CN109524168A - 一种制备Bi-2212高温超导线材的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备Bi‑2212高温超导线材的方法，该方法包括：一、将Bi‑2212粉末装管得一次复合线材；二、一次复合线材经一次拉拔得单芯线材；一次拉拔时在250℃～280℃退火；三、将单芯线材截断、集束、装管后经二次拉拔得二次复合线材，再重复上述步骤经三次拉拔得Bi‑2212线材；二次拉拔和三次拉拔时在250℃～280℃退火；四、将Bi‑2212线材半熔化处理后得Bi‑2212高温超导线材。本发明在拉拔时采用低温退火消除了线材中的内应力，减少了Bi‑2212粉末与银包套的力学性能差异，减少了Bi‑2212线材银超界面的不光滑，改善了芯丝中的晶粒有序性，提高了Bi‑2212线材的载流性能。

Description

一种制备Bi-2212高温超导线材的方法
技术领域
本发明属于高温超导线材制备技术领域，具体涉及一种制备Bi-2212高温超导线材的方法。
背景技术
Bi-2212高温超导体是高温超导材料中最重要的分支，由于其容易加工及具有较高的载流性能，Bi-2212高温超导体成为最具前途的高温超导材料之一。
目前粉末装管法(PIT)和熔化法相结合的制备技术是制备高性能Bi系高温超导线带材的主流技术。该技术是将超导前驱粉末装入银管，通过拉拔、组装制备成多芯复合线材，然后加工到设计的线带材尺寸，再经热处理即可得到超导的线带材。
制备Bi-2212线材时先将Bi-2212粉末装入银管中，由于Bi-2212粉末是一种陶瓷粉末，而金属银和陶瓷粉末的加工特性差异较大，其中对性能影响最大的是金属银和陶瓷粉末的硬度差异，这种硬度的差异导致Bi-2212线材加工过程中在银超界面(金属银和超导粉末间的界面)出现不光滑现象。在近银层的超导芯丝表面处的1微米厚的超导层的面积仅占整根超导芯面积的5％，但其承载的临界电流为超导芯承载的临界电流的50％，可见靠近银层的超导芯丝(近银层)的质量的好坏对线材的载流性能影响极大。因此，改善银超界面的不光滑现象对Bi-2212线材载流性能的提高有重要意义。常规的退火制度是造成Bi-2212线材银超界面不光滑的重要原因。因为Bi-2212线材加工到一定程度时会出现较严重的加工硬化，必须进行退火，否则会发生断线危险；但常规Bi-2212线材的退火温度均采用400℃～450℃，退火过程中包套材料的硬度由1100N/mm2降低到250N/mm2，Bi-2212粉末的硬度变化不大始终保持在500N/mm2，继续加工过程中会存在剪应力，这些剪应力会造成硬度巨大差异的银及陶瓷粉末在其界面形成不光滑现象，导致Bi-2212线材载流性能的急剧下降。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备Bi-2212高温超导线材的方法。该方法在制备Bi-2212线材的拉拔过程中，采用低温退火对拉拔后的复合线材进行处理，逐步消除了Bi-2212线材中的内应力，减少了Bi-2212粉末与银包套之间的力学性能差异，从而减少了Bi-2212线材的银超界面上出现不光滑现象，改善了近银层芯丝中的晶粒排列有序性，提高了Bi-2212线材的载流性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备Bi-2212高温超导线材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Bi-2212粉末装满银管并用金属堵头封闭银管的两端，得到一次复合线材；所述银管的维氏硬度不小于950N/mm2；
步骤二、将步骤一中得到的一次复合线材进行一次拉拔，制成单芯线材；所述一次拉拔的过程中，当一次复合线材的维氏硬度超过950N/mm2时，将其在250℃～280℃的温度条件下退火10min～30min，所述退火后一次复合线材的维氏硬度不小于400N/mm2；
步骤三、将步骤二中制成的单芯线材截断成等长的小段，然后集束装入银管内，经二次拉拔得到二次复合线材，将二次复合线材截断成等长的小段，再与一根增强棒集束装入银合金管内，经三次拉拔得到Bi-2212线材；所述二次拉拔和三次拉拔的过程中，当二次复合线材和三次复合线材的维氏硬度超过950N/mm2时，将其在250℃～280℃的温度条件下退火10min～30min，所述退火后二次复合线材和三次复合线材的维氏硬度均不小于400N/mm2；所述增强棒与等长的二次复合线材小段的尺寸相同，所述增强棒位于等长的二次复合线材小段组成的结构的中心；
步骤四、将步骤三中得到的Bi-2212线材置于气氛炉中，然后在氧气气氛的条件下进行半熔化处理，随炉冷却至室温，得到Bi-2212高温超导线材。
本发明在粉末装管法制备Bi-2212线材的拉拔过程中，以复合线材的银包套的维氏硬度为指标，采用低温退火对拉拔后的复合线材进行处理，逐步消除了Bi-2212线材中的内应力，避免了常规退火处理过程中Bi-2212线材的银包套硬度下降过快、银包套过度软化导致的银包套与Bi-2212粉末硬度差距过大的问题，减少了Bi-2212粉末与银包套之间的力学性能差异，从而减少了Bi-2212线材的银超界面上出现不光滑现象，改善了近银层芯丝中的晶粒排列有序性，提高了Bi-2212线材的载流性能。
上述的一种制备Bi-2212高温超导线材的方法，其特征在于，步骤二中所述单芯线材的直径为1mm～2mm。
上述的一种制备Bi-2212高温超导线材的方法，其特征在于，步骤三中所述二次复合线材的直径为1mm～2mm，所述Bi-2212线材的直径为0.8mm～1.5mm。
上述单芯线材的直径和二次复合线材的直径容易制备得到，提高了本发明制备方法的适用性。
上述的一种制备Bi-2212高温超导线材的方法，其特征在于，步骤三中所述单芯线材截断后的根数为7～85根，所述Bi-2212线材为42芯～7225芯。
上述的一种制备Bi-2212高温超导线材的方法，其特征在于，步骤三中所述单芯线材截断后的根数为7～85根，所述Bi-2212线材为42芯～7225芯。由上述单芯线材的截断的段数最终得到49芯～7225芯的Bi-2212线材，具备该芯数的Bi-2212线材的芯丝均匀，不易发生变形和断芯现象，有效保证了Bi-2212高温超导线材的载流性能。
上述的一种制备Bi-2212高温超导线材的方法，其特征在于，步骤四所述半熔化处理的过程为：先在880℃～900℃的温度条件下保温20min，然后以1℃/h～5℃/h的速率降温至810℃～850℃保温24h。将Bi-2212线材在上述条件下进行半熔化处理，使线材内的Bi-2212熔化降温后重新结晶，得到高纯度且超导晶粒织构均匀排列的Bi-2212线材，进一步提高了线材的载流性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明在制备Bi-2212线材的拉拔过程中，采用低温退火对拉拔后的复合线材进行处理，逐步消除了Bi-2212线材中的内应力，避免了常规退火处理过程中Bi-2212线材的银包套硬度下降过快、银包套过度软化导致的银包套与Bi-2212粉末硬度差距过大的问题，减少了Bi-2212粉末与银包套之间的力学性能差异，从而减少了Bi-2212线材的银超界面上出现不光滑现象，改善了近银层芯丝中的晶粒排列有序性，提高了Bi-2212线材的载流性能。
2、本发明采用低温退火工艺代替原有的常规退火工艺，减少了能耗，降低了制备成本。
3、本发明制备得到的Bi-2212高温超导线材的维氏硬度不小于400N/mm2，临界电流密度可达605A/mm2(20K，自场)以上，载流性能提高了20％以上。
4、本发明的制备工艺简单，过程设计合理，制备成本低，可适用于其他同类超导线材的制备。
5、本发明制备的Bi-2212线材性能更加优异，因此采用外径更小的磁体就可以满足应用磁场的要求，不仅减小了磁体的体积，还可以减少线材的用量，降低磁体的造价。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Bi-2212粉末装满银管并用金属堵头封闭银管的两端，得到一次复合线材；所述银管的维氏硬度为950N/mm2；
步骤二、将步骤一中得到的一次复合线材进行一次拉拔，制成直径为1mm的单芯线材；所述一次拉拔的过程中，当一次复合线材的维氏硬度超过950N/mm2时，将其在250℃的温度条件下退火10min，所述退火后一次复合线材的维氏硬度为500N/mm2；
步骤三、将步骤二中制成的单芯线材截断成等长的7根，然后按照正六边形排列方式集束装入银管内，经二次拉拔得到直径为1mm的二次复合线材，将二次复合线材截断成等长的6根，再与一根银棒按照正六边形排列方式集束装入AgMn合金管内，经三次拉拔得到直径为0.8mm的42芯Bi-2212线材；所述二次拉拔和三次拉拔的过程中，当二次复合线材和三次复合线材的维氏硬度超过950N/mm2时，将其在250℃的温度条件下退火10min，所述退火后二次复合线材和三次复合线材的维氏硬度分别为485N/mm2和495N/mm2；所述银棒与6根等长的二次复合线材的尺寸相同，所述银棒位于6根等长的二次复合线材组成的正六边形结构的中心；
步骤四、将步骤三中得到的Bi-2212线材置于气氛炉中，然后在氧气气氛的条件下进行半熔化处理，随炉冷却至室温，得到Bi-2212高温超导线材；所述半熔化处理的过程为：先在880℃的温度条件下保温20min，然后以1℃/h的速率降温至810℃保温24h。
经检测，本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的维氏硬度为485N/mm2，为常规退火制备的Bi-2212线材的维氏硬度1.94倍，Bi-2212高温超导线材的载流性能提高了20％，其临界电流密度为605A/mm2(20K，自场)，说明采用低温退火大幅减少了Bi-2212粉末与银包套之间的力学性能差异，提高了银超界面的光滑性，改善了近银层芯丝中的晶粒排列有序性，从而提高了Bi-2212线材的载流性能。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Bi-2212粉末装满银管并用金属堵头封闭银管的两端，得到一次复合线材；所述银管的维氏硬度为950N/mm2；
步骤二、将步骤一中得到的一次复合线材进行一次拉拔，制成直径为2mm的单芯线材；所述一次拉拔的过程中，当一次复合线材的维氏硬度超过950N/mm2时，将其在280℃的温度条件下退火30min，所述退火后一次复合线材的维氏硬度为410N/mm2；
步骤三、将步骤二中制成的单芯线材截断成等长的85根，然后按照正六边形排列方式集束装入银管内，经二次拉拔得到直径为2mm的二次复合线材，将二次复合线材截断成等长的85根，再与一根银棒按照正六边形排列方式集束装入AgMn合金管内，经三次拉拔得到直径为1mm的7225芯Bi-2212线材；所述二次拉拔和三次拉拔的过程中，当二次复合线材的银包套和三次复合线材的银包套的维氏硬度超过950N/mm2时，将其在280℃的温度条件下退火30min，所述退火后二次复合线材和三次复合线材的维氏硬度分别为400N/mm2和435N/mm2；所述银棒与85根等长的二次复合线材的尺寸相同，所述银棒位于85根等长的二次复合线材组成的正六边形结构的中心；
步骤四、将步骤三中得到的Bi-2212线材置于气氛炉中，然后在氧气气氛的条件下进行半熔化处理，随炉冷却至室温，得到Bi-2212高温超导线材；所述半熔化处理的过程为：先在885℃的温度条件下保温20min，然后以5℃/h的速率降温至850℃保温24h。
经检测，本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的维氏硬度为405N/mm2，为常规退火制备的Bi-2212线材的维氏硬度1.62倍，Bi-2212高温超导线材的载流性能提高了24％，其临界电流密度为620A/mm2(20K，自场)，说明采用低温退火大幅减少了Bi-2212粉末与银包套之间的力学性能差异，提高了银超界面的光滑性，改善了近银层芯丝中的晶粒排列有序性，从而提高了Bi-2212线材的载流性能。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Bi-2212粉末装满银管并用金属堵头封闭银管的两端，得到一次复合线材；所述银管的维氏硬度为960N/mm2；
步骤二、将步骤一中得到的一次复合线材进行一次拉拔，制成直径为1.8mm的单芯线材；所述一次拉拔的过程中，当一次复合线材的维氏硬度超过950N/mm2时，将其在270℃的温度条件下退火20min，所述退火后一次复合线材的维氏硬度为450N/mm2；
步骤三、将步骤二中制成的单芯线材截断成等长的37根，然后按照正六边形排列方式集束装入银管内，经二次拉拔得到直径为1.5mm的二次复合线材，将二次复合线材截断成等长的18根，再与一根银棒按照正六边形排列方式集束装入AgMn合金管内，经三次拉拔得到直径为1.5mm的666芯Bi-2212线材；所述二次拉拔和三次拉拔的过程中，当二次复合线材和三次复合线材的维氏硬度超过950N/mm2时，将其在270℃的温度条件下退火10min，所述退火后二次复合线材和三次复合线材的维氏硬度分别为455N/mm2和475N/mm2；所述银棒与18根等长的二次复合线材的尺寸相同，所述银棒位于18根等长的二次复合线材组成的正六边形结构的中心；
步骤四、将步骤三中得到的Bi-2212线材置于气氛炉中，然后在氧气气氛的条件下进行半熔化处理，随炉冷却至室温，得到Bi-2212高温超导线材；所述半熔化处理的过程为：先在900℃的温度条件下保温20min，然后以3℃/h的速率降温至830℃保温24h。
经检测，本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的维氏硬度为450N/mm2，为常规退火制备的Bi-2212线材的维氏硬度1.8倍，Bi-2212高温超导线材的载流性能提高了27％，其临界电流密度为635A/mm2(20K，自场)，说明采用低温退火大幅减少了Bi-2212粉末与银包套之间的力学性能差异，提高了银超界面的光滑性，改善了近银层芯丝中的晶粒排列有序性，从而提高了Bi-2212线材的载流性能。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Bi-2212粉末装满银管并用金属堵头封闭银管的两端，得到一次复合线材；所述银管的维氏硬度为950N/mm2；
步骤二、将步骤一中得到的一次复合线材进行一次拉拔，制成直径为1.8mm的单芯线材；所述一次拉拔的过程中，当一次复合线材的维氏硬度超过950N/mm2时，将其在280℃的温度条件下退火10min，所述退火后一次复合线材的维氏硬度为405N/mm2；
步骤三、将步骤二中制成的单芯线材截断成等长的37根，然后按照正六边形排列方式集束装入银管内，经二次拉拔得到直径为1.5mm的二次复合线材，将二次复合线材截断成等长的18根，再与一根银棒按照正六边形排列方式集束装入AgMn合金管内，经三次拉拔得到直径为1mm的666芯Bi-2212线材；所述二次拉拔和三次拉拔的过程中，当二次复合线材和三次复合线材的维氏硬度超过950N/mm2时，将其在280℃的温度条件下退火20min，所述退火后二次复合线材和三次复合线材的维氏硬度分别为405N/mm2和420N/mm2；所述银棒与18根等长的二次复合线材的尺寸相同，所述银棒位于18根等长的二次复合线材组成的正六边形结构的中心；
步骤四、将步骤三中得到的Bi-2212线材置于气氛炉中，然后在氧气气氛的条件下进行半熔化处理，随炉冷却至室温，得到Bi-2212高温超导线材；所述半熔化处理的过程为：先在885℃的温度条件下保温20min，然后以1℃/h的速率降温至850℃保温24h。
经检测，本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的维氏硬度为400N/mm2，为常规退火制备的Bi-2212线材的维氏硬度1.7倍，Bi-2212高温超导线材的载流性能提高了25％，其临界电流密度为625A/mm2(20K，自场)，说明采用低温退火大幅减少了Bi-2212粉末与银包套之间的力学性能差异，提高了银超界面的光滑性，改善了近银层芯丝中的晶粒排列有序性，从而提高了Bi-2212线材的载流性能。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将Bi-2212粉末装满银管并用金属堵头封闭银管的两端，得到一次复合线材；所述银管的维氏硬度为995N/mm2；
步骤二、将步骤一中得到的一次复合线材进行一次拉拔，制成直径为1.9mm的单芯线材；所述一次拉拔的过程中，当一次复合线材的维氏硬度超过950N/mm2时，将其在280℃的温度条件下退火30min，所述退火后一次复合线材的维氏硬度为400N/mm2；
步骤三、将步骤二中制成的单芯线材截断成等长的37根，然后按照正六边形排列方式集束装入银管内，经二次拉拔得到直径为2mm的二次复合线材，将二次复合线材截断成等长的18根，再与一根银棒按照正六边形排列方式集束装入AgMn合金管内，经三次拉拔得到直径为1.2mm的666芯Bi-2212线材；所述二次拉拔和三次拉拔的过程中，当二次复合线材和三次复合线材的维氏硬度超过950N/mm2时，将其在280℃的温度条件下退火30min，所述退火后二次复合线材和三次复合线材的维氏硬度分别为405N/mm2和425N/mm2；所述银棒与18根等长的二次复合线材的尺寸相同，所述银棒位于18根等长的二次复合线材组成的正六边形结构的中心；
步骤四、将步骤三中得到的Bi-2212线材置于气氛炉中，然后在氧气气氛的条件下进行半熔化处理，随炉冷却至室温，得到Bi-2212高温超导线材；所述半熔化处理的过程为：先在885℃的温度条件下保温20min，然后以1℃/h的速率降温至850℃保温24h。
经检测，本实施例制备的Bi-2212高温超导线材的维氏硬度为400N/mm2，为常规退火制备的Bi-2212线材的维氏硬度1.6倍，Bi-2212高温超导线材的载流性能提高了24.5％，其临界电流密度为622A/mm2(20K，自场)，说明采用低温退火大幅减少了Bi-2212粉末与银包套之间的力学性能差异，提高了银超界面的光滑性，改善了近银层芯丝中的晶粒排列有序性，从而提高了Bi-2212线材的载流性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种制备Bi-2212高温超导线材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Bi-2212粉末装满银管并用金属堵头封闭银管的两端，得到一次复合线材；所述银管的维氏硬度不小于950N/mm2；
步骤二、将步骤一中得到的一次复合线材进行一次拉拔，制成单芯线材；所述一次拉拔的过程中，当一次复合线材的维氏硬度超过950N/mm2时，将其在250℃～280℃的温度条件下退火10min～30min，所述退火后一次复合线材的维氏硬度不小于400N/mm2；
步骤三、将步骤二中制成的单芯线材截断成等长的小段，然后集束装入银管内，经二次拉拔得到二次复合线材，将二次复合线材截断成等长的小段，再与一根增强棒集束装入银合金管内，经三次拉拔得到Bi-2212线材；所述二次拉拔和三次拉拔的过程中，当二次复合线材和三次复合线材的维氏硬度超过950N/mm2时，将其在250℃～280℃的温度条件下退火10min～30min，所述退火后二次复合线材和三次复合线材的维氏硬度均不小于400N/mm2；所述增强棒与等长的二次复合线材小段的尺寸相同，所述增强棒位于等长的二次复合线材小段组成的结构的中心；
步骤四、将步骤三中得到的Bi-2212线材置于气氛炉中，然后在氧气气氛的条件下进行半熔化处理，随炉冷却至室温，得到Bi-2212高温超导线材。
2.根据权利要求1所述的一种制备Bi-2212高温超导线材的方法，其特征在于，步骤二中所述单芯线材的直径为1mm～2mm。
3.根据权利要求1所述的一种制备Bi-2212高温超导线材的方法，其特征在于，步骤三中所述二次复合线材的直径为1mm～2mm，所述Bi-2212线材的直径为0.8mm～1.5mm。
4.根据权利要求1所述的一种制备Bi-2212高温超导线材的方法，其特征在于，步骤三中所述单芯线材截断后的根数为7～85根，所述Bi-2212线材为42芯～7225芯。
5.根据权利要求1所述的一种制备Bi-2212高温超导线材的方法，其特征在于，步骤四所述半熔化处理的过程为：先在880℃～900℃的温度条件下保温20min，然后以1℃/h～5℃/h的速率降温至810℃～850℃保温24h。
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