CN109569583A - 一种煤化工废水深度处理用催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种煤化工废水深度处理用催化剂的制备方法及应用，选用MnO2作为活性组分，Al2O3作为载体，选择掺杂法作为制备方式，通过改变MnO2的添加量、焙烧温度和焙烧时间，制备出满足性能要求的MnO2/Al2O3掺杂型催化剂，臭氧微气泡与掺杂型MnO2/Al2O3催化剂的结合使该体系具有良好的氧化降解有机物的性能；再将臭氧微气泡与掺杂型MnO2/Al2O3催化剂对预处理后和生化处理后的煤化工废水进行深度处理，通过改变臭氧投加量、水力停留时间、初始pH值和催化剂投加量，使污染物的去除效率提高、臭氧利用率提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保领域，具体是一种煤化工废水深度处理用催化剂的制备方法及应用。
背景技术
近年来，煤化工产业发展迅速，传统焦炭、电石、合成氨等转变为煤制油、煤制醇醚、煤制烯烃等为主的新型煤化工产业。与此同时，煤化工行业用水量逐年升高，难降解有机废水产量随之增大。这意味着对于煤化工废水的深度处理势在必行。传统两级生化处理，效果并不理想，出水可生化性差，出水仍含有大量难降解有毒有害物质，其中主要是氮杂环类、酚类等物质，COD、色度等指标难以达到煤化工行业排放标准。
煤化工废水一般经过预处理和生化处理后，废水中的有机污染物、氨氮、挥发酚和氰化物等含量大幅度下降，但一些难降解有机物的存在，使出水的COD、色度和主要污染物的指标仍然不能达到国家排放标准，因此，需要对其进行深度处理。深度处理通常包括化学氧化法和吸附法等，虽然效果比较好，但是药品用量比较大，成本比较高，很容易造成二次污染。
近年来，高级氧化技术受到工业水处理领域越来越多的重视，但普通的单独臭氧氧化，虽然具有较强的脱色和去除有机污染物的能力，但运行费用较高，对有机物的氧化具有选择性，在低剂量下和短时间内不能完全矿化污染物，且分解生成的中间产物会阻止臭氧的氧化进程；而且单独臭氧氧化反应的选择性较强，臭氧对有机物的矿化能力明显受剂量和时间的限制；再者臭氧对各种金属和非金属都有强的腐蚀性，故对设备的耐腐蚀性要求较高。
发明内容
本发明为了解决目前煤化工废水预处理后和生化处理后存在的出水COD、色度和主要污染物指标不能达到国家排放标准的问题，提供了一种煤化工废水深度处理用催化剂的制备方法及应用，通过制备掺杂型MnO2/Al2O3催化剂及将掺杂型MnO2/Al2O3催化剂和臭氧微气泡结合，对预处理后和生化处理后的煤化工废水进行深度处理，提高了臭氧氧化对污染物的去除效率、提高了臭氧利用率、同时提高了催化剂的稳定性。
一种煤化工废水深度处理用催化剂的制备方法及应用，其步骤包括：
(1)取一定量的硫代硫酸钠溶液和一定量的高锰酸钾溶液混合反应，并用硝酸调节pH至5，将反应得到的沉淀物放在60℃的水浴中陈化2h，然后过滤，再用60℃去离子水洗涤至滤液呈中性，再过滤得到湿状沉淀物，并于110℃条件下干燥12h，最后研磨干燥后的沉淀物，并过60目筛，得到黑褐色α-MnO2粉末；
(2)取一定量的粉末状Al(OH)3与步骤(1)中的α-MnO2粉末按一定比例混合，以铝溶胶为胶溶剂制备出直径为8±1mm的球形催化剂，室温风干后，再将催化剂置于烘箱中以105℃温度条件下烘干，最后再将其置于马弗炉中以2℃/min的升温速度升至300-700℃，并在300-700℃下焙烧，再以2℃/min的降温速度降至室温，制得掺杂型MnO2/Al2O3催化剂；
(3)取一定量预处理过和生化处理过的煤化工废水放入污水反应器，再往污水反应器内通入一定浓度的臭氧微气泡、一定投加量的掺杂型MnO2/Al2O3催化剂，调整污水反应器内初始pH值为5-10，再进行深度处理，经过一定水力停留时间后，采用气相色谱-质谱联用仪检测深度处理后的煤化工废水成分。
进一步地，步骤(2)中α-MnO2粉末在Al(OH)3和α-MnO2混合粉末中的占比为0wt.％-10wt.％。
进一步地，步骤(2)中焙烧的时间为3h-7h。
进一步地，步骤(3)中的臭氧浓度为0mg/h、120mg/h、150mg/h、180mg/h和240mg/h中的一种。
进一步地，步骤(3)中催化剂的投加量为0g/L、60g/L、70g/L、80g/L、90g/L、100g/L中的一种。
进一步地，步骤(3)中水力停留时间为2min、5min、10min、15min、20min、25min中的一种。
本发明选用MnO2作为活性组分，Al2O3作为载体，选择掺杂法作为制备方式，通过改变MnO2的添加量、焙烧温度和焙烧时间，制备出满足性能要求的MnO2/Al2O3掺杂型催化剂，臭氧微气泡与掺杂型MnO2/Al2O3催化剂的结合使该体系具有良好的氧化降解有机物的性能，通过臭氧微气泡与掺杂型MnO2/Al2O3催化剂氧化体系对喹啉的降解过程，确定催化剂最佳焙烧温度为500℃，最佳焙烧时间为4h，MnO2活性组分含量为8％时，催化剂的催化活性最高，降解喹啉的效果最好，催化剂的稳定性最好。再将臭氧微气泡与掺杂型MnO2/Al2O3催化剂对预处理后和生化处理后的煤化工废水进行深度处理，通过改变臭氧投加量、水力停留时间、初始pH值和催化剂投加量，使污染物的去除效率提高、臭氧利用率提高，最佳的臭氧投加量为180mg/h、最佳的水力停留时间为10min、最佳的初始pH值为9.0、最佳的催化剂投加量为80g/L，出水COD去除率达到65％，臭氧利用率达到74％。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
一种煤化工废水深度处理用催化剂的制备方法及应用，其步骤包括：
(1)取一定量的硫代硫酸钠溶液和一定量的高锰酸钾溶液混合反应，并用硝酸调节pH至5，将反应得到的沉淀物放在60℃的水浴中陈化2h，然后过滤，再用60℃去离子水洗涤至滤液呈中性，再过滤得到湿状沉淀物，并于110℃条件下干燥12h，最后研磨干燥后的沉淀物，并过60目筛，得到黑褐色α-MnO2粉末；
(2)取一定量的粉末状Al(OH)3与步骤(1)中的α-MnO2粉末，其中α-MnO2粉末占比为8wt.％，以铝溶胶为胶溶剂制备出直径为8±1mm的球形催化剂，室温风干后，再将催化剂置于烘箱中以105℃温度条件下烘干，最后再将其置于马弗炉中以2℃/min的升温速度升至500℃，并在500℃下焙烧4h，再以2℃/min的降温速度降至室温，制得掺杂型MnO2/Al2O3催化剂，将制得的掺杂型MnO2/Al2O3催化剂对喹啉进行多次降解试验；
(3)取一定量预处理过和生化处理过的煤化工废水放入污水反应器，再往污水反应器内通入浓度为180mg/h的臭氧微气泡、投加量为80g/L的掺杂型MnO2/Al2O3催化剂，调整污水反应器内初始pH值为9，再进行多次深度处理，经过10min的水力停留时间后，采用气相色谱-质谱联用仪检测深度处理后的煤化工废水成分。
结果显示，连续15次的催化剂对喹啉降解，降解喹啉90min，喹啉的去除率可达到90.4％，可以看出MnO2/Al2O3催化剂具有较好的稳定性。另外，对连续运行300min的煤化工废水进水出水的COD和TOC进行监测，结果显示，30min后出水COD和TOC基本稳定，出水TOC去除率在56％左右，出水COD去除率在65％左右，COD指标在45mg/L左右，存在小幅度波动；对出水进行连续的pH监测，进水pH为9时，出水的pH值稳定在8.5左右，出水的COD指标和pH满足《污水综合排放标准》(GB8978-1996)一级标准。通过对连续运行300min的MnO2/Al2O3催化臭氧微气泡氧化体系臭氧利用率试验，反应器内剩余的臭氧量与尾气中臭氧含量均不断增加，300min后溶液中剩余的臭氧瞬时浓度为0.8g/m3，而尾气臭氧瞬时浓度为12.2g/m3，臭氧利用率达到74％。
Claims (6)
1.一种煤化工废水深度处理用催化剂的制备方法及应用，其步骤包括：
(1)取一定量的硫代硫酸钠溶液和一定量的高锰酸钾溶液混合反应，并用硝酸调节pH至5，将反应得到的沉淀物放在60℃的水浴中陈化2h，然后过滤，再用60℃去离子水洗涤至滤液呈中性，再过滤得到湿状沉淀物，并于110℃条件下干燥12h，最后研磨干燥后的沉淀物，并过60目筛，得到黑褐色α-MnO2粉末；
(2)取一定量的粉末状Al(OH)3与步骤(1)中的α-MnO2粉末按一定比例混合，以铝溶胶为胶溶剂制备出直径为8±1mm的球形催化剂，室温风干后，再将催化剂置于烘箱中以105℃温度条件下烘干，最后再将其置于马弗炉中以2℃/min的升温速度升至300-700℃，并在300-700℃下焙烧，再以2℃/min的降温速度降至室温，制得掺杂型MnO2/Al2O3催化剂；
(3)取一定量预处理过和生化处理过的煤化工废水放入污水反应器，再往污水反应器内通入一定浓度的臭氧微气泡、一定投加量的掺杂型MnO2/Al2O3催化剂，调整污水反应器内初始pH值为5-10，再进行深度处理，经过一定水力停留时间后，采用气相色谱-质谱联用仪检测深度处理后的煤化工废水成分。
2.根据权利要求1所述的一种煤化工废水深度处理用的催化剂制备方法及应用，其特征在于：步骤(2)中α-MnO2粉末在Al(OH)3和α-MnO2混合粉末中的占比为0wt.％-10wt.％。
3.根据权利要求1所述的一种煤化工废水深度处理用的催化剂制备方法及应用，其特征在于：步骤(2)中焙烧的时间为3h-7h。
4.根据权利要求1所述的一种煤化工废水深度处理用的催化剂制备方法及应用，其特征在于：步骤(3)中的臭氧浓度为0mg/h、120mg/h、150mg/h、180mg/h和240mg/h中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种煤化工废水深度处理用的催化剂制备方法及应用，其特征在于：步骤(3)中催化剂的投加量为0g/L、60g/L、70g/L、80g/L、90g/L、100g/L中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种煤化工废水深度处理用的催化剂制备方法及应用，其特征在于：步骤(3)中水力停留时间为2min、5min、10min、15min、20min、25min中的一种。
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