CN109541084A - 一种动态分析检测气相产物的装置 - Google Patents

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Abstract

提供了一种分析检测反应气相产物的装置，包括了反应单元、分离单元、检测器等。反应单元为高压反应釜，釜盖上有压力表、进气道和出气道，其中进气道一端通过管路、调节阀与气源连接，另一端连接至高压反应釜内；出气道一端连接至高压反应釜内，另一端通过管路、调节阀、气体流量计与分离单元连接，最后通过检测器对反应单元的气体进行分析，釜腔外周有电热炉为反应釜提供所需的温度。本发明通过改变高压反应釜填充方式和釜盖结构，既可以作为用于考察气相催化反应效率，也可以作为用于检测一些反应过程中产生的气相产物，并且结构简单、操作方便、成本低廉。

Description

一种动态分析检测气相产物的装置
技术领域
本发明总体地属于化学分析技术领域，具体涉及一种分析检测气相产物的装置。
背景技术
近年来随着国内经济的快速腾飞，国内各个生产行业都大幅地发展。伴随汽车行业与屋内装潢行业的不断壮大，汽车尾气与室内装潢残留的气相有机物给人类健康与生存环境带威胁也逐步凸显。并且伴随着各种新材料在武器装备的应用，新材料与原有体系相容性的深入研究也尤为重要。汽车尾气污染物的处理、室内装潢材料释放的甲醛、苯等有机物的净化以及新材料应用过程相容性的深入研究，都缺乏适合的动态检测装置来加速研究进程。
目前的分析手段较多，但大部分的分析手段还主要用于分析物质静态的理化性质。在需要动态表征反应过程中产生的气相产物时，则缺少相应的实验装置。为实现动态分析物质间反应气相产物的目的，出现了一些分析仪器联用的实验装置，例如：热重-红外联用(TG-FTIR)分析装置，热重-质谱联用(TG-MS)分析装置等。上述两种分析装置原理均是采用一定的升温速率，使物质发生热分解，动态检测物质热分解过程中产生的气相产物。两种分析手段只对动态研究物质热分解的过程有一定的应用优势，而在研究其他产生气相产物的反应中则无法得到很好的应用，如：存在大量液体下发生的水解类反应；反应速率较慢，需要长时间恒温的条件下才产生气相产物的反应等。
发明内容
本发明的目的是，提供一个以高压反应釜作为反应单元，后端依次连接作为分离单元的色谱柱和作为检测单元的检测器的装置，该装置可用于检测一些反应的气相产物组成或者气体催化反应的效率，实现动态检测反应气相产物的目的。
本发明的技术方案是，一种动态分析检测气相产物的装置，它包括高压反应釜、气源或载气源、第二载气源、自动进样阀、定量管色谱柱和检测器；高压反应釜包括釜腔、釜盖和电热炉，釜盖上设有压力表、进气道、出气道、热电偶、气道开关阀；釜盖密封釜体上端口使釜腔形成密封空间，电热炉设置在釜腔外周，用于加热釜腔内的物质；热电偶经釜盖伸入釜腔以测量釜腔内温度；进气道及其气道开关阀一端与气源或载气源相连，另一端连通至釜腔内，出气道及其气道开关阀一端与釜腔内部连通，另一端与自动进样阀相连，用于向釜腔内送入气源或载气，并将气源或载气再从釜腔送入自动进样阀；自动进样阀为六通阀，包括六个通口，其中通口一与出气道及其气道开关阀连接，通口二和通口五之间设置有定量管，定量管用于富集气体，通口三连接第二载气源；通口四连接色谱柱，色谱柱连接检测器。
进一步的，上述出气道及其气道开关阀与通口一之间依次连接有气体流量调节阀、阻尼装管、流量计和微孔过滤器，阻尼装管用于平衡气体压力。
更进一步的，上述气源或载气源、第二载气源分别连接有气体流量调节阀。
还进一步的，本发明的色谱柱类型根据待测气样的性质进行相应的选择，如：分离永久气体采用填充柱，CO与CO2的分离可以采用填充TDX-01碳分子筛的色谱柱，分离有机物可以采用毛细管柱，甲醛气体的分离可以采用固定液为FFAP的毛细色谱柱；检测器为物质成分分析检测器，如：检测COx可将待测气体通过甲烷转换器，然后通过氢火焰离子检测器(FID)进行检测；检测NOx可以直接通过热岛检测器(TCD)进行检测；检测甲醛和苯等有机物可以直接通过氢火焰离子检测器(FID)进行检测。
在本发明的一个具体方案中，本发明装置中的高压反应釜为非气相反应型高压反应釜，该非气相反应型高压反应釜的釜盖上还设置有液体进样口，液体进样口连通釜腔内外，以向釜腔加注液体物质，液体进样口后端设置有液体进样口开关阀；釜腔内可以放置另一种反应固体或液体反应物。
进一步的，上述液体进样口的前端连接有液体进样器，以盛放液体反应物。
更进一步的，上述液体进样器为恒压液体进样器。
在本发明的另一个具体方案中，本发明装置中的高压反应釜为气相反应型高压反应釜，高压反应釜气相反应型的釜腔内从上向下依次填充有第一脱脂棉层、催化剂层和第二脱脂棉层；釜腔内还设置有进气延长管，进气延长管的一端与进气道及其气道开关阀相连，另一端伸入釜腔底部。
进一步的，上述第一脱脂棉层、催化剂层和第二脱脂棉层的厚度各占釜腔高度的1/4，釜腔(1)上层留1/4高度的空余。
本发明装置在常规的气相色谱检测系统中加入高压反应釜作为反应的发生单元，从而实现在特定条件下动态检测气相产物的目的，丰富了气相产物动态检测手段；高压反应釜具有一定体积，可以作为水解反应的发生装置；并且高压反应釜也可以从装置中拆除，独立的完成一些耗时较长的反应，不占用空间，节约实验资源。
本发明装置利用高压反应釜作为反应的发生单元，通过气体压力差将高压反应釜内获得的产物气体送入色谱柱进行分析、再送入检测器进行检测，本发明装置既可以用于考察气相催化反应效率，也可以用于检测一些反应过程中产生的气相产物，结构简单、操作方便、成本低廉。
附图说明
从下面结合附图对本发明实施例的详细描述中，本发明的这些和/或其它方面和优点将变得更加清楚并更容易理解，其中：
图1是本发明实施例1的动态分析检测气相产物的装置结构示意图；
图2是本发明实施例2的高压反应釜为气相反应型高压反应釜的动态分析检测气相产物的装置结构示意图；
图3是本发明实施例3的高压反应釜为气相反应型高压反应釜的动态分析检测气相产物的装置结构示意图；
图4为本发明实施例中的六通阀V的结构示意图；
其中，K-高压反应釜；V-自动进样阀；C-色谱柱；D-检测器；R-阻尼装管；N-定量管；F-流量计；S-微孔过滤器；1-釜腔；2-釜盖；3-电热炉；5-压力表；6-进气道；7-出气道；8-热电偶；9～10-气道开关阀；12～17-六通阀通口；19～21-气体流量调节阀；27-气源或载气源；28-第二载气源；22、24-脱脂棉层；23-催化剂层；4-液体进样口；11-液体进样口开关阀；25-液体进样器。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种动态分析检测气相产物的装置，其中高压反应釜为气相反应型高压反应釜，其结构示意图如图1所示，包括高压反应釜K、气源或载气源27、第二载气源28、自动进样阀V、定量管N色谱柱C和检测器D；高压反应釜K包括釜腔1、釜盖2和电热炉3，釜盖2上设有压力表5、进气道6、出气道7、热电偶8、气道开关阀9、10；釜盖2密封釜体上端口使釜腔1形成密封空间，电热炉3设置在釜腔1外周，用于3加热釜腔1内的物质；所述热电偶8经釜盖2伸入釜腔1以测量釜腔1内温度；进气道6及其气道开关阀10的一端与气源或载气源27相连，另一端连通至釜腔1内，所述出气道7及其气道开关阀9一端与釜腔1内部连通，另一端与自动进样阀V相连，进气道6和出气道7用于向釜腔1内送入气源或载气，并将气源或载气再从釜腔1送入自动进样阀V；自动进样阀V为六通阀，包括六个通口，其中通口一16与出气道7及其气道开关阀9连接，通口二17和通口五14之间设置有定量管N，定量管N用于富集气体，通口三12连接第二载气源28；所述通口四13连接色谱柱C，色谱柱C连接检测器D；优选的方案中，在出气道7及其气道开关阀9与六通阀的通口一16之间依次连接有气体流量调节阀21、阻尼装管R、流量计F和微孔过滤器S，阻尼装管R用于平衡气体压力；更优选的方案中气源或载气源27、第二载气源28的分别连接有气体流量调节阀20、19；更优选的方案中色谱柱(C)，根据待测气样的性质选择相应的色谱柱类型，如：分离永久气体采用填充柱，CO与CO2的分离可以采用填充TDX-01碳分子筛的色谱柱，分离有机物可以采用毛细管柱，甲醛气体的分离可以采用固定液为FFAP的毛细色谱柱；检测器D为物质成分分析检测器，如：检测COx可将待测气体通过甲烷转换器，然后通过氢火焰离子检测器(FID)进行检测；检测NOx可以直接通过热岛检测器(TCD)进行检测；检测甲醛和苯等有机物可以直接通过氢火焰离子检测器(FID)进行检测。
本实施例装置工作的过程为：将待测固体物质放入反应釜腔1内，打开阀20、10、9、21，利用载气27，除尽釜腔1中的空气，然后关闭阀20、10、9、21，通过电炉3为釜腔1中的待测物质提供所需的温度，待压力表5指数稳定，再次打开阀20、10、9、21，利用载气27将反应釜内的待测气样，经过出气道7及其气道开关阀9、气体流量调节阀21、阻尼管R、流量计F和微孔过滤器S，进入六通阀V、色谱柱C，最后进入检测器D。该装置可用于检测固体物质在釜腔(1)内自分解产生的气体产物。
实施例2
一种动态分析检测气相产物的装置，其中是高压反应釜为气相反应型高压反应釜，其结构示意图如图2所示，除了与实施例1相同的设置和部件外，将气源或载气源27用做被催化的气体源，即气源，并在高压反应釜K的釜腔1内从上向下依次填充第一脱脂棉层22、催化剂层23和第二脱脂棉层24；并在釜腔1内设置进气延长管26，进气延长管26的一端与进气道6及其气道开关阀10相连，另一端伸入釜腔1底部，优选的方案中，第一脱脂棉层22、催化剂层23和第二脱脂棉层24的厚度各占釜腔1高度的1/4，腹腔(1)上层留1/4高度的空余。
本实施例装置工作的过程为：被催化的气体从气源27，经过气体流量调节阀20、高压反应釜进气道开关阀10、高压反应釜进气道6以及进气延长管26，进入到反应釜釜腔1内的第二脱脂棉层24，进一步向上扩散至催化剂层23反应，再扩散至第一脱脂棉层22，经过出气道7、气体流量调节阀21、阻尼管R、流量计F和微孔过滤器S，进入六通阀V、色谱柱C，最后进入检测器D。
电热炉3为催化反应提供所需的温度，进而实现动态检测不同温度下催化剂的催化效率。
本实施例装置主要用于考察催化剂催化气体的效率。
本装置利用高压反应釜、阻尼管、流量计、微孔过滤器、六通阀、色谱柱以及检测器，实现气相产物动态检测，成本低廉，操作简单。
实施例3
一种动态分析检测反应气相产物的装置，其中是高压反应釜为非气相反应型高压反应釜，其结构示意图如图3所示，除了与实施例1相同的设置和部件外，气源或载气源27用作第一载气源，该非气相反应型高压反应釜的釜盖上还设置有液体进样口4，液体进样口连通釜腔1内外，以向釜腔加注液体反应物，液体进样口4后端设置有液体进样口开关阀11，液体进样口开关阀11用于控制向反应釜釜腔1内注入液体反应物的速度和量。优选的方案中，在液体进样口的前端连接有液体进样器25，且为恒压液体进样器，用于经反应液体进样口4向反应釜釜腔1内注入并盛放液体反应物，釜腔1内可以放置另一种反应固体或液体反应物。
本实施例的装置中，高压反应釜釜腔1用于盛放固体或液体反应物甲，液体进样器25盛放液体反应物乙，热电偶8用于测量反应体系的温度，电热炉3为反应提供所需的温度，阻尼管R用于平衡气压，流量计F指示气体流速，微孔过滤器S净化气体。
本实施例装置的过程为：测试开始时打开阀门20、10、9、21，利用第一载气27，除尽釜腔1中的空气，然后关闭气道开关阀9、10，打开电热炉3达到设定温度后，将液体进样器25中盛放的液体反应物乙通过液体进样口4、液体进样口开关阀11进入到高压反应釜釜腔1中与反应物甲反应，当气压表5指示稳定，釜内气压较足时，直接打开气道开关阀9，调节气体流量调节阀21，釜腔1内试样气体经出气道7，通过阻尼管R、流量计F和微孔过滤器S，送入六通阀V；釜内气压不足时，通过打开气体流量调节阀20和气道开关阀10，利用第一载气源27的载气将釜腔1内试样气体向后传送。试样气体进入六通阀V，经过通口一16、通口二17、定量管N，在测试间隙不需要持续向色谱柱V通入气体时，将气体直接从定量管N经过通口五14和通口六15排出；在测试时需要持续向色谱柱V通入气体，通过调节六通阀接通通口三12与通口二17、通口五14与通口四13以及通口一16与通口六15，断开通口一16与通口二17，通口六15与通口五14以及通口三12与通口四13，利用第二载气源28，使第二载气源28的气体经过气体流量调节阀19、通口三12、通口二17、定量管N，将定量管N中的试样气体沿通口五14、通口四13送入色谱柱C，最后进入检测器D。
本实施例装置主要用于检测非气相反应过程中产生的气相产物。
本发明方案和实施例中的六通阀为市场上售用的普通六通转向阀，有六个通口，通过内部转向阀的转动改变六个通口之间的相互接通和止通状态，如图4所示，在状态1时，接通的通口是如下三组：通口三12与通口四13、通口五14与通口六15、通口一16与通口二17，转动转向阀变为通口之间的接通状态，转动转向阀之后六通阀变为状态2，接通的通口是如下三组：通口三12与通口二17、通口五14与通口四13、通口六15与通口一16，根据测试需要，再次反向转动转向阀后，六通阀又回到状态1的接通状态。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种动态分析检测气相产物的装置，其特征在于，它包括高压反应釜(K)、气源或载气源(27)、第二载气源(28)、自动进样阀(V)、定量管(N)色谱柱(C)和检测器(D)；
所述高压反应釜(K)包括釜腔(1)、釜盖(2)和电热炉(3)，釜盖(2)上设有压力表(5)、进气道(6)、出气道(7)、热电偶(8)、气道开关阀(9、10)；所述釜盖(2)密封釜体上端口使釜腔(1)形成密封空间，所述电热炉(3)设置在釜腔(1)外周，用于(3)加热釜腔(1)内的物质；所述热电偶(8)经釜盖(2)伸入釜腔(1)以测量釜腔(1)内温度；
所述进气道(6)及其气道开关阀(10)一端与所述气源或载气源(27)相连，另一端连通至釜腔(1)内，所述出气道(7)及其气道开关阀(9)一端与釜腔(1)内部连通，另一端与自动进样阀(V)相连，用于向釜腔(1)内送入气源或载气，并将气源或载气再从釜腔(1)送入自动进样阀(V)；
所述自动进样阀(V)为六通阀，包括六个通口，其中通口一(16)与出气道(7)及其气道开关阀(9)连接，通口二(17)和通口五(14)之间设置有定量管(N)，定量管(N)用于存储待测气样，通口三(12)连接第二载气源(28)；所述通口四(13)连接色谱柱(C)，色谱柱(C)连接检测器(D)。
2.如权利要求1所述的动态分析检测气相产物的装置，其特征在于，所述出气道(7)及其气道开关阀(9)与通口一(16)之间依次连接有气体流量调节阀(21)、阻尼装管(R)、流量计(F)和微孔过滤器(S)，所述阻尼装管(R)用于平衡气体压力。
3.如权利要求2所述的动态分析检测气相产物的装置，其特征在于，所述气源或载气源(27)、第二载气源(28)分别连接有气体流量调节阀(20、19)。
4.如权利要求3所述的动态分析检测气相产物的装置，其特征在于，所述色谱柱用于分离气体，选自填充柱、填充TDX-01碳分子筛的色谱柱、毛细管柱、固定液为FFAP的毛细色谱柱中的一种；所述检测器(D)为物质成分分析检测器，选自氢火焰离子检测器、热岛检测器、氢火焰离子检测器中的一种或多种组合。
5.如权利要求4所述的动态分析检测气相产物的装置，其特征在于，所述高压反应釜(K)的釜盖(2)上还设置有液体进样口(4)，液体进样口(4)连通釜腔(1)内外，以向釜腔(1)加注液体物质，液体进样口(4)后端设置有液体进样口开关阀(11)。
6.如权利要求5所述的动态分析检测气相产物的装置，其特征在于，所述液体进样口(4)的前端连接有液体进样器(25)，以盛放液体反应物。
7.如权利要求6所述的动态分析检测气相产物的装置，其特征在于，所述液体进样器(25)为恒压液体进样器(25)。
8.如权利要求4所述的动态分析检测气相产物的装置，其特征在于，所述高压反应釜(K)的釜腔(1)内从上向下依次填充有第一脱脂棉层(22)、催化剂层(23)和第二脱脂棉层(24)；所述釜腔(1)内还设置有进气延长管(26)，进气延长管(26)的一端与进气道(6)及其气道开关阀(10)相连，另一端伸入釜腔(1)底部。
9.如权利要求8所述的动态分析检测气相产物的装置，其特征在于，所述第一脱脂棉层(22)、催化剂层(23)和第二脱脂棉层(24)的厚度各占釜腔(1)高度的1/4，釜腔(1)上层留1/4高度的空余。
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