CN109553723A - 马来酸酐接枝聚合物的制备方法 - Google Patents

马来酸酐接枝聚合物的制备方法 Download PDF

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李海涛
黄伟
孔京
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China Petroleum and Chemical Corp
Research Institute of Sinopec Nanjing Chemical Industry Co Ltd
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China Petroleum and Chemical Corp
Research Institute of Sinopec Nanjing Chemical Industry Co Ltd
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F255/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of hydrocarbons as defined in group C08F10/00
    • C08F255/02Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of hydrocarbons as defined in group C08F10/00 on to polymers of olefins having two or three carbon atoms

Abstract

本发明涉及马来酸酐接枝聚合物的制备方法。现有的的制备方法中接枝率和接枝效率均较低,并有副反应。为了解决以上问题,本发明提供了一种马来酸酐接枝聚合物的制备方法,包括以下步骤:第一步:准备好原材料,聚丙烯粒料:90‑110份;马来酸酐3‑5份;过氧化异丙苯0.2‑0.4份;第二步:将马来酸酐和过氧化异丙苯在试剂丙酮中完全溶解;第三步:再将溶液导入称量好的聚丙烯粒料中,加热搅拌4‑6分钟,使充分混合;第四步:将第三步所得的混合物加入到双阶螺杆挤出多组马来酸酐接枝聚合物。本发明提供的马来酸酐接枝聚合物的制备方法具有投资少、能耗低、无污染、不使用化学溶剂、生产环境好、自动化程度高。

Description

马来酸酐接枝聚合物的制备方法
技术领域
本发明涉及马来酸酐,特别涉及马来酸酐接枝聚合物的制备方法。
背景技术
马来酸酐(MAH)是一种含有多种官能团的极性化合物,分子结构中含有不饱和双键,在引发剂作用下,容易与其它聚合物发生聚合反应;酸酐基团也能够与羟基、羧基、胺基等官能团发生反应。因此,一些非极性聚合物的MAH功能化,有利于增加其与极性聚合物的相容性,提高材料的粘附性,改善填料与聚合物之间的相互作用。
目前,MAH接枝聚合物的制备方法主要有熔融接枝法、溶液接枝法等。熔融接枝法是在基体的熔点以上,将基体、MAH单体、引发剂和其它添加剂混合,在一定条件下熔融混合,得到接枝物。熔融接枝法由于其操作简便、无需回收溶剂、成本低、产物无需后处理以及适合连续工业化生产,已成为目前采用的主要方法。但是,熔融接枝法得到的MAH的接枝率和接枝效率均较低,熔融接枝的机理很复杂,并伴随有严重的副反应。
溶液接枝法是在接枝过程中首先将基体溶解在适当的有机溶剂中,然后再接枝。其优点是反应过程温度相对较低,聚合物降解程度轻,副产物少,MAH的接枝率和利用率较高,但反应过程中使用大量的有机溶剂,使后处理时需要选用合适的絮凝剂将接枝产物沉淀出来,回收麻烦,而且使用的有机溶剂会对人体和环境造成伤害。
发明内容
1、所要解决的技术问题:
现有的MAH接枝聚合物的制备方法中熔融接枝法接枝率和接枝效率均较低,并伴随有严重的副反应;溶液接枝法反应过程中使用大量的有机溶剂,会对人体和环境造成伤害。
2、技术方案:
为了解决以上问题,本发明提供了一种马来酸酐接枝聚合物的制备方法,包括以下步骤:第一步:准备好原材料,聚丙烯粒料:90-110份;马来酸酐3-5份;过氧化异丙苯0.2-0.4份;第二步:将马来酸酐和过氧化异丙苯在试剂丙酮中完全溶解;第三步:再将溶液导入称量好的聚丙烯粒料中,加热搅拌4-6分钟,使聚丙烯粒料和所述的溶液中充分混合;第四步:将第三步所得的混合物加入到双阶螺杆挤出多组马来酸酐接枝聚合物,所述的双阶螺杆分为多个温区,各个温度从进口开始依次升高到195-200 oC,然后开始依次降温到出口170-175 oC
所述的原材料中还设有抗氧剂0.3-0.5份,在第二步中所设抗氧剂、马来酸酐、过氧化异丙苯在试剂丙酮中完全溶解。
所述的聚丙烯粒料:100份;马来酸酐4份;过氧化异丙苯0.3份。
所述的抗氧剂为0.4份。
所述的双螺杆转速为30-35转每分钟。
所述双阶螺杆分为7个温区,设定I温区:155-160 oC、II温区:165-170oC、III温区:185-190 oC、IV温区:190-195 oC、V温区195-200 oC、VI温区190-195oC 、VII温区:180-185 oC、出口:170-175 oC
所述的VII温区到出口之间设置过渡段。
所述的过渡段的温度为175-180 oC
所述双阶螺杆分为7个温区,设定I温区:155oC、II温区:165-oC、III温区:185 oC、IV温区:190oC、V温区195 oC、VI温区190oC 、VII温区:180oC、出口:170 oC
所述的过渡段的温度为175oC。
3、有益效果:
本发明提供的马来酸酐接枝聚合物的制备方法具有投资少、能耗低、无污染、不使用化学溶剂、生产环境好、自动化程度高。
具体实施方式
下面通过实施例来对本发明进行详细说明。
一种马来酸酐接枝聚合物的制备方法,包括以下步骤:第一步:准备好原材料,聚丙烯粒料:90-110份;马来酸酐3-5份;过氧化异丙苯0.2-0.4份;第二步:将马来酸酐和过氧化异丙苯在试剂丙酮中完全溶解;第三步:再将溶液导入称量好的聚丙烯粒料中,加热搅拌4-6分钟,使聚丙烯粒料和所述的溶液中充分混合;第四步:将第三步所得的混合物加入到双阶螺杆挤出多组马来酸酐接枝聚合物,所述的双阶螺杆分为多个温区,各个温度从进口开始依次升高到195-200 oC,然后开始依次降温到出口170-175 oC
所述双阶螺杆分为7个温区,设定I温区:155-160 oC、II温区:165-170oC、III温区:185-190 oC、IV温区:190-195 oC、V温区195-200 oC、VI温区190-195oC 、VII温区:180-185 oC、出口:170-175 oC
前5个温区,温度依次上升,作用在于使聚丙烯粒料和马来酸酐、过氧化异丙苯在试剂丙酮中溶解的溶液充分的熔融,考虑抗氧的问题,从最高温度的V温区开始,后面的2个温区,温度依次降低,最终马来酸酐接枝聚合物从的双阶螺杆的机头挤出。
实施例1
聚丙烯粒料采用大连石化T30S;马来酸酐采用宝利龙A1018,过氧化异丙苯采用跃江化工80-43-3。
准备好原材料,聚丙烯粒料:90份;马来酸酐3份;过氧化异丙苯0.2份;第二步:将马来酸酐和过氧化异丙苯在试剂丙酮中完全溶解;第三步:再将溶液导入称量好的聚丙烯粒料中,加热搅拌5分钟,使聚丙烯粒料和所述的溶液中充分混合;第四步:将第三步所得的混合物加入到双阶螺杆挤出多组,所述的双阶螺杆分为7个温区,设定I温区:160 oC、II温区:170oC、III温区:190 oC、IV温区195 oC、V温区200 oC、VI温区195oC 、VII温区:185 oC、出口:175 oC,双螺杆转速为35转每分钟,最终马来酸酐接枝聚合物从的双阶螺杆的机头挤出。
为了更好的效果,所述的VII温区到出口之间设置过渡段。
所述的过渡段的温度为180 oC
为了更好的效果,在第二步中,入抗氧剂0.3份,所述抗氧剂采用迪龙6683-19-8。
实施例2
聚丙烯粒料采用大连石化T30S;马来酸酐采用宝利龙A1018,过氧化异丙苯采用跃江化工80-43-3。
准备好原材料,聚丙烯粒料:100份;马来酸酐4份;过氧化异丙苯0.3份;第二步:将马来酸酐和过氧化异丙苯在试剂丙酮中完全溶解;第三步:再将溶液导入称量好的聚丙烯粒料中,加热搅拌4分钟,使聚丙烯粒料和所述的溶液中充分混合;第四步:将第三步所得的混合物加入到双阶螺杆挤出多组,所述的双阶螺杆分为7个温区,设定I温区:155oC、II温区:165oC、III温区:185 oC、IV温区190 oC、V温区195 oC、VI温区190oC 、VII温区:180oC、出口:170 oC,双螺杆转速为30-转每分钟,最终马来酸酐接枝聚合物从的双阶螺杆的机头挤出。
为了更好的效果,所述的VII温区到出口之间设置过渡段。
所述的过渡段的温度为175 oC
为了更好的效果,在第二步中,入抗氧剂0.4份,所述抗氧剂采用迪龙6683-19-8。
实施例3
聚丙烯粒料采用大连石化T30S;马来酸酐采用宝利龙A1018,过氧化异丙苯采用跃江化工80-43-3。
准备好原材料,聚丙烯粒料:110份;马来酸酐5份;过氧化异丙苯0.4份;第二步:将马来酸酐和过氧化异丙苯在试剂丙酮中完全溶解;第三步:再将溶液导入称量好的聚丙烯粒料中,加热搅拌6分钟,使聚丙烯粒料和所述的溶液中充分混合;第四步:将第三步所得的混合物加入到双阶螺杆挤出多组,所述的双阶螺杆分为7个温区,设定I温区:158oC、II温区:168oC、III温区:188 oC、IV温区193 oC、V温区193 oC、VI温区198oC 、VII温区:183oC、出口:173 oC,双螺杆转速为33转每分钟,最终马来酸酐接枝聚合物从的双阶螺杆的机头挤出。
为了更好的效果,所述的VII温区到出口之间设置过渡段。
所述的过渡段的温度为178 oC
为了更好的效果,在第二步中,入抗氧剂0.5份,所述抗氧剂采用迪龙6683-19-8。
以上三个实施例都能够制备出马来酸酐接枝聚合物,本发明的制备方法投资少、能耗低、无污染、不使用化学溶剂、生产环境好。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但它们并不是用来限定本发明的,任何熟习此技艺者,在不脱离本发明之精神和范围内,自当可作各种变化或润饰,因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。

Claims (10)

1.一种马来酸酐接枝聚合物的制备方法,包括以下步骤:第一步:准备好原材料,聚丙烯粒料:90-110份;马来酸酐3-5份;过氧化异丙苯0.2-0.4份;第二步:将马来酸酐和过氧化异丙苯在试剂丙酮中完全溶解;第三步:再将溶液导入称量好的聚丙烯粒料中,加热搅拌4-6分钟,使聚丙烯粒料和所述的溶液中充分混合;第四步:将第三步所得的混合物加入到双阶螺杆挤出多组马来酸酐接枝聚合物,所述的双阶螺杆分为多个温区,各个温度从进口开始依次升高到195-200 oC,然后开始依次降温到出口170-175 oC
2.如权利要求1所述的马来酸酐接枝聚合物的制备方法,其特征在于:所述的原材料中还设有抗氧剂0.3-0.5份,在第二步中所设抗氧剂、马来酸酐、过氧化异丙苯在试剂丙酮中完全溶解。
3.如权利要求1所述的所述的马来酸酐接枝聚合物的制备方法,其特征在于:所述的聚丙烯粒料:100份;马来酸酐4份;过氧化异丙苯0.3份。
4.如权利要求2所述的所述的马来酸酐接枝聚合物的制备方法,其特征在于:所述的抗氧剂为0.4份。
5.如权利要求1-4任一权利要求所述费马来酸酐接枝聚合物的制备方法,其特征在于:所述的双螺杆转速为30-35转每分钟。
6.如权利要求1-4任一权利要求所述费马来酸酐接枝聚合物的制备方法,其特征在于:所述双阶螺杆分为7个温区,设定I温区:155-160 oC、II温区:165-170oC、III温区:185-190 oC、IV温区:190-195 oC、V温区195-200 oC、VI温区190-195oC 、VII温区:180-185 oC、出口:170-175 oC
7.如权利要求6所述的马来酸酐接枝聚合物的制备方法,其特征在于:所述的VII温区到出口之间设置过渡段。
8.如权利要求7所述的马来酸酐接枝聚合物的制备方法,其特征在于:所述的过渡段的温度为175-180 oC
9.如权利要求6所述的马来酸酐接枝聚合物的制备方法,其特征在于:所述双阶螺杆分为7个温区,设定I温区:155oC、II温区:165-oC、III温区:185 oC、IV温区:190oC、V温区195 oC、VI温区190oC 、VII温区:180oC、出口:170 oC
10.如权利要求7所述的马来酸酐接枝聚合物的制备方法,其特征在于:所述的过渡段的温度为175oC。
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