CN109569475A - 一种热电材料制备装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种热电材料制备装置及方法；所述制备装置包括控制系统、合成系统和支架，所述合成系统包括搅拌机构、设有开口的物料釜和加热器；所述搅拌机构包括驱动机构、搅拌轴和搅拌件；所述制备方法包括：向盛装原料的物料釜中通入惰性气体，开启所述加热器，待物料熔融后启动搅拌机构搅拌；反应完成后，于物料釜中继续通入惰性气体直至冷却到室温，得到热电材料。本发明提供的技术方案简单方便，易于操作，且可以有效防止热电材料合成过程中的原料易氧化、混合不均匀以及外来杂质的引入。

Description

一种热电材料制备装置及方法
技术领域
本发明涉及热电材料领域，具体涉及一种热电材料制备装置及方法。
背景技术
热电材料不仅可以直接实现热能与电能之间的相互转换，还具有体积小、重量轻、可再生、无噪声、无损耗和无需维护等优点，所以近年来备受关注。
但由于热电材料在制备过程(包括制备方法和制备装置)中存在原材料易氧化、混合不均匀以及无关杂质引入等缺陷，大大降低热电材料的性能。
近年来，研究人员开发出多种不同的热电材料制备方法(如传统的区熔法、真空合成法以及熔体悬甩法等)及与之配套的制备装置，一定程度上规避了外界环境对目标材料的影响，降低了制备过程对热电材料性能产生的影响，但仍存在上述问题。
因此需要对现有技术作出改进，提供一种热电材料制备装置及方法。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种热电材料制备装置及方法，不仅简单方便，而且可以有效防止原料合成过程中的氧化、混合不均匀以及外来杂质的引入。
本发明通过如下技术方案实现：
一种热电材料制备装置，所述装置包括控制系统、合成系统和支架，所述合成系统包括搅拌机构、设有开口的物料釜和加热器；所述搅拌机构包括驱动机构、搅拌轴和搅拌件；所述搅拌轴的一端与所述驱动机构的输出轴连接，另一端与所述搅拌件连接；所述支架的上端于水平方向上设有固定所述搅拌机构的固定爪，其下端与所述固定爪同侧的水平方向设有所述加热器。
优选的，所述加热器按10-30℃/min升温并于25-850℃区间运行；加热器的一侧设有热电偶插接口。
优选的，所述物料釜为至少设有三个开口的石英玻璃制得，物料釜的上端设有与其形状相对应的夹套。
优选的，所述物料釜的开口上端设置磨口石英玻璃塞，物料釜两侧开口的所述石英玻璃塞上设有通透型玻璃导管。
优选的，所述搅拌轴和搅拌件的外部包裹石英玻璃。
优选的，所述搅拌件为中部凹陷、两边翘起的弧状结构，其包括2个搅拌叶片和连接两个搅拌叶片的固定装置，所述搅拌叶片连接固定装置一端的上方设置通孔。
优选的，所述固定装置中部沿竖直方向上设置与搅拌轴的直径相对应的通孔；固定装置的两端于竖直方向上对称开设与连接固定装置一端搅拌叶片的宽度相对应的槽口，槽口两侧的面板上方分别设有大小相同、高度一致的通孔。
优选的，所述控制系统包括：
分别与物料釜连接的下述模块：
温度控制模块，
惰性气体压力和流量控制模块，
物料釜液位高度控制模块，
进料和出料控制模块；
分别与搅拌机构连接的下述模块：
驱动机构启止控制模块；
搅拌速度和时间控制模块。
一种采用所述装置制备热电材料的方法包括如下步骤：
(1)向盛装原料的物料釜中通入惰性气体至少5分钟后，对所述加热器开启分段程序控制升温，待原料熔融后启动搅拌机构进行搅拌并控制搅拌速率；
(2)反应完成后，关闭加热器和搅拌机构，于物料釜中继续通入惰性气体直至冷却到室温，得到热电材料。
优选的，所述惰性气体的流量和压力分别为0.1-1L/min和0.1-0.2Mpa，所述搅拌速率为100-200r/min。
与最接近的现有技术比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
1、本发明提供的热电材料制备装置，其结构简单，易于操作，可以有效防止原料合成过程中的易氧化、混合不均匀以及外来杂质引入等缺陷。
2、本发明提供的热电材料制备装置，于物料釜中通入惰性气体确保了原料反应过程的惰性气氛，消除了热电材料制备过程中原料易氧化的弊端。
3、本发明提供的热电材料制备装置，于石英玻璃物料釜的开口上端设置磨口石英玻璃塞，耐高温且不会导致杂质的引入。
4、本发明提供的热电材料制备装置，所述搅拌件为中部凹陷、两边翘起的弧状结构，增大了搅拌幅度，节省了搅拌时间，使得原料混合更加均匀。
5、本发明提供的所述热电材料制备装置设有控制系统，使得整个热电材料制备过程中的温度、惰性气体的压力和流量、进料和出料、合成原料的液位高度、驱动机构的启止以及搅拌速度和时间等都得以精确控制，不仅方便简单高效，而且节省人力成本。
6、本发明提供的热电材料制备装置，于物料釜上设置与其形状对应的夹套，防止温度扩散导致物料釜内温度不均匀的问题的产生。
7、本发明提供的热电材料制备装置，于搅拌轴和搅拌件的外部包裹石英玻璃，既能保证搅拌轴和搅拌件的机械强度，也不会因高温环境引入杂质。
附图说明
图1为本发明热电材料制备装置的整体示意图；
图2为本发明所述装置的局部透视图；
图3为本发明所述装置中的搅拌件和搅拌轴连接示意图；
图4为本发明所述装置中的搅拌叶片示意图；
图5为本发明所述装置中的固定装置示意图；
图6为本发明所述装置中的通透型玻璃导管的示意图；
图7为本发明所述装置中的驱动装置示意图；
图8为本发明所述装置中的夹套剖面图；
其中，1-加热器，2-支架，3-夹套，4-搅拌轴，5-驱动机构，6-控制系统，7-热电偶插接口，8-物料釜，9-通透型玻璃导管，10-搅拌件，11-搅拌叶片，12-固定装置，13-通孔一，14-通孔二，15-槽口，16-面板，17-通孔三。
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明：
如图1-8所示，本发明所采用的一种热电材料制备装置，所述装置包括控制系统、合成系统和支架2，所述合成系统包括搅拌机构、设有开口的物料釜8和加热器1；所述搅拌机构包括驱动机构5、搅拌轴4和搅拌件10；所述搅拌轴4的一端与所述驱动机构5的输出轴连接，另一端与所述搅拌件10连接；所述支架2的上端于水平方向上设有固定所述搅拌机构的固定爪，其下端与所述固定爪同侧的水平方向设有所述加热器1。
所述加热器1按10-30℃/min升温并于25-850℃区间运行；所述加热器1的一侧设置热电偶插接口7。
所述物料釜8为设有三个开口的石英玻璃制得，物料釜8上端设有与其上方形状相对应的夹套3；所述物料釜8的开口上端设置高熔点的磨口石英玻璃塞，耐高温且不会导致杂质的引入；
所述物料釜8中间开口的所述石英玻璃塞上设置搅拌轴4，以便与搅拌轴4连接的搅拌件10深入物料釜8的合成原料中；两侧开口的所述石英玻璃塞上设置的通透型玻璃导管9中的一侧长导管通入惰性气体，另一侧短导管排出惰性气体，使物料釜8中始终保持惰性气体保护状态，防止空气的进入导致高温下的原料氧化，所述惰性气体优选为氩气；
所述控制系统6包括：
与物料釜8连接的：
温度控制模块，所述温度控制模块包括控温仪和热电偶，热电偶通过所述加热器1的热电偶插接口7接触物料釜8；
惰性气体压力和流量控制模块，与通入惰性气体的通透型玻璃导管9连接；
液位高度和进出料控制模块，与物料釜的中间开口连接；
以及分别与搅拌机构连接的：
驱动机构启止控制模块；
搅拌速度和时间控制模块。
所述支架2包括固定杆和固定杆内部的伸缩杆，所述固定杆上设置能固定所述伸缩管的锁紧装置；所述支撑架具有伸缩可调节长度的功能，便于调整与其连接的搅拌装置的高度。
所述加热器1的底座设置升降机构，所述升降机构包括气压泵和调节气压泵的调节杆；所述升降机构可以便于调节加热器的平衡位置。
所述搅拌轴4和搅拌件10的外部包裹石英玻璃，既能保证搅拌轴4和搅拌件10的机械强度，也不会因高温环境引入杂质。
所述搅拌件10呈中部凹陷、两边翘起的弧状结构，其包括2个搅拌叶片11和连接两个搅拌叶片11的固定装置12，所述搅拌叶片11连接固定装置12一端的上方设置通孔一13；所述搅拌件10与物料釜8底部留有一定空隙，防止搅拌件10工作时与烧瓶底部摩擦而引入杂质；
所述固定装置12的中部沿竖直方向上设置与搅拌轴4的直径相对应的通孔二14；固定装置12的两端于竖直方向上对称开设与连接固定装置12一端搅拌叶片11的宽度相对应的槽口15，槽口15两侧的面板16上方分别设有大小相同、高度一致的通孔三17，所述通孔三17与通孔一13之间通过螺钉连接，以便固定装置12连接两个搅拌叶片11。
所述热电材料为按化学质量比配比的不同体系的热电材料，如Bi2Te3等。
一种采用所述装置制备热电材料的方法，其包括如下步骤：
(1)向盛装原料的物料釜中通入惰性气体至少5分钟后，对所述加热器开启分段程序控制升温，待原料熔融后启动搅拌机构进行搅拌并控制搅拌速率在100-200r/min范围内；
(2)反应完成后，关闭加热器和搅拌机构，于物料釜中继续通入惰性气体直至冷却到室温，得到热电材料；
所述惰性气体的流量和压力分别为0.1-1L/min和0.1-0.2Mpa。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，均在申请待批的本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种热电材料制备装置，所述装置包括控制系统、合成系统和支架，其特征在于，所述合成系统包括搅拌机构、设有开口的物料釜和加热器；所述搅拌机构包括驱动机构、搅拌轴和搅拌件；所述搅拌轴的一端与所述驱动机构的输出轴连接，另一端与所述搅拌件连接；所述支架的上端于水平方向上设有固定所述搅拌机构的固定爪，其下端与所述固定爪同侧的水平方向设有所述加热器。
2.如权利要求1所述的一种热电材料制备装置，其特征在于，所述加热器按10-30℃/min升温并于25-850℃区间运行；加热器的一侧设有热电偶插接口。
3.如权利要求1所述的一种热电材料制备装置，其特征在于，所述物料釜为至少设有三个开口的石英玻璃制得，物料釜的上端设有与其形状相对应的夹套。
4.如权利要求3所述的一种热电材料制备装置，其特征在于，所述物料釜的开口上端设置磨口石英玻璃塞，物料釜两侧开口的所述石英玻璃塞上设有通透型玻璃导管。
5.如权利要求1所述的一种热电材料制备装置，其特征在于，所述搅拌轴和搅拌件的外部包裹石英玻璃。
6.如权利要求1所述的一种热电材料制备装置，其特征在于，所述搅拌件为中部凹陷、两边翘起的弧状结构，其包括2个搅拌叶片和连接两个搅拌叶片的固定装置，所述搅拌叶片连接固定装置一端的上方设置通孔。
7.如权利要求6所述的一种热电材料制备装置，其特征在于，所述固定装置中部沿竖直方向上设置与搅拌轴的直径相对应的通孔；固定装置的两端于竖直方向上对称开设与连接固定装置一端搅拌叶片的宽度相对应的槽口，槽口两侧的面板上方分别设有大小相同、高度一致的通孔。
8.如权利要求1所述的一种热电材料制备装置，其特征在于，所述控制系统包括：分别与物料釜连接的下述模块：
温度控制模块，
惰性气体压力和流量控制模块，
物料釜液位高度控制模块，
进料和出料控制模块；
分别与搅拌机构连接的下述模块：
驱动机构启止控制模块；
搅拌速度和时间控制模块。
9.一种采用权利要求1-8任一所述的装置制备热电材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)向盛装原料的物料釜中通入惰性气体至少5分钟后，对所述加热器开启分段程序控制升温，待原料熔融后启动搅拌机构进行搅拌并控制搅拌速率；
(2)反应完成后，关闭加热器和搅拌机构，于物料釜中继续通入惰性气体直至冷却到室温，得到热电材料。
10.如权利要求9所述的制备热电材料的方法，其特征在于，所述惰性气体的流量和压力分别为0.1-1L/min和0.1-0.2Mpa，所述搅拌速率为100-200r/min。
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