CN109517355B - 一种基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。所述紫外屏蔽复合材料包括改性黑色素纳米颗粒和树脂基体。按改性黑色素纳米颗粒和树脂基体总重量为100重量份数计，改性黑色素纳米颗粒为0.1～5重量份，按所述用量溶液共混后采用湿膜涂布器涂膜制备得到厚度可控的紫外屏蔽复合材料。本发明方法制备得到的紫外屏蔽复合材料透明度高，紫外吸收效果好，光热稳定性佳且具有优异的力学性能。

Description

一种基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料及其制备方法。
背景技术
紫外线的波长较短，能量较高，过量长期的紫外线辐射会对人体皮肤产生危害，同时还会对木材、橡胶、塑料等各种高分子材料造成不同程度的损伤、老化或降解。根据调查，每年都有大量的材料是因为紫外线的照射而老化降解，因此所造成的经济损失更是不可估量。所以近几年来对于紫外屏蔽材料的研究日益受到重视。
随着臭氧空洞越来越大，紫外线辐射量的增强使得紫外屏蔽材料的应用愈显迫切。目前市场上常用的紫外屏蔽剂分为两类：有机紫外线屏蔽剂和无机紫外线屏蔽剂。前者最常见的又分为二苯甲酮类、水杨酸酯类、苯并三唑类和三嗪类等，如Tinuvin、Tinuvin P和Tinuvin 1577。有机紫外线屏蔽剂吸收紫外线的效率很高。但是，它不同程度地存在相容性不好，热稳定性不佳等问题，同时随着使用时间的延长还会发生小分子迁移、降解，导致紫外光屏蔽性能下降，最终失效。而无机紫外线屏蔽剂主要是利用吸收和散射紫外线来达到紫外屏蔽的效果，常见的有纳米TiO2、纳米ZnO。无机紫外线屏蔽剂的光、热稳定性好，但是常不能与聚合物基体相容，容易导致体系不透明。同时，无机紫外线屏蔽剂的光催化活性一般都比较强，易使聚合物基体降解。
总而言之，无论是有机紫外线屏蔽剂还是无机紫外线屏蔽剂，都存在各自的缺陷和不足。因此，制备出一种新型的紫外线屏蔽剂，并将其应用到紫外屏蔽材料中，将对这一领域具有重大意义。
发明内容
为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料及制备方法。本发明利用含羟基或烷氧基的聚硅氧烷改性黑色素，不仅有效地改善了黑色素在有机溶剂及聚合物基体中的分散性，而且结合了聚硅氧烷和黑色素纳米粒子的优点，具有优异的紫外吸收效果和力学性能。以改性黑色素纳米颗粒制得的紫外屏蔽复合材料透明度高，紫外吸收效果好，光热稳定性佳且具有优异的力学性能。
本发明的技术方案：
一种基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料，该紫外屏蔽复合材料主要由改性黑色素纳米颗粒和树脂基体均匀混合而成；
所述树脂基体为聚碳酸酯、聚乙烯醇、环氧树脂或聚乳酸。更优选为透明度较高的聚碳酸酯。
所述改性黑色素纳米颗粒的制备方法为：
(1)向含黑色素纳米颗的溶液中加入改性剂，加热搅拌以促进改性剂与黑色素纳米颗粒表面的酚羟基反应，形成硅氧键并包覆在黑色素纳米颗粒的表面；所述改性剂为含羟基或烷氧基的聚硅氧烷；(2)结束反应，离心提纯干燥。
所述步骤(1)中，黑色素纳米颗粒为不同粒径的天然黑色素或人工合成类黑色素中的一种或两种，改性剂为聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷等。更优选为聚二甲基硅氧烷。
所述步骤(1)中，黑色素纳米颗粒的溶液浓度为0.1～5mg/ml，溶剂为水和乙醇的混合溶剂，其中水和乙醇的体积比为1:1～1:20。进一步的，所述步骤(1)中，黑色素纳米颗粒的溶液浓度为0.1～1mg/ml，溶剂为水和乙醇的混合溶剂，其中水和乙醇的体积比为1:1～1:10。
所述步骤(1)中，黑色素纳米颗粒与改性剂的质量比为1:5～1:100。更优选为1:20～1:80。
所述步骤(1)中，反应温度为30～70℃，反应时间为4h～24h。更优选反应温度为40～60℃，反应时间为8h～16h。
所述紫外屏蔽复合材料中，按改性黑色素纳米颗粒和树脂基体总重量为100份计，改性黑色素纳米颗粒为0.1～5份。进一步的，改性黑色素纳米颗粒为0.5～2份。
一种基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料的制备方法，步骤如下：
(1)将树脂基体溶于有机溶剂中，加入改性黑色素纳米颗粒，搅拌分散均匀；其中，溶液中树脂基体的质量分数为15％～25％；
(2)采用湿膜涂布器涂膜后，风干制得紫外屏蔽复合材料。
本发明的有益效果：为了测定材料的性能，在本发明中使用的方法为溶液共混成膜法，采用湿膜涂布器涂布，方法简单易行，厚度可控。利用本发明方法制备得到的基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料透明度高，紫外吸收效果好，与聚合物基体具有良好的相容性，光热稳定性佳。与之前的方法相比，本发明的创新点在于以改性黑色素纳米粒子作为一种新型紫外屏蔽剂，解决了黑色素原本在有机溶剂及聚合物基体中分散性较差的问题，从而提高了材料在可见光区的透光率。同时，改性黑色素纳米粒子结合了聚硅氧烷和黑色素纳米粒子的优点，也赋予了材料优异的紫外吸收性能和力学性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步的说明。实施例中除改性黑色素纳米颗粒为自制，其他所用原料均为市售。
实施例1
称取粒径大致为60nm的人工合成类黑色素纳米颗粒0.04g，分散于20ml水和20ml乙醇中。此时人工合成类黑色素纳米颗粒的溶液浓度为1mg/ml，水和乙醇的体积比为1:1。向含黑色素纳米颗粒的溶液中加入改性剂聚二甲基硅氧烷3.2g，此时黑色素纳米颗粒与改性剂的质量比为1:80。60℃下加热搅拌以促进反应的进行，8h后结束反应，离心提纯干燥，得到改性黑色素纳米颗粒。
称取6g聚碳酸酯(美国DOW化学公司，重均分子量约为30000)于24g二氯甲烷(国药集团化学试剂有限公司，规格：AR)中，于常温下搅拌使其完全溶解。加入0.12g改性黑色素纳米粒子，继续搅拌直到改性黑色素纳米粒子分散均匀。最后将溶液滴于干净平整的玻璃板上，以湿膜涂布器涂布，涂布厚度为100μm，在通风橱内使溶剂自然挥发后风干成膜得到实施例1。除去溶剂后实际膜厚为20μm。
实施例1薄膜颜色均匀，表面光滑平整。改性黑色素纳米粒子分散良好，无明显颗粒状物质。采用双光束紫外可见分光光度计(TU-1901)测试薄膜的紫外屏蔽性能可知，薄膜在可见光透过率很高的同时还具有优异的紫外吸收性能。
实施例2
称取粒径大致为60nm的人工合成类黑色素纳米颗粒0.04g，分散于20ml水和20ml乙醇中。此时人工合成类黑色素纳米颗粒的溶液浓度为1mg/ml，水和乙醇的体积比为1:1。向含黑色素纳米颗粒的溶液中加入改性剂聚二甲基硅氧烷3.2g，此时黑色素纳米颗粒与改性剂的质量比为1:80。60℃下加热搅拌以促进反应的进行，12h后结束反应，离心提纯干燥，得到改性黑色素纳米颗粒。
称取6g聚碳酸酯(美国DOW化学公司，重均分子量约为30000)于34g二氯甲烷(国药集团化学试剂有限公司，规格：AR)中，于常温下搅拌使其完全溶解。加入0.12g改性黑色素纳米粒子，继续搅拌直到改性黑色素纳米粒子分散均匀。最后将溶液滴于干净平整的玻璃板上，以湿膜涂布器涂布，涂布厚度为50μm，在通风橱内使溶剂自然挥发后风干成膜得到实施例2。除去溶剂后实际膜厚为7.5μm。
实施例3
称取粒径大致为60nm的人工合成类黑色素纳米颗粒0.04g，分散于20ml水和20ml乙醇中。此时人工合成类黑色素纳米颗粒的溶液浓度为1mg/ml，水和乙醇的体积比为1:1。向含黑色素纳米颗粒的溶液中加入改性剂聚二甲基硅氧烷3.2g，此时黑色素纳米颗粒与改性剂的质量比为1:80。60℃下加热搅拌以促进反应的进行，16h后结束反应，离心提纯干燥，得到改性黑色素纳米颗粒。
称取6g聚碳酸酯(美国DOW化学公司，重均分子量约为30000)于18g二氯甲烷(国药集团化学试剂有限公司，规格：AR)中，于常温下搅拌使其完全溶解。加入0.12g改性黑色素纳米粒子，继续搅拌直到改性黑色素纳米粒子分散均匀。最后将溶液滴于干净平整的玻璃板上，以湿膜涂布器涂布，涂布厚度为200μm，在通风橱内使溶剂自然挥发后风干成膜得到实施例3。除去溶剂后实际膜厚为50μm。
实施例4
称取粒径大致为120nm的天然黑色素纳米颗粒0.012g，分散于20ml水和100ml乙醇中。此时天然黑色素纳米颗粒的溶液浓度为0.1mg/ml，水和乙醇的体积比为1:5。向含黑色素纳米颗粒的溶液中加入改性剂聚二甲基硅氧烷0.96g，此时黑色素纳米颗粒与改性剂的质量比为1:80。60℃下加热搅拌以促进反应的进行，16h后结束反应，离心提纯干燥，得到改性黑色素纳米颗粒。
称取6g聚碳酸酯(美国DOW化学公司，重均分子量约为30000)于24g二氯甲烷(国药集团化学试剂有限公司，规格：AR)中，于常温下搅拌使其完全溶解。加入0.06g改性黑色素纳米粒子，继续搅拌直到改性黑色素纳米粒子分散均匀。最后将溶液滴于干净平整的玻璃板上，以湿膜涂布器涂布，涂布厚度为100μm，在通风橱内使溶剂自然挥发后风干成膜得到实施例4。除去溶剂后实际膜厚为20μm。
实施例5
称取粒径大致为120nm的天然黑色素纳米颗粒0.012g，分散于20ml水和100ml乙醇中。此时天然黑色素纳米颗粒的溶液浓度为0.1mg/ml，水和乙醇的体积比为1:5。向含黑色素纳米颗粒的溶液中加入改性剂聚二甲基硅氧烷0.96g，此时黑色素纳米颗粒与改性剂的质量比为1:80。60℃下加热搅拌以促进反应的进行，16h后结束反应，离心提纯干燥，得到改性黑色素纳米颗粒。
称取6g聚碳酸酯(美国DOW化学公司，重均分子量约为30000)于34g二氯甲烷(国药集团化学试剂有限公司，规格：AR)中，于常温下搅拌使其完全溶解。加入0.06g改性黑色素纳米粒子，继续搅拌直到改性黑色素纳米粒子分散均匀。最后将溶液滴于干净平整的玻璃板上，以湿膜涂布器涂布，涂布厚度为50μm，在通风橱内使溶剂自然挥发后风干成膜得到实施例5。除去溶剂后实际膜厚为7.5μm。
实施例6
称取粒径大致为60nm的人工合成类黑色素纳米颗粒0.02g，分散于20ml水和20ml乙醇中。此时人工合成类黑色素纳米颗粒的溶液浓度为0.5mg/ml，水和乙醇的体积比为1:1。向含黑色素纳米颗粒的溶液中加入改性剂聚二甲基硅氧烷0.4g，此时黑色素纳米颗粒与改性剂的质量比为1:20。40℃下加热搅拌以促进反应的进行，8h后结束反应，离心提纯干燥，得到改性黑色素纳米颗粒。
称取6g聚碳酸酯(美国DOW化学公司，重均分子量约为30000)于18g二氯甲烷(国药集团化学试剂有限公司，规格：AR)中，于常温下搅拌使其完全溶解。加入0.06g改性黑色素纳米粒子，继续搅拌直到改性黑色素纳米粒子分散均匀。最后将溶液滴于干净平整的玻璃板上，以湿膜涂布器涂布，涂布厚度为200μm，在通风橱内使溶剂自然挥发后风干成膜得到实施例6。除去溶剂后实际膜厚为50μm。
实施例7
称取粒径大致为60nm的人工合成类黑色素纳米颗粒0.02g，分散于20ml水和20ml乙醇中。此时人工合成类黑色素纳米颗粒的溶液浓度为0.5mg/ml，水和乙醇的体积比为1:1。向含黑色素纳米颗粒的溶液中加入改性剂聚二甲基硅氧烷0.4g，此时黑色素纳米颗粒与改性剂的质量比为1:20。40℃下加热搅拌以促进反应的进行，8h后结束反应，离心提纯干燥，得到改性黑色素纳米颗粒。
称取6g聚碳酸酯(美国DOW化学公司，重均分子量约为30000)于24g二氯甲烷(国药集团化学试剂有限公司，规格：AR)中，于常温下搅拌使其完全溶解。加入0.03g改性黑色素纳米粒子，继续搅拌直到改性黑色素纳米粒子分散均匀。最后将溶液滴于干净平整的玻璃板上，以湿膜涂布器涂布，涂布厚度为100μm，在通风橱内使溶剂自然挥发后风干成膜得到实施例7。除去溶剂后实际膜厚为20μm。
实施例8
称取粒径大致为120nm的天然黑色素纳米颗粒0.22g，分散于20ml水和200ml乙醇中。此时天然黑色素纳米颗粒的溶液浓度为1mg/ml，水和乙醇的体积比为1:10。向含黑色素纳米颗粒的溶液中加入改性剂聚二甲基硅氧烷1.1g，此时黑色素纳米颗粒与改性剂的质量比为1:50。50℃下加热搅拌以促进反应的进行，12h后结束反应，离心提纯干燥，得到改性黑色素纳米颗粒。
称取6g聚碳酸酯(美国DOW化学公司，重均分子量约为30000)于34g二氯甲烷(国药集44团化学试剂有限公司，规格：AR)中，于常温下搅拌使其完全溶解。加入0.03g改性黑色素纳米粒子，继续搅拌直到改性黑色素纳米粒子分散均匀。最后将溶液滴于干净平整的玻璃板上，以湿膜涂布器涂布，涂布厚度为50μm，在通风橱内使溶剂自然挥发后风干成膜得到实施例8。除去溶剂后实际膜厚为7.5μm。
实施例9
称取粒径大致为120nm的天然黑色素纳米颗粒0.22g，分散于20ml水和200ml乙醇中。此时天然黑色素纳米颗粒的溶液浓度为1mg/ml，水和乙醇的体积比为1:10。向含黑色素纳米颗粒的溶液中加入改性剂聚二甲基硅氧烷1.1g，此时黑色素纳米颗粒与改性剂的质量比为1:50。50℃下加热搅拌以促进反应的进行，12h后结束反应，离心提纯干燥，得到改性黑色素纳米颗粒。
称取6g聚碳酸酯(美国DOW化学公司，重均分子量约为30000)于18g二氯甲烷(国药集团化学试剂有限公司，规格：AR)中，于常温下搅拌使其完全溶解。加入0.03g改性黑色素纳米粒子，继续搅拌直到改性黑色素纳米粒子分散均匀。最后将溶液滴于干净平整的玻璃板上，以湿膜涂布器涂布，涂布厚度为200μm，在通风橱内使溶剂自然挥发后风干成膜得到实施例9。除去溶剂后实际膜厚为50μm。
对比例1
称取6g聚碳酸酯(美国DOW化学公司，重均分子量约为30000)于34g二氯甲烷(国药集团化学试剂有限公司，规格：AR)中，于常温下搅拌使其完全溶解。将溶液滴于干净平整的玻璃板上，以湿膜涂布器涂布，涂布厚度为50μm，在通风橱内使溶剂自然挥发后风干成膜得到对比例1。除去溶剂后实际膜厚为7.5μm。
对比例2
称取6g聚碳酸酯(美国DOW化学公司，重均分子量约为30000)于34g二氯甲烷(国药集团化学试剂有限公司，规格：AR)中，于常温下搅拌使其完全溶解。加入0.12g黑色素纳米粒子，继续搅拌直到黑色素纳米粒子尽量分散均匀。最后将溶液滴于干净平整的玻璃板上，以湿膜涂布器涂布，涂布厚度为50μm，在通风橱内使溶剂自然挥发后风干成膜得到对比例2。除去溶剂后实际膜厚为7.5μm。
对比例2薄膜中能看到未完全分散均匀的黑色素纳米粒子，团聚成明显颗粒状。
采用双光束紫外可见分光光度计(TU-1901)测试薄膜的紫外屏蔽性能。采用Instron5967型电子万能试验机(瑞士英斯特朗公司)对样品进行拉伸测试。
将实施例1-3以及对比例1-2所得薄膜进行紫外屏蔽性能测试以及拉伸测试，各项测试结果列入表1中。
表1紫外屏蔽性能和断裂伸长率的比较
Figure BDA0001872585360000091
如表1所示，UVA为320～420nm的紫外线，UVB为280～320nm的紫外线。以UVA和UVB的透过率对聚合物复合材料的紫外阻隔能力进行简要说明。实施例3薄膜UVA透过率为4.5％，UVB透过率为1.8％。而对比例1纯PC薄膜UVA透过率为59.1％，UVB透过率为82.3％。同对比例2的数据相比可以看出，本申请的实施例制备的复合薄膜的紫外阻隔效果优异，UVA透过率和UVB透过率都低于对比例2。以断裂伸长率为例对聚合物复合材料的力学性能进行简要说明。实施例3薄膜断裂伸长率为100％，而对比例1纯PC薄膜断裂伸长率为61％，对比例2薄膜断裂伸长率为63％。综上所述，改性黑色素纳米粒子的添加有效地提高了聚合物复合材料的紫外阻隔能力和断裂伸长率。并且，本发明中所使用的黑色素前体成本相对较低，性价比高。
综上所述，本发明制备的聚合物复合材料对紫外线有较强的阻隔能力，同时可见光透过率高且具有优异的力学性能。本发明制备的聚合物复合材料可应用于防紫外线辐射的人体保护服饰、灯具、玻璃贴膜、或遮阳用具，或防紫外线光电器件中。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料，其特征在于，该紫外屏蔽复合材料主要由改性黑色素纳米颗粒和树脂基体均匀混合而成；
所述改性黑色素纳米颗粒的制备方法为：(1)向含黑色素纳米颗的溶液中加入改性剂，加热搅拌以促进改性剂与黑色素纳米颗粒表面的酚羟基反应，形成硅氧键并包覆在黑色素纳米颗粒的表面；所述改性剂为含羟基或烷氧基的聚硅氧烷；(2)结束反应，离心提纯干燥；
按改性黑色素纳米颗粒和树脂基体总重量为100份计，改性黑色素纳米颗粒为0.1～5份。
2.根据权利要求1所述的一种基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料，其特征在于，按改性黑色素纳米颗粒和树脂基体总重量为100份计，改性黑色素纳米颗粒为0.5～2份。
3.根据权利要求1或2所述的一种基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料，其特征在于，所述改性剂为聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷。
4.根据权利要求3所述的一种基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料，其特征在于，所述的树脂基体为聚碳酸酯、聚乙烯醇、环氧树脂或聚乳酸；所述黑色素纳米颗粒为不同粒径的天然黑色素或人工合成类黑色素中的一种或两种。
5.根据权利要求1、2或4所述的一种基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料，其特征在于，所述步骤(1)中，黑色素纳米颗粒的溶液浓度为0.1～5mg/ml，溶剂为水和乙醇的混合溶剂，其中水和乙醇的体积比为1:1～1:20；黑色素纳米颗粒与改性剂的质量比为1:5～1:100；反应温度为30～70℃，反应时间为4h～24h。
6.根据权利要求3所述的一种基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料，其特征在于，所述步骤(1)中，黑色素纳米颗粒的溶液浓度为0.1～5mg/ml，溶剂为水和乙醇的混合溶剂，其中水和乙醇的体积比为1:1～1:20；黑色素纳米颗粒与改性剂的质量比为1:5～1:100；反应温度为30～70℃，反应时间为4h～24h。
7.根据权利要求5所述的一种基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料，其特征在于，所述步骤(1)中，黑色素纳米颗粒的溶液浓度为0.1～1mg/ml，溶剂为水和乙醇的混合溶剂，其中水和乙醇的体积比为1:1～1:10；黑色素纳米颗粒与改性剂的质量比为1:20～1:80；反应温度为40～60℃，反应时间为8h～16h。
8.根据权利要求6所述的一种基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料，其特征在于，所述步骤(1)中，黑色素纳米颗粒的溶液浓度为0.1～1mg/ml，溶剂为水和乙醇的混合溶剂，其中水和乙醇的体积比为1:1～1:10；黑色素纳米颗粒与改性剂的质量比为1:20～1:80；反应温度为40～60℃，反应时间为8h～16h。
9.一种权利要求1所述的基于改性黑色素纳米颗粒的紫外屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将树脂基体溶于有机溶剂中，加入改性黑色素纳米颗粒，搅拌分散均匀；其中，溶液中树脂基体的质量分数为15％～25％；
(2)采用湿膜涂布器涂膜后，风干制得紫外屏蔽复合材料。
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