CN109575068A - 一种溶剂调控制备不同形貌的卟啉-poss聚集体的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备领域,本发明涉及一种溶剂调控制备不同形貌的卟啉‑POSS聚集体的方法及应用,将卟啉‑POSS单体化合物溶解在良性溶剂,然后加入到不同的惰性溶剂中,卟啉‑POSS分子发生聚集得到不同形貌的卟啉‑POSS聚集体;所述良性溶剂为二氯甲烷;所述惰性溶剂为正己烷、甲醇、乙腈、乙二醇中的一种,分别制备得到聚集体的形貌为米球状、四枝星形、花瓣形、长方柱形,所述不同形貌的卟啉‑POSS聚集体极化率达到1.56×10‑11esu,具有很好的导电性,在能量存储材料、传感材料、功能材料、吸附材料、纳米荧光材料领域中具有广泛的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域,具体涉及一种溶剂调控制备不同形貌的卟啉-POSS聚集体的方法及应用。
背景技术
卟啉化合物是一种广泛存在于生物界中的活性物质,它是一种具有18π电子共轭体系的刚性共面性型分子,这种特殊的电子结构是新型功能材料和光电材料的重要基础。由于卟啉分子间具有π-π堆积作用,分子间可以形成有序列的排列组装。
POSS是一种由Si-O-Si做成多面体笼状物,又叫多面体低聚倍半硅氧烷,其本身就是一种有机-无机杂化的杂化材料,具有很好的韧性和高热稳定性及强度性,在材料界具有很好的应用价值。
卟啉-POSS是一种金属有机-无机杂化化合物,具有较高的化学稳定性及独特的光、电、磁学性质。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题,本发明的一个目的是提供一种溶剂调控制备不同形貌的卟啉-POSS聚集体的方法。
为了解决以上技术问题,本发明的技术方案为:
一种溶剂调控制备不同形貌的卟啉-POSS聚集体的方法,具体步骤为:将卟啉-POSS单体化合物溶解在良性溶剂,然后加入到不同的惰性溶剂中,卟啉-POSS单体发生聚集并通过溶剂分子的调控,得到不同形貌的卟啉-POSS聚集体;
所述良性溶剂为二氯甲烷;
所述惰性溶剂为正己烷、甲醇、乙腈、乙二醇中的一种。
惰性溶剂为正己烷得到米球状的卟啉-POSS,惰性溶剂为甲醇得到四枝星型的卟啉-POSS,惰性溶剂为乙晴得到花瓣形的卟啉-POSS,惰性溶剂为乙二醇得到长方柱型的卟啉-POSS。
良性溶剂为溶解度较高的溶剂,惰性溶剂为溶解度较低的溶剂。
在本申请中,卟啉-POSS物质在溶解度较高的溶剂中是以分子形式存在,当该溶液加入到溶解度较低的溶剂中时,溶解度降低,瞬间达到过饱和状态而发生聚集,形成悬浊固体颗粒;溶质卟啉-POSS化合物分子由于惰性溶剂的影响,在不同的惰性溶剂中的排列不同,因此在形成聚集体的过程中,通过分子间或分子与溶剂分子之间不同的相互作用,发生聚集并按照不同的分子间作用朝着不同的方向生长,得到不同形貌的卟啉-POSS聚集体。
由于形成的不同形貌的纳米聚集体具有规则的排列,本申请制备的不同形貌的卟啉-POSS在新型纳米材料中具有良好的性能和应用。可依据其导电特性和结构特征,在能量存储材料、传感材料、功能材料、吸附材料和纳米荧光材料等领域具有广泛的应用潜力。
一种溶剂调控制备不同形貌的卟啉-POSS的方法,具体步骤为:
1)卟啉-POSS化合物溶于二氯甲烷中,得到溶液A,取溶液A加入到不同的惰性溶剂中,得到不同的悬浊液;
2)将步骤1)得到悬浊液分别滴加到一个载体上,然后分别在每个载体上滴加异丙醇并混匀,将得到的载体放入恒温箱中加热挥发溶剂,得到不同形貌的卟啉-POSS;
3)将对步骤2)中的样品分别进行喷涂导电层,最后分别放入到仪器中观察它们的纳米结构。
优选的,所述步骤1)中卟啉-POSS的二氯甲烷溶液的浓度为0.5-1.5×10-3mol/L;优选为1×10-3mol/L。
优选的,所述步骤1)中惰性溶剂为正己烷、甲醇、乙腈、乙二醇中的一种。
优选的,所述步骤1)中溶液A和惰性溶剂的体积比为1-3:1;优选为2:1。
优选的,所述步骤2)中悬浊液B和异丙醇的体积比为2-4:1;优选为3:1。
优选的,所述步骤2)中载体上加入异丙醇后混匀的方法为超声分散。
优选的,所述步骤2)中恒温箱的温度为50-60℃;优选为55℃。
优选的,所述步骤2)中在恒温箱中反应的时间为10-20min;优选为15min。
优选的,所述步骤3)中所述导电层为碳或金。
所述导电层较薄,提高导电性。
上述方法制备得到不同形貌的卟啉-POSS聚集体。
所述得到不同形貌的卟啉-POSS聚集体的晶体结构具有平面性,所述卟啉-POSS聚集体的极化率达到1.56×10-11esu。
所述得到不同形貌的卟啉-POSS聚集体的形状为米球状、四枝星形、花瓣形或长方柱形,
所述不同形貌的卟啉-POSS聚集体的晶体具有平面性。
所述不同形貌的卟啉-POSS聚集体具有导电性。
所述平面性为每种形貌的卟啉-POSS聚集体的通过分子间弱作用,形成二维平面型晶体结构。
上述不同形貌的卟啉-POSS聚集体在能量存储材料、传感材料、功能材料、吸附材料、纳米荧光材料中的应用。
本发明的有益效果:
(1)在本发明中,只是通过简单的良性和惰性两种溶剂的混合促使化合物分子达到过饱和状态发生聚集,进而得到不同的纳米结构,避免了传统方法的那种利用介质的调控,专用的模板及辅助设备,制备过程操作简便。
(2)本发明制备的不同形貌的卟啉-POSS聚集体,其晶体结构具有平面性,极化率达到1.56×10-11esu,使其在能量存储材料、传感材料、功能材料、吸附材料和纳米荧光材料中的应用更广泛。
(3)本发明中制备过程可控,其中载体对纳米结构的形成没有任何影响。
(4)通过加入异丙醇,使得聚集体能够均匀分散,得到更优秀的纳米结构。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。
图1为卟啉-POSS单体化合物的分子结构图;
图2为卟啉-POSS单体化合物的晶体结构图
图3为不同形貌的卟啉-POSS聚集体在含有0.1m[NBu4][ClO4]的CH2Cl2中测定伏安循环曲线图;
图4为不同惰性溶剂制备得到的不同形貌的卟啉-POSS聚集体的荧光光谱图;
图5为不同形貌的卟啉-POSS聚集体在二氯甲烷中的三阶非线性开壳曲线图;
图6为不同惰性溶剂制备得到的不同形貌的卟啉-POSS聚集体的荧光淬灭时间曲线图;
图7为不同形貌的卟啉-POSS聚集体在正己烷溶剂中聚集后的纳米结构图;
图8为不同形貌的卟啉-POSS聚集体在甲醇溶剂中聚集后的纳米结构图;
图9为不同形貌的卟啉-POSS聚集体在乙腈溶剂中聚集后的纳米结构图;
图10为不同形貌的卟啉-POSS聚集体在乙二醇溶剂中聚集后的纳米结构图。
图11为不同形貌的卟啉-POSS聚集体通过分子间弱作用,形成二维平面型结构。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面结合实施例对本发明进一步说明
实施例1
(1)取卟啉-POSS单体化合物粉末21.4mg(5×10-3mmol)加入5毫升容量瓶里,利用移液管移取用氢化钙干燥过的二氯甲烷溶剂,配制1×10-3mol/L的溶液,利用注射器取该溶液1ml,加入准备好的2毫升正己烷中,因为化合物在二氯甲烷中极易溶解,而在其它四种溶剂中不易溶解,当混合后,卟啉-POSS分子发生聚集,得到不同程度的悬浊液;
(2)利用胶头滴管分别吸取四种容器中的悬浊液,滴加到四个准备好的干净的硅片上,加一滴异丙醇,在超声波里超声,目的是让异丙醇和悬浊液充分混匀,将四个硅片放入恒温箱中,在55℃加热15分钟,取出,记为样品1。
实施例2
与实施例1不同的是惰性溶剂为甲醇,记为样品2。
实施例3
与实施例1不同的是惰性溶剂为乙腈,记为样品3。
实施例4
与实施例1不同的是惰性溶剂为乙二醇,记为样品4。
如图1所示为本申请的卟啉-POSS单体化合物的分子结构图,图2所示为卟啉-POSS单体化合物的晶体结构图,具体制备方法参见《新型卟啉配合物的设计、合成和光学性能研究》,本申请相比于卟啉-POSS单体化合物,得到不同形貌的卟啉-POSS聚集体,不同形貌的卟啉-POSS聚集体,其晶体结构具有平面性,极化率达到1.56×10-11esu。
如图3所示为实施例2制备的卟啉-POSS聚集体的循环伏安曲线图,该图表明电极表面反应是可逆的。我们用循环伏安法(CV)(上)和差示脉冲伏安法(DPV)(下)研究了该化合物的电化学性质,该化合物经历了两个单电子氧化0.76-0.83,1.06~1.22V和一个单电子还原-1.22~-1.23V,可以得到本申请制备的卟啉-POSS聚集体的所有三个氧化还原过程的半波电位向正方向移动。
如图4所示为本申请实施例1-4四种样品的荧光光谱图,从图中可以得到这四种样品是不同的。
如图5所示为实施例2制备的卟啉-POSS聚集体在二氯甲烷中的三阶非线性开壳曲线图,从图中可以看到本申请制备的卟啉-POSS聚集体的极化率为1.56×10-11esu。
如图6所示为实施例1-4制备的样品的二氯甲烷溶液和空白二氯甲烷的荧光寿命衰减时间曲线图,可以得到本申请制备的样品1-4的荧光寿命衰减图,表明,在例1-4样品中,荧光淬灭的时间要比图1所示的卟啉-POSS单体化合物在二氯甲烷溶剂中衰减的快,这也意味着化合物发生聚集后,荧光也发生了淬灭现象。
如图7所示为实施例1的样品1的纳米结构图,可以得到每个粒径为2μm左右,聚集体的形状为米球状。
如图8所示为实施例2的样品2的纳米结构图,可以得到样品2聚集体的形状为四枝星型,每枝长度为5μm左右。
如图9所示为实施例3的样品3的纳米结构图,可以得到样品3为花瓣形,每片花瓣的直径为5μm左右。
如图10所示为实施例4的样品4的纳米结构图,可以得到样品4为长方柱型,每条长方柱的直径为3μm左右。
由图7-10四个纳米结构图,可以得到本申请制备的不同形貌的卟啉-POSS形成了多个面的结构。
如图11所示为实施例1-4的样品的晶体二维平面型结构,可以说明不同形貌的卟啉-POSS的晶体具有平面性。
通过样品在良性溶剂中,加入到惰性溶剂中溶解度具有很大差别的方法,制备出四种不同形貌的卟啉-POSS,分别为米球状、四枝星形、花瓣形及长方柱形,说明有良好的有序性、稳定性及导电性能,在能量存储材料、传感材料、功能材料、吸附材料和纳米荧光材料等领域具有广泛的应用价值。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种溶剂调控制备不同形貌的卟啉-POSS聚集体的方法,其特征在于:
将卟啉-POSS单体化合物溶解在良性溶剂,然后加入到不同的惰性溶剂中,卟啉-POSS单体发生聚集并通过溶剂分子的调控,得到不同形貌的卟啉-POSS聚集体;
所述良性溶剂为二氯甲烷;
所述惰性溶剂为正己烷、甲醇、乙腈、乙二醇中的一种。
2.一种溶剂调控制备不同形貌的卟啉-POSS聚集体的方法,其特征在于:具体步骤为:
1)卟啉-POSS化合物溶于二氯甲烷中,得到溶液A,取溶液A加入到不同的惰性溶剂,得到不同的悬浊液;
2)将步骤1)得到悬浊液分别滴加到一个载体上,然后分别在每个载体上滴加异丙醇并混匀,将得到的载体放入恒温箱中加热挥发溶剂,得到不同形貌的卟啉-POSS。
3)将对步骤2)中的样品分别进行喷涂导电层,最后分别放入到仪器中观察它们的纳米结构;
优选的,所述步骤2)中载体上加入异丙醇后混匀的方法为超声分散;
优选的,所述步骤3)中所述导电层为碳或金。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中卟啉-POSS的二氯甲烷溶液的浓度为0.5-1.5×10-3mol/L;优选为1×10-3mol/L。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中惰性溶剂为正己烷、甲醇、乙腈、乙二醇中的一种。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中溶液A和惰性溶剂的体积比为1-3:1;优选为2:1。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中悬浊液和异丙醇的体积比为2-4:1;优选为3:1。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中恒温箱的温度为50-60℃;优选为55℃。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中在恒温箱中反应的温度为10-20min;优选为15min。
9.权利要求1-8所述的方法制备得到不同形貌的卟啉-POSS聚集体。
10.权利要求9所述不同形貌的卟啉-POSS聚集体在能量存储材料、传感材料、功能材料、吸附材料、纳米荧光材料领域中的应用。
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