CN109518028B - 一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，属于金属基复合材料技术领域。在真空条件下，将石墨烯粉与熔融态的镁液共同经过双辊轧机采用真空双辊铸轧甩带方法获得铸轧薄带，然后将薄带剪切成小片，再经热压烧结、挤压拉拔或轧制工艺得到石墨烯增强镁基复合材料。本发明通过双辊铸轧甩带技术来实现石墨烯与镁基体的复合，在镁液铸轧甩带的同时加入分散开的石墨烯粉，以便使石墨烯均匀分布于镁基体中且后续剪板、热压烧结等过程中不会破坏石墨烯分布的均匀性，从而达到石墨烯均匀分布于基体中及连续、规模工业化生产目的，同时可利用石墨烯独特的结构特性和高导电、导热等性能来提高镁基复合材料的综合性能。

Description

一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，属于金属基复合材料技术领域。
背景技术
随着科学技术的迅猛发展，传统的单一材料已不能满足各应用领域对材料性能日益苛刻的要求。自20世纪中后期始，新型复合材料因其优异的综合性能吸引了广大研究者的关注。金属基复合材料作为三大复合材料之一，具有其他复合材料无可替代的突出性能，是复合材料中重要的组成之一。相对于其他镁基复合材料及传统镁合金而言，石墨烯增强镁基复合材料拥有更优异的比刚度、耐磨性、比强度、耐高温等性能，具有巨大的工业应用前景。
近年来，由于石墨烯生产制备工艺的不断改进和完善，低成本、高质量石墨烯的生产使得石墨烯增强相复合材料的工业化应用成为可能。但由于石墨烯易团聚而分布不均及在复合体中界面结合力较差的缺陷，仍然是制约石墨烯增强镁基复合材料应用中亟待解决的关键问题。
目前，现有的金属基复合材料制备方法（主要包括：粉末冶金法、混粉+成形法、化学方法等）都无法较好的解决石墨烯在基体中分布均匀性问题，因而限制了石墨烯增强镁基复合材料的工业化应用。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法。本发明通过双辊铸轧甩带技术来实现石墨烯与镁基体的复合，在镁液铸轧甩带的同时加入分散开的石墨烯粉，以便使石墨烯均匀分布于镁基体中且后续剪板、热压烧结等过程中不会破坏石墨烯分布的均匀性，从而达到石墨烯均匀分布于基体中及连续、规模工业化生产目的，同时可利用石墨烯独特的结构特性和高导电、导热等性能来提高镁基复合材料的综合性能。本发明通过以下技术方案实现。
一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，在真空条件下，将石墨烯粉与熔融态的镁液共同经过双辊轧机采用真空双辊铸轧甩带方法获得铸轧薄带，然后将薄带剪切成小片，再经热压烧结、挤压拉拔或轧制工艺得到石墨烯增强镁基复合材料。
所述石墨烯粉为市售产品，纯度≥95wt%；所述熔融态的镁液纯度≥99.95wt%。
具体步骤如下：
步骤1、在真空度1×10-5Pa下将石墨烯粉与温度为680~750℃熔融态镁液共同经过双辊轧机进行铸轧甩带，轧辊铸轧时的转速为15~60m/min，预留辊缝值为0.5~3mm条件下，获得厚度为0.5~3mm，宽度为100~300mm的Mg-石墨烯复合带，其中Mg-石墨烯复合带中石墨烯粉含量为0.5wt%~8wt%；
步骤2、将步骤1得到的Mg-石墨烯复合带剪切成边长为5~20mm的四方小片，四方小片质量为0.5~50Kg；
步骤3、将步骤2得到的四方小片进行两步热压烧结，第一步烧结温度为350~450℃，压强为400~600MPa，保温保压2~4h；第二步烧结温度为500~600℃，压强为800~1000MPa，保温保压时间1~3h，获得锭坯；
步骤4、将步骤3得到的锭坯经过挤压拉拔或轧制工艺制备石墨烯增强镁基复合材料，石墨烯增强镁基复合材料为Mg-石墨烯丝材或板材。
上述步骤1中的熔融态的镁液与石墨烯粉共同经过双辊轧机采用真空双辊铸轧甩带方法获得铸轧薄带制备示意图如图2所示，从图2中可以看出镁液1从两个铸轧辊3辊缝中间经过，石墨烯粉体2通过两个铸轧辊带入到两个铸轧辊3辊缝镁浇铸处，与镁复合后从两个铸轧辊3另外一端甩出，铸轧辊3上设有进行冷却降温的冷却水孔5，石墨烯粉体2上设有石墨烯加入口门阀4控制石墨烯粉体加入量。
本发明的有益效果是：采用铸轧甩带技术能够将Mg和石墨烯进行复合，获得分布均匀的石墨烯增强镁基复合材料，且可应用现有设备进行连续规模化生产，工艺流程短，前期设备投入少。制备的Mg-石墨烯复合材料，具有石墨烯分布均匀、材料晶粒细小、致密度高等特性。
附图说明
图1是本发明工艺流程图；
图2是本发明双辊薄带铸轧机制备复合带材示意图。
图中：1-镁液，2-石墨烯粉体，3-铸轧辊，4-石墨烯加入口门阀，5-冷却水孔。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
如图1所示，该石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，在真空条件下，将石墨烯粉与熔融态的镁液共同经过双辊轧机采用真空双辊铸轧甩带方法获得铸轧薄带，然后将薄带剪切成小片，再经热压烧结、挤压拉拔或轧制工艺得到石墨烯增强镁基复合材料；其中石墨烯粉为市售产品，纯度≥95wt%；所述熔融态的镁液纯度≥99.95wt%。
具体步骤如下：
步骤1、在真空度1×10-5Pa下将石墨烯粉与温度为680℃熔融态镁液共同经过双辊轧机进行铸轧甩带，轧辊铸轧时的转速为15m/min，预留辊缝值为0.5mm条件下，获得厚度为0.5mm，宽度为100mm的Mg-石墨烯复合带，其中Mg-石墨烯复合带中石墨烯粉含量为6wt%；
步骤2、将步骤1得到的Mg-石墨烯复合带剪切成边长为5~20mm的四方小片，四方小片质量为0.5~50Kg；
步骤3、将步骤2得到的四方小片进行两步热压烧结，第一步烧结温度为450℃，压强为600MPa，保温保压2.5h；第二步烧结温度为600℃，压强为1000MPa，保温保压时间2h，获得锭坯；
步骤4、将步骤3得到的锭坯经过挤压拉拔或轧制工艺制备石墨烯增强镁基复合材料，石墨烯增强镁基复合材料为Mg-石墨烯丝材或板材。
实施例2
如图1所示，该石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，在真空条件下，将石墨烯粉与熔融态的镁液共同经过双辊轧机采用真空双辊铸轧甩带方法获得铸轧薄带，然后将薄带剪切成小片，再经热压烧结、挤压拉拔或轧制工艺得到石墨烯增强镁基复合材料；其中石墨烯粉为市售产品，纯度≥95wt%；所述熔融态的镁液纯度≥99.95wt%。
具体步骤如下：
步骤1、在真空度1×10-5Pa下将石墨烯粉与温度为750℃熔融态镁液共同经过双辊轧机进行铸轧甩带，轧辊铸轧时的转速为60m/min，预留辊缝值为3mm条件下，获得厚度为3mm，宽度为300mm的Mg-石墨烯复合带，其中Mg-石墨烯复合带中石墨烯粉含量为0.5wt%；
步骤2、将步骤1得到的Mg-石墨烯复合带剪切成边长为5~20mm的四方小片，四方小片质量为0.5~50Kg；
步骤3、将步骤2得到的四方小片进行两步热压烧结，第一步烧结温度为350℃，压强为400MPa，保温保压2h；第二步烧结温度为500℃，压强为800MPa，保温保压时间1h，获得锭坯；
步骤4、将步骤3得到的锭坯经过挤压拉拔或轧制工艺制备石墨烯增强镁基复合材料，石墨烯增强镁基复合材料为Mg-石墨烯丝材或板材。
实施例3
如图1所示，该石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，在真空条件下，将石墨烯粉与熔融态的镁液共同经过双辊轧机采用真空双辊铸轧甩带方法获得铸轧薄带，然后将薄带剪切成小片，再经热压烧结、挤压拉拔或轧制工艺得到石墨烯增强镁基复合材料；其中石墨烯粉为市售产品，纯度≥95wt%；所述熔融态的镁液纯度≥99.95wt%。
具体步骤如下：
步骤1、在真空度1×10-5Pa下将石墨烯粉与温度为700℃熔融态镁液共同经过双辊轧机进行铸轧甩带，轧辊铸轧时的转速为40m/min，预留辊缝值为2mm条件下，获得厚度为2mm，宽度为200mm的Mg-石墨烯复合带，其中Mg-石墨烯复合带中石墨烯粉含量为8wt%；
步骤2、将步骤1得到的Mg-石墨烯复合带剪切成边长为5~20mm的四方小片，四方小片质量为0.5~50Kg；
步骤3、将步骤2得到的四方小片进行两步热压烧结，第一步烧结温度为400℃，压强为500MPa，保温保压4h；第二步烧结温度为550℃，压强为850MPa，保温保压时间3h，获得锭坯；
步骤4、将步骤3得到的锭坯经过挤压拉拔或轧制工艺制备石墨烯增强镁基复合材料，石墨烯增强镁基复合材料为Mg-石墨烯丝材或板材。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (3)

1.一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：在真空条件下，将石墨烯粉与熔融态的镁液共同经过双辊轧机采用真空双辊铸轧甩带方法获得铸轧薄带，然后将薄带剪切成小片，再经热压烧结，挤压拉拔或轧制工艺得到石墨烯增强镁基复合材料；
所述采用真空双辊铸轧甩带方法具体为，在真空度1×10-5Pa下将石墨烯粉与温度为680~750℃熔融态镁液共同经过双辊轧机进行铸轧甩带，轧辊铸轧时的转速为15~60m/min，预留辊缝值为0.5~3mm条件下，获得厚度为0.5~3mm，宽度为100~300mm的Mg-石墨烯复合带，其中Mg-石墨烯复合带中石墨烯粉含量为0.5wt%~8wt%；
所述Mg-石墨烯复合带剪切成边长为5~20mm的四方小片，四方小片质量为0.5~50kg；
所述四方小片进行两步热压烧结，第一步烧结温度为350~450℃，压强为400~600MPa，保温保压2~4h；第二步烧结温度为500~600℃，压强为800~1000MPa，保温保压时间1~3h，获得锭坯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述石墨烯粉为市售产品，纯度≥95wt%；所述熔融态的镁液纯度≥99.95wt%。
3.根据权利要求2所述的石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于：所述锭坯经过挤压拉拔或轧制工艺制备石墨烯增强镁基复合材料，石墨烯增强镁基复合材料为Mg-石墨烯丝材或板材。
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