CN109576758A - 环保型单锡盐电解着色添加剂 - Google Patents

环保型单锡盐电解着色添加剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保型单锡盐电解着色添加剂，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂包括如下原料：乳糖10‑15份、异抗坏血酸钠5‑10份、络合剂60‑80份、助剂4‑12份、有机磷酸类化合物2‑5份。本发明的单锡盐电解着色添加剂全部采用无毒、无味、环保绿色的化工原料通过科学的复配技术精制而成，不含酚类化合物，且与传统的锡、镍混盐着色剂比较具有无镍、铬等重金属污染之优势。另外，本发明的单锡盐电解着色添加剂采用植酸进行原料的复配，显著提高了电解着色速度。本发明各原料之间协同作用，进一步保护了单锡盐电解着色液中的硫酸亚锡在其中的稳定性，使水解和氧化的速度非常缓慢。

Description

环保型单锡盐电解着色添加剂
技术领域
本发明涉及电解着色添加剂的技术领域，更具体的说是涉及一种环保型单锡盐电解着色添加剂。
背景技术
电解着色是铝合金阳极氧化表面处理中常用的工艺。在当前市场上，本领域技术人员多使用双盐着色添加剂，即硫酸镍加硫酸亚锡的体系。在该体系中，硫酸镍有极好的导电性和电流分散性，是电解着色工艺的必备物料。但随着我国对环保的重视，镍盐作为重金属在本技术领域内已被禁用或限用。于是，研究出质量稳定成本低廉而又环保的单锡盐体系(不含硫酸镍)成为本技术领域下一步发展的目标。
但是，如果将硫酸镍除去仅使用单锡盐体系会产生底色发生变化、颜色不均匀不稳定的现象，同时会导致分散性差，产生沟槽处颜色明显浅于平面的现象，而且电流的边缘效应会更加明显，亚锡沉积导致“相框”现象严重。由于电流的边角效应，即在工件的边角部电流密度较大，导致边角部位电沉积速度较快，从外观看，工件的上、下、左、右颜色较深，中间颜色较浅，这种现象俗称为“相框”现象。因此在现有技术的背景之下，单锡盐体系由于其着色剂的技术难关尚未攻克，导致投入成本高、运营成本高、生产不稳定、质量不稳定等多种问题，而难以真正被投入使用。
因此，研制出一款低碳、环保、节能、绿色的单锡盐电解着色添加剂是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明一方面提供了一种环保型单锡盐电解着色添加剂，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂包括如下原料：乳糖10-15份、异抗坏血酸钠5-10份、络合剂60-80份、助剂4-12份。
作为一种优选的技术方案，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂包括如下原料：乳糖12份、异抗坏血酸钠7份、络合剂70份、助剂7份。
作为一种优选的技术方案，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂还包括有机磷酸类化合物2-5份。
作为一种优选的技术方案，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂还包括有机磷酸类化合物4份。
作为一种优选的技术方案，所述有机磷酸类化合物选自Myo-肌醇1,3,4,5-四(磷酸二氢酯)、肌醇六(磷酸二氢酯)、肌醇1,4,6-三磷酸酯、肌醇2,4,6-三磷酸酯、1,2,3-丙三醇磷酸酯中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述有机磷酸类化合物为肌醇六(磷酸二氢酯)。
作为一种优选的技术方案，所述络合剂选自二水合柠檬酸三钠、一水合柠檬酸、氨基三乙酸钠、葡萄糖酸钠、亚氨基二琥珀酸四钠、酒石酸中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述络合剂为葡萄糖酸钠。
作为一种优选的技术方案，所述助剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和/或亚甲基双甲基萘磺酸钠。
作为一种优选的技术方案，所述助剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双甲基萘磺酸钠的组合物，相应的重量份比为1：(1-3)。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明的单锡盐电解着色添加剂全部采用无毒、无味、环保绿色的化工原料通过科学的复配技术精制而成，不含酚类化合物，不会污染环境及人体健康，且与传统的锡、镍混盐着色剂比较具有无镍、铬等重金属污染之优势。另外，本发明的单锡盐电解着色添加剂采用植酸进行原料的复配，显著提高了电解着色速度。本发明各原料之间协同作用，进一步保护了单锡盐电解着色液中的硫酸亚锡在其中的稳定性，使水解和氧化的速度非常缓慢。具有良好的综合性能，上色快且均匀、重现性好且适用性广，能更好地获得均匀一致、饱满鲜艳的颜色，有非常好的装饰效果，同时具有非常好的耐候性，能达到相关行业的国家标准要求。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
为了下面的详细描述的目的，应当理解，本发明可采用各种替代的变化和步骤顺序，除非明确规定相反。此外，除了在任何操作实例中，或者以其他方式指出的情况下，表示例如说明书和权利要求中使用的成分的量的所有数字应被理解为在所有情况下被术语“约”修饰。因此，除非相反指出，否则在以下说明书和所附权利要求中阐述的数值参数是根据本发明所要获得的期望性能而变化的近似值。至少并不是试图将等同原则的适用限制在权利要求的范围内，每个数值参数至少应该根据报告的有效数字的个数并通过应用普通舍入技术来解释。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
当本文中公开一个数值范围时，上述范围视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。例如，从“1至10”的指定范围应视为包括最小值1与最大值10之间的任何及所有的子范围。范围1至10的示例性子范围包括但不限于1至6.1、3.5至7.8、5.5至10等。
本发明提供了一种环保型单锡盐电解着色添加剂，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂包括如下原料：乳糖10-15份、异抗坏血酸钠5-10份、络合剂60-80份、助剂4-12份。
作为一种优选的技术方案，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂包括如下原料：乳糖11-13份、异抗坏血酸钠6-8份、络合剂65-75份、助剂5-10份。
作为一种优选的技术方案，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂包括如下原料：乳糖12份、异抗坏血酸钠7份、络合剂70份、助剂7份。
作为一种优选的技术方案，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂还包括有机磷酸类化合物2-5份。
作为一种优选的技术方案，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂还包括有机磷酸类化合物4份。
作为一种优选的技术方案，所述有机磷酸类化合物选自Myo-肌醇1,3,4,5-四(磷酸二氢酯)、肌醇六(磷酸二氢酯)、肌醇1,4,6-三磷酸酯、肌醇2,4,6-三磷酸酯、1,2,3-丙三醇磷酸酯中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述有机磷酸类化合物为肌醇六(磷酸二氢酯)。
作为一种优选的技术方案，所述络合剂选自二水合柠檬酸三钠、一水合柠檬酸、氨基三乙酸钠、葡萄糖酸钠、亚氨基二琥珀酸四钠、酒石酸中的一种或多种。
作为一种优选的技术方案，所述络合剂为葡萄糖酸钠。
作为一种优选的技术方案，所述助剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和/或亚甲基双甲基萘磺酸钠。
作为一种优选的技术方案，所述助剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双甲基萘磺酸钠的组合物，相应的重量份比为1：(1-3)。
本申请另一方面提供了所述环保型单锡盐电解着色添加剂的制备方法：按本申请所述重量份称取各组分的固体粉末混合均匀，得到着色添加剂。
本申请第三方面还提供了包含所述单锡盐电解着色添加剂的单锡盐电解着色液：游离硫酸17-20g/L，单锡盐电解着色添加剂5-13g/L，硫酸亚锡13g/L(浅色为主则为6-8g/L，深色至黑色则为8-13g/L)，余量为水。
着色工艺参数为：着色电压为16-20V，着色温度为17-23℃，着色时间视颜色需求而定。
络合剂
本申请中，所述络合剂指能与金属离子形成络合离子的化合物。在电镀溶液中，除少数电镀液，如酸性溶液镀铁、镀镍、镀铬、镀铜没有使用或不必使用络合剂外，其他大多数电镀液，如碱性溶液镀银、镀金、镀铜、镀锌、镀锡、镀铜锡合金等都需要使用络合剂。
本申请中，所述络合剂用于络合亚锡离子，使亚锡离子更加稳定，不易水解为四价锡。所述络合剂可选自二水合柠檬酸三钠、一水合柠檬酸、氨基三乙酸钠、葡萄糖酸钠、亚氨基二琥珀酸四钠、酒石酸中的一种或多种；优选为葡萄糖酸钠。
有机磷酸类化合物
本申请中，所述有机磷酸类化合物选自Myo-肌醇1,3,4,5-四(磷酸二氢酯)、肌醇六(磷酸二氢酯)、肌醇1,4,6-三磷酸酯、肌醇2,4,6-三磷酸酯、1,2,3-丙三醇磷酸酯中的一种或多种；优选为肌醇六(磷酸二氢酯)。
其中，所述Myo-肌醇1,3,4,5-四(磷酸二氢酯)的CAS号为102850-29-3；所述肌醇六(磷酸二氢酯)的别称为植酸，CAS号为10083-08-6；所述肌醇1,4,6-三磷酸酯的CAS号为114418-85-8；所述肌醇2,4,6-三磷酸酯的CAS号为114418-88-1；所述1,2,3-丙三醇磷酸酯的CAS号为2040-65-2。
发明人发现，本申请中的一种环保型单锡盐电解着色添加剂，当所述植酸与乳糖的重量比为1：3时，能够大幅提高电解着色液的着色速度。发明人认为，乳糖是由一分子半乳糖和一分子葡萄糖通过β-1,4糖苷键连接而成的二糖。其中，葡萄糖分子上的1号碳原子上存在半缩醛羟基。植酸含有6个带负电的磷酸根基团，每个植酸分子可提供六对氢原子使自由基的电子形成稳定结构。植酸与乳糖的重量比为1：3时，能够刚好调节铝合金表面晶态金属离子和非晶态的金属氧化物或氢氧化物的颗粒尺寸及分布，对于提高铝合金，例如Al6061的着色速度有很大的促进作用。
助剂
本申请中，所述助剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和/或亚甲基双甲基萘磺酸钠；优选的，所述助剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双甲基萘磺酸钠的组合物，相应的重量份比为1：(1-3)。
发明人在完成本发明的过程中发现，2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双甲基萘磺酸钠的组合能够使电解着色后的颜色更均匀，特别是当其重量比为1：1时，能够使锡离子更均匀扩散在铝合金的氧化膜空隙中，特别是应用于铝合金6061。
本发明的单锡盐电解着色添加剂采用植酸进行原料的复配，显著提高了电解着色速度。本发明各原料之间协同作用，其中异抗坏血酸钠进一步保护了单锡盐电解着色液中的硫酸亚锡在其中的稳定性，在提高着色速度的同时，着色的颜色也很均匀。
发明人认为，本申请中的2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双甲基萘磺酸钠在植酸的环境中，植酸倾向于优先与铝离子发生作用，2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐、亚甲基双甲基萘磺酸钠优先与锡发生作用，不仅使槽液更加稳定，还可以排除其它杂质的干扰，避免了着色速度加快导致的颜色不均匀的现象。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种环保型单锡盐电解着色添加剂，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂包括如下原料：乳糖12份、异抗坏血酸钠7份、络合剂70份、助剂7份、有机磷酸类化合物4份。
所述有机磷酸类化合物为肌醇六(磷酸二氢酯)；所述络合剂为葡萄糖酸钠；所述助剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双甲基萘磺酸钠的组合物，相应的重量份比为1：1。
本实施例另一方面提供了包含所述单锡盐电解着色添加剂的单锡盐电解着色液：游离硫酸18g/L，单锡盐电解着色添加剂12g/L，硫酸亚锡12g/L，余量为水。着色工艺参数为：着色电压为18V，着色温度为20℃。
实施例2
实施例2提供了一种环保型单锡盐电解着色添加剂，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂包括如下原料：乳糖10份、异抗坏血酸钠5份、络合剂60份、助剂4份、有机磷酸类化合物2份。
所述有机磷酸类化合物为肌醇六(磷酸二氢酯)；所述络合剂为葡萄糖酸钠；所述助剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双甲基萘磺酸钠的组合物，相应的重量份比为1：1。
本实施例另一方面提供包含所述单锡盐电解着色添加剂的单锡盐电解着色液及其着色工艺，与实施例1相同。
实施例3
实施例3提供了一种环保型单锡盐电解着色添加剂，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂包括如下原料：异抗坏血酸钠19份、络合剂70份、助剂7份、有机磷酸类化合物4份。
所述有机磷酸类化合物为肌醇六(磷酸二氢酯)；所述络合剂为葡萄糖酸钠；所述助剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双甲基萘磺酸钠的组合物，相应的重量份比为1：1。
本实施例另一方面提供包含所述单锡盐电解着色添加剂的单锡盐电解着色液及其着色工艺，与实施例1相同。
实施例4
实施例4提供了一种环保型单锡盐电解着色添加剂，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂包括如下原料：异抗坏血酸钠7份、络合剂70份、助剂7份、有机磷酸类化合物4份。
所述有机磷酸类化合物为肌醇六(磷酸二氢酯)；所述络合剂为葡萄糖酸钠；所述助剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双甲基萘磺酸钠的组合物，相应的重量份比为1：1。
本实施例另一方面提供包含所述单锡盐电解着色添加剂的单锡盐电解着色液及其着色工艺，与实施例1相同。
实施例5
实施例5提供了一种环保型单锡盐电解着色添加剂，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂包括如下原料：乳糖12份、异抗坏血酸钠7份、络合剂70份、助剂7份、有机磷酸类化合物4份。
所述有机磷酸类化合物为肌醇1,4,6-三磷酸酯；所述络合剂为葡萄糖酸钠；所述助剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双甲基萘磺酸钠的组合物，相应的重量份比为1：1。
本实施例另一方面提供包含所述单锡盐电解着色添加剂的单锡盐电解着色液及其着色工艺，与实施例1相同。
实施例6
实施例6提供了一种环保型单锡盐电解着色添加剂，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂包括如下原料：乳糖12份、异抗坏血酸钠7份、络合剂70份、助剂7份、有机磷酸类化合物4份。
所述有机磷酸类化合物为肌醇六(磷酸二氢酯)；所述络合剂为葡萄糖酸钠；所述助剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双甲基萘磺酸钠的组合物，相应的重量份比为1：0.1。
本实施例另一方面提供包含所述单锡盐电解着色添加剂的单锡盐电解着色液及其着色工艺，与实施例1相同。
实施例7
实施例7提供了一种环保型单锡盐电解着色添加剂，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂包括如下原料：乳糖12份、异抗坏血酸钠7份、络合剂70份、有机磷酸类化合物4份。
所述有机磷酸类化合物为肌醇六(磷酸二氢酯)；所述络合剂为葡萄糖酸钠。
本实施例另一方面提供包含所述单锡盐电解着色添加剂的单锡盐电解着色液及其着色工艺，与实施例1相同。
实施例8
实施例8提供了一种环保型单锡盐电解着色添加剂，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂包括如下原料：乳糖12份、络合剂70份、助剂7份、有机磷酸类化合物4份。
所述有机磷酸类化合物为肌醇六(磷酸二氢酯)；所述络合剂为葡萄糖酸钠；所述助剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双甲基萘磺酸钠的组合物，相应的重量份比为1：1。
本实施例另一方面提供包含所述单锡盐电解着色添加剂的单锡盐电解着色液及其着色工艺，与实施例1相同。
性能评价
样品：铝材6061，尺寸规格100*50*1mm。按本领域技术人员所熟知的铝合金电解着色前的工艺进行前期处理，将具有阳极氧化膜的铝合金样品进行电解着色。
按照本申请实施例1-8提供的包含所述单锡盐电解着色添加剂的单锡盐电解着色液进行着色，着色工艺参数为：着色电压为18V，着色温度为20℃。肉眼观察，记录着黑色所需时间以及表面黑色的均匀程度，结果见表1。
1.着色稳定性测试(耐紫外线照射试验)：
采用紫外老化箱、紫外灯500W，波长365nm，照射高度19cm，连续进行500小时，结果见表1。
表1
前述的实施例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种环保型单锡盐电解着色添加剂，其特征在于，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂包括如下原料：乳糖10-15份、异抗坏血酸钠5-10份、络合剂60-80份、助剂4-12份。
2.根据权利要求1所述的一种环保型单锡盐电解着色添加剂，其特征在于，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂包括如下原料：乳糖12份、异抗坏血酸钠7份、络合剂70份、助剂7份。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种环保型单锡盐电解着色添加剂，其特征在于，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂还包括有机磷酸类化合物2-5份。
4.根据权利要求3所述的一种环保型单锡盐电解着色添加剂，其特征在于，按重量份计算，所述环保型单锡盐电解着色添加剂还包括有机磷酸类化合物4份。
5.根据权利要求4所述的一种环保型单锡盐电解着色添加剂，其特征在于，所述有机磷酸类化合物选自Myo-肌醇1,3,4,5-四(磷酸二氢酯)、肌醇六(磷酸二氢酯)、肌醇1,4,6-三磷酸酯、肌醇2,4,6-三磷酸酯、1,2,3-丙三醇磷酸酯中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种环保型单锡盐电解着色添加剂，其特征在于，所述有机磷酸类化合物为肌醇六(磷酸二氢酯)。
7.根据权利要求1所述的一种环保型单锡盐电解着色添加剂，其特征在于，所述络合剂选自二水合柠檬酸三钠、一水合柠檬酸、氨基三乙酸钠、葡萄糖酸钠、亚氨基二琥珀酸四钠、酒石酸中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的一种环保型单锡盐电解着色添加剂，其特征在于，所述络合剂为葡萄糖酸钠。
9.根据权利要求1所述的一种环保型单锡盐电解着色添加剂，其特征在于，所述助剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和/或亚甲基双甲基萘磺酸钠。
10.根据权利要求9所述的一种环保型单锡盐电解着色添加剂，其特征在于，所述助剂为2-萘磺酸甲醛聚合物钠盐和亚甲基双甲基萘磺酸钠的组合物，相应的重量份比为1：(1-3)。
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