CN109540826A - 一种氧化石墨烯官能团的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化石墨烯官能团的检测方法。所述检测方法包括以下步骤：从氧化石墨烯分出第一样品和第二样品，对第一样品进行傅里叶变换红外光谱分析测试，得到氧化石墨烯的红外光谱图，对第二样品进行X射线光电子能谱分析测试，得到氧化石墨烯的X射线光电子能谱图；根据所述红外光谱图和所述能谱图确定氧化石墨烯上官能团的种类和数量。本发明的有益效果包括：方法简便、能够准确的检测出氧化石墨烯上官能团的种类和数量。
Description
技术领域
本发明涉及氧化石墨烯材料检测领域，特别地，涉及一种氧化石墨烯官能团种类及数量的检测方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。是一种由碳原子以sp2杂化组成的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。虽然石墨烯具有独特结构和许多优异性能，但是由于单一的完整的六元环结构导致在分散过程中分子间产生很强的作用力，结果让各片层堆叠；由于表面的稳定惰性，使其难溶分散在溶剂中，更难与其他有机或无机的材料均匀的复合，这是石墨烯在应用的过程中的一个令人十分困扰的问题。而氧化石墨烯(GO)不仅含有多种官能团，同时还能被小分子或者聚合物插层或剥离，能有效改善复合物材料的性能。
为了其在相关领域中发挥更大的作用，人们近几年深入研究地去了解氧化石墨烯的结构性质，而氧化石墨烯的结构性质与其官能团的种类及数量密切相关，因此，对氧化石墨烯的鉴定，特别是其上官能团种类和数量的鉴定是十分重要的。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种能够精确地鉴定氧化石墨烯官能团种类及数量的检测方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种氧化石墨烯官能团的检测方法。所述检测方法可包括依稀按步骤：所述检测方法包括以下步骤：从氧化石墨烯分出第一样品和第二样品，对第一样品进行傅里叶变换红外光谱分析测试，得到氧化石墨烯的红外光谱图，对第二样品进行X射线光电子能谱分析测试，得到氧化石墨烯的X射线光电子能谱图；根据所述红外光谱图和所述能谱图确定氧化石墨烯上官能团的种类和数量，其中，所述确定氧化石墨烯上官能团种类的步骤包括：在所述红外光谱图上查找中红外区，获取所述中红外区上吸收峰对应的波数，将所述波数与红外光谱数据库进行比对，确定氧化石墨烯上官能团的种类；所述确定氧化石墨烯上官能团数量的步骤包括：根据结合能的大小判断所述能谱图上各个峰对应的元素，通过灵敏度因子对各元素所对应峰的峰强进行修正，通过修正后各元素所对应峰峰强之间的比值得到各元素的相对含量比，根据所述相对含量比，确定氧化石墨烯上官能团的数量。
根据本发明的一个示例性实施例，在所述确定氧化石墨烯上官能团种类、数量的步骤之后，所述方法还包括：根据所述确定的官能团种类和官能团数量，得到所述氧化石墨烯上各官能团的数量。
根据本发明的一个示例性实施例，所述中红外区的波长可为2.5～25μm。
根据本发明的一个示例性实施例，所述中红外区包括特征频率区和指纹区，在所述特征频率区上获取吸收峰对应的波数，在所述指纹区上获取吸收峰对应的波数。
根据本发明的一个示例性实施例，所述特征频率区的波长可为2.5～7.7μm，所述指纹区的波长大于7.7μm、并不大于25μm。
根据本发明的一个示例性实施例，若元素在所述能谱图上对应多个峰，则以所述多个峰中最强峰的峰强作为所述修正的对象。
根据本发明的一个示例性实施例，在所述计算各元素相对含量比的步骤中，可选取最强峰的面积或强度作为定量计算的基础，并利用灵敏度因子对强度进行修正。
根据本发明的一个示例性实施例，所述进行傅里叶变换红外光谱分析测试时的第一样品为压片的粉体，所述进行X射线光电子能谱分析测试时的第二样品为压片的粉体；换而言之所述傅里叶变换红外光谱分析测和X射线光电子能谱分析测试对氧化石墨烯的要求是：压片的粉体，即将氧化石墨烯粉体进行压片。
与现有技术相比，本发明的有益效果可包括：能够准确、快速地检测出氧化石墨烯上官能团的种类和数量。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：
图1示出了本发明示例中氧化石墨烯的一个FTIR光谱图；
图2示出了本发明示例中氧化石墨烯的一个XPS能谱图。
具体实施方式
在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述本发明的氧化石墨烯官能团的检测方法。本发明的第一、第二不表示先后顺序，仅用于相互区别。
当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子能够吸收某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。记录红外光的百分透射比与波数或波长关系曲线，就得到红外光谱。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T％)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。在有机物分子中，组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态，其振动频率与红外光的振动频率相当。因此，用红外光照射有机物分子的时候，分子中的化学键或官能团可发生振动吸收，不同的化学键或官能团吸收频率不同，在红外光谱上将处于不同位置，从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。
X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy，XPS)是用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量，以光电子的动能为横坐标，相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图。根据能谱图中光电子谱线强度(光电子峰的面积)可以分析反应原子的含量或相对浓度。
因此，傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)的红外光谱中的各峰能够反映氧化石墨烯中化学键和官能团的振动；XPS能谱各峰能够反映氧化石墨烯中元素的相对含量。由此，本发明提出了一种组合使用FTIR和XPS测试分析的氧化石墨烯官能团检测方法。
在本发明的一个示例性实施例中，所述氧化石墨烯官能团检测方法可包括以下步骤：
从氧化石墨烯分出第一样品和第二样品，对第一样品进行傅里叶变换红外光谱分析测试，得到氧化石墨烯的红外光谱图，对第二样品进行X射线光电子能谱分析测试，得到氧化石墨烯的X射线光电子能谱图。
根据所述红外光谱图和所述能谱图确定氧化石墨烯上官能团的种类和数量。其中，
所述确定氧化石墨烯上官能团种类的步骤可包括：在所述红外光谱图上查找中红外区，获取所述中红外区上吸收峰对应的波数，将所述波数与红外光谱数据库进行比对，确定氧化石墨烯上官能团的种类。
所述确定氧化石墨烯上官能团数量的步骤可包括：根据结合能的大小判断所述能谱图上各个峰对应的元素，通过灵敏度因子对各元素所对应峰的峰强进行修正，通过修正后各元素所对应峰峰强之间的比值得到各元素的相对含量比，根据所述相对含量比，确定氧化石墨烯上官能团的数量。
在本实施例中，所述方法还可包括步骤：根据所述确定的官能团种类和官能团数量，得到所述氧化石墨烯上各官能团的数量。需要结合FTIR进行官能团种类的区分。
在本实施例中，在进行FTIR和XPS测试时，针对氧化石墨烯而言，要求是将氧化石墨烯粉体压片。
在本发明的另一个示例性实施例中，所述氧化石墨烯官能团检测方法可包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯官能团种类的确定方法：
1)利用傅立叶红外光谱仪获取氧化石墨烯的红外吸收光谱图。其原理是：由红外光源S发出的红外光经准直为平行红外光束进入干涉系统，经干涉仪调整制后得到一束干涉光。干涉光通过氧化石墨烯，获得含有光谱信息的干涉信号到达探测器D上，由D将干涉信号变为电信号。此处的干涉信号是一时间函数，即由干涉信号绘出的干涉图，其横坐标是动镜移动时间或动镜移动距离。这种干涉图经过A/D转换器送入计算机，由计算机进行傅立叶变换的快速计算，即可获得以波数为横坐标的红外光谱图。然后通过D/A转换器送入绘图仪而绘出人们十分熟悉的标准红外吸收光谱图。
2)将红外光谱分为三个区域：近红外区(0.75～2.5μm)、中红外区(2.5～25μm)和远红外区(25～300μm)。一般说来，近红外光谱是由分子的倍频、合频产生的；中红外光谱属于分子的基频振动光谱；远红外光谱则属于分子的转动光谱和某些基团的振动光谱。
按吸收峰的来源，将中红外光谱图(2.5～25μm)大体上分为特征频率(2.5～7.7μm即4000～1330cm-1)以及指纹区(7.7～16.7μm，即1330～400cm-1)两个区域。其中特征频率区中的吸收峰基本是由基团的伸缩振动产生；指纹区主要是由一些单键C-O、C-N和C-X(卤素原子)等的伸缩振动及C-H、O-H等含氢基团的弯曲振动以及C-C骨架振动产生。
因此，对于得到的氧化石墨烯红外光谱图的解析步骤可包括：第一步找到氧化石墨烯的中红外区(2.5～25μm)。第二步找到特征频率区(2.5～7.7μm，即4000-1330cm-1)以及指纹区(7.7～16.7μm，即1330～400cm-1)。第三步：根据红外光谱图中特征峰对应的波数对比红外谱图数据库确定该基团是什么官能团。例如：1725cm-1是羧基上羰基C＝＝O的伸缩振动，1615cm-1是碳碳双键C＝＝C的伸缩振动，1373cm-1是C-OH的伸缩振动，1078cm-1是环氧基C-O-C的伸缩振动。
(2)氧化石墨烯官能团数量的确定方法：
1)用能量分析器分析光电子的动能得到X射线光电子能谱。
2)根据结合能的大小，判断各个峰对应的元素。
3)由于XPS的谱峰往往比较宽，不能仅根据峰高度来确定强度，一般以谱峰下的面积作为强度，大致等于峰高乘半峰宽。选取最强峰的面积或强度作为定量计算的基础，多采用灵敏度因子法，因为各元素产生光电子时的强度和含量不一定成正比，从而利用灵敏度因子对强度进行修正，其做法为:以峰边、背景的切线交点为准扣除背景，计算峰面积或峰强，然后分別除以相应元素的灵敏度因子，就可得到各元素的相对含量，然后得出各元素相对含量比。或者可利用公式ni/nj＝(Ii/Si)/(Ij/Sj)直接求两个元素的相对含量比，其中，ni、nj可分别为不同元素的原子浓度，Ii、Ij可分别为不同元素的谱线强度，Si、Sj可分别为不同元素的灵敏度因子。
4)根据元素相对含量比算出官能团的数量。比如：C/O＝2:1时，可以算出氧化石墨中的含氧官能团的数量。
不同元素在对应的官能团中会有固定的结合能数值，通过查表或者与其它工作对比，或者结合FTIR确定出是哪一类官能团，再有化学计量关系，可以从元素的含量得出对应的官能团的含量。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。
对氧化石墨烯进行傅里叶变换红外光谱分析测试和X射线光电子能谱分析测试，并分别得到如图1所示的氧化石墨烯的FTIR光谱和如图2所示的XPS能谱图。
从图1中可以观察到部分官能团的吸收峰的位置，由此可判断氧化石墨烯中有羰基，羧基，羟基，环氧基，碳碳双键等官能团。其中3397cm-1左右较宽的吸收峰是羟基O-H的伸缩振动；1725cm-1是羧基上羰基C＝＝O的伸缩振动；1615cm-1是碳碳双键C＝＝C的伸缩振动；1373cm-1是C-OH的伸缩振动；而1078cm-1是环氧基C-O-C的伸缩振动。
从图2可观察到C1s和O1s对应峰的强度，根据灵敏度因子法计算得出C:O＝2:1。根据碳氧比可计算出含氧官能团的数量，其它元素都可利用灵敏度因子法计算其官能团数量，例如含硫或含卤素等的官能团数量。
综上所述，本发明的氧化石墨烯官能团检测方法的优点可包括：方法简便，能够准确、迅速测得氧化石墨烯上官能团的种类和数量。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。
Claims (7)
1.一种氧化石墨烯官能团的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
从氧化石墨烯分出第一样品和第二样品，对第一样品进行傅里叶变换红外光谱分析测试，得到氧化石墨烯的红外光谱图，对第二样品进行X射线光电子能谱分析测试，得到氧化石墨烯的X射线光电子能谱图；
根据所述红外光谱图和所述能谱图确定氧化石墨烯上官能团的种类和数量，其中，
所述确定氧化石墨烯上官能团种类的步骤包括：在所述红外光谱图上查找中红外区，获取所述中红外区上吸收峰对应的波数，将所述波数与红外光谱数据库进行比对，确定氧化石墨烯上官能团的种类；
所述确定氧化石墨烯上官能团数量的步骤包括：根据结合能的大小判断所述能谱图上各个峰对应的元素，通过灵敏度因子对各元素所对应峰的峰强进行修正，通过修正后各元素所对应峰峰强之间的比值得到各元素的相对含量比，根据所述相对含量比，确定氧化石墨烯上官能团的数量。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯官能团的检测方法，其特征在于，在所述确定氧化石墨烯上官能团种类、数量的步骤之后，所述方法还包括：根据所述确定的官能团种类和官能团数量，得到所述氧化石墨烯上各官能团的数量。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯官能团的检测方法，其特征在于，所述中红外区的波长为2.5～25μm。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯官能团的检测方法，其特征在于，
所述中红外区包括特征频率区和指纹区，所述特征频率区的波长为2.5～7.7μm，所述指纹区的波长大于7.7μm、小于等于25μm。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯官能团的检测方法，其特征在于，若元素在所述能谱图上对应多个峰，则以所述多个峰中最强峰的峰强作为所述修正的对象。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯官能团的检测方法，其特征在于，所述进行傅里叶变换红外光谱分析测试时的第一样品为压片的粉体。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯官能团的检测方法，其特征在于，
所述进行X射线光电子能谱分析测试时的第二样品为压片的粉体。
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