CN109554409A - 一种木质纤维素原料同步糖化发酵醪的固液分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种木质纤维素原料同步糖化发酵醪的固液分离方法，具体步骤为(1)对木质纤维素原料进行预处理、脱毒和高固体含量同步糖化与发酵；(2)对含有产品的同步糖化发酵醪进行加热处理，然后用压滤、抽滤或离心等方法进行固液分离，即可得到固体残渣和含有发酵产品的液体；(3)对含有发酵产品的液体部分进行后续的纯化精制，对固体残渣组分进行焚烧发电/生产蒸汽或其他的高值化利用。本发明操作简单，可有效分离高固体含量的木质纤维素同步糖化发酵醪中的不溶性固体组分，固液分离速度快，产品收率高，为木质纤维素生物炼制的产业化提供了技术保障。

Description

一种木质纤维素原料同步糖化发酵醪的固液分离方法
【技术领域】
本发明涉及发酵醪中产品的分离技术领域，具体地，是一种高效分离木质纤维素原料同步糖化发酵醪中的固体和液体的方法。
【背景技术】
随着人类文明的进步，人们越来越重视可持续性发展。社会发展的过程中消耗了大量煤、石油、天然气等不可再生的化石能源，给人类带来了能源危机，而且化石燃料的大量使用也带来了雾霾、温室效应等诸多环境问题。为了解决化石能源大量消耗产生的能源危机和环境问题，人们开始把目光转向清洁的可再生能源。其中利用农作物秸秆生产液体燃料和大宗化学品具有原料来源广、价格低廉，可再生，且可以解决秸秆固体废弃物堆积的问题，已经是世界上许多科学家研究的热点。
利用木质纤维素原料生产液体燃料和大宗化学品首先需对原料进行预处理，干法稀酸预处理技术因其处理过程不产生废水、能耗低，且木质纤维素原料结构破坏程度大，后期纤维素、半纤维素转化率高，是一种极具工业化潜力的预处理技术。预处理得到的物料再经没有废水产生的固态生物脱毒、高固体含量同步糖化与发酵，得到含有目标产物的发酵醪。由于采用了高固含量的同步糖化与发酵工艺，这种工艺尽管优点很多，但给产品的分离带来了诸多困难。同步糖化与发酵工艺减少了糖对纤维素酶的抑制作用，可以得到较高的纤维素转化率；高固含量发酵可以得到较高浓度的产品以及产生大量发酵不能利用的木质素、部分未降解的纤维素和半纤维素固体残渣，这是极不利于产品的分离的。最终木质纤维素发酵醪的特点是:高粘度、高不溶性固体含量、含有大量细颗粒，且固液相密度相差不大。
目前，工业上常用的固液分离方法包括絮凝、过滤、离心和膜分离。高固含量、高粘度使得木质纤维素发酵醪难以使用絮凝和膜分离来实现固液分离。而发酵醪中存在的大量固体细颗粒会堵塞滤布以及形成致密的低孔隙率的滤饼，难以过滤液体，因此也不能实现固液分离。至于离心分离，则由于固液相密度差别不大，也难以实现固液分离。关于木质纤维素发酵醪固液分离的专利已有不少，如：专利CN103100260A(一种高效分离木质纤维素发酵醪中固体残渣和产物的方法),通过往木质纤维素乳酸同步糖化发酵醪中添加壳聚糖絮凝剂实现发酵醪的固液分离。该法条件温和，操作简单，很大程度地提高了乳酸发酵醪的固液分离速率，但絮凝剂的用量和成本较高，增加了固液分离成本和纤维素乳酸的生产成本。专利CN102947454A(木质纤维素生物质水解产物发酵液体培养基的液体/固体分离方法)以及专利CN102858989A(从木质纤维素生物质水解产物发酵液中生产高固体糖浆)对乙醇、丁醇或1,3-丙二醇木质纤维素发酵醪，通过直接加热发酵醪或加热经萃取或蒸馏移除目标产品后的醪液，极大地降低了醪液固液分离的阻力，提高了固液分离速度。但这两个专利加热的温度范围存在100℃以上，这对设备的耐压能力有一定要求。此外，这两个专利对于乙醇、丁醇这种可以通过蒸馏或萃取分离目标产品的发酵醪的固液分离作用较大，但是这两个专利并没有涉及糖酸、乳酸、柠檬酸等不易蒸馏或萃取的产品的分离。本发明提供了一种对于糖酸(葡萄糖酸、木糖酸、半乳糖酸、甘露糖酸、阿拉伯糖酸等)、L-/D-乳酸和柠檬酸等不易蒸馏或萃取产品的木质纤维素发酵醪的固液分离方法。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种高效分离木质纤维素原料同步糖化发酵醪中的固体和液体的方法，为木质纤维素生物炼制的产品分离工段提供技术支持。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种木质纤维素原料同步糖化发酵醪的固液分离方法，(1)对木质纤维素原料进行预处理、脱毒和高固体含量同步糖化与发酵；(2)对含有产品的同步糖化发酵醪进行加热处理，然后用压滤、抽滤或离心等方法进行固液分离，即可得到固体残渣和含有发酵产品的液体；(3)对含有发酵产品的液体部分进行后续的纯化精制，对固体残渣组分进行焚烧发电/生产蒸汽或其他的高值化利用。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
(1)本发明不用添加任何絮凝剂等昂贵的化学试剂；
(2)本发明对于难以利用蒸馏或萃取回收目标产品的木质纤维素发酵醪有较好的分离效果；
(3)本发明的方法加热温度不超过100℃，对加热设备耐压性要求不高，工艺操作简单；
(4)本发明只需要一步加热，就能使木质纤维素发酵醪固液分离速度极大提高，不需要重复加热而耗费更多热量；
(5)本发明在保证高产品回收率的情况下有较快的分离速度，可极大缩短分离工段生产周期；
(6)本发明中含有发酵产物的液体可进一步分离纯化，获得循环水和大宗化学品；固体残渣含有较多的木质素，可用于生产木质素或固体燃料，创造一定的经济效益和避免环境污染。
附图说明
图1：不同加热温度对含有糖酸的同步糖化发酵醪固液分离的影响。条件：在不同温度处理30分钟后，抽滤60秒进行固液分离。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种高效分离木质纤维素原料同步糖化发酵醪中的固体和液体的方法的具体实施方式。
实施例1
称取30％固体含量的木质纤维素糖酸发酵醪，测定其含水量为69.09％，水不溶性固含量为9.5％，葡萄糖酸浓度为105.07g/l，木糖酸浓度为28.53g/l，半乳糖酸浓度为4.95g/l，阿拉伯糖酸浓度为5.21g/l，用6个三角瓶各装60g木质纤维萄糖酸发酵醪，用橡胶塞塞紧瓶口，分别在20℃、30℃、50℃、70℃、90℃或100℃水浴中加热30min；加热结束后，迅速将发酵醪全部转入到带有单层中速定性滤纸的布氏漏斗中，布氏漏斗下面连接带有刻度的抽滤瓶，开启循环真空泵使其压力达到0.05Mpa，抽滤60s，不同温度处理所得滤液中糖酸的浓度和不加热得到糖酸浓度一致，不同加热温度处理的发酵醪糖酸回收率见附图。其结果说明随着料液温度的增加，产品分离速度也是增加的。
实施例2
称取30％固体含量的木质纤维素糖酸发酵醪，测定其含水量为69.09％，水不溶性固含量为9.5％，葡萄糖酸浓度为105.07g/l，木糖酸浓度为28.53g/l，半乳糖酸浓度为4.95g/l，阿拉伯糖酸浓度为5.21g/l，用三角瓶装60g木质纤维素糖酸发酵醪，用橡胶塞塞紧瓶口，将其置于100℃沸水浴中加热20min；加热结束后，趁热将发酵醪全部转入到带有单层中速定性滤纸的布氏漏斗中，布氏漏斗下面连接带有刻度的抽滤瓶，开启循环真空泵使其压力达到0.05Mpa，抽滤120s，得到葡萄糖酸清液体积33ml，糖酸浓度和加热前浓度一致，滤饼含水量为55.72％。计算得糖酸的回收率为71.64％。
糖酸回收率的计算方法：
糖酸回收率(％)＝(糖酸发酵醪含水量-糖酸滤饼含水量)/(糖酸发酵醪含水量-糖酸滤饼含水量+糖酸发酵醪不溶性固含量×糖酸滤饼含水量)
实施例3
称取30％固体含量的木质纤维素糖酸发酵醪，测定其含水量为69.42％，水不溶性固含量为9.5％，葡萄糖酸浓度为98.07g/l，木糖酸浓度为40.12g/l，半乳糖酸浓度为5.05g/l，阿拉伯糖酸浓度为5.34g/l；称量2L共2294.7g的木质纤维素糖酸发酵醪，将其倒入5L发酵罐中，再往发酵罐的夹套中通入蒸汽加热糖酸发酵醪，加热的同时开启搅拌，至发酵醪的温度达90℃时，往罐内也通入蒸汽，当发酵醪达100℃时，维持5min。加热结束后，立马将热的糖酸发酵醪从罐内放出，称重为2618.7g，计算得产生冷凝水324g，即发酵醪质量的14.12％，此时发酵醪的含水量为73.20％，水不溶性固含量为8.32％。再将发酵醪倒入实验室规模的板框压滤机压滤，所得滤饼含水量57.10％，计算得糖酸得率为77.22％。将板框压滤所得滤饼转入压榨袋中，放入压榨机在10Mpa的压力下压榨15s，压榨完毕，烘干滤饼计算得滤饼含水量为37.73％，计算得加热后的发酵醪经压榨后，糖酸的总回收率为91.87％。
实施例4
称取30％固体含量的木质纤维素乳酸钙发酵醪，用10mol/L H2SO4调pH至2，测定其含水量为70.39％，水不溶性固含量为12.09％，乳酸浓度为115g/l；用三角瓶装60g调好pH的木质纤维素乳酸钙发酵醪，用橡胶塞塞紧瓶口，将其置于100℃沸水浴中加热20min；加热结束后，趁热将发酵醪全部转入到带有单层中速定性滤纸的布氏漏斗中，布氏漏斗下面连接带有刻度的抽滤瓶，开启循环真空泵使其压力达到0.05Mpa，抽滤300s，得到乳酸清液体积22ml，乳酸浓度和加热前一致，滤饼含水量为49.53％。计算得乳酸的回收率为77.70％。
乳酸回收率的计算方法：
乳酸回收率(％)＝(乳酸钙发酵醪含水量-乳酸滤饼含水量)/(乳酸钙发酵醪含水量-乳酸滤饼含水量+乳酸钙发酵醪不溶性固含量×乳酸滤饼含水量)
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种木质纤维素原料同步糖化发酵醪的固液分离方法，其特征在于，具体步骤为，
(1)对木质纤维素原料进行预处理、脱毒和高固体含量的同步糖化与发酵；
(2)对含有产品的同步糖化发酵醪进行加热处理，然后用压滤、抽滤或离心等方法进行固液分离，即可得到固体残渣和含有发酵产品的液体；
(3)对含有发酵产品的液体部分进行后续的纯化精制，对固体残渣组分进行焚烧发电/生产蒸汽或其他的高值化应用。
2.如权利要求1所述的一种木质纤维素原料同步糖化发酵醪的固液分离方法，其特征在于，所述的预处理方法为干法稀酸预处理，预处理条件为：木质纤维素固体与稀硫酸液体的质量比为1:1-2:1，硫酸用量为木质纤维素原料干重的1％-10％，处理温度为150℃-220℃，处理时间为1-20min。
3.如权利要求1所述的一种木质纤维素原料同步糖化发酵醪的固液分离方法，其特征在于，所述的脱毒方法为固态生物脱毒，脱毒条件为：预处理物料pH调至4.0-7.0，含水量为50％-60％，接入树脂枝孢霉Amorphotheca resinae ZN1在脱毒反应器内于25℃-35℃，0.01-1.5vvm的通气量条件下脱毒12h-120小时。
4.如权利要求1所述的一种木质纤维素原料同步糖化发酵醪的固液分离方法，其特征在于，所述的高固体含量的同步糖化与发酵操作中木质纤维素原料的固体含量为20-40％(质量百分比)。
5.如权利要求1所述的一种木质纤维素原料同步糖化发酵醪的固液分离方法，其特征在于，所述的同步糖化与发酵醪中水不溶性固体含量为6％-12％，发酵产品为糖酸(包括葡萄糖酸、木糖酸、半乳糖酸、阿拉伯糖酸、甘露糖酸等)、L-/D-乳酸、柠檬酸等。
6.如权利要求1所述的一种木质纤维素原料同步糖化发酵醪的固液分离方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的加热方法包括水浴加热、夹套加热、盘管加热或直接蒸汽加热等方式。
7.如权利要求1所述的一种木质纤维素原料同步糖化发酵醪的固液分离方法，其特征在于，在步骤(2)中，对含有产品的同步糖化发酵醪进行加热处理，所述的加热温度在80-100℃；加热时间为1-60min。
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