CN109554702B - 一种难熔金属件表面涂覆复合陶瓷涂层的涂覆方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种难熔金属件表面涂覆复合陶瓷涂层的涂覆方法，先对难熔金属件进行表面改性，然后向有机溶剂中添加增稠剂和分散剂，再加入复合陶瓷涂层粉末，球磨制备得到悬浮液料浆，控制悬浮液料浆中复合陶瓷涂层粉末的固含量为40~65%，悬浮液料浆的粘度为10~30 mm2/s，然后将悬浮液料浆均匀喷涂在表面改性后的难熔金属件表面，得到涂层坯体，最后对涂层坯体进行烧结，在难熔金属件表面形成复合陶瓷涂层。本发明的涂覆方法改善了复合陶瓷涂层与难熔金属的粘附性能，提高了复合陶瓷涂层的均匀涂覆性，实现了大尺寸、多维度、复杂形状的难熔金属件表面复合陶瓷涂层的均匀涂覆。

Description

一种难熔金属件表面涂覆复合陶瓷涂层的涂覆方法
技术领域
本发明属于涂层技术领域，尤其涉及一种难熔金属件表面涂覆复合陶瓷涂层的涂覆方法。
背景技术
难熔金属具有高熔点、良好的力学性能和电性能、以及良好的导热性和较低的热膨胀系数等系列优异性能，在许多行业有着十分重要应用，然而难熔金属某些特定的性能较差，制约了其进一步的应用。为了满足应用领域的使用要求，需要在难熔金属部件表面制备不同功能的陶瓷涂层，来提高难熔金属的抗氧化、抗烧蚀、抗冲刷、抗腐蚀、耐磨等性能，从而使其满足相应应用领域的需要，扩大难熔金属的应用范围。
陶瓷涂层与难熔金属的粘附力差，直接涂覆的陶瓷涂层很难粘附在难熔金属表面，导致陶瓷涂层在涂覆和烧结过程中产生剥落和开裂，尤其在大面积、复杂形状的难熔金属部件表面制备陶瓷涂层时，由于陶瓷涂层粉末粒度、料浆固体含量浓度、料浆粘度与大面积涂覆的难熔金属基材粘附力不匹配，导致料浆无法实现在大尺寸难熔金属基材上的均匀涂覆，同时涂覆的涂层在后期烧结时容易出现剥落和开裂，因而使得大尺寸、多维度、复杂形状的难熔金属件表面涂层很难制备，无法保证涂层的质量可靠性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术存在的不足，提供一种难熔金属件表面涂覆复合陶瓷涂层的涂覆方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种难熔金属件表面涂覆复合陶瓷涂层的涂覆方法，包括以下步骤，
S1、对难熔金属件进行表面改性，增加难熔金属件表面粗糙度；
S2、先向有机溶剂中添加增稠剂和分散剂，再向加有所述增稠剂和分散剂的有机溶剂中添加复合陶瓷涂层粉末，通过球磨制备得到悬浮液料浆，调节添加的增稠剂和分散剂的含量以及复合陶瓷涂层粉末的含量，控制所述悬浮液料浆中复合陶瓷涂层粉末的固含量为40~65%，悬浮液料浆的粘度为10~30 mm2/s；
S3、将所述悬浮液料浆均匀喷涂在进行表面改性后的难熔金属件表面，得到涂层坯体，采用湿膜法对涂层进行测厚，从而实现难熔金属件表面大面积涂层厚度均匀性在线无损测量和控制；
S4、将所述涂层坯体进行高温反应烧结，在难熔金属件表面形成复合陶瓷涂层。
本发明的涂覆方法先对难熔金属件进行表面改性，以增加复合陶瓷涂层与难熔金属件的粘附力和结合面积，然后通过均匀悬浮液的控制，通过添加增稠剂和分散剂来提高复合陶瓷涂层粉末的分散性，得到均匀的悬浮液料浆，同时通过调节悬浮液料浆中增稠剂、分散剂的含量和复合陶瓷涂层粉末的含量，得到高粘度、高固含量的悬浮液，从而保证陶瓷粉末在悬浮液中不沉降和团聚，然后将悬浮液料浆均匀喷涂至难熔金属件的表面并进行烧结，制备得到复合陶瓷涂层。
上述的涂覆方法，优选的，所述S1中表面改性方法为机械喷砂、喷丸或化学侵蚀。
上述的涂覆方法，优选的，所述化学侵蚀包括对难熔金属表面进行碱洗和酸洗的步骤。
上述的涂覆方法，优选的，所述碱洗步骤采用质量百分比浓度为5~10%的NaOH溶液作为碱洗液，碱洗时间为5~30min，所述酸洗步骤采用HCl、H2SO4和HF组成的混合液作为酸洗液，所述酸洗液按体积份计包括45份的HCl、45份的H2SO4、10份的HF和900份的H2O，酸洗时间为5~30min。采用上述的碱洗和酸洗步骤能够快速对难熔金属表面进行改性，增加表面粗糙度。
上述的涂覆方法，优选的，所述S1中进行表面改性后难熔金属件的表面粗糙度不高于Ra3.2，以提高涂层料浆与难熔金属件基材的粘附力。
上述的涂覆方法，优选的，所述S2中的增稠剂和分散剂为硝化纤维和甲基纤维素，有机溶剂为乙酸乙酯。上述的增稠剂和分散剂存在极性基团，便于实现分散和提高粘度。
上述的涂覆方法，优选的，S2中增稠剂和分散剂的总质量与复合陶瓷涂层粉末的质量比为0.2~2.0%，每100g复合陶瓷涂层粉末加有60~160ml有机溶剂。通过控制增稠剂、分散剂的含量和复合陶瓷涂层粉末的含量，以及控制有机溶剂与复合陶瓷涂层粉末之间的配比，能够得到高粘度、高固含量的悬浮液，从而保证陶瓷粉末在悬浮液中不沉降和团聚，得到均匀的悬浮液料浆。
上述的涂覆方法，优选的，所述S2中的复合陶瓷涂层粉末为碳化物、氧化物、硼化物或硅化物中的一种或多种。
上述的涂覆方法，优选的，所述复合陶瓷涂层粉末的粒度在10~1000nm之间，更优选的为30~300nm之间。对复合陶瓷涂层粉末的粒度进行控制使各陶瓷相的成分均匀，同时在料浆中容易形成悬浮不发生沉降。
上述的涂覆方法，优选的，所述S4中复合陶瓷涂层的厚度偏差控制在±10μm内。将厚度偏差控制在10μm之内，保证涂层分布的均匀性，提高了难熔金属件的性能。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明提供了一种难熔金属件表面涂覆复合陶瓷涂层的涂覆方法，解决了因陶瓷与难熔金属的粘附力差，陶瓷涂层很难附着在难熔金属表面，从而导致难熔金属件表面复合陶瓷涂层难以均匀涂覆的问题，本发明改善了复合陶瓷涂层与难熔金属的粘附性能，提高了复合陶瓷涂层的均匀涂覆性，实现了大尺寸、多维度、复杂形状的难熔金属件表面复合陶瓷涂层的均匀涂覆，本发明的涂覆方法从表面改性和悬浮液料浆制备等方面来提高复合陶瓷涂层对难熔金属的表面张力和润湿性，烧结后的涂层组织、成分、厚度均匀，不易剥落和开裂，涂层的质量得到了保障，且在难熔金属表面涂覆涂层后，能提高难熔金属的抗氧化、抗烧蚀、抗冲刷、抗腐蚀、耐磨等性能，满足各行业领域的不同需求。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
实施例1：
一种对外径400mm、高度500mm、壁厚10mm的难熔金属圆筒状部件表面涂覆抗烧蚀涂层的方法，包括以下步骤：
（a）将难熔金属件基材清洗干净，对难熔金属件表面进行化学侵蚀处理，先采用5~10%的NaOH溶液对难熔金属件进行碱洗，碱洗时间为25min，然后采用45ml HCl、45ml H2SO4、10ml HF和900ml H2O组成的混合酸洗液对难熔金属件进行酸洗，酸洗时间为10min，处理后难熔金属件基材表面粗糙度不高于Ra3.2；
（b）向乙酸乙酯中添加硝化纤维和甲基纤维素，然后向溶解有硝化纤维和甲基纤维素的乙酸乙酯中加入复合陶瓷涂层粉末，复合陶瓷涂层粉末选用粒度为30-50nm的ZrB2/MoSi2/SiC陶瓷粉末，通过球磨制备得到悬浮液料浆，控制悬浮液料浆中复合陶瓷涂层粉末的固含量为50%，硝化纤维的质量比为1.2%，甲基纤维素的质量比为0.5%，料浆粘度为20~25mm2/s；
（c）采用多自由度喷涂机器人依照轨迹，将悬浮液料浆均匀涂覆在难熔金属件基材上，形成均匀涂层坯体；采用湿膜法对表面涂层进行测厚，确保难熔金属部件表面大面积涂层厚度均匀性；
（d）将涂层坯体进行1700-1800℃高温反应烧结，在难熔金属件表面形成涂层，涂层厚度d根据需要来确定，涂层厚度的均匀性控制在d±10μm以内，制备的抗烧蚀涂层在2000℃-2500℃抗烧蚀1000s以上。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (7)

1.一种难熔金属件表面涂覆复合陶瓷涂层的涂覆方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1、对难熔金属件进行表面改性，增加难熔金属件表面粗糙度；
S2、先向有机溶剂中添加增稠剂和分散剂，再向加有所述增稠剂和分散剂的有机溶剂中添加复合陶瓷涂层粉末，通过球磨制备得到悬浮液料浆，调节添加的增稠剂和分散剂的含量以及复合陶瓷涂层粉末的含量，控制所述悬浮液料浆中复合陶瓷涂层粉末的固含量为40～65％，悬浮液料浆的粘度为10～30mm2/s；
S3、将所述悬浮液料浆均匀喷涂在进行表面改性后的难熔金属件表面，得到涂层坯体；
S4、将所述涂层坯体进行烧结，在难熔金属件表面形成抗烧蚀复合陶瓷涂层；
所述S2中的增稠剂和分散剂为硝化纤维和甲基纤维素，有机溶剂为乙酸乙酯；所述复合陶瓷涂层粉末为粒度为30-50nm的ZrB2/MoSi2/SiC陶瓷粉末。
2.根据权利要求1所述的涂覆方法，其特征在于：所述S1中表面改性方法为机械喷砂、喷丸或化学侵蚀。
3.根据权利要求2所述的涂覆方法，其特征在于：所述化学侵蚀包括对难熔金属表面进行碱洗和酸洗的步骤。
4.根据权利要求3所述的涂覆方法，其特征在于：所述碱洗步骤采用质量百分比浓度为5～10％的NaOH溶液作为碱洗液，碱洗时间为5～30min，所述酸洗步骤采用HCl、H2SO4和HF组成的混合液作为酸洗液，所述酸洗液按体积份计包括45份的HCl、45份的H2SO4、10份的HF和900份的H2O，酸洗时间为5～30min。
5.根据权利要求1至4任一项所述的涂覆方法，其特征在于：所述S1中进行表面改性后难熔金属件的表面粗糙度不高于Ra3.2。
6.根据权利要求1所述的涂覆方法，其特征在于：所述S2中增稠剂和分散剂的总质量与复合陶瓷涂层粉末的质量比为0.2～2.0％，每100g复合陶瓷涂层粉末加有60～160ml有机溶剂。
7.根据权利要求1至4任一项所述的涂覆方法，其特征在于：所述S4中复合陶瓷涂层的厚度偏差控制在±10μm内。
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