CN109537067A - 一种芳纶ⅲ纤维纺丝液的脱泡方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芳纶Ⅲ纤维纺丝液的脱泡方法及其应用，属于高性能有机纤维制造技术领域，在真空环境下，脱泡装置内同时安装有可调速离心装置和超声波震荡装置，可综合实现离心脱、泡重力脱泡和超声波震荡脱泡，从多个维度对芳纶Ⅲ纤维纺丝液进行脱泡处理；本发明方法运用简单的脱泡装置，通过脱泡方法中参数的改进与设计，获得了对高粘度的芳纶Ⅲ纤维纺丝液良好的脱泡效果和效率，且由于装置操作方便，可利用该装置和方法连续的进行脱泡操作，以提高脱泡效率；此外利用该方法得到的芳纶Ⅲ纤维纺丝液进行纺丝得到芳纶Ⅲ纤维各方面指标均好于现有技术，大大提高了芳纶Ⅲ纤维产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及高性能有机纤维制造技术领域，具体涉及一种芳纶Ⅲ纤维纺丝液的脱泡方法及其应用。
背景技术
芳纶Ⅲ纤维(杂环芳纶)是指主链上含有芳杂环的一类对位芳纶，典型的芳杂环为苯并咪唑环。据理论计算，由对苯二胺、对苯二甲酰氯和苯并咪唑类二胺三元缩聚合成的纤维强度可达4.5～5.5GPa。且具有很高的热稳定性，全芳香聚酰胺纤维的分解温度可达550℃，可用于国防、航空、航天、造船、汽车等工业领域。
在生产芳纶Ⅲ纤维的生产过程中，原丝质量的最根本影响因素之一取决于纺丝液的脱泡效果。脱泡效果的好坏直接决定纺丝的成型、牵伸，干燥等工艺过程是否能够顺利进行。纺丝液在聚合或输送过程中存在气泡，较大的气泡通过喷丝孔会造成纺丝细流的中断、形变、断头等，较小的气泡会通过喷丝孔而残留在纤维中，造成纤维缺陷，在牵伸时易断裂形成毛丝、断丝。当脱泡不充分时，纺丝喷丝板出现毛丝较多、塑化牵伸倍数降低，达不到应有的线密度、强度以及光泽感，最终影响成品原丝的质量。所以，纺丝前必须把纺丝液中的气泡彻底脱出。但是由于纺丝液的粘度大，特别是用于制造芳纶Ⅲ纤维的纺丝原液，由于原液理论固含量相比于聚酰亚胺纤维纺丝原液等较低，所以在满足生产效率需要的情况下，只有尽量提升纺丝原液的固含量，使得最终的到的纺丝原液粘度非常大(1000000-1500000Pa.s)，气泡完全脱出难度大。
目前的工艺，一般采用减压脱泡、静止脱泡和压力脱泡等方法脱除。其中，减压能造成液面和液压内差，有利于小分子气泡的膨化、扩散脱出。目前国内的芳纶Ⅲ纤维生产厂家在生产中多利用液层高1～3米、体积为1～3m3的大型储存罐装置进行静置间歇式减压脱泡；但该装置脱泡效率很低，生产能力不高，同时需要用到多个脱泡釜，存在占地面积大等问题。
专利申请号为2014108416000的发明专利公开了一种聚酰亚胺纤维纺丝液脱泡方法及装置，具体公开了针对粘度在80000-150000Pa.s的聚酰亚胺纤维纺丝液脱泡方法及装置，具体步骤包括在真空环境下，通过冷却、离心、静置和超声进行脱泡，但其具体的方法都是针对相对低粘度的聚酰亚胺纤维纺丝液的，在面对高粘度或具有腐蚀性纺丝液时，仍然束手无策。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提出一种芳纶Ⅲ纤维纺丝液的脱泡方法及其应用，解决了高粘度的芳纶Ⅲ纤维纺丝液脱泡难，效率低，成本高，操作复杂，进而造成芳纶Ⅲ纤维生成能力差，产品质量差等问题。
为了达到上述的目的，本发明所采用的技术方案是：
一种芳纶Ⅲ纤维纺丝液的脱泡方法，包括以下步骤：
S1.获得动力粘度为1000000-1500000Pa.s的芳纶Ⅲ纤维纺丝液原液；
S2.对脱泡装置腔体内进行抽真空，保持所述腔体内真空度为-70～-80kPa；启动夹套装置，使所述腔体内恒温为25-30℃；启动离心装置，设置离心转速5000-10000r/min；
S3.将所述芳纶Ⅲ纤维纺丝液原液以1-2L/min的速度持续加入所述腔体中，进行离心操作，形成薄膜状的纺丝液层；
S4.所述薄膜状的纺丝液层均匀持续甩至所述腔体的内壁，并向下流动至所述腔体底部，并在所述腔体底部形成纺丝液积液；
S5.启动超声波装置，对所述纺丝液积液进行连续超声振荡脱泡，所述超声振荡的超声波频率为100-200KHz，功率为2.7-5kW，获得脱泡后的芳纶Ⅲ纤维纺丝液。
脱泡装置内同时安装有可调速离心装置和超声波震荡装置，可综合实现离心脱、泡重力脱泡和超声波震荡脱泡，从多个维度对芳纶Ⅲ纤维纺丝液进行脱泡处理，提高了脱泡效果。
聚酰亚胺纤维纺丝液极易高温降解，所以其脱泡方法中所使用的超声波发生器功率不易过大，以免工作时声能自然转化成热能而使纺丝液升温降解。为避免这一效果需要用到冷却装置，而本发明仅需要在夹套内同常温25-30℃循环水即刻。
作为一种优选方案，所述腔体体积200-500L。与原液加入流速的配合以及出料口的配合，可使
作为一种优选方案，所述脱泡装置包括离心装置、进料口、超声波装置、输送泵和夹套装置，所述离心装置居中设置于所述脱泡装置的腔体内，所述离心装置包括甩盘以及用于驱动甩盘转动的可调速的驱动装置，所述夹套装置设置在所述腔体侧周。超声波装置产生的超声波使腔体内纺丝原液中含有的大量气泡在声波的作用下保证震荡，从而提高了气泡的上浮和扩散能力，使之脱泡效率提高。
作为一种优选方案，所述腔体内壁为316L不锈钢材质或内衬聚四氟乙烯。芳纶Ⅲ纤维的纺丝原液中存在大量氯化氢，对于脱泡腔体需使用316L型不锈钢或内衬聚四氟乙烯以防止腐蚀。
作为一种优选方案，所述腔体的轴心与所述甩盘的轴心重合。使甩盘甩出去的薄膜状的纺丝液层更均匀的贴附在腔体的内壁，并下流至底部，使流到底部的纺丝液更均匀，为下一步的超声振荡脱泡做好准备，最终使脱泡效果更好。
作为一种优选方案，所述超声波装置有多个，且位于脱泡装置下部靠近底部位置。能更好的对腔体底部的纺丝液进行振荡脱泡。
利用所述的脱泡方法得到的芳纶Ⅲ纤维纺丝液。
利用所述的芳纶Ⅲ纤维纺丝液纺织得到芳纶Ⅲ纤维。
本发明的原理解释如下：
芳纶Ⅲ纤维的纺丝原液由于所处的溶剂体系原因，以至于理论固含量往往只能达到3～4％，而在同样的原液动力粘度情况下，聚酰亚胺纤维纺丝液可以达到10％～20％。那么在满足生产需要的情况下，必须提升纺丝原液的固含量。芳纶Ⅲ纤维的纺丝原液固含量提升后，必然动力粘度会大大提高。动力粘度达到400000Pa.s以上时，原方法是无法脱出气泡的。
且由于聚酰亚胺纤维纺丝液的特性，在高温环境下，对聚酰亚胺纤维纺丝液进行超声波震荡脱泡，会导致其降解，而针对高粘度的芳纶Ⅲ纤维，在低温环境下，无法进行脱泡，因此，经过大量实验的验证摸索以及理论研究，得到本发明的脱泡装置及参数设计，在一定温度条件下，利用装置离心分散后，进行超声波震荡，可针对高粘度的芳纶Ⅲ纤维纺丝液进行高效的脱泡。
结合脱泡装置的特点，对加入原液的速度进行限定，经过离心甩盘的作用后，使原液分层后沿内壁下流，在出料口的限流作用下，在腔体底部形成稳定的积液，积液最上层的液体流出出料口的时间大概为5-10min，这就给了超声波足够的时间对积液进行超声震荡，完成脱泡，且不耽搁连续作业，在纺丝生产线上效率特别高。
本发明的有益效果包括但不限于：
1、相对于现有技术，本发明方法运用简单的脱泡装置，通过脱泡方法中参数的改进与设计，获得了对高粘度的芳纶Ⅲ纤维纺丝液良好的脱泡效果和效率，且由于装置操作方便，可利用该装置和方法连续的进行脱泡操作，以提高脱泡效率。
2、此外利用该方法得到的芳纶Ⅲ纤维纺丝液进行纺丝得到芳纶Ⅲ纤维各方面指标均好于现有技术，大大提高了芳纶Ⅲ纤维产品质量。
附图说明
图1为本发明的脱泡装置结构示意图；
图中：1、离心装置；2、进料口；3、超声波装置；4、输送泵；5、夹套装置；6、腔体。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施例对本发明作进一步阐述，但并不是对本发明保护范围的限制。在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
在本实施例中，如图1所示，一种芳纶Ⅲ纤维纺丝液的脱泡方法，包括以下步骤：
一种芳纶Ⅲ纤维纺丝液的脱泡方法，包括以下步骤：
S1.获得动力粘度为1000000Pa.s的芳纶Ⅲ纤维纺丝液原液；
S2.对脱泡装置腔体6内进行抽真空，保持所述腔体6内真空度为-70kPa；启动夹套装置5，使所述腔体6内恒温为25℃；启动离心装置1，设置离心转速5000r/min；
S3.将所述芳纶Ⅲ纤维纺丝液原液以1L/min的速度持续加入所述腔体6中，并落在甩盘上，进行离心操作，形成薄膜状的纺丝液层；
S4.所述薄膜状的纺丝液层均匀持续甩至所述腔体6的内壁，并向下流动至所述腔体6底部，并在所述腔体6底部形成纺丝液积液；
S5.启动超声波装置3，对所述纺丝液积液进行连续超声振荡脱泡，所述超声振荡的超声波频率为100KHz，功率为2.7kW，获得脱泡后的芳纶Ⅲ纤维纺丝液。
所述脱泡装置包括离心装置1、进料口2、超声波装置3、输送泵4和夹套装置5，所述离心装置1居中设置于所述脱泡装置的腔体6内，所述离心装置1包括甩盘以及用于驱动甩盘转动的可调速的驱动装置，所述夹套装置5设置在所述腔体6侧周。所述腔体6的轴心与所述甩盘的轴心重合。所述超声波装置3有多个，且位于脱泡装置下部靠近底部位置。所述腔体体积200L；所述腔体内壁为316L不锈钢材质。
具体的，制备动力粘度为1000000Pa.s的芳纶Ⅲ纤维纺丝液200kg；将上述纺丝液连续式送入脱泡装置1H后，开启纺丝设备进行20工位1100dtex线密度型号纤维生产，纺丝速率为10m/min，得到20卷纤维产品抽样5卷进行性能测试，数据见表1；
表1：
实施例2
在本实施例中，如图1所示，一种芳纶Ⅲ纤维纺丝液的脱泡方法，包括以下步骤：
S1.获得动力粘度为1200000Pa.s的芳纶Ⅲ纤维纺丝液原液；
S2.对脱泡装置腔体6内进行抽真空，保持所述腔体6内真空度为-75kPa；启动夹套装置5，使所述腔体6内恒温为27℃；启动离心装置1，设置离心转速7000r/min；
S3.将所述芳纶Ⅲ纤维纺丝液原液以1.5L/min的速度持续加入所述腔体6中，并落在甩盘上，进行离心操作，形成薄膜状的纺丝液层；
S4.所述薄膜状的纺丝液层均匀持续甩至所述腔体6的内壁，并向下流动至所述腔体6底部，并在所述腔体6底部形成纺丝液积液；
S5.启动超声波装置3，对所述纺丝液积液进行连续超声振荡脱泡，所述超声振荡的超声波频率为150KHz，功率为4kW，获得脱泡后的芳纶Ⅲ纤维纺丝液。
所述脱泡装置包括离心装置1、进料口2、超声波装置3、输送泵4和夹套装置5，所述离心装置1居中设置于所述脱泡装置的腔体6内，所述离心装置1包括甩盘以及用于驱动甩盘转动的可调速的驱动装置，所述夹套装置5设置在所述腔体6侧周。所述腔体6的轴心与所述甩盘的轴心重合。所述超声波装置3有多个，且位于脱泡装置下部靠近底部位置。所述腔体体积350L；所述腔体内壁为316L不锈钢材质。
具体的，制备动力粘度为1200000Pa.s的芳纶Ⅲ纤维纺丝液200kg；将上述纺丝液连续式送入脱泡装置10min后，开启纺丝设备进行30工位1100dtex线密度型号纤维生产，纺丝速率为10m/min，得到30卷纤维产品抽样5卷进行性能测试，数据见表2；
表2：
实施例3
在本实施例中，如图1所示，一种芳纶Ⅲ纤维纺丝液的脱泡方法，包括以下步骤：
S1.获得动力粘度为1500000Pa.s的芳纶Ⅲ纤维纺丝液原液；
S2.对脱泡装置腔体6内进行抽真空，保持所述腔体6内真空度为-80kPa；启动夹套装置5，使所述腔体6内恒温为30℃；启动离心装置1，设置离心转速10000r/min；
S3.将所述芳纶Ⅲ纤维纺丝液原液以2L/min的速度持续加入所述腔体6中，并落在甩盘上，进行离心操作，形成薄膜状的纺丝液层；
S4.所述薄膜状的纺丝液层均匀持续甩至所述腔体6的内壁，并向下流动至所述腔体6底部，并在所述腔体6底部形成纺丝液积液；
S5.启动超声波装置3，对所述纺丝液积液进行连续超声振荡脱泡，所述超声振荡的超声波频率为200KHz，功率为5kW，获得脱泡后的芳纶Ⅲ纤维纺丝液。
所述脱泡装置包括离心装置1、进料口2、超声波装置3、输送泵4和夹套装置5，所述离心装置1居中设置于所述脱泡装置的腔体6内，所述离心装置1包括甩盘以及用于驱动甩盘转动的可调速的驱动装置，所述夹套装置5设置在所述腔体6侧周。所述腔体6的轴心与所述甩盘的轴心重合。所述超声波装置3有多个，且位于脱泡装置下部靠近底部位置。所述腔体体积500L；所述腔体内壁为316L不锈钢材质。制备芳纶Ⅲ纤维纺丝液，具体操作如下：
具体的，制备动力粘度为1500000Pa.s的芳纶Ⅲ纤维纺丝液200kg；将上述纺丝液连续式送入脱泡装置5min后，开启纺丝设备进行80工位1100dtex线密度型号纤维生产，纺丝速率为10m/min，得到80卷纤维产品抽样5卷进行性能测试，数据见表3；
表3：
对比例：
制备动力粘度为1200000Pa.s的芳纶Ⅲ纤维纺丝液200kg；使用传统静置脱泡法，将其中100L纺丝原液静置脱泡72小时后，开启纺丝设备进行10工位1100dtex线密度型号纤维生产，纺丝速率为10m/min，得到10卷纤维产品抽样3卷进行性能测试；再将余下的100L纺丝原液使用上述纺丝液连续式送入脱泡装置5min后，开启纺丝设备进行10工位1100dtex线密度型号纤维生产，纺丝速率为10m/min，得到10卷纤维产品抽样3卷进行性能测试，对比数据见表4；
表4：
由表1-4数据可见，本发明的芳纶Ⅲ纤维纺丝液脱泡装置较间歇式真空静置脱泡方式的设备占地小、生产效率高和纤维质量稳定性高，且纤维成品合格率为100％，性能稳定，生产效率高对于高性能有机纤维制造行业的发展具有重要的意义。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种芳纶Ⅲ纤维纺丝液的脱泡方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.获得动力粘度为1000000-1500000Pa.s的芳纶Ⅲ纤维纺丝液原液；
S2.对脱泡装置腔体(6)内进行抽真空，保持所述腔体(6)内真空度为-70～-80kPa；启动夹套装置(5)，使所述腔体(6)内恒温为25-30℃；启动离心装置(1)，设置离心转速5000-10000r/min；
S3.将所述芳纶Ⅲ纤维纺丝液原液以1-2L/min的速度持续加入所述腔体(6)中，进行离心操作，形成薄膜状的纺丝液层；
S4.所述薄膜状的纺丝液层均匀持续甩至所述腔体(6)的内壁，并向下流动至所述腔体(6)底部，并在所述腔体(6)底部形成纺丝液积液；
S5.启动超声波装置(3)，对所述纺丝液积液进行连续超声振荡脱泡，所述超声振荡的超声波频率为100-200KHz，功率为2.7-5kW，获得脱泡后的芳纶Ⅲ纤维纺丝液。
2.根据权利要求1所述的脱泡方法，其特征在于，所述腔体(6)体积200-500L。
3.根据权利要求1或2所述的脱泡方法，其特征在于，所述脱泡装置包括离心装置(1)、进料口(2)、超声波装置(3)、输送泵(4)和夹套装置(5)，所述离心装置(1)居中设置于所述脱泡装置的腔体(6)内，所述离心装置(1)包括甩盘以及用于驱动甩盘转动的可调速的驱动装置，所述夹套装置(5)设置在所述腔体(6)侧周。
4.根据权利要求3所述的脱泡方法，其特征在于，所述腔体(6)内壁为316L不锈钢材质或聚四氟乙烯。
5.根据权利要求3所述的脱泡方法，其特征在于，所述腔体(6)的轴心与所述甩盘的轴心重合。
6.根据权利要求3所述的脱泡方法，其特征在于，所述超声波装置(3)有多个，且位于脱泡装置下部靠近底部位置。
7.利用如权利要求1-6的任一项所述的脱泡方法得到的芳纶Ⅲ纤维纺丝液。
8.利用如权利要求5所述的芳纶Ⅲ纤维纺丝液纺织得到芳纶Ⅲ纤维。
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2018
- 2018-12-19 CN CN201811557169.1A patent/CN109537067B/zh active Active
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Denomination of invention: A kind of defoaming method of aramid III fiber spinning solution and its application Effective date of registration: 20220901 Granted publication date: 20201204 Pledgee: Sichuan Fushun Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: SICHUAN HUITENG TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2022980014202 |
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Denomination of invention: A defoaming method for aramid III fiber spinning solution and its application Granted publication date: 20201204 Pledgee: Sichuan Fushun Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: SICHUAN HUITENG TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980033820 |
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