CN109535752B - 一种碳薄片阵列吸光材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种碳薄片阵列吸光材料及其制备方法，技术方案为：1）将腐殖酸分散于水中，得到腐殖酸分散液；2）将1)所得的分散液与碳单质混合并球磨；3)将热固性树脂涂覆在基底材料表面,厚度约0.1mm，置于容器底部；将2)所得的混合物倒入该容器中，并将容器置于冷阱中进行冷冻处理；4)将3)所得固体置于真空干燥器中进行干燥处理，干燥后的基底材料上覆盖黑色物质即为碳薄片阵列；5)将基底材料进行固化处理，备用。本发明所用原材料中，腐殖酸和乙炔黑都是可大规模生产的常见原料，整个过程无需强烈的氧化还原操作，原料易得，制备过程相对简单，制备得到的碳薄片阵列吸光材料的吸光性能得到了显著的提升。

Description

一种碳薄片阵列吸光材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种吸光材料，具体涉及一种碳薄片阵列吸光材料及其制备方法。

背景技术

不同物质因为对电磁波的反射能力不同从而显现出不同的颜色。当某种物质能吸收较宽波段的电磁波，且吸收能力较强时，这种物质就显黑色。对电磁波具有较强吸收能力的材料在很多领域中都具有应用价值，比如在太阳能收集过程中就需要材料具有尽可能高的吸光率。由于电磁波被吸收，反射和散射的电磁波就减少，在提高光学导航系统、热探测器等先进设备的精度时也有重要作用。

目前，对吸光材料的开发主要有两类，一种是通过特定化学物质中的结构针对某一波段的电磁波进行选择性吸收，另一种是尽量减少电池波在材料表面的反射率。为了实现材料表面反射率的降低，通常采用的方法是在材料表面构筑微小尺寸缝隙，电磁波接触到材料表面时，一部分因材料本身化学结构被吸收，未被吸收部分在缝隙中来回反射，在反射过程中进一步被材料吸收。为了构筑这种细小缝隙，有人使用了碳纳米管定向生长的方法，在材料表面形成丛林式的缝隙。碳纳米管可以吸收电磁波，垂直的缝隙可使电磁波在反射过程中维持在材料表面，使电磁波进一步被吸收。也有人使用石墨烯包裹纳米微球的办法，利用微球阻止石墨烯的聚集从而产生缝隙，石墨烯能吸收电磁波，缝隙确保电磁波在被吸收前尽可能多次与石墨烯接触，所以也能提升石墨烯的吸光能力。但是，无论是碳纳米管的定向生长还是石墨烯包覆的办法，其成本极高，无法大规模生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种碳薄片阵列吸光材料，解决了碳单质类材料难以在微观进行有序排列的问题，从而进一步提升了材料的吸光性能。

本发明所采用的技术方案是：

一种碳薄片阵列吸光材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将腐殖酸分散于水中，得到浓度为0.3wt%～1wt%的腐殖酸分散液；

优选地，所述的腐殖酸为黑腐酸或黄腐酸。

步骤二：将步骤一所得的分散液与碳单质混合，用球磨机研磨15min，确保腐殖酸与碳单质的质量比为1:1～2；

优选地，所述的碳单质为乙炔黑或炭黑。

步骤三：将热固性树脂涂覆在基底材料表面,厚度约0.1mm，置于容器底部；将步骤二所得的混合物倒入该容器中，确保液面高于基底材料5-10mm；并将容器置于冷阱中进行冷冻处理，使其彻底冷冻为固体；

优选地，所述的热固性树脂为环氧树脂或酚醛树脂；所述的基底材料为棉布、木质薄片或铜箔；冷冻处理所设定的降温速度为3℃/min，降温至-60℃后恒温4h；

步骤四：将步骤三所得固体置于真空干燥器中进行干燥处理，干燥后的基底材料上覆盖黑色物质即为碳薄片阵列；

优选地，干燥处理时，设置压力为3-10Pa，恒压时间为12h。

步骤五：将携带碳薄片阵列的基底材料进行固化处理，即可作为吸光材料贴附固定在需要的位置。

优选地，固化处理的温度为60℃，固化的时间为24h。

本发明具有以下优点：

1. 本发明所用原材料中，腐殖酸和乙炔黑都是可大规模生产的常见原料，整个过程无需强烈的氧化还原操作，原料易得，所用到的球磨、冷冻干燥等技术也是成熟加工技术，可以方便材料大量生产，大大降低了生产成本，制备过程相对简单，可以规模生产。

2. 乙炔黑作为一种常见碳单质具有良好的吸光特征，但光子打在乙炔黑表面依然有很大概率反射离开，而本发明是利用碳单质构筑特殊表面形态从而获得较低的反射率，也就是形成新型吸光材料，没有被吸收的光子会在缝隙间来回反射，缝隙内表面依然被乙炔黑覆盖，因此光子被吸收的概率会大幅度提升；特别是腐殖酸经过排序后具有上窄下宽的特点，光子更容易进入狭缝，光子被吸收。

说明书附图

图1为材料可见光区散射吸收光谱；

图2为碳薄片阵列吸光材料的微观形貌图；

图3为碳颗粒在腐殖酸表面吸附的微观形貌图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做详细地说明。

一种碳薄片阵列吸光材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将腐殖酸分散于水中，得到浓度为0.3wt%～1wt%的腐殖酸分散液；

步骤二：将步骤一所得的分散液与碳单质混合，用球磨机研磨15min，确保腐殖酸与碳单质的质量比为1:1～2；

步骤三：将热固性树脂涂覆在基底材料表面,厚度约0.1mm，置于容器底部；将步骤二所得的混合物倒入该容器中，确保液面高于基底材料5-10mm；并将容器置于冷阱中进行冷冻处理，使其彻底冷冻为固体；

步骤四：将步骤三所得固体置于真空干燥器中进行干燥处理，干燥后的基底材料上覆盖黑色物质即为碳薄片阵列；

步骤五：将携带碳薄片阵列的基底材料进行固化处理，即可作为吸光材料贴附固定在需要的位置。

优选地，所述步骤一中，腐殖酸为黑腐酸或黄腐酸。

优选地，所述步骤二中，碳单质为乙炔黑或炭黑。

优选地，所述步骤三中，热固性树脂为环氧树脂或酚醛树脂；基底材料为棉布、木质薄片或铜箔；冷冻处理所设定的降温速度为3℃/min，降温至-60℃后恒温4h；

优选地，所述步骤四中，干燥处理时，设置压力为3-10Pa，恒压时间为12h。

优选地，所述步骤五中，固化处理的温度为60℃，固化的时间为24h。

本发明所用制备方法的原理：

本发明将非碳单质进行微米级有序排列同时将碳单质附着其上，实现碳单质在微米级空间上的有序排列，实现材料的高吸光能力提升。

本发明利用水分散腐殖酸和乙炔黑，腐殖酸在分散液中因自身携带的电荷会以微米级的树叶状不规则薄片存在，同时会对水分散液中的乙炔黑进行吸附，从而在腐殖酸表层形成乙炔黑薄层。由于腐殖酸密度略大于水，所以腐殖酸在分散液中有一个极慢的沉降过程。沉降过程发生时，由于阻力原因使得腐殖酸平面平行于沉降方向，同时密度较大的乙炔黑倾向于在腐殖酸边缘聚集，使得边缘部分吸附量略大于其他部分；在重力和阻力共同作用下，腐殖酸在分散液中调整方向，较宽较厚实部分向下如同箭头，较小部分在上如同尾羽；这个方向调整过程发生在冰冻过程之前。冰冻为固体，可以确保水分挥发过程中腐殖酸不会因为表面张力的原因聚集成团；在干燥完成之后表面覆盖乙炔黑的腐殖酸也保留了平行于垂直方向的特征；基底材料上的热固性树脂固化后，可以使碳薄片阵列方便转移。

实施例1

步骤一：在快速搅拌条件下，将0.3g黄腐酸分散于99.7g水中，得到黄腐酸含量为0.3wt%的分散液；

步骤二：将步骤一制备得到的100g分散液与0.6g乙炔黑混合，使黄腐酸与乙炔黑的质量比为1:2，用球磨机研磨15min即得混合物；

步骤三：首先，取一块棉布，表面涂抹厚度为0.1mm环氧树脂，将棉布的树脂层向上并置于烧杯底部；再将步骤二所得混合物倒入烧杯中，确保液面高出棉布表面10mm.；然后，将烧杯置于冷阱中进行冷冻，设定降温速度为3℃/min，降温至-60℃后恒温4h，使其彻底冷冻为固体；

步骤四：再将步骤三所得固体转移至真空环境中进行真空干燥，设定真空中压力为3Pa，恒压时间为12h，真空干燥后的基底材料上覆盖黑色物质即为碳薄片阵列；

步骤五：将体系温度升至60℃，恒温24小时，确保表面黑色碳薄片阵列附着于棉布上，所得黑色海绵状物质即为目标产物，使用时将基底上的棉布黏贴在需要使用的位置即可。

对本发明所得产物及制备所用原料用紫外可见光散射光谱仪进行可见光区吸光能力效果测试，获得的可见光吸收光谱如图1所示。从图中可以看出，作为载体材料的腐殖酸在可见光区对光的吸收在30-40%范围内；载体表面的碳单质乙炔黑在单独使用时对可见光的吸收在84-90%之间；在两种材料进行组合之后，获得的新材料对可见光的吸收在93%-96%之间。。

其内部结构如图2和图3所示，从图2观察薄片顶部，腐殖酸薄片垂直方向基本相同，形成一维有序的薄片阵列，图中用作载体的薄片其轴线方向相同，可见在缓慢沉降发生时，薄片的排列方向一致。

从图3观察薄片底部，薄片是作为载体的腐殖酸，薄片的表面上均匀吸附的是碳单质乙炔黑，在每片腐殖酸薄片表面覆盖一层乙炔黑颗粒，形成碳材料薄片；在腐殖酸薄片的阵列式排列下，乙炔黑薄片也以阵列式排列，形成可以有效吸收可见光的大量狭缝，薄片表面的碳颗粒使得可见光进入材料缝隙中在狭缝间来回反射时会被进一步吸收，使得材料整体的吸光能力更强。

经测试，在400-750nm可见光波长范围内，样品对光的吸收效率在93-96%。

实施例2

步骤一：在快速搅拌条件下，将1g黑腐酸分散于99g水中，得到黑腐酸含量为1wt%的分散液；

步骤二：将步骤一所得的100g分散液与1g炭黑混合，其中黑腐酸与碳黑的质量比为1:1，用球磨机研磨15min即得混合物；

步骤三：取一块铜箔，表面涂抹厚度为0.1mm酚醛树脂，树脂层向上置于烧杯底部；将步骤二所得混合物倒入烧杯中，确保液面高出棉布表面5mm. 将烧杯置于冷阱中进行冷冻，设定降温速度为3℃/min，降温至-60℃后恒温4h，使其彻底冷冻为固体；

步骤四：将步骤三所得固体转移至真空环境中进行真空干燥，设定真空中压力为10Pa，恒压时间为12h，真空干燥后的基底材料上覆盖黑色物质即为碳薄片阵列；

步骤五：将体系温度升至60℃，恒温24小时，确保表面黑色碳薄片阵列附着于铜箔上，所得黑色海绵状物质即为目标产物，使用时将基底上的铜箔黏贴在需要使用的位置即可。

经测试，在400-750nm的可见光波长范围内，样品对光的吸收效率在92-95%。

实施例3

步骤一：在快速搅拌条件下，将0.5g黄腐酸分散于99.5g水中，得到黄腐酸含量为0.5wt%的分散液；

步骤二：将上述100g分散液与0.5g炭黑混合，其中黄腐酸与碳黑的质量比为1:1，用球磨机研磨15min即得混合物；

步骤三：取一块木质薄片，表面涂抹厚度为0.1mm酚醛树脂，树脂层向上置于烧杯底部，将步骤二所得混合物倒入烧杯中，确保液面高出木质薄片表面8mm. 将烧杯置于冷阱中进行冷冻，设定降温速度为3℃/min，降温至-60℃后恒温4h，使其彻底冷冻为固体；

步骤四：将步骤三所得固体转移至真空环境中进行真空干燥，设定真空中压力为8Pa，恒压时间为12h，真空干燥后的基底材料上覆盖黑色物质即为碳薄片阵列；

步骤五：将体系温度升至60℃，恒温24小时，确保表面黑色碳薄片阵列附着于木质薄片上，所得黑色海绵状物质即为目标产物，使用时将基底上的铜箔黏贴在需要使用的位置即可。

经测试，在400-750nm的可见光波长范围内，样品对光的吸收效率为92-95%。

本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种碳薄片阵列吸光材料的制备方法，其特征在于，

包括以下步骤：

步骤一：将腐殖酸分散于水中，得到浓度为0.3wt%～1wt%的腐殖酸分散液；

步骤二：将步骤一所得的分散液与碳单质混合，用球磨机研磨15min，确保腐殖酸与碳单质的质量比为1:1～2；

步骤三：将热固性树脂涂覆在基底材料表面,厚度0.1mm，置于容器底部；将步骤二所得的混合物倒入该容器中，确保液面高于基底材料5-10mm；并将容器置于冷阱中进行冷冻处理，使其彻底冷冻为固体；

步骤四：将步骤三所得固体置于真空干燥器中进行干燥处理，干燥后的基底材料上覆盖黑色物质即为碳薄片阵列；

步骤五：将携带碳薄片阵列的基底材料进行固化处理，即可作为吸光材料贴附固定在需要的位置；

步骤二中，所述的碳单质为乙炔黑或炭黑。

2.根据权利要求1 所述的一种碳薄片阵列吸光材料的制备方法，其特征在于：

步骤一中，所述的腐殖酸为黑腐酸或黄腐酸。

3.根据权利要求2所述的一种碳薄片阵列吸光材料的制备方法，其特征在于：

步骤三中，所述的热固性树脂为环氧树脂或酚醛树脂；所述的基底材料为棉布、木质薄片或铜箔。

4.根据权利要求3 所述的一种碳薄片阵列吸光材料的制备方法，其特征在于:

步骤三中，冷冻处理所设定的降温速度为3℃/min，降温至-60℃后恒温4h。

5.根据权利要求4所述的一种碳薄片阵列吸光材料的制备方法，其特征在于:

步骤四中，干燥处理时，设置压力为3-10Pa，恒压时间为12h。

6.根据权利要求 5所述的一种碳薄片阵列吸光材料的制备方法，其特征在于:

步骤五中，固化处理的温度为60℃，固化的时间为24h。

7.如权利要求1-6任意一项所述的制备方法所制得的一种碳薄片阵列吸光材料。

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