CN109541003B - 一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法 - Google Patents

一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，利用银丝束电极检测对农药的敏感情况及对于在不同溶液体系下的差异性，实现了电化学方法和丝束电极在农药检测研究中的联合应用。本发明能准确获得电极表面电化学参数分布信息，对丝束电极表面平整度要求不高，扫描速度快，数据同步性高，并且其测控系统具有测量精度和可靠性高、通用性强、自动化程度高、便于连续监测等特点，是一种有效的针对农作物残余农药检测与评定的方法，对银丝束电极对农药的敏感性的能力进行评价，适用于农药含量性能检测技术领域。

Description

一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定 方法
技术领域
本发明涉及一种蔬菜残留农药检测与评定的方法，特别是涉及一种银制丝束电极在5%硫酸钠+不同PPm级联苯菊酯溶液环境中的检测与评定的方法，还涉及一种对农作物农药残留的高通量检测方法，应用于金属电化学微观测试以及农产品处理技术领域。
背景技术
电化学分析方法具有灵敏准确的微量分析以及快速有效的特征。电化学分析方法通过利用电化学池中的电化学反应，通过转化被测定物质的浓度，来测量和分析电学参量。它潜力大，有助于提高分析的范围。电位分析法、电化学传感器法、极谱分析法等都是电化学分析方法的应用，它们能够简便快速的检测出食品当中存在的问题。比如说，电位分析法是通过测量电极电位，来分析溶液中物质的浓度，从而得出其中物质的含量；电化学传感器能够精准的监测食品的成份，具备很高的灵感性、稳定性和抗感染能力，这些优势让它在食品安全检测当中得到了广泛的运用。
丝束电极(WBE)技术又称为阵列电极技术，是使用一系列排列规则的电极丝组成复合电极来进行电化学参数分布信息测量的新技术。与大面积的单一电极相比，丝束电极能给出前者无法提供的局部信息；而相对于其他微区电化学测试技术(例如扫描振动电极等)，丝束电极技术对电极表面的要求较低，尤其在电极表面被腐蚀产物或微生物膜覆盖后，仍可对电极表面电位及电流密度分布进行精确的测量。
近几年也有学者将单扫描极普法可以精准的检测出肉类、食盐等日常食物中铅的含量，有助于避免含铅过多的食品被人们大量的食用，但是关于用此种方法。
丝束电极(WBE)农药检测技术是介于这两种方法之间的电化学测试方法，丝束电极是由一系列按矩阵排列、彼此绝缘的金属丝组成工作电极，代替传统的整个大面积电极。相比传统电极不仅能提供总体电化学参数还能测出不同位置电位、电流密度分布及差异等信息。目前，在残余农药检测方面研究仍然较少，目前有关农药对金属电极的敏感性影响研究还鲜有报道，还没有利用丝束电极检测残余农药的文献记载。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种利用银丝束电极检测农作物残余农药的方法，实现了电化学方法和丝束电极在农药检测研究中的联合应用，这种方法属于电化学微观测试处理技术领域。本发明能准确获得电极表面电化学参数分布信息，对丝束电极表面平整度要求不高，扫描速度快，数据同步性高，并且其测控系统具有测量精度和可靠性高、通用性强、自动化程度高、便于连续监测等特点。本发明对于银在农药检测中应用具有重要的指导作用，本发明是一种有效的针对农作物残余农药检测与评定的方法，对银丝束电极对农药的敏感性的能力进行评价，适用于农药含量性能检测技术领域。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，包括如下步骤：
a. 将银丝试样制备成直径不大于1.5mm的一系列金属丝，分别对金属丝进行打磨，然后对金属丝进行清洗，再为各金属丝外部制作一层连续的绝缘层，仅使金属丝的两个端面为非绝缘表面，分别作为非工作端面和工作端面；
b. 将在所述步骤a中制备的一系列金属丝进行紧密排列，使任意相邻金属丝的间距不低于1mm，并将各金属丝固定安装于固定装置上，组合形成金属丝阵列，其中组成金属丝阵列的各金属丝的非工作端面分别焊接绝缘导线后引出，而对组成丝束电极的各金属丝的工作端面依次进行打磨、清洗和干燥，将得到的紧密排列的金属丝阵列的工作端面用于模拟整个待测金属表面，作为丝束电极，备用；
c. 称取10.00 g已匀浆的青菜于50 mL的离心管中，加入20 mL乙醇，80 r/min 翻转提取30 min 后，加入5wt. % Na2SO4溶液，旋涡1 min，4000 r/min离心5min后，取10 mL乙醇层， 用5mL正乙烷复溶， 加入吸附剂涡旋30s后，以4000 r/min离心5 min，取上清液备用或上机分析；
d. 将在所述步骤b中制备丝束电极放入电解池中，电解池中注入5wt. % Na2SO4+10~200ppm的联苯菊酯+乙醇复合溶液，作为银丝束电极的溶液介质，用于模拟农作物残余农药环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各金属丝的工作端面浸入溶液介质中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面电位电流反应情况；在电化学试验过程中，对丝束电极(WBE)进行电化学试验的电位/电流扫描时，试验过程中控制溶液温度为不低于25℃；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极每次浸泡溶液中时，以饱和甘汞电极作为参比电极，利用阵列丝束电极电位电流扫描仪，进行表面电位/电流扫描，得到丝束电极端部表面电位与电流分布图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极表面平均电位-电流的产生、发展及变化关系。
作为本发明优选的技术方案，另外将在所述步骤a中选用的探针电极为银丝束电极，将金属银试样的一面进行打磨、清洗和干燥，得到与在所述步骤b中制备丝束电极的工作端面的面积相同的银试样工作端面，也将银试样放入在所述步骤c中的电解池中，使银试样工作端面浸入Na2SO4溶液中，对银片试样在同等试验条件下进行电化学试验，以银试样作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用丝束电极电位电流扫描仪测出等面积大小的银试样的工作端面在同等试验条件下的极化曲线，控制扫描区间为-0.3~0.3V，扫描速率为0.5mV/s；将得到的丝束电极表面电位与电流分布状态数据和银试样的极化曲线数据进行对比分析，验证丝束电极表面电位与电流分布状态数据和银试样的极化曲线数据的关系。
本发明优选的，在所述步骤d中进行电化学试验前，将丝束电极先在饱和Ca(OH)2溶液中预钝化至少6 h，然后再将丝束电极装配到平板型电解池中，进行电化学试验测量。
本发明优选的，在所述步骤d中，由微机控制循环测量组成丝束电极的各金属丝的开路电位以及偶接电流，控制电极扫描间隔设定为1～5s，每15min进行一次表面电位与电流的全扫描；表面电位扫描通过逐一测量丝束电极中的单根金属丝电极的相对饱和甘汞电极的开路电位，表面电流扫描则通过零阻电流计测量任一单金属丝电极W j 与其余99根相互短接的金属丝电极所形成的整体电极W R 之间的偶接电流，其中j=1-100，j为丝束电极中的单根金属丝电极的序数；采用电化学工作站丝束电极电位电流扫描仪测量电位电流，控制激励正弦波幅值为10mV，于开路电位下进行扫频范围为100 kHz-0.01 Hz。
本发明优选的，在所述步骤c中的Na2SO4溶液采用去离子水配制Na2SO4溶液，静置至少10min，然后利用磁力搅拌器进行搅拌，配制成对银基体的溶液介质，用来模拟残余农药溶液体系。
本发明优选的，在所述步骤d中，对丝束电极进行电化学试验测量，能得到平均电流密度、平均电位测量数据。
本发明优选的，在所述步骤b中，将金属丝阵列排列成密集的10×10方阵，将金属丝阵列的工作端面依次用200#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸逐级打磨，再采用无水乙醇和蒸馏水对金属丝阵列的工作端进行清洗，然后将金属丝阵列放入干燥器进行干燥，得到洁净干燥的丝束电极待用。
本发明优选的，在所述步骤b中，采用环氧树脂将各金属丝进行紧密排列固化为一体式金属丝阵列，制成丝束电极。
本发明优选的，在所述步骤a中，分别用200#、400#、800#、1000#、2000#砂纸依次对金属丝进行打磨，然后采用丙酮和乙醇对金属丝进行清洗，再采用绝缘漆浸渍金属丝，为各金属丝外部制作一层连续的绝缘层，且绝缘层结构致密程度为，在对绝缘层结构放大800倍观测没有孔洞及裂纹。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1. 本发明采用丝束电极测量时，使用丝束电极电位电流扫描仪测得数据，使用丝束电极技术因能较准确获得电极表面电化学参数分布信息，对电极表面平整度要求不高，扫描速度快，数据同步性高，并且其测控系统具有测量精度和可靠性高、通用性强、自动化程度高、便于连续监测等特点，能广泛应用于农药检测研究工作中，并取得重要进展；
2. 本发明采用丝束电极技术，在测量界面整体电化学信息的基础上，能够获得局部电位、电流密度分布等信息，能广泛应用于对比有机农药以及无农药状态下的电位电流检测的实验分析，效果显著；
3. 本发明方法能适应银材料在溶液介质中的电化学特征具有明显的非均匀性的实验分析，采用丝束电极能够很好地表征这种非均匀性，为有机农药的监测和分析的研究提供了有效的技术和手段。
附图说明
图1是本发明实施例的丝束电极的示意图；
图2 是本发明实施例的测试银丝束电极表面电位标准差统计图；
图3 是本发明实施例的测试银丝束电极表面电流标准差统计图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，包括如下步骤：
a. 将银丝试样制备成直径不大于1.5mm的一系列金属丝，分别对金属丝进行打磨，然后对金属丝进行清洗，再为各金属丝外部制作一层连续的绝缘层，仅使金属丝的两个端面为非绝缘表面，分别作为非工作端面和工作端面；作为本发明优选的技术方案，分别用200#、400#、800#、1000#、2000#砂纸依次对金属丝进行打磨，然后采用丙酮和乙醇对金属丝进行清洗，再采用绝缘漆浸渍金属丝，为各金属丝外部制作一层连续的绝缘层；要达到绝缘层结构致密程度为，在对绝缘层结构放大800倍观测没有孔洞及裂纹；
b. 将在所述步骤a中制备的一系列金属丝进行紧密排列，使任意相邻金属丝的间距不低于1mm，并将各金属丝固定安装于固定装置上，组合形成金属丝阵列，其中组成金属丝阵列的各金属丝的非工作端面分别焊接绝缘导线后引出，而对组成丝束电极的各金属丝的工作端面依次进行打磨、清洗和干燥，将得到的紧密排列的金属丝阵列的工作端面用于模拟整个待测金属表面，作为丝束电极，备用，丝束电极具体结构见图1；作为本发明优选的技术方案，将金属丝阵列排列成密集的10×10方阵，将金属丝阵列的工作端面依次用200#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸逐级打磨，再采用无水乙醇和蒸馏水对金属丝阵列的工作端进行清洗，然后将金属丝阵列放入干燥器进行干燥，得到洁净干燥的丝束电极待用；优选采用环氧树脂将各金属丝进行紧密排列固化为一体式金属丝阵列，制成丝束电极；
c. 称取10.00 g已匀浆的青菜于50 mL的离心管中，加入20 mL乙醇， 80 r/min翻转提取30 min 后，加入5wt. % Na2SO4溶液，旋涡1 min，4000 r/min离心5min后，取10 mL乙醇层， 用5mL正乙烷复溶， 加入吸附剂涡旋30s后，以4000 r/min离心5 min，取上清液备用或上机分析。
d. 将在所述步骤b中制备丝束电极放入电解池中，电解池中注入5wt. % Na2SO4+10ppm联苯菊酯+乙醇复合溶液，作为银丝束电极测试的溶液介质，用于模拟农作物上残余环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各金属丝的工作端面浸入溶液介质中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面电位电流变化情况； 在电化学试验过程中，对丝束电极(WBE)进行电化学试验的电位/电流扫描时，试验过程中控制溶液温度为25℃；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极每次浸泡溶液中时，以饱和甘汞电极作为参比电极，利用阵列丝束电极电位电流扫描仪，进行表面电位/电流扫描，得到丝束电极端部表面电位与电流分布图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极表面平均电位-电流的产生、发展及变化关系。
本实施例方法特别适用于银材料在农作物残留农药的检测和分析，对其进行有效评价。本实施例利用丝束电极高通量、分析电极表面局部电位-电流的特点，结合模拟农药残余环境，对银丝束电极在不同溶液介质进行测试分析，研究其局部电位-电流的产生、发展及变化。本实施例利用CST520电流电位扫描仪测试其表面电位电流分布图，测试其对农药的敏感性机理。适用于银丝束电极检测农药测试，对银丝束电极表面电位电流进行评测的结果精确，全面。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，包括如下步骤：
a. 本步骤与实施例一相同；
b. 本步骤与实施例一相同
c. 本步骤与实施例一相同
d. 将在所述步骤b中制备丝束电极放入电解池中，电解池中注入5wt. % Na2SO4+50ppm联苯菊酯+乙醇复合溶液，作为银丝束电极测试的溶液介质，用于模拟农作物上残余环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各金属丝的工作端面浸入溶液介质中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面电位电流变化情况； 在电化学试验过程中，对丝束电极(WBE)进行电化学试验的电位/电流扫描时，试验过程中控制溶液温度为25℃；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极每次浸泡溶液中时，以饱和甘汞电极作为参比电极，利用阵列丝束电极电位电流扫描仪，进行表面电位/电流扫描，得到丝束电极端部表面电位与电流分布图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极表面平均电位-电流的产生、发展及变化关系。
本实施例方法特别适用于银材料在农作物残留农药的检测和分析，对其进行有效评价。本实施例利用丝束电极高通量、分析电极表面局部电位-电流的特点，结合模拟农药残余环境，对银丝束电极在不同溶液介质进行测试分析，研究其局部电位-电流的产生、发展及变化。本实施例利用CST520电流电位扫描仪测试其表面电位电流分布图，测试其对农药的敏感性机理。适用于银丝束电极检测农药的测试，对银丝束电极表面电位电流进行评测的结果精确，全面。
实施例三：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，包括如下步骤：
a. 本步骤与实施例一相同；
b. 本步骤与实施例一相同；
c. 本步骤与实施例一相同；
d. 将在所述步骤b中制备丝束电极放入电解池中，电解池中注入5wt. % Na2SO4+100ppm联苯菊酯+乙醇复合溶液，作为银丝束电极测试的溶液介质，用于模拟农作物上残余环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各金属丝的工作端面浸入溶液介质中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面电位电流变化情况； 在电化学试验过程中，对丝束电极(WBE)进行电化学试验的电位/电流扫描时，试验过程中控制溶液温度为25℃；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极每次浸泡溶液中时，以饱和甘汞电极作为参比电极，利用阵列丝束电极电位电流扫描仪，进行表面电位/电流扫描，得到丝束电极端部表面电位与电流分布图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极表面平均电位-电流的产生、发展及变化关系。
本实施例方法特别适用于银材料在农作物残留农药的检测和分析，对其进行有效评价。本实施例利用丝束电极高通量、分析电极表面局部电位-电流的特点，结合模拟农药残余环境，对银丝束电极在不同溶液介质进行测试分析，研究其局部电位-电流的产生、发展及变化。本实施例利用CST520电流电位扫描仪测试其表面电位电流分布图，测试其对农药的敏感性机理。适用于银丝束电极检测农药的测试，对银丝束电极表面电位电流进行评测的结果精确，全面。
实施例四：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，包括如下步骤：
a. 本步骤与实施例一相同；
b. 本步骤与实施例一相同；
c. 本步骤与实施例一相同；
d. 将在所述步骤b中制备丝束电极放入电解池中，电解池中注入5wt. % Na2SO4+200ppm联苯菊酯+乙醇复合溶液，作为银丝束电极测试的溶液介质，用于模拟农作物上残余环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各金属丝的工作端面浸入溶液介质中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面电位电流变化情况； 在电化学试验过程中，对丝束电极(WBE)进行电化学试验的电位/电流扫描时，试验过程中控制溶液温度为25℃；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极每次浸泡溶液中时，以饱和甘汞电极作为参比电极，利用阵列丝束电极电位电流扫描仪，进行表面电位/电流扫描，得到丝束电极端部表面电位与电流分布图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极表面平均电位-电流的产生、发展及变化关系。本实施例方法特别适用于银材料在农作物残留农药的检测和分析，对其进行有效评价。
本实施例方法特别适用于银材料在农作物残留农药的检测和分析，对其进行有效评价。本实施例利用丝束电极高通量、分析电极表面局部电位-电流的特点，结合模拟农药残余环境，对银丝束电极在不同溶液介质进行测试分析，研究其局部电位-电流的产生、发展及变化。本实施例利用CST520电流电位扫描仪测试其表面电位电流分布图，测试其对农药的敏感性机理。适用于银丝束电极检测农药的测试，对银丝束电极表面电位电流进行评测的结果精确，全面。
实施例五：
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，包括如下步骤：
a. 本步骤与实施例一相同；
b. 本步骤与实施例一相同；
c. 本步骤与实施例一相同；
d. 将在所述步骤b中制备丝束电极放入电解池中，电解池中注入5wt. % Na2SO4+乙醇复合溶液，作为银丝束电极测试的溶液介质，用于模拟农作物上残余环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各金属丝的工作端面浸入溶液介质中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面电位电流变化情况； 在电化学试验过程中，对丝束电极(WBE)进行电化学试验的电位/电流扫描时，试验过程中控制溶液温度为25℃；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极每次浸泡溶液中时，以饱和甘汞电极作为参比电极，利用阵列丝束电极电位电流扫描仪，进行表面电位/电流扫描，得到丝束电极端部表面电位与电流分布图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极表面平均电位-电流的产生、发展及变化关系。
本实施例方法特别适用于银材料在农作物残留农药的检测和分析，对其进行有效评价。本实施例利用丝束电极高通量、分析电极表面局部电位-电流的特点，结合模拟农药残余环境，对银丝束电极在不同溶液介质进行测试分析，研究其局部电位-电流的产生、发展及变化。本实施例利用CST520电流电位扫描仪测试其表面电位电流分布图，测试其对农药的敏感性机理。适用于银丝束电极检测农药测试，对银丝束电极表面电位电流进行评测的结果精确，全面。
试验对比分析：
上述实施例实验测试分析的结果如图2，图3，上述实施例实验测试分析的结果如下表1，
表1. 本发明实施例1～实施例5经电化学试验处理后的各样品检测性能参数表
Figure 185604DEST_PATH_IMAGE001
本发明上述实施例提供了一种利用银丝束电极表征农药浓度的方法，采用全新电化学检测手段，利用银丝束电极检测对农药的敏感情况及对于在不同溶液体系下的差异性，目前有关丝束电极检测残余农药的研究还鲜有报道。本发明上述实施例采用银丝束电极研究在模拟残余农药中的电化学差异行为。由上述实施例测试情况来看，银丝束电极测试有残余农药的溶液介质征具有明显的差异性，含有农药的测试溶液中，电极表面电位电流标准差均大于没有农药的溶液体系，因此农药的加入增大了电位电流的不确定性，电极表面呈现明显的不均匀腐蚀。丝束电极能够很好地表征电位电流非均匀性，并且电位标准差的统计数据也明显可以反应这一现象。电化学测试系统能够获取更加丰富和多尺度的电极-溶液界面信息。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明利用丝束电极检测农作物农药残余的方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，特征在于包括如下步骤：
a. 将银丝试样制备成直径不大于1.5mm的一系列金属丝，分别对金属丝进行打磨，然后对金属丝进行清洗，再为各金属丝外部制作一层连续的绝缘层，仅使金属丝的两个端面为非绝缘表面，分别作为非工作端面和工作端面；
b. 将在所述步骤a中制备的一系列金属丝进行紧密排列，使任意相邻金属丝的间距不低于1mm，并将各金属丝固定安装于固定装置上，组合形成金属丝阵列，其中组成金属丝阵列的各金属丝的非工作端面分别焊接绝缘导线后引出，而对组成丝束电极的各金属丝的工作端面依次进行打磨、清洗和干燥，将得到的紧密排列的金属丝阵列的工作端面用于模拟整个待测金属表面，作为丝束电极，备用；
c. 称取10.00 g已匀浆的青菜于50 mL的离心管中，加入20 mL乙醇，80 r/min 翻转提取30 min 后，加入5wt. % Na2SO4溶液，旋涡1 min，4000 r/min离心5min后，取10 mL乙醇层，用5mL正乙烷复溶，加入吸附剂涡旋30s后，以4000 r/min离心5 min，取上清液备用或上机分析；
d. 将在所述步骤b中制备丝束电极放入电解池中，电解池中注入5wt. % Na2SO4+10~200ppm的联苯菊酯+乙醇复合溶液，作为银丝束电极的溶液介质，用于模拟农作物残余农药环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各金属丝的工作端面浸入溶液介质中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面电位电流反应情况；在电化学试验过程中，对丝束电极(WBE)进行电化学试验的电位/电流扫描时，试验过程中控制溶液温度为不低于25℃；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极每次浸泡溶液中时，以饱和甘汞电极作为参比电极，利用阵列丝束电极电位电流扫描仪，进行表面电位/电流扫描，得到丝束电极端部表面电位与电流分布图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极表面平均电位-电流的产生、发展及变化关系。
2.根据权利要求1所述一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，特征在于：另外将在所述步骤a中选用的探针电极为银丝束电极，将金属银试样的一面进行打磨、清洗和干燥，得到与在所述步骤b中制备丝束电极的工作端面的面积相同的银试样工作端面，也将银试样放入在所述步骤c中的电解池中，使银试样工作端面浸入Na2SO4溶液中，对银片试样在同等试验条件下进行电化学试验，以银试样作为工作电极，以饱和甘汞电极作为参比电极，使用丝束电极电位电流扫描仪测出等面积大小的银试样的工作端面在同等试验条件下的极化曲线，控制扫描区间为-0.3~0.3V，扫描速率为0.5mV/s；将得到的丝束电极表面电位与电流分布状态数据和银试样的极化曲线数据进行对比分析，验证丝束电极表面电位与电流分布状态数据和银试样的极化曲线数据的关系。
3.根据权利要求1或2所述一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，其特征在于：在所述步骤d中进行电化学试验前，将丝束电极先在饱和Ca(OH)2溶液中预钝化至少6 h，然后再将丝束电极装配到平板型电解池中，进行电化学试验测量。
4.根据权利要求1或2所述一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，其特征在于：在所述步骤d中，由微机控制循环测量组成丝束电极的各金属丝的开路电位以及偶接电流，控制电极扫描间隔设定为1～5s，每15min进行一次表面电位与电流的全扫描；表面电位扫描通过逐一测量丝束电极中的单根金属丝电极的相对饱和甘汞电极的开路电位，表面电流扫描则通过零阻电流计测量任一单金属丝电极W j 与其余99根相互短接的金属丝电极所形成的整体电极W R 之间的偶接电流，其中j=1-100，j为丝束电极中的单根金属丝电极的序数；采用电化学工作站丝束电极电位电流扫描仪测量电位电流，控制激励正弦波幅值为10mV，于开路电位下进行扫频范围为100 kHz-0.01 Hz。
5.根据权利要求1或2所述一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，其特征在于：在所述步骤c中的Na2SO4溶液采用去离子水配制Na2SO4溶液，静置至少10min，然后利用磁力搅拌器进行搅拌，配制成对银基体的溶液介质，用来模拟残余农药溶液体系。
6.根据权利要求1或2所述一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，其特征在于：在所述步骤d中，对丝束电极进行电化学试验测量，能得到平均电流密度、平均电位测量数据。
7.根据权利要求1所述 一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，其特征在于：在所述步骤b中，将金属丝阵列排列成密集的10×10方阵，将金属丝阵列的工作端面依次用200#、600#、800#、1000#、2000#金相砂纸逐级打磨，再采用无水乙醇和蒸馏水对金属丝阵列的工作端进行清洗，然后将金属丝阵列放入干燥器进行干燥，得到洁净干燥的丝束电极待用。
8.根据权利要求1所述一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，其特征在于：在所述步骤b中，采用环氧树脂将各金属丝进行紧密排列固化为一体式金属丝阵列，制成丝束电极。
9.根据权利要求1所述一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，其特征在于：在所述步骤a中，分别用200#、400#、800#、1000#、2000#砂纸依次对金属丝进行打磨，然后采用丙酮和乙醇对金属丝进行清洗，再采用绝缘漆浸渍金属丝，为各金属丝外部制作一层连续的绝缘层，且绝缘层结构致密程度为，在对绝缘层结构放大800倍观测没有孔洞及裂纹。
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