CN109521075A - 一种混凝土材料氯离子固定量的测定方法 - Google Patents

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崔刚
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28—Electrolytic cell components
    • G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
    • G01N27/333—Ion-selective electrodes or membranes

Abstract

本发明公开了混凝土检测技术领域的一种混凝土材料氯离子固定量的测定方法，该种混凝土材料氯离子固定量的测定方法具体步骤如下：S1：样品处理；S2：提取游离态氯离子；S3：提取总氯离子；S4：检测氯离子浓度；S5：计算氯离子固定量，通过将混凝土中的游离态氯离子进行提取测定，再通过混凝土中的总氯离子进行提取测定，采用氯离子选择电极法测量游离态氯离子含量和总氯离子含量，通过氯离子固定量算法算出混凝土中氯离子固定量，操作方便，稳定性高，准确度好，可大批测定。

Description

一种混凝土材料氯离子固定量的测定方法
技术领域
本发明涉及混凝土检测技术领域，具体为一种混凝土材料氯离子固定量的测定方法。
背景技术
混凝土是当今用得最多的建筑材料，混凝土的耐久性也日益成为人们所关注的问题，渗入混凝土中的Cl-是造成混凝土中钢筋锈蚀的主要原因，而钢筋腐蚀是造成钢筋混凝土结构破坏的最重要得原因之一，这往往决定了结构的使用寿命，是混凝土耐久性的重要问题。
渗入混凝土中的Cl-在混凝土中有三种存在形式，一种是Cl-与水泥中的C3A的水化产物硫铝酸钙反应生成低溶性的单氯铝酸钙，即所谓的Friede盐，这叫做Cl-的化学结合，另一种是Cl-被吸附到混凝土材料的水化产物中，即被水泥水化产物内比表面积不可逆的吸收，这叫做Cl-的物理吸附，第三种是Cl-以游离的形式存在于混凝土的孔溶液里，只有这部分以游离态存在的Cl-达到一定的浓度才会对钢筋造成腐蚀，混凝土对Cl-的化学结合与物理吸附的能力统称为混凝土对Cl-的固定能力，即渗入混凝土中的Cl-一定时，固定量越多，固化能力越强，则游离态的Cl-越少，对混凝土造成的危害就越小，因此对混凝土氯离子固定量的测定就尤为重要。
基于此，本发明设计了一种混凝土材料氯离子固定量的测定方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种混凝土材料氯离子固定量的测定方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种混凝土材料氯离子固定量的测定方法，该种混凝土材料氯离子固定量的测定方法具体步骤如下：
S1：样品处理：取混凝土试样，经破碎、研磨后，再通过标准筛筛分，等量分成四份，即X1和X2与Y1和Y2均为40.000g，并将Y1和Y2试样置于105℃的干燥箱中干燥至恒重G，然后放入干燥器中冷却至室温，待用；
S2：提取游离态氯离子：将40.000g的X1和X2试样分别倒入装有200ml蒸馏水的阔口锥形瓶中，将瓶口用橡胶塞塞好后置于振荡器上持续震荡5min后，静置24小时，然后抽滤锥形瓶中的液体，得到两组游离态氯离子滤液定容体积为V1ml；
S3：提取总氯离子：然后配制100ml浓度为15v/v％硝酸溶液并置于阔口锥形瓶中，然后将冷却后的Y1和Y2试样分别缓慢加入瓶中；将瓶口用橡胶塞塞好后置于振荡器上持续震荡5min后，静置24小时，抽滤，得到两组总氯离子滤液定容体积为V2ml。
S4：检测氯离子浓度：采用氯离子选择电极法测量两组游离态氯离子滤液和两组总氯离子滤液内的氯离子浓度为CX1、CX2、CY1和CY2(mol/L)，
S5：计算氯离子固定量：采用算法得到混凝土中氯离子固定量S：
CY1和CY2：Y1和Y2试样氯离子浓度平均值，单位为mol/L；
V：总氯离子滤液定容体积，单位为mL；
CX1和CX2：CX1、CX2氯离子浓度平均值，单位为mol/L；
V1：游离态氯离子滤液定容体积，单位为mL；
G：Y1和Y2试样在105℃烘干后的质量平均值，单位为g。
优选的，所述步骤S1中标准筛采用0.500mm筛孔。
优选的，所述步骤S1中采用精度为0.001mm的电子称称取试样。
优选的，所述步骤S4中氯离子选择电极法的具体步骤如下：
S4.1：通过蒸馏水配置两种浓度的NaCl溶液：0.001mol/L、5.5×10-3mol/L、5.5×10-4mol/L的NaCl溶液；
S4.2：将氯电极放入分别放入至0.001mol/LNaCl溶液中，活化2h，；
S4.3：然后将氯电极和盐桥甘汞电极放入5.5×10-3mol/L、5.5×10-4mol/L的NaCl溶液中，经2分钟后测量电位值，测得两个电位值，绘制在E-lgC半对数坐标上，其连接线即为电位-氯离子浓度关系曲线。
优选的，所述步骤S2和步骤S3中的振荡器采用CJ型磁力搅拌器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过将混凝土中的游离态氯离子进行提取测定，再通过混凝土中的总氯离子进行提取测定，采用氯离子选择电极法测量游离态氯离子含量和总氯离子含量，通过氯离子固定量算法算出混凝土中氯离子固定量，操作方便，稳定性高，准确度好，可大批测定。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明电位-氯离子浓度关系曲线坐标图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种混凝土材料氯离子固定量的测定方法，该种混凝土材料氯离子固定量的测定方法具体步骤如下：
S1：样品处理：取混凝土试样，经破碎、研磨后，再通过0.500mm筛孔标准筛筛分，精度为0.001mm的电子称称取试样，等量分成四份，即X1和X2与Y1和Y2均为40.000g，并将Y1和Y2试样置于105℃的干燥箱中干燥至恒重G，然后放入干燥器中冷却至室温，待用；
S2：提取游离态氯离子：将40.000g的X1和X2试样分别倒入装有200ml蒸馏水的阔口锥形瓶中，将瓶口用橡胶塞塞好后置于振荡器上持续震荡5min后，静置24小时，然后抽滤锥形瓶中的液体，得到两组游离态氯离子滤液定容体积为V1ml；
S3：提取总氯离子：然后配制100ml浓度为15v/v％硝酸溶液并置于阔口锥形瓶中，然后将冷却后的Y1和Y2试样分别缓慢加入瓶中；将瓶口用橡胶塞塞好后置于振荡器上持续震荡5min后，静置24小时，抽滤，得到两组总氯离子滤液定容体积为V2ml。
S4：检测氯离子浓度：采用氯离子选择电极法测量两组游离态氯离子滤液和两组总氯离子滤液内的氯离子浓度为CX1、CX2、CY1和CY2(mol/L)，
S5：计算氯离子固定量：采用算法得到混凝土中氯离子固定量S：
CY1和CY2：Y1和Y2试样氯离子浓度平均值，单位为mol/L；
V：总氯离子滤液定容体积，单位为mL；
CX1和CX2：CX1、CX2氯离子浓度平均值，单位为mol/L；
V1：游离态氯离子滤液定容体积，单位为mL；
G：Y1和Y2试样在105℃烘干后的质量平均值，单位为g。
氯离子选择电极法的具体步骤如下：
S4.1：通过蒸馏水配置两种浓度的NaCl溶液：0.001mol/L、5.5×10-3mol/L、5.5×10-4mol/L的NaCl溶液；
S4.2：将氯电极放入分别放入至0.001mol/LNaCl溶液中，活化2h，；
S4.3：然后将氯电极和盐桥甘汞电极放入5.5×10-3mol/L、5.5×10-4mol/L的NaCl溶液中，经2分钟后测量电位值，测得两个电位值，绘制在E-lgC半对数坐标上，其连接线即为电位-氯离子浓度关系曲线。
其中，步骤S2和步骤S3中的振荡器采用CJ型磁力搅拌器。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (5)

1.一种混凝土材料氯离子固定量的测定方法，其特征在于：该种混凝土材料氯离子固定量的测定方法具体步骤如下：
S1：样品处理：取混凝土试样，经破碎、研磨后，再通过标准筛筛分，等量分成四份，即X1和X2与Y1和Y2均为40.000g，并将Y1和Y2试样置于105℃的干燥箱中干燥至恒重G，然后放入干燥器中冷却至室温，待用；
S2：提取游离态氯离子：将40.000g的X1和X2试样分别倒入装有200ml蒸馏水的阔口锥形瓶中，将瓶口用橡胶塞塞好后置于振荡器上持续震荡5min后，静置24小时，然后抽滤锥形瓶中的液体，得到两组游离态氯离子滤液定容体积为V1ml；
S3：提取总氯离子：然后配制100ml浓度为15v/v％硝酸溶液并置于阔口锥形瓶中，然后将冷却后的Y1和Y2试样分别缓慢加入瓶中；将瓶口用橡胶塞塞好后置于振荡器上持续震荡5min后，静置24小时，抽滤，得到两组总氯离子滤液定容体积为V2ml。
S4：检测氯离子浓度：采用氯离子选择电极法测量两组游离态氯离子滤液和两组总氯离子滤液内的氯离子浓度为CX1、CX2、CY1和CY2(mol/L)，
S5：计算氯离子固定量：采用算法得到混凝土中氯离子固定量S：
CY1和CY2：Y1和Y2试样氯离子浓度平均值，单位为mol/L；
V：总氯离子滤液定容体积，单位为mL；
CX1和CX2：CX1、CX2氯离子浓度平均值，单位为mol/L；
V1：游离态氯离子滤液定容体积，单位为mL；
G：Y1和Y2试样在105℃烘干后的质量平均值，单位为g。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土材料氯离子固定量的测定方法，其特征在于：所述步骤S1中标准筛采用0.500mm筛孔。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土材料氯离子固定量的测定方法，其特征在于：所述步骤S1中采用精度为0.001mm的电子称称取试样。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土材料氯离子固定量的测定方法，其特征在于：所述步骤S4中氯离子选择电极法的具体步骤如下：
S4.1：通过蒸馏水配置两种浓度的NaCl溶液：0.001mol/L、5.5×10-3mol/L、5.5×10-4mol/L的NaCl溶液；
S4.2：将氯电极放入分别放入至0.001mol/LNaCl溶液中，活化2h，；
S4.3：然后将氯电极和盐桥甘汞电极放入5.5×10-3mol/L、5.5×10-4mol/L的NaCl溶液中，经2分钟后测量电位值，测得两个电位值，绘制在E-lgC半对数坐标上，其连接线即为电位-氯离子浓度关系曲线。
5.根据权利要求1所述的一种混凝土材料氯离子固定量的测定方法，其特征在于：所述步骤S2和步骤S3中的振荡器采用CJ型磁力搅拌器。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112114084A (zh) * 2020-08-19 2020-12-22 河海大学 一种混凝土拌合物中氯离子浓度快速检测方法
CN115415148A (zh) * 2022-08-02 2022-12-02 佛山市南海正业建设工程质量检测有限公司 混凝土拌合物中氯离子含量取样装置

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