CN109521090A - 一种激光无损表征薄膜杨氏模量的优化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种表征薄膜杨氏模量的优化方法，包括：计算出残余应力对薄膜杨氏模量测量的影响小于5％的范围，作为理想模型的适用范围；采用薄膜/衬底结构的样片，控制激光器发射出一定频率和能量的短脉冲激光束，样片表面通过热弹效应产生超声表面波；得到实验频散曲线；将薄膜的厚度和残余应力值与理想模型的适用范围进行对照；若残余应力对薄膜杨氏模量测量的影响小于5％，将样片的薄膜和衬底的密度、杨氏模量、泊松比、厚度在内的其他参数代入MATLAB理想理论模型中，然后通过改变杨氏模量的值来找出与实验频散曲线最相近的理论频散曲线的杨氏模量的值。
Description
技术领域
本发明属于超声表面波无损检测领域，涉及一种薄膜杨氏模量表征的优化方法。
背景技术
在薄膜的生产、制备过程中，薄膜中将不可避免地引入残余应力。薄膜中的残余应力根据作用形式一般可分为拉应力和压应力两种。残余应力不仅影响薄膜本身的特性，还会严重影响薄膜结构器件的质量和性能。超声表面波方法测量薄膜杨氏模量依据的原理是：超声表面波在薄膜/基底的分层结构中传播时是色散的，表面波波速除了与频率有关，还与薄膜的厚度、密度、弹性常数、残余应力以及基底材料的密度、弹性常数有关。通过改变程序中的杨氏模量值，进而得到一系列理论频散曲线，将理论频散曲线与实验频散曲线进行匹配，最后利用最小二乘法逼近求得所测薄膜的杨氏模量。在之前研究中，通常采用理想模型来获得理论频散曲线，在理想模型中，利用薄膜的二阶弹性常数，从波动方程出发，通过格林函数和矩阵法求解声表面波在薄膜中传播的理论频散曲线，而未考虑到残余应力对理论频散曲线的影响。本发明基于声弹性理论，引入包含残余应力的等效弹性常数替代理想模型中的二阶弹性常数，建立考虑残余应力影响的残余应力模型，研究不同残余应力作用下的理论频散曲线变化规律，以及残余应力对薄膜杨氏模量测量的影响，提出一种计算理想模型适用范围的计算方法，在该范围内残余应力对薄膜杨氏模量测量的影响小于5％，可忽略不计，进而提供一种声表面波表征薄膜杨氏模量的优化方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、无损检测薄膜杨氏模量的优化方法，考虑残余应力的影响，有效的对薄膜杨氏模量进行定量表征，技术方案如下：
一种表征薄膜杨氏模量的优化方法，包括下列步骤：
(1)通过引入等效弹性常数建立包含残余应力的声表面波模型，通过格林函数和矩阵法计算出声表面波在分层结构中传播的理论频散曲线，引入误差判据“ΔE/E”描述残余应力对杨氏模量测量的影响，其中ΔE是同一理论频散曲线在理想模型中与在残余应力模型中所代表的杨氏模量的差值，计算出残余应力对薄膜杨氏模量测量的影响小于5％的范围，作为理想模型的适用范围。
(2)采用薄膜/衬底结构的样片，控制激光器发射出一定频率和能量的短脉冲激光束，经过光学调整系统最终在样片表面汇聚成线性激光束，样片表面通过热弹效应产生超声表面波；
(3)在距离激发源一定距离的两个位置处通过压电探测器探测表面波信号，经高倍宽频电压放大器放大后显示到数字示波器中；
(4)对采集到的离散时域电压信号进行包括傅立叶变换在内的数学处理，从而得到实验频散曲线；
(5)将薄膜的厚度和残余应力值与理想模型的适用范围进行对照；
(6)若残余应力对薄膜杨氏模量测量的影响小于5％，将样片的薄膜和衬底的密度、杨氏模量、泊松比、厚度在内的其他参数代入MATLAB理想理论模型中，然后通过改变杨氏模量的值来找出与实验频散曲线最相近的理论频散曲线的杨氏模量的值。
(7)若残余应力对薄膜杨氏模量测量的影响大于5％，将样片的薄膜和衬底的密度、杨氏模量、泊松比、厚度、残余应力在内的其他参数代入包含残余应力的MATLAB理论模型中，然后通过改变杨氏模量的值来找出与实验频散曲线最相近的理论频散曲线的杨氏模量值。
附图说明
图1超声表面波在薄膜/基底结构中传播示意图
图2声表面波传播情况计算流程图
图3不同残余应力下超声表面波在SiO2/Si结构中沿Si[110]传播时的理论频散曲线
图4超声表面波在SiO2/Si结构中沿Si[110]传播时不同膜厚下残余应力与误差的关系
图5声表面波法表征SiO2薄膜杨氏模量时理想模型适用范围
图6声表面波法表征薄膜杨氏模量实验系统示意图
图7二氧化硅薄膜样片的实验频散曲线和理论频散曲线匹配结果
具体实施方式
本发明基于声弹性理论，对声表面波在包含残余应力的薄膜中传播的理想模型进行分析，研究残余应力对薄膜杨氏模量测量的影响，引入误差判据“ΔE/E”描述残余应力对杨氏模量测量的影响。其中ΔE是同一频散曲线在理想模型中与在残余应力模型中所代表的杨氏模量的差值。本发明包括一种计算理想模型适用范围的计算方法，在该范围内残余应力对薄膜杨氏模量测量的影响小于5％，可忽略不计。以SiO2/Si结构为例，实施方案如下：
(1)声表面波在SiO2/Si结构中传播模型如图1，对于初始坐标，波的运动方程可表示为：
式中整数I,J,K,L的取值范围均为[1,3]，表示不同的方向；系数RIJKL取决于材料的二、三阶弹性弹性常数，且受到材料的对称性影响；δIK为克罗内克函数，I＝K时，δIK＝1，I≠K时，δIK＝0；为残余应力；ρi是初始坐标下的密度；t为时间；
(2)计算等效弹性常数RIJKL。RIJKL可以表示为：
其中无限小变量残余应力λ和μ是Lame常数，v1、v2和v3是Toupin和Berstein常数。对于各向同性固体材料，λ＝C12,μ＝C44，ν1＝C123,ν2＝C144,ν3＝C456；
(3)表面波沿x3＝0表面传播，如图1所示。根据波动方程的性质，式(1)应具有如下形式:
uj＝αjexp(ikbx3)exp[ik(l1x1+l2x2+l3x3-vt)] (3)
其中αj是表面波各谐波分量的相对振幅，传播向量的大小为波数k，方向余弦为(l1，l2，l3)。b表示在与传播方向垂直的平面上测得的平头波振幅与相位随深度的变化。将式(3)代入式(1)中，用初始坐标表示平面波在媒介中传播的基本方程——克
里斯托夫方程为：
其中等效弹性常数 为引入的残余应力。
(4)假设出同时满足克里斯托夫方程的通解，再将通解代入边界条件，
T3j(j＝1,3)表示界面应力.在在薄膜表面界面应力消失为零
其中
(5)利用矩阵法，计算表面波在薄膜中传播的波速方程，通过波速方程f＝kvi/(2π)即可以计算出声表面波的理论频散曲线，计算步骤见图2。
(6)将薄膜与衬底的密度、泊松比、厚度等相关参数代入理论计算模型中，改变残余应力值得到不同残余应力下超声表面波在SiO2/Si结构中沿Si[110]传播时的理论频散曲线(如图3)，随着残余压应力的绝对值逐渐增大，曲线频散程度越大，越偏离理想模型频散特性曲线，对杨氏模量的表征影响越大。
(7)引入参数ΔE，ΔE是同一理论频散曲线在理想模型中与在残余应力模型中所代表的杨氏模量的差值，计算当超声表面波在SiO2薄膜/Si基底结构中沿硅Si[110]晶向传播时，二氧化硅薄膜中不同残余应力在不同厚度情况下所对应的的误差值，当二氧化硅薄膜中残余应力的值一定时，二氧化硅薄膜厚度越大，对应的误差ΔE/E越高；误差与残余应力在一定范围内近似呈线性关系(如图4)
(8)利用MATLAB软件编程计算求得误差ΔEf/Ef＝5％时，不同薄膜厚度下对应的残余应力的值，并且根据计算所得的值，作出如图5所示的ΔEf/Ef＝5％参考曲线，图中曲线下方区域即理想模型检测二氧化硅薄膜杨氏模量的适用范围，在该范围内残余应力对薄膜杨氏模量测量的影响小于5％，可忽略不计。
利用激光激发声表面波实验系统测得声表面波在氧化硅薄膜表面传播的实验频散曲线，激光激发声表面波检测薄膜杨氏模量系统示意图如图6所示，其中采用MNL 801 S型氮分子激光器，波长为337.1nm，平均脉冲能量为400uJ。压电传感器由聚偏氟乙烯薄膜(PVDF)和自制楔形探头组成。放大器为高倍宽频电压放大器MITEQ AU-1338型，数字示波器采用Tektronics TDS3000B型，带宽为300MHz，最高采样次速率为2.5GS/s。实验所用样片为二氧化硅薄膜/硅衬底结构，为使得结果更加准确，需保证所测量的样片属于同一批，具有高度相似的杨氏模量，密度和泊松比，在测量过程应保证同一组数据相同的晶向进行测量。具体测量过程如下
(1)采用4cm*6cm*1mm大小规格的二氧化硅薄膜样片，控制激光器发射出一定频率和能量的短脉冲激光束，经过光学调整系统最终在样片表面汇聚成能量为109μJ的线性激光束，在样片表面产生超声表面波；
(2)表面波在样片表面传播一定距离后被压电传感器探测，由机械振动信号转化为电信号，经过放大器放大后采样存储在数字示波器中，通过移动激光源的位置，改变光源与压电探测器之间的距离，得到两个不同位置处的表面波信号；
(3)对采集到的离散时域电压信号进行包括傅立叶变换在内的一系列数学处理，从而得到实验频散曲线；
(4)将薄膜的厚度和残余应力值与理想模型的适用范围(如图5)进行对照；；
(5)若残余应力对薄膜杨氏模量测量的影响小于5％，将样片的薄膜和衬底的密度、杨氏模量、泊松比、厚度在内等其他参数代入MATLAB理想理论模型中，然后通过改变杨氏模量的值来找出与实验频散曲线最匹配的理论频散曲线，该曲线的杨氏模量值即为所测二氧化硅薄膜样片的杨氏模量值，如图7，此时样片杨氏模量测量结果为69.19GPa，误差值(ΔEf)为2.81GPa，误差ΔEf/Ef为3.90％，在误差允许范围(ΔEf/Ef≤5％)内。
(6)若残余应力对薄膜杨氏模量测量的影响大于5％，将样片的薄膜和衬底的密度、杨氏模量、泊松比、厚度、残余应力在内等其他参数代入包含残余应力的MATLAB理论模型中，然后通过改变杨氏模量的值来找出与实验频散曲线最匹配的理论频散曲线，该曲线的杨氏模量值即为所测二氧化硅薄膜样片的杨氏模量值。
Claims (1)
1.一种表征薄膜杨氏模量的优化方法，包括下列步骤：
(1)通过引入等效弹性常数建立包含残余应力的声表面波模型，通过格林函数和矩阵法计算出声表面波在分层结构中传播的理论频散曲线，引入误差判据“ΔE/E”描述残余应力对杨氏模量测量的影响，其中ΔE是同一理论频散曲线在理想模型中与在残余应力模型中所代表的杨氏模量的差值，计算出残余应力对薄膜杨氏模量测量的影响小于5％的范围，作为理想模型的适用范围；
(2)采用薄膜/衬底结构的样片，控制激光器发射出一定频率和能量的短脉冲激光束，经过光学调整系统最终在样片表面汇聚成线性激光束，样片表面通过热弹效应产生超声表面波；
(3)在距离激发源一定距离的两个位置处通过压电探测器探测表面波信号，经高倍宽频电压放大器放大后显示到数字示波器中；
(4)对采集到的离散时域电压信号进行包括傅立叶变换在内的数学处理，从而得到实验频散曲线；
(5)将薄膜的厚度和残余应力值与理想模型的适用范围进行对照；
(6)若残余应力对薄膜杨氏模量测量的影响小于5％，将样片的薄膜和衬底的密度、杨氏模量、泊松比、厚度在内的其他参数代入MATLAB理想理论模型中，然后通过改变杨氏模量的值来找出与实验频散曲线最相近的理论频散曲线的杨氏模量的值；
(7)若残余应力对薄膜杨氏模量测量的影响大于5％，将样片的薄膜和衬底的密度、杨氏模量、泊松比、厚度、残余应力在内的其他参数代入包含残余应力的MATLAB理论模型中，然后通过改变杨氏模量的值来找出与实验频散曲线最相近的理论频散曲线的杨氏模量值。
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| CN111157617A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-05-15 | 南京理工大学 | 一种测量固体材料温度相关杨氏模量的系统及方法 |
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| CN111931405A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-11-13 | 天津大学 | 激光激发声表面波测量系统的参数优化方法 |
| CN113311074A (zh) * | 2021-04-26 | 2021-08-27 | 长江存储科技有限责任公司 | 一种薄膜杨氏模量的确定方法、装置及系统 |
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| CN113587866A (zh) * | 2021-07-12 | 2021-11-02 | 西安交通大学 | 基于光栅激光超声声谱的薄膜涂层厚度无损测量方法 |
| CN114354502A (zh) * | 2021-12-21 | 2022-04-15 | 天津大学 | 基于激光声表面波的硅片加工表面损伤和残余应力表征方法 |
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