液中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -，不同浓度的BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -可使荧光探针溶液发生不同程度的猝灭。BF4 -响应的线性范围为(10-200)*10-5mol/L，检出限为1.925*10- 6mol/L。向本发明制得的浓度为2.0*10-5mol/L的荧光探针标准溶液中加入不同体积分数的含有H2PO4 -和HSO4 -的溶液进行检测。检测结果可以看出加入不同体积分数后标准溶液中H2PO4 -和HSO4 -的浓度也不相同，不同浓度的H2PO4 -和HSO4 -可使荧光探针溶液发生不同程度的猝灭，而H2PO4 -和HSO4 -响应的线性范围为 (10-190)*10-5mol/L，检出限分别为1.667*10- 6mol/L和2.069*10-6mol/L。
抗干扰实验
分别配制含有阴离子F-、Cl-、OH-、NO3 -、PF6 -、SO4 2-和CH3COO-；碱金属离子Na+、K+和Rb+；碱土金属Mg2+和Ba2+；过渡金属Hg2+、Cu2+、Cd2+、 Pb2+和Zn2+溶液中上述离子的摩尔浓度均为2.0*10-1mol/L。将上述溶液分别加入浓度为2.0*10-5mol/L的本发明所述的探针的标准溶液中，然后按照本发明的方法进行荧光激发并分析结果。
检测结果如图3所示，实验结果表明在水溶液中单独存在的荧光探针，固定激发波长458nm，狭缝5nm，电压510v时荧光发射波长582nm处荧光强度值强，F-、Cl-、OH-、NO3 -,PF6 -、SO4 2-、CH3COO-、BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -无荧光光谱性质，在探针标准溶液中加入BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -后，溶液荧光发射光谱对应582nm处荧光发射强度明显降低，而其余阴离子无明显变化。实验结果表明BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -有着很好的选择性。
不同离子对体系的干扰倍数如下表所示：
干扰离子的影响(可耐误差±5％)
Figure BDA0001891960160000041
附图说明
附图1为本发明的所用瓜环和客体结构示意图；
附图2为本发明探针结构示意图
附图3为探针标准溶液中加入含有阴离子的溶液时的荧光光谱曲线；
附图4为探针标准溶液中加入不同浓度含有BF4-离子的溶液时的荧光光谱曲线；
附图5为探针标准溶液中加入不同浓度含有HSO4-离子的溶液时的荧光光谱曲线；
附图6为探针标准溶液中加入不同浓度含有H2PO4-离子的溶液时的荧光光谱曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法，步骤如下：
1)将单甲基六元瓜环溶于pH＝7的二次水制备A溶液，再将反-4-4(二甲氨基)苯乙烯基-1-甲基吡啶碘溶于pH＝7的二次水制备B溶液，最后将A 溶液与B溶液按单甲基六元瓜环与反-4-4(二甲氨基)苯乙烯基-1-甲基吡啶碘按摩尔比1:1混合后在常温下混合，制得基于单甲基六元瓜环的超分子配合物；
2)将基于单甲基六元瓜环的超分子配合物溶于水制备成浓度为 2.0*10-5mol/L的标准液；
3)以458nm的固定激发波长对标准液进行荧光光谱测定，绘制荧光强度曲线一；
4)将待测水加入标准液中，静置15min，然后用与步骤2)相同的固定的激发波长对加入待测水后的标准液进行荧光光谱测定，绘制荧光强度曲线二；
5)用荧光强度曲线二的光谱强度值减去荧光强度曲线一的光谱强度值，得△F，△F的绝对值与荧光强度曲线一在582nm下的光谱强度值的比大于 15％时，表明水中含有BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -，△F的绝对值与荧光强度曲线一在582nm下的光谱强度值的比小于15％时，表明水中不含BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -。
实施例2：一种检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法，步骤如下：
1)将单甲基六元瓜环与反-4-4(二甲氨基)苯乙烯基-1-甲基吡啶碘按摩尔比1:1溶于pH＝7的二次水，在常温下反应，制得基于单甲基六元瓜环的超分子配合物；
2)将基于单甲基六元瓜环的超分子配合物溶于水制备成浓度为 2.0*10-5mol/L的标准液；
3)以458nm的固定激发波长对标准液进行荧光光谱测定，绘制荧光强度曲线一；
4)将待测水加入标准液中，静置10min，然后用与步骤2)相同的固定的激发波长对加入待测水后的标准液进行荧光光谱测定，绘制荧光强度曲线二；
5)用荧光强度曲线二的光谱强度值减去荧光强度曲线一的光谱强度值，得△F，△F的绝对值与荧光强度曲线一在582nm下的光谱强度值的比大于 15％时，表明水中含有BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -，△F的绝对值与荧光强度曲线一在582nm下的光谱强度值的比小于15％时，表明水中不含BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -。
实施例3：一种检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法，步骤如下：
1)将单甲基六元瓜环溶于pH＝7的二次水制备A溶液，再将反-4-4(二甲氨基)苯乙烯基-1-甲基吡啶碘溶于pH＝7的二次水制备B溶液，最后将A 溶液与B溶液按单甲基六元瓜环与反-4-4(二甲氨基)苯乙烯基-1-甲基吡啶碘按摩尔比1:1混合后在常温下反应，制得基于单甲基六元瓜环的超分子配合物；
2)将基于单甲基六元瓜环的超分子配合物溶于水制备成浓度为 2.0*10-5mol/L的标准液；
3)以458nm的固定激发波长对标准液进行荧光光谱测定，绘制荧光强度曲线一；
4)将待测水加入标准液中，静置20min，然后用与步骤2)相同的固定的激发波长对加入待测水后的标准液进行荧光光谱测定，绘制荧光强度曲线二；
5)用荧光强度曲线二的光谱强度值减去荧光强度曲线一的光谱强度值，得△F，△F的绝对值与荧光强度曲线一在582nm下的光谱强度值的比大于15％时，表明水中含有BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -，△F的绝对值与荧光强度曲线一在582nm下的光谱强度值的比小于15％时，表明水中不含BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -。

Claims (5)

1.一种检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法，其特征在于：是以单甲基六元瓜环与反-4-4(二甲氨基)苯乙烯基-1-甲基吡啶碘作为原材料，制备基于单甲基六元瓜环的超分子配合物，以该超分子配合物作为荧光探针，检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -；
所述基于单甲基六元瓜环的超分子配合物是将单甲基六元瓜环与反-4-4(二甲氨基)苯乙烯基-1-甲基吡啶碘按摩尔比1:1混合，按照下述方法进行制备：先将单甲基六元瓜环溶于水制备A溶液，再将反-4-4(二甲氨基)苯乙烯基-1-甲基吡啶碘溶于水制备B溶液，最后将A溶液与B溶液混合后在常温下反应，制得基于单甲基六元瓜环的超分子配合物。
2.根据权利要求1所述的检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法，其特征在于，所述方法具体步骤如下：
1)将所述荧光探针溶于水，制得标准液；
2)以固定的激发波长对标准液进行荧光光谱测定，绘制荧光强度曲线一；
3)将待测水加入标准液中，静置10-20min，然后用与步骤2)相同的固定的激发波长对加入待测水后的标准液进行荧光光谱测定，绘制荧光强度曲线二；
4)用荧光强度曲线二的光谱强度值减去荧光强度曲线一的光谱强度值，得△F，根据△F的大小来确定待测水中是否含有BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -。
3.根据权利要求2所述的检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法，其特征在于：所述固定的激发波长是458nm，步骤4)中是以荧光强度曲线二和荧光强度曲线一在582nm下的光谱强度值相减得到△F，△F的绝对值与荧光强度曲线一在582nm下的光谱强度值的比大于15％时，表明水中含有BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -，△F的绝对值与荧光强度曲线一在582nm下的光谱强度值的比小于15％时，表明水中不含BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -。
4.根据权利要求2所述的检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法，其特征在于：所述标准液中荧光探针的浓度为2.0*10-5mol/L。
5.根据权利要求1所述的检测水中BF4 -、H2PO4 -和HSO4 -的方法，其特征在于：所述水为pH＝7的二次水。
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