CN109546208A - 一种提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法。将Li2S、SnS2混合后先低温处理，然后加入金属硫化物粉体，使用氩气干燥并升温烧结，接着降温继续烧结，再将烧结产物进行高能球磨，获得所需的固态电解质，实现了全固态硫化物电解质稳定性的提高。该方法通过具有路易斯酸性的物质对电解质掺杂，保护电解质不与空气中的氧和水分反应，提高了电解质在空气中的稳定性，并且离子传导能力强，性能优异，可广泛用于锂电池领域。

Description

一种提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法
技术领域
本发明涉及锂电池领域，具体涉及锂电池电解质，特别是涉及一种提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法。
背景技术
锂离子电池能量密度高，稳定性强，无记忆效应，循环寿命长，作为一种商业化的高效储能器件得到了广泛应用。传统锂离子电池中所使用的电解质为液态的六氟磷酸锂，由于其自身极不稳定，容易分解导致电池胀气，同时在高温、短路、过充或物理碰撞时极易燃烧和爆炸。尽管通过外部封装加入保护机制，其仍然具有较大的安全隐患。
固态锂离子电池使用固态电解质替代液态电解质，可以从根本上解决液态锂离子电池的安全问题和使用温区问题，同时可以有效降低电解质对正负极的腐蚀。然而目前固态电池面临几个严重的问题，一是如何有效提高电解质对于锂离子的传输能力，二是实现电极层与电解质层的良好界面接触，三是如何解决固态电解质层自身机械性能较差的问题。其中一种主流材料为无机硫化物电解质，在锂硫电池中可以有效提高固体电解质的离子传导能力，在锂电池应用中受到关注。
中国发明专利申请号201510196872.4公开了一种硫化物固体电解质的制备方法，在密闭容器中向金属M1的氢氧化物水溶液中先通入H2S气体或加入可溶于水的硫化物反应一定时间后，再向其中加入包含有金属M2元素的水溶液；通入保护气体继续反应再向加入有机试剂后，置于低温环境中，析出的晶体经干燥后，再经热处理去除结晶水后得到产物。
中国发明专利申请号201711200731.0公开了一种被氧化物改性的硫化物固态电解质及其制备方法。使用锂-氧、磷-氧、锂-磷-氧的一种或几种化合物组成的氧化物对β相的Li3PS4进行改性的硫化物固态电解质Li3PS4-xOx，其中0<x<4，并提供了一种低温、高效制备这种氧化物改性硫化物固态电解质的有机液态溶剂分散法。
中国发明专利申请号201810047984.7公开了一种硫化物固体电解质，具有式I或式II所示的化学式：Li3+3xP1-xZnxS4-xOx式I；Li3P1-xSbxS4-2.5xO2.5x式II；其中，0.01≤x≤0.05。该申请通过将一定量ZnO或Sb2O5对硫化物固体电解质材料Li3PS4进行双掺杂改性，不仅可以提高改性后硫化物固体电解质的空气稳定性，而且有利于提高锂离子电导率。
中国发明专利申请号201710676381.9公开了一种氧掺杂无机硫化物固态电解质及其制备方法。该发明的氧掺杂无机硫化物固态电解质，其特征在于，Li9.54Si1.74P1.44S11.2O0.5Cl0.3，其电导率为1.1×10-3s/cm以上。该发明的氧掺杂无机硫化物固态电解质原料便宜易得、制备工艺简单易行。
根据上述，现有方案中用于锂电池的全固态硫化物电解质，对于水分极其敏感，稳定性差，会产生大量硫化氢气体腐蚀电极和引起胀气，进而影响锂电池的性能。
发明内容
针对目前应用较广的锂电池固体硫化物电解质对水分及其敏感，导致在空气中不稳定的缺陷，本发明提出一种提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法，从而有效提高了固态硫化物电解质在空气中的稳定性，确保了其在锂电池中的使用性能。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法，包括以下步骤：
（1）将Li2S、SnS2混合均匀，在氩气保护下低温处理，制得预烧混合颗粒；
（2）向步骤（1）制得的预烧混合颗粒体系中加入金属硫化物粉体，使用氩气干燥并升温烧结，使预烧颗粒与加入的金属硫化物粉体充分接触，接着降温继续烧结，之后缓慢冷却至室温，制得金属离子掺杂的硫化物电解质；
（3）将步骤（2）制得的金属离子掺杂的硫化物电解质置于高能球磨机，进行球磨处理，再经后续压制、成型工艺，即得稳定性优异的全固态硫化物电解质。
研究表明，具有路易斯酸性的元素更容易与具有路易斯碱性的硫结合而非与氧结合，在烧结的颗粒表面形成保护膜，防止电解质吸水分解，从而提高电解质在空气中的稳定性。
优选的，步骤（1）所述混合原料中，Li2S、SnS2的摩尔比例为3.67~4:0.67~1。
优选的，步骤（1）所述低温处理的温度为200~250℃，时间为1~2h。
优选的，步骤（2）所述硫化物电解质制备中，预烧混合颗粒、金属硫化物粉体的摩尔比例为8.38~10:1。
优选的，步骤（2）所述金属硫化物粉体为金属离子/具有路易斯酸性的金属硫化物粉体，具体可为As2S5、Cu2S、CdS、Sb2S3中的至少一种。
优选的，步骤（2）所述升温烧结的温度为450~460℃，时间为12~13h。
优选的，步骤（2）所述降温继续烧结的温度为350~360℃，时间为12~13h。
优选的，步骤（3）所述球磨处理中，球料比为1:0.4~0.8，转速为500~600r/min，时间为3~4h。
优选的，步骤（3）所述固体硫化物电解质化学式为Li4-xSn1-xAxS4，其中A为金属硫化物粉体中的金属离子，即A为As、Cu、Cd、Sb中的一种，0<x<0.33。
本发明提供的上述提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法。通过将原料混合后进行低温热处理后，加入软酸类金属/化合物进行烧结，最后对烧结完成的颗粒进行高能球磨，获得所需的固态电解质，实现了固态硫化物电解质稳定性的提高。
本发明提供了一种提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出路易斯酸性物质与硫结合提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法；其中具有路易斯酸性的元素更容易与具有路易斯碱性的硫结合而非与氧结合，在烧结的颗粒表面形成保护膜，防止电解质吸水分解，从而提高电解质在空气中的稳定性；
2、通过具有路易斯酸性的物质对电解质掺杂，保护电解质不与空气中的氧和水分反应，提高电解质在空气中的稳定性。
3、本发明的方法制得的固态硫化物电解质离子传导能力强，耐久性好，可广泛用于锂电池领域。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
制备过程为：
（1）将Li2S、SnS2混合均匀，在氩气保护下低温处理，制得预烧混合颗粒；混合原料中，Li2S、SnS2的摩尔比例为3.72:0.72；低温处理的温度为210℃，时间为2h；
（2）向步骤（1）制得的预烧混合颗粒体系中加入As2S5粉体，使用氩气干燥并升温烧结，使预烧颗粒与加入的As2S5粉体充分接触，接着降温继续烧结，之后缓慢冷却至室温，制得As掺杂的硫化物电解质；升温烧结的温度为453℃，时间为13h；降温继续烧结的温度为353℃，时间为13h；硫化物电解质制备中，预烧混合颗粒、As2S5粉体的摩尔比例为8.5:1；
（3）将步骤（2）制得的As掺杂的硫化物电解质置于高能球磨机，进行球磨处理，再经后续压制、成型工艺，即得稳定性优异的全固态硫化物电解质；球磨处理中，球料比为1:0.5，转速为520r/min，时间为4h。
测试方法为：
将实施例1制得的全固态硫化物电介质置于相对湿度为80%的空气环境中，温度为50℃，首先称重测得初始质量M0，然后分别测试放置1d、3d、7d、15d时的质量Mt，计算质量损失率：m=（M0-Mt）/M0×100%；
离子传导率：采用交流阻抗法测试本发明制得的全固态硫化物电解质的离子传导率，重复测试并计算平均值；
通过上述方法测得的实施例1的全固态硫化物电解质的质量损失率、离子传导率如表1所示。
实施例2
制备过程为：
（1）将Li2S、SnS2混合均匀，在氩气保护下低温处理，制得预烧混合颗粒；混合原料中，Li2S、SnS2的摩尔比例为3.96:0.93；低温处理的温度为240℃，时间为1h；
（2）向步骤（1）制得的预烧混合颗粒体系中加入Cu2S粉体，使用氩气干燥并升温烧结，使预烧颗粒与加入的Cu2S粉体充分接触，接着降温继续烧结，之后缓慢冷却至室温，制得Cu掺杂的硫化物电解质；升温烧结的温度为458℃，时间为12h；降温继续烧结的温度为357℃，时间为12h；硫化物电解质制备中，预烧混合颗粒、Cu2S粉体的摩尔比例为9.52:1；
（3）将步骤（2）制得的Cu掺杂的硫化物电解质置于高能球磨机，进行球磨处理，再经后续压制、成型工艺，即得稳定性优异的全固态硫化物电解质；球磨处理中，球料比为1:0.7，转速为580r/min，时间为3h。
测试方法为：
将实施例2制得的全固态硫化物电介质置于相对湿度为80%的空气环境中，温度为50℃，首先称重测得初始质量M0，然后分别测试放置1d、3d、7d、15d时的质量Mt，计算质量损失率：m=（M0-Mt）/M0×100%；
离子传导率：采用交流阻抗法测试本发明制得的全固态硫化物电解质的离子传导率，重复测试并计算平均值；
通过上述方法测得的实施例2的全固态硫化物电解质的质量损失率、离子传导率如表1所示。
实施例3
制备过程为：
（1）将Li2S、SnS2混合均匀，在氩气保护下低温处理，制得预烧混合颗粒；混合原料中，Li2S、SnS2的摩尔比例为3.8:0.75；低温处理的温度为240℃，时间为1h；
（2）向步骤（1）制得的预烧混合颗粒体系中加入Sb2S3粉体，使用氩气干燥并升温烧结，使预烧颗粒与加入的Sb2S3粉体充分接触，接着降温继续烧结，之后缓慢冷却至室温，制得Sb掺杂的硫化物电解质；升温烧结的温度为458℃，时间为12h；降温继续烧结的温度为358℃，时间为12h；硫化物电解质制备中，预烧混合颗粒、Sb2S3粉体的摩尔比例为9.03:1；
（3）将步骤（2）制得的Sb掺杂的硫化物电解质置于高能球磨机，进行球磨处理，再经后续压制、成型工艺，即得稳定性优异的全固态硫化物电解质；球磨处理中，球料比为1:0.7，转速为540r/min，时间为3.5h。
测试方法为：
将实施例3制得的全固态硫化物电介质置于相对湿度为80%的空气环境中，温度为50℃，首先称重测得初始质量M0，然后分别测试放置1d、3d、7d、15d时的质量Mt，计算质量损失率：m=（M0-Mt）/M0×100%；
离子传导率：采用交流阻抗法测试本发明制得的全固态硫化物电解质的离子传导率，重复测试并计算平均值；
通过上述方法测得的实施例3的全固态硫化物电解质的质量损失率、离子传导率如表1所示。
实施例4
制备过程为：
（1）将Li2S、SnS2混合均匀，在氩气保护下低温处理，制得预烧混合颗粒；混合原料中，Li2S、SnS2的摩尔比例为3.67:0.67；低温处理的温度为200℃，时间为2h；
（2）向步骤（1）制得的预烧混合颗粒体系中加入As2S5粉体，使用氩气干燥并升温烧结，使预烧颗粒与加入的As2S5粉体充分接触，接着降温继续烧结，之后缓慢冷却至室温，制得As掺杂的硫化物电解质；升温烧结的温度为450℃，时间为13h；降温继续烧结的温度为350℃，时间为13h；硫化物电解质制备中，预烧混合颗粒、As2S5粉体的摩尔比例为8.38:1；
（3）将步骤（2）制得的As掺杂的硫化物电解质置于高能球磨机，进行球磨处理，再经后续压制、成型工艺，即得稳定性优异的全固态硫化物电解质；球磨处理中，球料比为1:0.4，转速为500r/min，时间为4h。
测试方法为：
将实施例4制得的全固态硫化物电介质置于相对湿度为80%的空气环境中，温度为50℃，首先称重测得初始质量M0，然后分别测试放置1d、3d、7d、15d时的质量Mt，计算质量损失率：m=（M0-Mt）/M0×100%；
离子传导率：采用交流阻抗法测试本发明制得的全固态硫化物电解质的离子传导率，重复测试并计算平均值；
通过上述方法测得的实施例4的全固态硫化物电解质的质量损失率、离子传导率如表1所示。
实施例5
制备过程为：
（1）将Li2S、SnS2混合均匀，在氩气保护下低温处理，制得预烧混合颗粒；混合原料中，Li2S、SnS2的摩尔比例为4: 1；低温处理的温度为250℃，时间为1h；
（2）向步骤（1）制得的预烧混合颗粒体系中加入As2S5粉体，使用氩气干燥并升温烧结，使预烧颗粒与加入的As2S5粉体充分接触，接着降温继续烧结，之后缓慢冷却至室温，制得As掺杂的硫化物电解质；升温烧结的温度为460℃，时间为12h；降温继续烧结的温度为360℃，时间为12h；硫化物电解质制备中，预烧混合颗粒、As2S5粉体的摩尔比例为10:1；
（3）将步骤（2）制得的As掺杂的硫化物电解质置于高能球磨机，进行球磨处理，再经后续压制、成型工艺，即得稳定性优异的全固态硫化物电解质；球磨处理中，球料比为1: 0.8，转速为600r/min，时间为3h。
测试方法为：
将实施例5制得的全固态硫化物电介质置于相对湿度为80%的空气环境中，温度为50℃，首先称重测得初始质量M0，然后分别测试放置1d、3d、7d、15d时的质量Mt，计算质量损失率：m=（M0-Mt）/M0×100%；
离子传导率：采用交流阻抗法测试本发明制得的全固态硫化物电解质的离子传导率，重复测试并计算平均值；
通过上述方法测得的实施例5的全固态硫化物电解质的质量损失率、离子传导率如表1所示。
实施例6
制备过程为：
（1）将Li2S、SnS2混合均匀，在氩气保护下低温处理，制得预烧混合颗粒；混合原料中，Li2S、SnS2的摩尔比例为3.8:0.8；低温处理的温度为225℃，时间为1.5h；
（2）向步骤（1）制得的预烧混合颗粒体系中加入CdS粉体，使用氩气干燥并升温烧结，使预烧颗粒与加入的CdS粉体充分接触，接着降温继续烧结，之后缓慢冷却至室温，制得Cd掺杂的硫化物电解质；升温烧结的温度为455℃，时间为12.5h；降温继续烧结的温度为355℃，时间为12.5h；硫化物电解质制备中，预烧混合颗粒、CdS粉体的摩尔比例为9.4:1；
（3）将步骤（2）制得的Cd掺杂的硫化物电解质置于高能球磨机，进行球磨处理，再经后续压制、成型工艺，即得稳定性优异的全固态硫化物电解质；球磨处理中，球料比为1:0.6，转速为550r/min，时间为3.5h。
测试方法为：
将实施例6制得的全固态硫化物电介质置于相对湿度为80%的空气环境中，温度为50℃，首先称重测得初始质量M0，然后分别测试放置1d、3d、7d、15d时的质量Mt，计算质量损失率：m=（M0-Mt）/M0×100%；
离子传导率：采用交流阻抗法测试本发明制得的全固态硫化物电解质的离子传导率，重复测试并计算平均值；
通过上述方法测得的实施例6的全固态硫化物电解质的质量损失率、离子传导率如表1所示。
对比例1
制备过程为：
（1）将Li2S、SnS2混合均匀，在氩气保护下低温处理，制得预烧混合颗粒；混合原料中，Li2S、SnS2的摩尔比例为3.8:0.8；低温处理的温度为225℃，时间为1.5h；
（2）将步骤（1）制得的预烧混合颗粒使用氩气干燥并升温烧结，接着降温继续烧结，之后缓慢冷却至室温，制得硫化物电解质；升温烧结的温度为455℃，时间为12.5h；降温继续烧结的温度为355℃，时间为12.5h；
（3）将步骤（2）制得的硫化物电解质置于高能球磨机，进行球磨处理，再经后续压制、成型工艺，即得全固态硫化物电解质；球磨处理中，球料比为1:0.6，转速为550r/min，时间为3.5h。
测试方法为：
将对比例1制得的全固态硫化物电介质置于相对湿度为80%的空气环境中，温度为50℃，首先称重测得初始质量M0，然后分别测试放置1d、3d、7d、15d时的质量Mt，计算质量损失率：m=（M0-Mt）/M0×100%；
离子传导率：采用交流阻抗法测试本发明制得的全固态硫化物电解质的离子传导率，重复测试并计算平均值；
对比例1未添加路易斯酸性元素的硫化物，通过上述方法测得的对比例1的全固态硫化物电解质的质量损失率、离子传导率如表1所示。
表1：

Claims (8)

1.一种提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将Li2S、SnS2混合均匀，在氩气保护下低温处理，制得预烧混合颗粒；
（2）向步骤（1）制得的预烧混合颗粒体系中加入金属硫化物粉体，使用氩气干燥并升温烧结，使预烧颗粒与加入的金属硫化物粉体充分接触，接着降温继续烧结，之后缓慢冷却至室温，制得金属离子掺杂的硫化物电解质；所述金属硫化物粉体为As2S5、Cu2S、CdS、Sb2S3中的至少一种;
（3）将步骤（2）制得的金属离子掺杂的硫化物电解质置于高能球磨机，进行球磨处理，再经后续压制、成型工艺，即得稳定性优异的全固态硫化物电解质。
2.根据权利要求1所述一种提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法，其特征在于：步骤（1）中，Li2S、SnS2的摩尔比例为3.67~4:0.67~1。
3.根据权利要求1所述一种提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法，其特征在于：步骤（1）所述低温处理的温度为200~250℃，时间为1~2h。
4.根据权利要求1所述一种提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法，其特征在于：步骤（2）所述硫化物电解质制备中，预烧混合颗粒、金属硫化物粉体的摩尔比例为8.38~10:1。
5.根据权利要求1所述一种提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法，其特征在于：步骤（2）所述升温烧结的温度为450~460℃，时间为12~13h。
6.根据权利要求1所述一种提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法，其特征在于：步骤（2）所述降温继续烧结的温度为350~360℃，时间为12~13h。
7.根据权利要求1所述一种提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法，其特征在于：步骤（3）所述球磨处理中，球料比为1:0.4~0.8，转速为500~600r/min，时间为3~4h。
8.根据权利要求1所述一种提高锂电池的全固态硫化物电解质稳定性的方法，其特征在于：步骤（3）所述固体硫化物电解质化学式为Li4-xSn1-xAxS4，其中A为金属硫化物粉体中的金属离子，0<x<0.33。
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