CN109517265A - 耐溶剂聚丙烯组合物及其制备方法 - Google Patents

耐溶剂聚丙烯组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐溶剂聚丙烯组合物及其制备方法，其采用HDPE代替全部或部分容易被汽油、动物油脂、发动机油等C4‑C26的化学试剂侵蚀的POE，在保证材料力学性能的条件下提高了材料的外观及耐化学腐蚀性；由于纱布或测试布在样板涂抹时易造成刮痕从而引起发白，同时化学试剂浸入材料内部对材料造成应力发白，加入耐刮伤剂主要是提高表面润滑性，从而改善材料的发白情况；加入成核剂是为了提高材料的表面结晶度，表面致密的结晶层可以有效阻止化学试剂的腐蚀。三者协同作用，得到的聚丙烯材料不仅保证了其力学性能，且外观优良，耐化学药品性能得到大幅度的提高，适用于汽车内饰部件，具有生产工序简单、低成本、无环境污染的特点。

Description

耐溶剂聚丙烯组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯组合物，尤其涉及一种耐溶剂聚丙烯组合物及其制备方法，属于高分子组合物改性技术领域。
背景技术
随着汽车工业的发展及人们生活水平的提高，我国对汽车内饰件的要求不断提高，其中仪表板、门板等零件由于经常接触到诸如化妆品、洗涤液、汗液、汽油等化学品的腐蚀，各大汽车厂商如吉利、大众等均对汽车塑料件提出了很高的耐化学药品的要求。
聚丙烯(PP)材料是一种来源广、经济成本低且易加工的材料，普遍应用于汽车的内饰件如仪表板、立柱等，其经过改性后具有良好的机械性能，能够满足汽车安全方面的要求。然而聚丙烯本身的耐油、耐酸碱性能较差，虽经现有技术改性后有一定的改善，但随着客户对汽车舒适度以及良好视觉体验要求的提升，对其耐溶剂性能提出了更高的要求，因此需要对其进行进一步的改性来改善其耐溶剂性。
专利文件CN102344605A采用了在PP中添加抗腐蚀剂和导电石墨等，利用反应釜得到的固体聚丙烯盐具有良好的电磁屏蔽效果以及一定的耐酸碱腐蚀性能，但该材料使用的导电石墨成本较高，且其虽然具有一定的耐酸碱性，但动物油、汽油的抗腐蚀性效果一般。专利文件CN103804793A采用聚丙烯和聚苯硫醚共混的方式提高材料的流动性及吸油率，有效提高了材料的刚性及流动性，但同时降低了材料的韧性，另外其仅提出该方法对吸油率有较大改善，但没有针对溶剂对外观的影响进行说明，存在一定的缺陷。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种耐溶剂聚丙烯组合物及其制备方法，其具有良好的外观及机械性能，尤其具有优异的耐化学腐蚀性，适用于具有高耐溶剂要求的汽车内饰材料。
本发明的技术方案是：
一种耐溶剂聚丙烯组合物，包括下述按重量份计的各组份：聚丙烯树脂50-75份、高密度聚乙烯5-13份、POE增韧剂0-6份、耐刮伤剂1-3份、成核剂0.1-0.2份、填充剂25-27份、颜料0-2份和助剂0-2份。
其中所述聚丙烯树脂(PP)为均聚聚丙烯和共聚聚丙烯中的至少一种，该聚丙烯树脂的密度为0.890～0.910g/cm3，且其在230℃/2.16kg条件下熔体质量流动速率为10-60g/10min。
其中所述高密度聚乙烯(HDPE)为挤出级高密度聚乙烯，其密度为0.928-0.957g/cm3，且其在190℃/2.16kg条件下熔体质量流动速率为1-10g/10min。通过在配方中加入HDPE来部分代替或全部代替原配方中所用的POE增韧剂组分，可以大大降低由于化学试剂极易溶胀POE增韧剂而对整个复合材料外观造成的影响。
其中所述POE增韧剂为无规共聚POE中的至少一种，该无规共聚POE的密度为0.861～0.899g/cm3，且其在190℃/2.16kg条件下的熔体质量流动速率为0.5-13g/10min。
其中所述耐刮伤剂为硅酮类耐刮伤剂和酰胺类耐刮伤剂中的至少一种，所述硅酮类耐刮伤剂为PP基硅酮母粒MB50-001，所述酰胺类耐刮伤剂由乙烯丙烯酸乙酯共聚物EEA和硬脂基油酸酰胺按质量比(60-80):(20-40)混合形成。加入耐刮伤剂可以明显降低由于纱布对材料的刮痕造成的发白以及由刮伤引起的化学试剂侵入材料内部造成的应力发白现象。
其中所述成核剂为含有取代芳基磷酸酯盐的复合成核剂，优选为复合成核剂TMP-5，该TMP-5为α类成核剂取代芳基磷酸酯盐和其他有机助成核剂的复合物。
其中所述颜料为PP基颜料母粒，优选炭黑UN2005或炭黑母粒PPCB；所述填充剂为PP基滑石粉母粒，其中滑石粉粒径为3000-3500目，且滑石粉占PP基滑石粉母粒的80-85wt.％。
其中所述助剂包括抗氧剂和光稳定剂，其中所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种，优选为抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076和抗氧剂168中的至少一种；所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂中的至少一种，优选为UV-3808PP5和T-81中的至少一种。
本发明还公开了一种上述耐溶剂聚丙烯组合物的制备方法，该制备方法包括下述步骤：将聚丙烯树脂、高密度聚乙烯、POE增韧剂、耐刮伤剂、成核剂、填充剂、颜料和助剂投入搅拌机中混合均匀得到预混物，然后将该预混物加入双螺杆挤出机中进行熔融混炼并挤出造粒，得到耐溶剂聚丙烯组合物，其中双螺杆挤出机的熔融混炼温度为180-220℃，且螺杆转速为450-500r/min。
本发明的有益技术效果是：本发明中采用HDPE代替全部或部分容易被汽油、动物油脂、发动机油等C4-C26的化学试剂侵蚀的POE组分，在保证材料韧性和刚性等力学性能的条件下提高了材料的外观及耐化学腐蚀性。由于纱布或测试布在样板涂抹时容易造成刮痕从而引起发白现象，同时化学试剂浸入材料内部对材料造成应力发白，加入耐刮伤剂的目的主要是提高表面的润滑性，从而改善材料的发白情况。加入成核剂的目的是提高材料的表面结晶度，表面致密的结晶层可以有效阻止化学试剂的腐蚀。三者协同作用，得到的聚丙烯材料不仅保证了其力学性能，且外观优良，耐化学药品性能得到大幅度的提高，适用于汽车内饰部件，具有生产工序简单、低成本、无环境污染的特点。
具体实施方式
为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本申请具体实施例和对比例所用的原料如下所述：
聚丙烯树脂1(PP-1))：PP BX3900，购自韩国SK，密度为0.895g/cm3，在230℃/2.16Kg负荷下，其熔体质量流动速率为60g/10min；
聚丙烯树脂2(PP-2)：PP 9017，购自台湾化纤，密度为0.897g/cm3，在230℃/2.16Kg负荷下，其熔体质量流动速率为16g/10min；
高密度聚乙烯(HDPE)：HDPE DMDA8008，购自独山子石化，密度为0.956g/cm3，在190℃/2.16Kg负荷下，其熔体质量流动速率为1g/10min；
无规共聚POE：POE 8137，购自DOW，密度为0.861g/cm3；在190℃/2.16Kg负荷下，其熔体质量流动速率为13g/10min；
无规共聚POE：POE 7467，购自DOW，密度为0.864g/cm3；在190℃/2.16Kg负荷下，其熔体质量流动速率为1.2g/10min；
耐刮伤剂：MB50-001，购自道康宁，PP基体硅酮母粒；
耐刮伤剂：YBL-AUT-GZC01NC，自制，酰胺类耐刮伤剂，由乙烯丙烯酸乙酯共聚物EEA和硬脂基油酸酰胺按质量比80:20混合而成；
成核剂：取代芳基磷酸酯盐和其他有机助成核剂的复合物TMP-5，购自山西省化工研究所；
填充剂：YBL-PPB80-1NC，自制，PP基类滑石粉母粒，滑石粉含量80wt.％，且其中滑石粉为购自北海化工的TYT-777A；
颜料：炭黑母粒YBL-PPCB-1NC，自制，由PP树脂PP EP548R和乙炔碳黑按质量比80:20过机混合而成；
抗氧剂1010：购自巴斯夫；
抗氧剂168：购自巴斯夫；
光稳定剂UV-3808PP5：购自氰特。
按照表1-2中各具体实施例和对比例所示配方，以下述制备方法制备聚丙烯组合物：按配方称取各组分，将各组分投入搅拌机中混合均匀得到预混物，然后将该预混物加入双螺杆挤出机中进行熔融混炼，熔融混炼温度为180-220℃，螺杆转速为450-500r/min，挤出造粒，得到聚丙烯组合物。
表1具体实施例1-7配方各组份用量(单位：重量份)
表2对比例1-11配方各组份用量(单位：重量份)
对上述制备所得的聚丙烯组合物进行力学性能测试和耐化学品性能测试，各项性能测试方法如下：
(1)力学性能测试：注塑后将ISO力学样条在标准环境(23℃/50％相对湿度)中调节24h后，测试样品拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量和缺口冲击强度。
拉伸强度按ISO 527标准执行。
弯曲强度、弯曲模量按ISO178标准执行。
缺口冲击强度按ISO180标准执行。
(2)耐化学品性能测试：用浸有试剂的布在材料表面擦拭10遍，将材料在23℃环境中竖放1h，然后拿到90℃环境中放置1h后检测样品状态。要求：产品表面不允许出现可视变化，不允许有软化、发粘、斑点、颜色等变化，允许轻微失光。
测试试剂：为常见溶剂，该常见溶剂为溶剂汽油、高级汽油、庚烷、动物油脂、防护蜡、发动机油、水+5％表面活性剂和合成革润滑脂共8种试剂。该8种试剂分为三类，第一类：C4-C10的小分子溶剂，这类溶剂包括溶剂汽油、高级汽油、庚烷；第二类：C18-C26的溶剂，这类溶剂包括动物油脂、防护蜡、发动机油；第三类：水+5％表面活性剂、合成革润滑脂。
评价方法：划痕-S，等级1-5；
发白-W，等级1-5；
溶胀-E，等级1-5；
发粘-K，等级1-5；
油渍-F，等级1-5。
上述等级中：1级-表面无变化；2级-轻微(需要转动角度或者费力看到)；3级-轻微(无需转动角度)；4级-明显；5级-严重。
上述具体实施例和对比例的性能测试结果参见表3-4。
表3具体实施例和对比例聚丙烯组合物力学性能测试结果
表4具体实施例和对比例聚丙烯组合物耐化学品性能测试结果
由上述具体实施例和对比例各项性能测试所得结果可知，采用本申请所述配方可以在保证具有良好的力学性能的基础上，获得非常有益的耐化学试剂腐蚀性。以具体实施例1-2和对比例1-11为例进行分析说明，分析主要因素为HDPE、POE、耐刮伤剂和成核剂，PP组分作为调节组分不做分析，填充剂、颜料和助剂用量种类均一致亦不做分析。
对比例1为纯PP不添加任何主要分析成份(HDPE、POE、耐刮伤剂和成核剂)以作对照。
对比例2-4为在对比例1基础上添加不同种类和不同用量POE，同时不添加其他主要分析成份(HDPE、耐刮伤剂和成核剂)的对照例；对比例2-4在添加了POE后，虽然在力学性能的韧性方面有较大的改善，但其刚性方面有一定程度的变差，同时其针对第一、二类化学试剂的耐溶剂性能明显变差很多。
对比例5-7为在对比例3-4基础上，以不同种类和用量的HDPE完全替代POE，即完全不使用POE同时使用不同种类和用量的HDPE，且不添加其他主要分析成份(耐刮伤剂和成核剂)的对照例；对比例5-7在使用HDPE来代替POE提高材料的韧性，当加到12份的HDPE时(参见对比例7)，材料的力学性能跟对比例3和4接近，但此时材料的抗第二类溶剂的性能得到了明显的改善，尤其是抗溶胀、发粘和油渍三个方面得到了显著的改善，而针对第一类溶剂的化学侵蚀改善作用较小。
对比例8-11为在对比例7基础上，添加不同种类和用量的耐刮伤剂来改善前述配方耐第一类溶剂的性能，即在添加固定量(12重量份)HDPE的基础上，添加不同种类和用量的耐刮伤剂，同时不添加其他主要分析成份(成核剂)的对照例。上述对照例在加入耐划伤剂后，材料的刮痕和发白情况得到了明显的改善，这是因为耐刮伤剂提高了表面的润滑性，使得材料在受到纱布、试纸擦拭时，表面不易被破坏，从而阻碍了因为材料破坏使得化学试剂浸入材料内部造成的破坏。另外从对比例8和9之间的对比、对比例10和11之间的对比可以看出，使用同类型耐刮擦剂时，用量较大，其耐溶剂性更优；且从对比例8和10之间的对比、对比例9和11之间的对比可以看出，使用硅酮类耐划伤剂材料的耐溶剂性优于使用酰胺类耐刮伤剂材料的耐溶剂性。
具体实施例1-2为在对比例9的基础上，添加不同用量的成核剂来改善材料表面的整体效果，可以看到，加入成核剂后材料的刮痕、发白、溶胀、发粘和油渍的现象基本上已经难以观察甚至消失不见，这是因为成核剂可以提高材料的表面结晶度，在材料表面形成致密的结晶层，阻碍了化学试剂浸入材料内部进行溶胀侵蚀。此外从具体实施例3-7中也可以看到，在本申请用量范围内适当以HDPE替换部分POE组分，再结合耐刮伤剂和成核剂，同样能够得到力学性能及耐化学腐蚀性能均非常优异的聚丙烯组合物。
本发明中采用HDPE代替全部或部分容易被汽油、动物油脂、发动机油等C4-C26的化学试剂侵蚀的POE组分，在保证材料韧性和刚性等力学性能的条件下提高了材料的外观及耐化学腐蚀性。由于纱布或测试布在样板涂抹时容易造成刮痕从而引起发白现象，同时化学试剂浸入材料内部对材料造成应力发白，加入耐刮伤剂的目的主要是提高表面的润滑性，从而改善材料的发白情况。加入成核剂的目的是提高材料的表面结晶度，表面致密的结晶层可以有效阻止化学试剂的腐蚀。三者协同作用，得到的聚丙烯材料不仅保证了其力学性能，且外观优良，耐化学药品性能得到大幅度的提高。本申请制备所得的聚丙烯组合物的拉伸强度、弯曲模量比之前提高10％-20％，悬臂梁缺口冲击强度降低了10-15％，且具有良好的外观，注塑成型的样件无流痕等缺陷，收缩率跟之前保持一致；在23℃、50％相对湿度的条件下在滴5ml试剂(包括庚烷，溶剂汽油等)在样件上面，放置1h后，外观无任何变化，然后在90℃烘箱中1h后观察外观无变化，符合大多汽车厂商的耐化学试剂的标准，因此适用于汽车内饰部件，具有生产工序简单、低成本、无环境污染的特点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种耐溶剂聚丙烯组合物，其特征在于：包括下述按重量份计的各组份：聚丙烯树脂50-75份、高密度聚乙烯5-13份、POE增韧剂0-6份、耐刮伤剂1-3份、成核剂0.1-0.2份、填充剂25-27份、颜料0-2份和助剂0-2份；
其中所述高密度聚乙烯为挤出级高密度聚乙烯，其密度为0.928-0.957g/cm3，且其在190℃/2.16kg条件下熔体质量流动速率为1-10g/10min；
其中所述耐刮伤剂为硅酮类耐刮伤剂和酰胺类耐刮伤剂中的至少一种；
其中所述成核剂为含有取代芳基磷酸酯盐的复合成核剂。
2.根据权利要求1所述的耐溶剂聚丙烯组合物，其特征在于：所述聚丙烯树脂为均聚聚丙烯和共聚聚丙烯中的至少一种，该聚丙烯树脂的密度为0.890～0.910g/cm3，且其在230℃/2.16kg条件下熔体质量流动速率为10-60g/10min。
3.根据权利要求1所述的耐溶剂聚丙烯组合物，其特征在于：所述POE增韧剂为无规共聚POE中的至少一种，该无规共聚POE的密度为0.861～0.899g/cm3，且其在190℃/2.16kg条件下的熔体质量流动速率为0.5-13g/10min。
4.根据权利要求1所述的耐溶剂聚丙烯组合物，其特征在于：所述硅酮类耐刮伤剂为PP基硅酮母粒MB50-001，所述酰胺类耐刮伤剂由乙烯丙烯酸乙酯共聚物和硬脂基油酸酰胺按质量比(60-80):(20-40)混合形成。
5.根据权利要求1所述的耐溶剂聚丙烯组合物，其特征在于：所述成核剂为复合成核剂TMP-5。
6.根据权利要求1所述的耐溶剂聚丙烯组合物，其特征在于：所述颜料为PP基颜料母粒；所述填充剂为PP基滑石粉母粒，其中滑石粉粒径为3000-3500目，且滑石粉占PP基滑石粉母粒的80-85wt.％。
7.根据权利要求1所述的耐溶剂聚丙烯组合物，其特征在于：所述助剂包括抗氧剂和光稳定剂，其中所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的至少一种，所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的耐溶剂聚丙烯组合物，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076和抗氧剂168中的至少一种；所述光稳定剂为UV-3808PP5和T-81中的至少一种。
9.一种权利要求1至8中任一权利要求所述耐溶剂聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：将聚丙烯树脂、高密度聚乙烯、POE增韧剂、耐刮伤剂、成核剂、填充剂、颜料和助剂投入搅拌机中混合均匀得到预混物，然后将该预混物加入双螺杆挤出机中进行熔融混炼并挤出造粒，得到耐溶剂聚丙烯组合物，其中双螺杆挤出机的熔融混炼温度为180-220℃，且螺杆转速为450-500r/min。
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