CN109512755A - 具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物、头部护理品及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物。其中，该外用植物提取物由下述重量份配比的原料经下述方法制备而成：(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；红豆蔻1～10份，红头姜1～10份，芝麻1～10份；(2)第一次提取：按照料液比为1：10～100m/m混合原料和溶剂一，40～90℃条件下提取0.5～2h；(3)第二次提取：按照料液比为1：10～100m/m加入溶剂二，40～90℃条件下提取0.5～2h；(4)去除溶剂一；(5)精滤至澄清，即得提取物；溶剂一为乙醇、氯仿和丙酮中的一种或多种的混合；溶剂二为白油、氢化聚异丁烯、氢化聚癸烯、辛酸/癸酸甘油三酯、异硬脂酸异硬脂醇酯和植物油中的一种或多种的混合。

Description

具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物、头部护理品 及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种外用植物提取物，具体地说是一种具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物及由该植物提取物制备得到的头部护理品。

背景技术

随着经济的发展和生活水平的不断提高，人们对于自身的健康的关注及对容貌的要求也不断提高。由于生活工作的压力、环境的污染以及烫、染头发等因素的影响，人们的头发出现干燥、无光泽、毛糙等问题。人们迫切需要安全无毒、不会引起皮肤过敏的天然护发产品。

目前在头部护理品中往往会添加植物提取物以增加护理效果及产品安全性能。植物提取物作为化妆品添加剂有诸多优势，如植物提取物成分天然、刺激性低和功效卓越等，因此，植物提取物作为功效添加剂在化妆品中的应用日益增多。植物原料中的功效成分有脂肪酸、甾醇、木脂素、酯类、多烯类、吡咯衍生物、酮类、醌类等油溶性成分，除此之外还会含有一些像糖类、氨基酸、蛋白质等非油溶性物质。目前植物提取物在化妆品领域应用受困的主要原因有(1)提取效率过低，由于植物原料的特性，提取效果过低造成提取成本的增加，因此很多企业优先选择低成本的合成化学原料来代替天然植物原料，以增加经济效益。(2)植物原料提取物的稳定性不佳。植物原料在添加进化妆品各剂型中，往往稳定性不好，在储存和运输过程中易出现变质、析出或沉淀的现象，不仅使产品腐坏率增加造成成本增加，还会直接影响功效，造成消费者使用感受下降。尤其是对于油剂型化妆品来说，油剂型化妆品对澄清度有极高的要求，一旦出现轻微析出和沉淀即会影响产品质量及性能。因此目前化妆品企业急需一种适用于工业生产的，提取率高、提取物稳定性好的植物提取物制备工艺。

对现有植物原料功效成分的提取方法介绍如下，目前现有制备工艺有以下几种：

1.浸泡提取

花草浸泡油具有悠久的应用历史，古埃及人和古希腊人已经学会用油脂吸收花瓣和药草的气味，作为药物或化妆品使用。浸泡油常用植物油作为溶剂，原料与油脂的比例约为1：3(v/v)，常温浸泡，需要反复投料2～3次，浸泡时间需要1～3个月。此种方法提取效率低，成本高，提取时间较长不利于工业生产。

2.油脂直接高温提取

普济方、太平圣惠方等古籍中，记载了诸多油膏，以中药并油、脂煎焦去滓，用于治疗皮肤疾病或美容。至今民间仍保留了许多经方、验方，将麻油烧热煎煮中药得到药油，用于缓解皮肤的各种不适症状。所以使用油脂直接高温煎煮也是传统提取方法之一，但是此种方法比较原始、提取效率低、不能有效提取植物中的活性成分，耗时长，物料浪费严重，提取效率低等严重制约了工业化生产。

3.水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸法是植物精油提取常用的方法，但是此种方法只适用于提取植物中芳香类的易挥发性成分，而不挥发性成分则无法提取利用。

4.溶剂法提取

溶剂提取是生产植物提取物的常用方法，一般以乙醇、丙酮、氯仿等作为溶剂，具有设备简单，提取率高等特点。但此方法制备的提取物，对化妆品剂型要求较高，不适合添加入所有剂型，尤其是在油剂型化妆品中的溶解性较差，使得植物提取物加入纯油剂化妆品中后会有沉淀析出，严重影响产品质量，制约了其在纯油剂型化妆品中的应用。

5.超临界提取

超临界提取是近年兴起的新技术，提取溶剂时超临界流体，一般为超临界CO₂，具有无毒无害，提取率高，提取物纯度高等优点。但设备复杂、投入成本高，提取成本高，使得工业化大批量生产受限。且超临界提取得到的提取物一般与油脂的兼容性差，影响其在油剂型化妆品中的应用。

上述现有方法存在诸多缺陷，受提取效率的限制，制备成本过高，有机溶剂排放造成环境污染等问题也日渐凸显。因此，本领域急需解决上述用于化妆品和护理产品添加的植物提取物制备中存在的问题。

发明内容

本发明的首要目的在于提出一种具有滋养修护柔顺亮发功效的植物提取物。

本发明的第二目的在于提出一种提取效率高、提取物性质稳定的植物提取物的制备方法。

本发明的第三目的在于提出由上述植物提取物制备得到的头部护理品。

本发明的发明思路为：本发明选择的组合物利用“君、臣、佐、使”的组方原则，将三种植物进行配伍，通过温养头皮，补益滋养，固护头皮屏障，改善头皮微循环，达到滋润修复，柔顺亮发的效果。

一种具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物，其中，所述外用植物提取物由下述重量份配比的原料经下述方法制备而成：

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻1～10份，红头姜1～10份，芝麻1～10份；

(2)第一次提取：按照料液比为1：10～100m/m混合原料和溶剂一，40～90℃条件下提取0.5～2h；

本发明所用溶剂一为乙醇、氯仿和丙酮中的一种或多种的混合。

料液比与提取温度对提取效率及提取成本有至关重要的影响，针对提取溶剂一的理化性质选择与其更匹配的料液比和提取参数不仅可以提高提取效率，还可以增强与下步溶剂二提取的协同性。本发明料液比范围内植物原料与溶剂一接触更充分，植物原料中的活性成分更易被提取，提取效率更高的同时不会造成溶剂及植物原料的浪费，提取成本更经济。优选的第一次提取料液比范围值为1：10～50m/m，此范围内提取效果更好，且与溶剂二协同性更强。

本发明提取温度和时间优选40～90℃条件下提取0.5～2h。提取温度和时间直接影响提取物性质，不恰当的提取温度和时间可能造成提取过程中植物原料的氧化变性、挥发性成分的损失及热敏性成分性质改变等，此范围内提取物功效成分在溶剂内的溶解性及物质交换速率均最佳，提取物功效优异且稳定。

上述步骤(2)的条件参数更适合于下述步骤(3)配合，可与步骤(3)产生协同增效的功效。

(3)第二次提取：按照料液比为1：10～100m/m加入溶剂二，40～90℃条件下提取0.5～2h；

本发明所用溶剂二为下述原料中的一种或多种的混合，分别是：白油，运动粘度(40℃)≤30cSt，推荐采用白油3#、5#、7#、10#、15#、26#；氢化聚异丁烯，运动粘度(40℃)≤30cSt，推荐采用氢化聚异丁烯Parleam 6、Parleam EX；氢化聚癸烯，运动粘度(40℃)≤30cSt，推荐采用氢化聚癸烯PAO2、PAO4、PAO6；辛酸/癸酸甘油三酯、异硬脂酸异硬脂醇酯和植物油。植物油推荐采用大豆油、向日葵籽油、芝麻油、澳洲坚果油、甜杏仁油、橄榄油、葡萄籽油、燕麦油、茶油中的一种或多种的混合。

溶剂二和溶剂一的配合对本发明技术效果尤为重要，发明人经实验验证，两溶剂之间不能完全互溶，完全互溶虽然可以保证较好的提取效率，但添加进化妆品中稳定性不好，易出现析出沉淀等不良情况。两溶剂也不能完全不互溶，两溶剂不互溶则不能起到协同增效的作用，提取效率非常低且提取物稳定性差。因此溶剂一和溶剂二部分互溶技术效果最佳，为了使两溶剂配合提取效率更高提取成本更经济，发明人将第二次提取的温度和时间控制在上述条件参数范围内，不仅可以同时提高溶剂一和溶剂二部分互溶共同提取的提取效果，还可以有效避免提取效率趋于缓慢增加提取成本等问题。根据溶剂二特性，提取温度不宜过高，控制在90℃以下最佳，温度也不宜过低，低于40℃会影响功效成分在溶剂二内的溶解性以及溶剂一与溶剂二的相溶性，进而影响提取效率。

根据上述方法的描述，溶剂一和溶剂二的选择尤为重要，二者配合需要协同增效提高植物原料的提取效率，并且为了适应工业生产，提取过程需短，提取物品质需高即添加稳定性好，提取成本也需较低。因此，本发明发明人经实验验证发现，如果本发明溶剂二极性大于溶剂一，提取效率及提取物稳定性均较差。发明人惊喜的发现如果溶剂一比溶剂二极性更强，溶剂一和溶剂二在一定条件下可部分互溶，此特点可增强活性成分在溶剂二中的溶解性，使得某些原本不溶于油脂，或者在油脂中溶解性差的物质能够很好的溶解在溶剂二中。二者配合提取，即可满足上述化妆品植物原料提取所需的所有条件，极大的提高了植物活性成分的提取效率，得到的提取物性质稳定，与化妆品其他原料兼容性极佳。

本发明可以选择上述记载的诸多溶剂中的一种进行单一溶剂提取，也可以根据实际提取的植物原料特性进行多溶剂的复配提取，溶剂之间复配比例可以根据本领域技术人员经验或者实际需要任意比例复配，无具体限定。因为溶剂二的特性，水对溶剂二的稳定性影响巨大，所以溶剂一优选无水体系，以乙醇为例，优选无水乙醇。

本发明溶剂二选择极性较溶剂一弱的提取溶剂，温和无刺激，与植物原料中的功效成分相容性好。溶剂二可以选择上述记载的诸多溶剂中的一种进行单一溶剂提取，也可以根据实际提取的植物原料特性进行多溶剂的复配提取，溶剂之间复配比例可以根据本领域技术人员经验或者实际需要任意比例复配，无具体限定。

上述步骤(3)中第二次提取料液比较佳范围值为1：10～50m/m。

(4)去除溶剂一；本领域技术人员公知的可去除溶剂的方法均可应用在此，本发明推荐的较佳方法是：在40～80℃减压浓缩至溶剂一完全去除，减压范围一般控制在0.01Mpa至负0.15Mpa。溶剂一可能对皮肤有一定刺激性，去除溶剂一可以使产品性能更加温和，安全无毒副作用。溶剂一还可以采用膜浓缩、超滤、反渗透、渗透气化等方式脱除。

(5)精滤至澄清；此步骤的目的是使最终提取物更加稳定澄清，精滤过程使用的是0.2～10μm孔径的滤板进行过滤。

为了更有利于上述减压浓缩和精滤步骤的进行，并且更好的保护减压浓缩及精滤设备，在步骤(3)和步骤(4)之间还可以增加粗滤步骤，粗滤的条件是60～100目粗滤，滤去原料渣。为了保持过滤料液的稳定，粗滤之前还可以增加冷却步骤，将料液冷却至40℃或40℃以下再进行粗滤最佳。

植物原料在第一次提取之前还可以进行预处理，预处理的目的是为了使提取溶剂更容易渗透细胞壁，进一步提高提取效率。预处理的步骤不是必须的，本发明提取率高主要取决于溶剂一和溶剂二的配合以及针对溶剂一二所使用的工艺步骤及参数，预处理可以在本发明所达到的提取率的基础上进一步缩短提取时间，但对于不便于预处理的植物原料也可以不使用预处理步骤。发明人推荐的预处理的步骤如下述，其他本领域技术人员公知的可实现预处理目的的步骤也可应用于此。

(1)粗粉碎：将原料粉碎至20～60目；粉碎步骤可利用本领域公知的粉碎设备进行，如切割机、破壁机、粉碎机等，粉碎步骤可以一次性完成，也可以分步骤由粗至细逐步完成。

(2)高温高压处理，此处所述的高温一般为至少等于或高于100℃的温度，本发明控制在100～130℃为宜。高压指0.1Mpa以上，控制在0.1～0.2Mpa范围内效果最佳。处理时间不宜过长，控制在30min以内为佳。植物细胞壁的主要成分是纤维素和果胶，本发明采用高温高压预处理原料，是利用水蒸气破坏多糖分子间的氢键，使细胞壁结构松散，更有利于后续提取过程中溶剂透过细胞壁进入，使提取效率更佳。

(3)干燥，干燥的目的是去除高温高压后多余的水汽，更利于后期提取过程的进行和提取物的稳定，在本发明中50～80℃干燥1～2h为佳。其他本领域技术人员公知的干燥手段也可以应用于此。

上述植物提取物在制备具有滋养修护柔顺亮发功效的头部护理品中的应用。

一种具有滋养修护柔顺亮发功效的头部护理品，其中，所述头部护理品由上述的植物提取物及化妆品领域常用辅料制成。

一种具有滋养修护柔顺亮发功效的头部护理品，其中，所述头部护理品由下述重量份配比的原料制成：

紫苏籽油1～5、植物甾醇酯1～5、红没药醇0.1～0.5、向日葵籽油1～10、所述外用植物提取物75～85、丁羟基甲苯0.1～0.3。

一种上述头部护理品的制备方法，其中，所述制备方法的步骤如下：

(1)按照上述配比称取各原料；

(2)将丁羟基甲苯、植物甾醇酯加入所述外用植物提取物中，50～60℃下加热搅拌溶解20～40min；

(3)降温至30～40℃后加入紫苏籽油、向日葵籽油、红没药醇，搅拌均匀，即得。

上述方法制备得到的是油剂型发用品，利用本发明植物提取物及化妆品领域常规方法及辅料也可以制备得到其他剂型，如乳液、膏霜等。

本发明制剂推荐使用方法为：以涂抹方法施于人体头皮或头发表面，轻轻按摩揉搓直至吸收。

本发明的有益结果：

本发明利用红豆蔻、红头姜和芝麻配合且给出了最佳的配伍用量，各组分之间协同起效，结合本发明提出的新的不同极性双溶剂对化妆品植物原料有效提取的方法可以实现柔发护发滋养头发效果的极大提升。本发明方法根据对提取溶剂的优化配合及具体溶剂的选择，对提取步骤及提取条件参数的优化，使植物原料提取效率大幅增加，植物提取效率的评测主要通过植物原料的抗氧化和抗炎功效来评价，化妆品添加的植物提取物主要功效也是上述两种，通过本发明方法提取得到的提取物通过功效实验可以看出在上述两功效方面远远优于现有技术提取得到的提取物。本发明提取方法有效的缩短了提取时间，提取效率高，所用设备常规且低廉，均有效的降低了植物提取物制备成本，本发明非常适合大规模工业化生产。更重要的是，本发明提取得到的植物提取物成分更加稳定，与发用品各种剂型的辅料兼容性更好，尤其是添加进油剂型发用品中，有效的改进了现有技术提取物析出及出现沉淀等影响产品质量和功效的缺陷，使得护理品更易储存运输，产品品质更佳，且使用时效果更佳。

附图说明

图1为样品1～24提取效果通过DPPH清除率评价图；

图2为样品25～30提取效果通过DPPH清除率评价图；

图3为样品31～36提取效果通过DPPH清除率评价图；

图4为组方筛选实验DPPH清除率评价图。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更加详细的了解本发明所述提取方法，发明人提供如下具体实施例，所涉及到的试剂均为本领域内公知且可市售购买获得的，所述涉及到的仪器设备也是本领域的技术人员公知且能够掌握和运用的设备。为了保证溶剂二及提取物的稳定，本具体实施方式中溶剂一使用的各溶剂均为无水溶剂。以下实施例不得理解为任何意义上的对本发明权利要求的限制。

本发明具体实施方式中使用的设备购买厂家见表1

表1本发明所用原料

表2设备来源

实施例1

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻1g，红头姜1g，芝麻1g；

(2)第一次提取：按照料液比为1：50m/m加入乙醇，混合，40℃条件下提取2h；

(3)第二次提取：按照料液比为1：60m/m加入向日葵籽油，50℃条件下搅拌提取1h；

(4)40℃减压浓缩至乙醇完全去除；

(5)滤板孔径10μm，精滤至滤液澄清，即得。

实施例2

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻5g，红头姜3g，芝麻10g；

(2)第一次提取：按照料液比为1：10m/m加入乙醇，混合，60℃条件下提取1h；

(3)第二次提取：按照料液比为1：70m/m加入氢化聚异丁烯(20cSt)，60℃条件下搅拌提取0.5h；

(4)50℃减压浓缩至乙醇完全去除；

(5)滤板孔径1μm，精滤至滤液澄清，即得。

实施例3

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻10g，红头姜8g，芝麻5g；

(2)第一次提取：按照料液比为1：100m/m加入无水乙醇，混合，90℃条件下提取0.5h；

(3)第二次提取：按照料液比为1：100m/m加入辛酸/癸酸甘油三酯，90℃条件下搅拌提取2h；

(4)80℃减压浓缩至乙醇完全去除；

(5)滤板孔径0.2μm，精滤至滤液澄清，即得。

实施例4

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻3g，红头姜10g，芝麻2g；

(2)粗粉碎：将各原料粉碎至20目，混匀；

(3)高温高压处理：0.1MPa，100℃，处理5min；

(4)干燥：50℃干燥1h；

(5)第一次提取：按照料液比为1：60m/m加入氯仿，混合，40℃条件下提取0.5h；

(6)第二次提取：按照料液比为1：40m/m加入白油(7cSt)，40℃条件下搅拌提取1.5h；

(7)40℃减压浓缩至氯仿完全去除；

(8)滤板孔径0.2μm，精滤至滤液澄清，即得。

实施例5

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻6g，红头姜4g，芝麻6g；

(2)粗粉碎：将各原料碎至40目，混匀；

(3)高温高压处理：0.2MPa，110℃，处理20min；

(4)干燥：60℃干燥2h；

(5)第一次提取：按照料液比为1：10m/m加入氯仿，混合，80℃条件下提取1h；

(6)第二次提取：按照料液比为1：30m/m加入辛酸/癸酸甘油三酯，80℃条件下搅拌提取2h；

(7)60℃减压浓缩至氯仿完全去除；

(8)滤板孔径10μm，精滤至滤液澄清，即得。

实施例6

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻9g，红头姜2g，芝麻2g；

(2)粗粉碎：将各原料粉碎至60目，混匀；

(3)高温高压处理：0.2MPa，130℃，处理30min；

(4)干燥：80℃干燥1.5h；

(5)第一次提取：按照料液比为1：70m/m加入氯仿，混合，90℃条件下提取2h；

(6)第二次提取：按照料液比为1：50m/m加入氢化聚癸烯(30cSt)，90℃条件下搅拌提取0.5h；

(7)80℃减压浓缩至氯仿完全去除；

(8)滤板孔径6μm，精滤至滤液澄清，即得。

实施例7

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻1g，红头姜9g，芝麻4g；

(2)粗粉碎：将各原料粉碎至30目；

(3)高温高压处理：0.1MPa，100℃，处理5min；

(4)干燥：70℃干燥1h；

(5)第一次提取：按照料液比为1：20m/m加入丙酮，混合，45℃条件下提取0.5h；

(6)第二次提取：按照料液比为1：10m/m加入异硬脂酸异硬脂醇酯，45℃条件下搅拌提取1h；

(7)45℃减压浓缩至丙酮完全去除；

(8)滤板孔径2μm，精滤至滤液澄清，即得。

实施例8

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻10g，红头姜3g，芝麻5g；

(2)粗粉碎：将各原料碎至50目，混匀；

(3)高温高压处理：0.1MPa，110℃，处理20min；

(4)干燥：55℃干燥1.5h；

(5)第一次提取：按照料液比为1：30m/m加入丙酮，混合，55℃条件下提取1h；

(6)第二次提取：按照料液比为1：20m/m加入大豆油，55℃条件下搅拌提取1h；

(7)55℃减压浓缩至丙酮完全去除；

(8)滤板孔径4μm，精滤至滤液澄清，即得。

实施例9

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻2g，红头姜10g，芝麻6g；

(2)粗粉碎：将各原料粉碎至60目；

(3)高温高压处理：0.2MPa，130℃，处理30min；

(4)干燥：65℃干燥2h；

(5)第一次提取：按照料液比为1：40m/m加入氯仿乙醇混合液(氯仿乙醇按照1：1复配)，混合原料和溶剂一，65℃条件下提取2h；

(6)第二次提取：按照料液比为1：100m/m加入芝麻油，65℃条件下搅拌提取2h；

(7)65℃减压浓缩至溶剂一完全去除；

(8)滤板孔径8μm，精滤至滤液澄清，即得。

实施例10

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻5g，红头姜3g，芝麻5g；

(2)粗粉碎：将各原料碎至40目，混匀；

(3)高温高压处理：0.1MPa，100℃，处理30min；

(3)干燥：60℃干燥2h；

(4)第一次提取：按照料液比为1：20m/m加入乙醇，混合原料和溶剂一，80℃条件下提取1h；

(5)第二次提取：按照料液比为1：50m/m加入辛酸/癸酸甘油三酯，65℃条件下搅拌提取1h；

(6)冷却至40℃以下，60目粗滤；

(7)60℃减压浓缩至乙醇完全去除；

(8)滤板孔径0.2μm，精滤至滤液澄清，即得。

实施例11

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻1g，红头姜7g，芝麻7g；

(2)粗粉碎：将各原料粉碎至50目，混匀；

(3)高温高压处理：0.2MPa，110℃，处理15min；

(4)干燥：75℃干燥1h；

(5)第一次提取：按照料液比为1：30m/m加入溶剂一丙酮和氯仿混合溶剂(二者之间按照1：1复配)，混合原料和溶剂一，85℃条件下提取0.5h；

(5)第二次提取：按照料液比为1：30m/m加入溶剂二辛酸/癸酸甘油三酯和氢化聚癸烯(17cSt)复配物(二者按照1：1复配)，75℃条件下搅拌提取0.5h；

(6)冷却至40℃以下，80目粗滤；

(7)75℃减压浓缩至溶剂一完全去除；

(8)滤板孔径1μm，精滤至滤液澄清，即得。

实施例12

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻2g，红头姜3g，芝麻7g；

(2)粗粉碎：将各原料粉碎至60目；

(3)高温高压处理：0.1MPa，130℃，处理10min；

(4)干燥：80℃干燥1.5h；

(5)第一次提取：按照料液比为1：50m/m加入溶剂一丙酮和乙醇混合溶剂(二者之间按照1：1复配)，混合原料和溶剂一，90℃条件下提取2h；

(6)第二次提取：按照料液比为1：50m/m加入溶剂二橄榄油和澳洲坚果油复配物(二者按照质量比1：1复配)，60℃条件下搅拌提取1h；

(7)冷却至40℃以下，100目粗滤；

(8)80℃减压浓缩至溶剂一完全去除；

(9)滤板孔径6μm，精滤至滤液澄清，即得。

实施例13

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻3g、红头姜5g、芝麻7g

(2)粗粉碎：将各原料粉碎至30目；

(3)高温高压处理：0.2MPa，100℃，处理30min；

(4)干燥：60℃干燥1h；

(5)第一次提取：按照料液比为1：20m/m加入氯仿和乙醇混合溶剂(二者之间按照质量比1：1复配)，混合，50℃条件下提取2h；

(6)第二次提取：按照料液比为1：60m/m加入白油(16cSt)和氢化聚异丁烯(11cSt)混合溶剂(二者按照质量比1：1复配)，70℃条件下搅拌提取1.5h；

(7)冷却至40℃以下，90目粗滤；

(8)80℃减压浓缩至溶剂一完全去除；

(9)冷却至40℃以下，滤板孔径5μm，精滤至滤液澄清，即得。

实施例14

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻4g、红头姜5g、芝麻6g

(2)粗粉碎：将各原料粉碎至40目；

(3)高温高压处理：0.2MPa，120℃，处理10min；

(4)干燥：70℃干燥1h；

(5)第一次提取：按照料液比为1：80m/m加入乙醇，混合，90℃条件下提取1h；

(6)第二次提取：按照料液比为1：50m/m加入葡萄籽油和燕麦油混合溶剂(二者按照质量比1：1复配)，50℃条件下搅拌提取1.5h；

(7)冷却至40℃以下，90目粗滤；

(8)80℃减压浓缩至溶剂一完全去除；

(9)冷却至40℃以下，滤板孔径5μm，精滤至滤液澄清，即得。

实施例15

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻5g、红头姜3g、芝麻8g

(2)粗粉碎：将各原料粉碎至40目；

(3)高温高压处理：0.2MPa，130℃，处理10min；

(4)干燥：70℃干燥1h；

(5)第一次提取：按照料液比为1：20m/m加入氯仿，混合，60℃条件下提取1h；

(6)第二次提取：按照料液比为1：20m/m加入甜杏仁油，45℃条件下搅拌提取1h；(7)冷却至40℃以下，90目粗滤；

(8)80℃减压浓缩至溶剂一完全去除；

(9)冷却至40℃以下，滤板孔径0.5μm，精滤至滤液澄清，即得。

实施例16具有柔发护发滋养头发功效的发用品

(1)按照下述配比称取各原料；

紫苏籽油5g、植物甾醇酯1g、红没药醇0.3g、向日葵籽油5g、实施例1制备植物提取物75g、丁羟基甲苯0.3g。

(2)将丁羟基甲苯、植物甾醇酯加入所述外用植物提取物中，60℃下加热搅拌溶解30min；

(3)降温至30℃后加入紫苏籽油、向日葵籽油、红没药醇，搅拌均匀，即得。

实施例17具有柔发护发滋养头发功效的发用品

(1)按照下述配比称取各原料；

紫苏籽油3g、植物甾醇酯5g、红没药醇0.1g、向日葵籽油10g、实施例8制备植物提取物80g、丁羟基甲苯0.1g。

(2)将丁羟基甲苯、植物甾醇酯加入所述外用植物提取物中，50℃下加热搅拌溶解20min；

(3)降温至35℃后加入紫苏籽油、向日葵籽油、红没药醇，搅拌均匀，即得。

实施例18具有柔发护发滋养头发功效的发用品

(1)按照下述配比称取各原料；

紫苏籽油1g、植物甾醇酯3g、红没药醇0.5g、向日葵籽油1g、实施例15制备植物提取物85g、丁羟基甲苯0.2g。

(2)将丁羟基甲苯、植物甾醇酯加入所述外用植物提取物中，55℃下加热搅拌溶解40min；

(3)降温至40℃后加入紫苏籽油、向日葵籽油、红没药醇，搅拌均匀，即得。

本发明功效实验

本发明溶剂一和溶剂二的配合，结合本发明优化的提取工艺及提取参数，可起到协同增效的功效，使得提取率更高，提取物性质更优异更稳定，提取成本更低，适合工业化应用。

一、本发明溶剂一和溶剂二的选择

1.溶剂一选择植物提取常用的，与各类活性成分兼容性好，提取率高，具有代表性的溶剂；考虑到实验证实的溶剂一极性应大于溶剂二提取效果最好，故最终确定为乙醇、丙酮和氯仿。发明人认为上述技术效果已经达到本发明要求故不必再进行进一步溶剂一的筛选，这样也是为了减少溶剂二选择时的工作量。

2.溶剂二的选择过程简述：

溶剂二选择极性小于溶剂一的溶剂，以油脂类为佳。

(1)植物油：各植物油性质相似，故仅选一种为代表，分别与溶剂一的三种溶剂复配提取，均有较好的效果；

(2)白油：选择限定粘度范围内和范围外的两种白油(一般为临界值附近的数值，如26和32)，分别与溶剂一的三种溶剂复配提取，粘度范围内的白油效果好，范围外的效果不好；

(3)氢化聚异丁烯、氢化聚癸烯：这两种都是烯烃聚合物，仅选择一种为代表，重复白油筛选的工作，即选择限定粘度范围内和范围外的，(一般为临界值附近的数值，如26和32)分别实验，得到不同的提取效果；

(4)辛酸/癸酸甘油三酯：与溶剂一的三种溶剂复配提取，均有较好的效果；

(5)异硬脂酸异硬脂醇酯：与溶剂一的三种溶剂复配提取，均有较好的效果；

(6)聚二甲基硅氧烷(硅油)：硅油是硅链，对碳链的活性成分溶解效果差，分别与溶剂一复配，提取效果均不好。

以上是溶剂筛选部分的实验思路，即溶剂选择部分的样品1～24。样品1～24的原料及制备方法相同，只是提取溶剂不同。

具体制备方法如下：

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻5g，红头姜3g，芝麻5g；

(2)粗粉碎：将各原料碎至40目，混匀；

(3)高温高压处理：0.1MPa，100℃，处理30min；

(3)干燥：60℃干燥2h；

(4)第一次提取：按照料液比为1：20m/m加入溶剂一，混合原料和溶剂一，80℃条件下提取1h；

(5)第二次提取：按照料液比为1：50m/m加入溶剂二，65℃条件下搅拌提取1h；

(6)冷却至40℃以下，60目粗滤；

(7)60℃减压浓缩至溶剂一完全去除；

(8)滤板孔径0.2μm，精滤至滤液澄清，即得。

样品1～24所用溶剂见表3

表3样品溶剂表

3.测试结果：

本部分内容是对溶剂二的筛选，溶剂一固定为乙醇、氯仿、丙酮。

(1)DPPH清除自由基实验：植物提取物的成分复杂，对于提取物有效成分的分析及定量比较困难，因此本领域技术人员通过对抗氧化活性检测来评定有效成分提取的效率，往往提取效率好的工艺制备得到的提取物会有更优异的抗氧化活性功效。抗氧化活性一般采用DPPH自由基清除实验评价。DPPH(2，2-联苯基-1-苦基肼基)是一种稳定存在的有机氮自由基，广泛应用于体外抗氧化剂能力研究。基于DPPH在515nm左右有特征吸收峰，抗氧化剂提供氢原子将DPPH上的单电子还原使其颜色减弱，据其吸光值的减少量来评价自由基的清除程度。

样品1～24抗氧化活性实验结果见图1。

(2)稳定性实验，见表4。

表4不同溶剂提取样品的稳定性比较

实验结果：

1.样品1～3为植物油(植物油性质相似，仅以向日葵籽油为例)分别与溶剂一复配提取，植物油与乙醇、丙酮、氯仿复配，均有良好的提取效果。

2.样品4～6为辛酸/癸酸甘油三酯分别与乙醇、丙酮、氯仿复配提取，均有良好的提取效果。

3.样品7～9为异硬脂酸异硬脂醇酯分别与乙醇、丙酮、氯仿复配提取，均有较好的提取效果。

4.样品10～12是白油(26cSt，符合本发明限定的运动粘度≤30cSt的要求)分别与乙醇、丙酮、氯仿复配提取，均有较好的提取效果。

5.样品13～15是白油(32cSt，不符合本发明限定的运动粘度≤30cSt的要求)分别与乙醇、丙酮、氯仿复配提取，提取效果都较差。

6.样品10～15是将运动粘度≤30cSt的白油，与运动粘度＞30cSt的白油作对比，通过提取效果的差异，说明选择运动粘度≤30cSt白油的原因。

7.样品16～18是氢化聚癸烯(30cSt，符合本发明限定的运动粘度≤30cSt的要求)分别与乙醇、丙酮、氯仿复配提取，均有较好的提取效果。

8.样品19～21是氢化聚癸烯(46cSt，不符合本发明限定的运动粘度≤30cSt的要求)分别与乙醇、丙酮、氯仿复配提取，提取效果都较差。

9.样品16～21与白油类似，是将运动粘度≤30cSt的氢化聚癸烯，与运动粘＞30cSt的作对比，通过提取效果的差异，说明选择运动粘度≤30cSt氢化聚癸烯的原因。另外，氢化聚癸烯和氢化聚异丁烯都是聚合物，因此仅以氢化聚癸烯为例进行说明。

10.样品21～24是聚二甲基硅氧烷(硅油，PMX200，6cSt)分别与乙醇、丙酮、氯仿复配提取，由于硅油是硅链结构，对碳链的活性成分溶解效果差，因此提取效果均很差，表现为DPPH清除率极低；由于兼容性差，导致其稳定性也不好，表现为样品混浊或活性成分析出(沉淀)。

通过上述实验，本发明优选出的溶剂二包括植物油(样品1～3)，辛酸/癸酸甘油三酯(样品4～6)，异硬脂酸异硬脂醇酯(样品7～9)，运动粘度(40℃)≤30cSt的白油(样品10～12)，运动粘度(40℃)≤30cSt的氢化聚异丁烯(与氢化聚癸烯同为烯烃聚合物，仅以氢化聚癸烯为例进行实验)，运动粘度(40℃)≤30cSt的氢化聚癸烯(样品16～18)。

本发明作为对比反例的溶剂二包括运动粘度(40℃)＞30cSt的白油(样品13-15)，运动粘度(40℃)＞30cSt的氢化聚癸烯(样品19～21)，6cSt聚二甲基硅氧烷PMX200(样品22～24)。

根据上文中的对比实验可知，通过分别和溶剂一(乙醇、丙酮、氯仿)进行复配提取，植物油，辛酸/癸酸甘油三酯，异硬脂酸异硬脂醇酯，运动粘度(40℃)≤30cSt的白油、氢化聚异丁烯和氢化聚癸烯，均具有较好的提取效果，且提取后的产品稳定性好，适合作为本发明的溶剂二，与溶剂一配合，实现本发明中的提取工艺。而运动粘度(40℃)＞30cSt的白油、氢化聚异丁烯和氢化聚癸烯，由于粘度增大，不利于提取过程中的物质传递，导致提取效果不理想，不适合作为本发明的溶剂二。硅油(聚二甲基硅氧烷)由于结构差异，与植物中的碳链活性成分相容性不好，进而导致提取效率低，且提取后的产品稳定性差，也不适合作为本发明的溶剂二使用。

二、本发明提取参数的确定

1.第二次提取温度选择实验：第二步是溶剂一溶剂二协同提取，因此此步骤提取至关重要，第二步提取温度直接影响到两溶剂的互溶程度及提取效率。

在本实验中溶剂一以乙醇为例，溶剂二以辛酸癸酸甘油三酯为例。

具体制备工艺如实验一，具体步骤如下：

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻5g，红头姜3g，芝麻5g；

(2)粗粉碎：将各原料碎至40目，混匀；

(3)高温高压处理：0.1MPa，100℃，处理30min；

(3)干燥：60℃干燥2h；

(4)第一次提取：按照料液比为1：20m/m加入乙醇，混合，80℃条件下提取1h；

(5)第二次提取：按照料液比为1：50m/m加入辛酸/癸酸甘油三酯，提取温度具体见表5，搅拌提取1h；

(6)冷却至40℃以下，60目粗滤；

(7)60℃减压浓缩至乙醇完全去除；

(8)滤板孔径0.2μm，精滤至滤液澄清，即得。

表5

样品序号	步骤(5)提取温度
		25	30℃
26	40℃
		27	65℃
28	90℃
		29	95℃

样品25～29提取效果通过DPPH清除率评价，实验方法见DPPH自由基清除实验。结果见图2。可见，在提取物温度在40～90度之间提取效率最高，低于40℃或高于90℃的情况下提取效率过低，如果采用不良温度只能通过延长提取时间来提高提取率，那么会影响提取工艺在工业应用上的经济效益。

样品25～29的稳定性实验方法见稳定性比较，结果见表6所示。

表6不同温度提取样品的稳定性比较

本部分内容是对第二步提取的工艺参数筛选，以温度为例，比较了30℃、40℃、65℃、90℃和95℃五个温度条件下，产品的DPPH和稳定性，40～90℃提取效果(DPPH)和稳定性都较好，30℃提取效果差，95℃提取效果较差，由于温度过高，产品的稳定性也较差，出现变色和异味，因此最终的提取温度推荐采用40℃～90℃范围，最佳提取温度是65℃。

2.第二次提取料液比实验：第二步是溶剂一溶剂二协同提取，此步骤提取至关重要，第二步提取料液比直接影响溶剂一和溶剂二的互溶度，配合提取的提取效率

在本实验中溶剂一以乙醇为例，溶剂二以辛酸癸酸甘油三酯为例。

具体制备工艺如实验一，具体步骤如下：

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻5g，红头姜3g，芝麻5g；

(2)粗粉碎：将各原料碎至40目，混匀；

(3)高温高压处理：0.1MPa，100℃，处理30min；

(3)干燥：60℃干燥2h；

(4)第一次提取：按照料液比为1：20m/m加入乙醇，混合，80℃条件下提取1h；

(5)第二次提取：按照料液比(具体见表7)加入辛酸/癸酸甘油三酯，65℃条件下搅拌提取1h；

(6)冷却至40℃以下，60目粗滤；

(7)60℃减压浓缩至乙醇完全去除；

(8)滤板孔径0.2μm，精滤至滤液澄清，即得。

表7

样品序号	步骤(4)料液比
		30	1：2
31	1：10
		32	1：30
33	1：50
		34	1：100
35	1：150

样品30～35提取效果通过DPPH清除率评价，实验方法见DPPH自由基清除实验。结果见图3。可见，在料液比为1：10～100提取效率高，且在1：10～50提取效率最佳。

三、本发明组合物的各原料药及配伍选择优化

本发明原料药的选择思路：本发明选择的组合物根据“君、臣、佐、使”的组方原则，通过君药温中燥湿，臣药辛散温通，君臣药物共奏温养头皮之功，佐药补益滋养，从而顾护头皮屏障，改善头皮微循环，达到滋润修复头皮，改善头发干枯、毛躁的效果。

本实验各样品的制备方法相同，原料药总质量是10g，各样品组方的组分及配伍关系不同，详见表8。具体制备方法步骤如下：

(1)按照表8重量份配比称取各原料，混匀；

(2)粗粉碎：将各原料粉碎至40目；

(3)高温高压处理：0.10MPa，100℃处理30min；

(4)干燥：60℃干燥2h；

(5)第一次提取：按照料液比为1：20m/m加入乙醇，混合，80℃条件下提取1h；

(6)第二次提取：按照料液比为1：50m/m加入辛酸癸酸甘油三酯，65℃条件下提取1h；

(7)冷却至40℃以下，60目粗滤得滤液；

(8)60℃减压浓缩至溶剂一完全去除；

(9)冷却至40℃以下，精滤至滤液澄清，即得。

表8

实验结果：

样品1～10组方效果通过DPPH清除率及头发光泽度进行评价。

1.DPPH自由基清除率试验：

自由基会通过氧化和分解头发蛋白质从而使头发变得干燥无光泽、没有弹性易折断等问题，因而可通过DPPH自由基清除率大小来评价产品功效性。

实验方法见DPPH自由基清除实验。结果见图4。结果表明，样品5(本发明组方)的组方及用量DPPH清除率最高，效果最好，样品1～4、6～10组方DPPH清除率较低，效果不佳。

2.头发光泽度试验：

头发的基本成分是角蛋白，角蛋白是由氨基酸组成，它们可以提高头发生长所需的影响与成分，各种氨基酸原纤维通过一定的方式互相缠绕交联，形成角质蛋白的强度和柔韧，从而赋予头发所独有的刚韧性能。头发的最外层是毛鳞片，它有助于提升头发的强度，抵御外来伤害，保护发质。健康的毛鳞片是完整、服帖的，头发就会光泽亮丽；而当毛鳞片被受损后，头发就表现的没有光泽，严重时头发随之脱落，接着皮质层中的氨基酸将会流失，头发就会变的干枯、脆弱、无生命力。

头发的光泽是反映头发护理状态的一个重要标志。越有光泽说明头发的护理状态越好，反之则说明头发受损严重。头发光泽可通过测量头发表面反射光的强度来测定。光泽计由光源和受光器组成，测试时用光以一定角度对头发试样表面进行照射，由受光器在同样角度对光进行捕捉。然后，仪器根据反射光的强度自动推测出光泽度。

受试人群：选择头发具有干燥、毛躁、无光泽等现象的人作为本次护发产品功效评价的受试者，进行为期6周的人体功效评价。

使用方法：受试者在洗发前、湿发时或干发时，取样品适量均匀涂抹于头皮及头发上，轻轻按摩揉搓。

在测试周期内，共筛选60人纳入研究，分为10组，每组6人，受试人群中未出现明显的全身不良反应或3级以上的皮肤刺激，组间没有受试人群脱落，故本次测试的有效志愿者人数为60人。

采用光度计(MPA4)测试受试者使用本发明前后头发光泽度，光泽度值越大，说明头发护理状态越好。测定结果如表9所示。

表9样品使用前后头发光泽度

样品	使用前	第2周	第4周	第6周
					空白	1.2	1.4	1.7	1.9
样品1	1.1	1.5	1.8	2.1
					样品2	2.1	2.4	2.8	3.0
样品3	1.4	1.8	2.2	2.7
					样品4	1.8	2.3	2.7	3.2
样品5	1.3	2.1	2.9	3.5
					样品6	2.0	2.5	2.9	3.5
样品7	1.6	2.1	2.6	3.0
					样品8	1.3	1.7	2.2	2.6
样品9	2.3	2.6	3.0	3.3
					样品10	1.5	2.0	2.6	3.0

上表中的结果表明，采用5wt％样品5(本发明)所制备的护发制剂能够显著提高头发光泽度，优于采用其他组方(样品1～4、样品6～10)制备的护发制剂。

四、本发明与现有技术提取效率比较

植物提取物的成分复杂，对于提取物有效成分的分析及定量比较困难，因此本领域技术人员通过对抗氧化活性和抗炎活性的检测来评定有效成分提取的效率，往往提取效率好的工艺制备得到的提取物会有更优异的功效。

抗氧化活性一般采用DPPH自由基清除实验评价。

抗炎活性一般采用抑制透明质酸酶实验评价。透明质酸酶是过敏反应的参与者，有研究表明透明质酸酶与炎症、过敏有强相关性，透明质酸酶体外抑制试验常作为测定抗过敏活性的方法。抗过敏活性以透明质酸酶抑制率为指标，透明质酸酶抑制率越大则抗过敏活性越强。

本发明下述功效实验所用样品如下：

(1)样品1(现有技术油脂提取)：取红豆蔻5g，红头姜3g，芝麻5g，粗粉碎至40目，混匀；高温高压0.1MPa，100℃下处理30min；60℃干燥2h；按按照料液比为1：20m/m加入辛酸/癸酸甘油三酯，80℃条件下搅拌提取1h；按料液比1：50(m/m)加入辛酸/癸酸甘油三酯，65℃搅拌提取1h；冷却至40℃以下，60目粗滤；滤板孔径0.2μm，精滤至滤液澄清，即得样品1。

(2)样品2(现有技术乙醇提取)：取红豆蔻5g，红头姜3g，芝麻5g，粗粉碎至40目，混匀；高温高压0.1MPa，100℃下处理30min；60℃干燥2h；按照料液比为1：20m/m加入乙醇，混合，80℃条件下提取1h；按照料液比为1：50m/m加入乙醇，65℃条件下提取1h；冷却至40℃以下，60目粗滤；60℃减压浓缩，冷却至40℃以下，滤板孔径0.2μm，精滤至滤液澄清，即得样品2。

(3)样品3(溶剂一极性小于溶剂二的情况下两次提取)：取红豆蔻5g、红头姜3g、芝麻5g，粗粉碎至40目，混匀，高温高压0.1MPa、100℃下处理30min；60℃干燥2h；按照料液比为1：20(m/m)加入环己烷，80℃下搅拌提取1h；按照料液比1：50(m/m)加入丁二醇，65℃搅拌提取1h；冷却至40℃以下，60目粗滤；60℃减压浓缩至环己烷完全去除；滤板孔径0.2μm，精滤至滤液澄清，即得样品3。

(4)样品4：实施例10。

1.DPPH自由基清除实验

(1)实验方法：取DPPH溶液1mL和样品液1mL，充分振荡混合均匀，静置30min，用酶标仪在517nm波长下测定其吸光度。

DPPH自由基清除率计算公式：

DPPH自由基清除率％＝[(B+C)-A]/B*100

式中：A为试样溶液与DPPH溶液混合后的OD值，B为无水乙醇与DPPH溶液混合后的OD值，C为无水乙醇与试样溶液混合后的OD值。

(2)实验结论：如表10所示。

表10不同工艺制备样品DPPH清除率对比

样品名称	受试浓度％	清除率％
			样品1	5	19
样品2	5	55
			样品3	5	20
样品4	5	89

样品1采用油脂直接提取，由于油脂分子量较大，不易通过细胞壁和细胞膜，提取胞内活性成分，且粘度较高，不利于提取过程中的物质传递，故DPPH清除率低。

样品2采用乙醇提取，乙醇是优良的溶剂，提取出油溶活性成分的同时，大量的水溶性多糖也随之溶出；浓缩时，多糖等粘性物质裹挟部分油溶活性成分析出，形成沉淀，造成了活性成分的损失，故DPPH清除率较低。

样品3采用两步法双溶剂提取，但溶剂1(与溶剂2比)极性较弱，溶剂2(与溶剂1比)极性较强，溶剂1与细胞膜相互作用弱，不利于两种溶剂进入细胞提取活性成分，破坏两溶剂间的协同增效作用，导致提取率降低，故DPPH清除率较低。

样品4为本发明的实施例10制备提取物，样品4提取物时间料液比等参数与样品1、2和3相同，但DPPH清除率显著高于样品1、2和3，且远远优于样品1和2的效果之和。

发明人用其它实施例做了同样的对比，得到相同的结论。

2.抑制透明质酸酶实验

(1)实验方法：取0.1mL 0.25mmol/L的氯化钙溶液和0.5mL透明质酸酶液37℃保温培养20min；加入样品液0.5mL，继续37℃保温培养20min；加入0.5mL透明质酸纳液37℃保温30min，常温放置5min；加入0.1mL 0.4mol/L氢氧化钠溶液和0.5mL乙酰丙酮溶液，置沸水浴中加热15min后立即用冰水冷却5min；加入埃尔利希试剂1.0mL并用3.0mL无水乙醇进行稀释，放置20min显色，用酶标仪在555nm波长下测定其吸光度。

透明质酸酶抑制率计算公式：

透明质酸酶抑制率％＝[(A-B)-(C-D)]/(A-D)*100

式中：A为对照溶液吸光度(用醋酸缓冲液代替样品溶液)，B为对照空白溶液吸光度(用醋酸缓冲液代替样品溶液及酶液)，C为试样溶液吸光度值，D为试样空白溶液吸光度(用醋酸缓冲溶液代替酶液)。

表11不同工艺制备样品透明质酸酶抑制率对比

样品名称	受试浓度％	抑制率％
			样品1	5	11
样品2	5	49
			样品3	5	9
样品4	5	63

(2)实验结论：

样品1采用油脂直接提取，由于油脂分子量较大，不易通过细胞壁和细胞膜，提取胞内活性成分，且粘度较高，不利于提取过程中的物质传递，故透明质酸酶抑制率低。

样品2采用乙醇提取，乙醇是优良的溶剂，提取出油溶活性成分的同时，大量的水溶性多糖也随之溶出；浓缩时，多糖等粘性物质裹挟部分油溶活性成分析出，形成沉淀，造成了活性成分的损失，故透明质酸酶抑制率较低。

样品3采用两步法双溶剂提取，但溶剂1(与溶剂2比)极性较弱，溶剂2(与溶剂1比)极性较强，溶剂1与细胞膜相互作用弱，不利于两种溶剂进入细胞提取活性成分，破坏两溶剂间的协同增效作用，导致提取率降低，故透明质酸酶抑制率低。

样品4为本发明的实施例10制备提取物，样品4原料、提取物时间和料液比等参数与样品1、2和3相同，但透明质酸酶抑制率明显高于样品1、2和3，且远远优于样品1和2的效果之和。

发明人用其它实施例做了同样的对比，得到相同的结论。

五、本发明与现有技术相比得到的提取物在油剂型化妆品中稳定性比较

1.用于油剂型化妆品中澄清度比较

(1)实验方法：取样品液3.0g和油剂型化妆品常用辅料油脂27.0g，加热至50℃左右，搅拌溶解20min，静置冷却1h后，观察样品在油脂中的溶解情况。样品与油脂相容性好，则溶解后的样品澄清透明；样品和油脂相容性差，则溶解后的样品变浑浊。因此，样品在油脂中的溶解性可以用其溶解后的浑浊程度(浊度)来表征。

浊度属于一种光学特性，是由于液体中的微小颗粒引起的光的散射，浊度越高则散射光量越大。本实验采用HI93414高精度数据型浊度测量仪检测样品浊度。所测数值越低证明浊度越低澄清度越好，证明产品稳定性佳。

(2)样品制备工艺：与DPPH自由基清除实验样品相同

表12不同工艺样品浊度对比

实验结论：

样品1本身为油脂提取，因此在油剂型化妆品辅料中浊度比较优异；样品2为醇溶性提取物，与油脂的相容性较差，故浊度高。样品3的提取溶剂，颠倒了本发明的溶剂极性，使得终产品的溶剂极性较强，与油脂相容性差，故浊度高。样品4采用溶剂一和溶剂二配合提取，并优化了提取工艺，使得活性成分与化妆品常用辅料油脂的相容性好，故浊度较低，甚至优于油脂提取得到的提取物。发明人用其它实施例做了同样的对比，得到相同的结论。

2.稳定性实验

(1)实验方法：取样品液10g和辛酸/癸酸甘油三酯190g，加热至50℃左右，搅拌溶解20min，将配置好的样品平均分成五份，分别放置于避光(室温暗盒中)、冷藏(4℃冰箱)、光照(28℃光照培养箱)、热(45℃烘箱)、冷冻(-15℃冰箱)五个条件下，并分别在第7天、14天、30天观察稳定性。

(2)样品信息：与DPPH自由基清除实验样品相同

表13不同工艺样品稳定性对比

(3)实验结论：如表13所示。

样品1 30天稳定性实验可见其有少量沉淀，并且具有轻微异味，说明样品变质。样品2 30天稳定性实验可见其有大量沉淀，说明样品稳定性变差。样品3 30天稳定性实验可见，其外观具有大量沉淀，说明样品稳定性变差。样品4 30天稳定性实验可见，外观澄清透明，气味正常，说明本发明制备提取物稳定性优于样品1、2和3。发明人利用本发明其他实施例制备提取物重复上述实验，结论相同，在此不一一赘述。

六、本发明与现有技术成本比较

根据DPPH自由基清除实验结果可知，提取条件相同时(料液比、提取温度、提取时间)，本发明(样品4)的提取效率远高于油脂直接提取(样品1)及乙醇提取(样品2)。

表14本发明与现有技术工业化应用的成本比较

通过上述表格可知，本发明提取效率远远优于样品1和样品2。如果想达到与本发明相同提取效率，原料需要增加至现有两倍用量。原料增加的同时，提取溶剂也需要成倍增加，现有技术乙醇提取已经比本发明有机溶剂用量多了至少一倍，如果增加原料至两倍量，有机溶剂至少比本发明多三倍。因此本发明与现有提取工艺相比成本低廉，原料、提取溶剂用量更少，在制备、储存和运输上的成本更低。并且由于本发明大幅度减少了有机溶剂的用量，有效的避免了有机溶剂回收及排放的成本，更重要的是极大的降低了对环境污染的风险。综上，本发明与现有技术相比具有节约成本、减少物料、减少能量消耗、环保的优点，非常适用于目前节能减排的工业化大生产。

七、人体功效实验

功效测试样品为添加样品质量百分数为5.0wt％的外用护发组合物制剂，进行功效评价，其制备配方如表15所示。

表15护发组合物制剂配方

原料名称	添加量(％)
		辛酸/癸酸甘油三酯	55
氢化聚异丁烯	30
		白油-16	10
样品	5

添加样品分别为实施例10、16、17、18，空白组添加样品为辛酸/癸酸甘油三酯。

实施例16、17和18为油剂型产品，可以单独使用，也可以与本实验一样作为添加剂使用，具体使用方法不对最终效果产生影响。

1.头发光泽度的测定

头发的光泽是反映头发护理状态的一个重要标志。越有光泽说明头发的护理状态越好，反之则说明头发受损严重。头发光泽可通过测量头发表面反射光的强度来测定。光泽计由光源和受光器组成，测试时用光以一定角度对头发试样表面进行照射，由受光器在同样角度对光进行捕捉。然后，仪器根据反射光的强度自动推测出光泽度。

受试人群：选择头发具有干燥、毛躁、无光泽等现象的人作为本次护发产品功效评价的受试者，进行为期6周的人体功效评价。

使用方法：受试者在洗发前、湿发时或干发时，取样品适量均匀涂抹于头皮及头发上，轻轻按摩揉搓。

在测试周期内，共筛选30人纳入研究，组间脱落1人，受试人群中未出现明显的全身不良反应或3级以上的皮肤刺激，故本次测试的有效志愿者人数为29人。

采用光度计(MPA4)测试受试者使用本发明前后头发光泽度，光泽度值越大，说明头发护理状态越好。测定结果如表16所示。

表16样品使用前后头发光泽度

样品	使用前	第2周	第4周	第6周
					空白	1.2	1.4	1.6	1.9
实施例10	1.3	2.1	2.9	3.5
					实施例16	1.6	2.5	3.4	4.0
实施例17	2.1	2.9	3.8	4.3
					实施例18	1.4	2.2	3.1	3.6

上表中的结果表明，本发明制备的提取物及油剂型化妆品能够提高头发光泽度。发明人利用本发明其他实施例制备提取物重复上述实验，结论相同，在此不一一赘述。2.样品人体试用问卷调查

通过人体试用，评价本发明使用感受及效果，测试人数为30人。测试用样品配方如表14所示。使用方法如上述实验。

(1)试用时感受评分结果如表17所示(5分制)。

表17样品试用时感受

样品	涂抹感	油腻感	柔顺感	温和性
					空白	2.7	2.1	2.5	3.4
实施例10	4.3	4.3	4.4	4.6
					实施例16	4.3	4.5	4.6	4.6
实施例17	4.2	4.3	4.5	4.5
					实施例18	4.4	4.4	4.5	4.3

注：

①评分标准：以涂抹感为例，非常差为1分，较差为2分，一般为3分，较好为4分，非常好为5分；其他项目评分标准以此类推；②表中数据为所有受试者有效评分结果的平均值。

对受试者填写问卷进行统计分析(如表16)可知，添加本发明的护发组合物制剂，涂抹感、油腻感、柔顺感、温和性平均值高于空白的护发组合物制剂，说明本发明制备的组合物体验感较好。发明人利用本发明其他实施例制备提取物重复上述实验，结论相同，在此不一一赘述。

(2)洗发前使用后效果(干后效果)如表18所示。

使用方法：受试者在洗发前，取适量护发组合物制剂，均匀涂抹于头皮及头发上，轻轻按摩，之后用洗发，待头发干后，观察头发状态，对相应项目进行评分。

表18洗发前使用效果

样品	梳理性	毛躁度	顺滑度	光泽感	头发油腻感
						空白	3.1	3.2	3.2	3.0	2.4
实施例10	4.2	4.1	3.9	3.9	3.7
						实施例16	4.4	4.2	4.5	4.5	4.0
实施例17	4.3	4.3	4.2	4.4	3.6
						实施例18	4.3	4.2	4.4	4.1	3.9

注：

①评分标准：以梳理性为例，非常差为1分，较差为2分，一般为3分，较好为5分，非常好为5分，分值越高表示效果越好；其他项目评分标准以此类推；②表中数据为所有受试者有效评分结果的平均值。

对于洗发前使用产品的受试者所填写问卷进行统计分析(如表17)可知，从梳理性、毛躁度、顺滑度、光泽度、头发油腻感功效方面对比，发现添加本发明的护发组合物制剂的平均值高于空白，说明本发明制备的组合物使用效果较好。发明人利用本发明其他实施例制备提取物重复上述实验，结论相同，在此不一一赘述。

(3)湿发时使用后效果(吹干或自然干后效果)如表19所示。

使用方法：受试者在洗发后，头发未干时，取适量护发组合物制剂，均匀涂抹于头皮及头发上，轻轻按摩，待头发干后(吹干或自然干)，观察头发状态，对相应项目进行评分。

表19湿发时使用效果

注：

①评分标准：以梳理性为例，非常差为1分，较差为2分，一般为3分，较好为5分，非常好为5分，分值越高表示效果越好；其他项目评分标准以此类推；

②表中数据为所有受试者有效评分结果的平均值。

对于湿发时使用产品的受试者所填写问卷进行统计分析(如表18)可知，从梳理性、毛躁度、顺滑度、光泽度、有无静电功效方面对比，发现添加本发明护发组合物制剂的平均值高于空白，说明本发明制备的组合物使用效果较好。发明人利用本发明其他实施例制备提取物重复上述实验，结论相同，在此不一一赘述。

(4)试用后发质改善情况，采用5分制进行评分，结果如表20所示。

表20试用后发质改善情况

样品	顺滑感	光泽度	滋养效果	修复效果
					空白	2.7	2.6	2.3	2.1
实施例10	4.2	3.9	4.3	4.5
					实施例16	4.6	4.3	4.4	4.5
实施例17	4.4	4.1	4.3	4.3
					实施例18	4.3	4.0	4.3	4.3

①评分标准：以顺滑感为例，非常差为1分，较差为2分，一般为3分，较好为5分，非常好为5分，分值越高表示效果越好；其他项目评分标准以此类推；

②表中数据为所有受试者有效评分结果的平均值。

对受试者所填写问卷进行统计分析(如表19)可知，使用本发明护发组合物制剂的受试者发质改善情况的平均值高于空白，说明本发明制备的组合物能够改善发质。

(5)使用感受(满意度)，采用5分制进行评分(1很不满意，2不满意，3一般，4满意，5很满意)，结果如表21所示。

表21使用感受满意度

注：表中数据为所有受试者有效评分结果的平均值。

通过人体试用问卷调查结果显示，护发组合物制剂能够增强顺滑感、光泽度，具有一定的滋养、修复等效果，80％左右的试用者对产品较为满意。发明人利用本发明其他实施例制备提取物重复上述实验，结论相同，在此不一一赘述。

Claims (24)

1.一种具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物，其特征在于，所述外用植物提取物由下述重量份配比的原料经下述方法制备而成：

(1)按照下述重量份配比称取各原料，混匀；

红豆蔻1～10份，红头姜1～10份，芝麻1～10份；

(2)第一次提取：按照料液比为1：10～100m/m混合原料和溶剂一，40～90℃条件下提取0.5～2h；

(3)第二次提取：按照料液比为1：10～100m/m加入溶剂二，40～90℃条件下提取0.5～2h；

(4)去除溶剂一；

(5)精滤至澄清，即得提取物；

所述溶剂一为乙醇、氯仿和丙酮中的一种或多种的混合；

所述溶剂二为白油、氢化聚异丁烯、氢化聚癸烯、辛酸/癸酸甘油三酯、异硬脂酸异硬脂醇酯和植物油中的一种或多种的混合。

2.如权利要求1所述的具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物，其特征在于，所述步骤(2)中料液比为1：10～50m/m。

3.如权利要求1所述的具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物，其特征在于，所述步骤(3)中料液比为1：10～50m/m。

4.如权利要求1所述的具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物，其特征在于，所述步骤(4)中利用40～80℃减压浓缩至完全去除溶剂一。

5.如权利要求1所述的具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物，其特征在于，所述步骤(5)使用0.2～10μm孔径的滤板精滤。

6.如权利要求1所述的具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物，其特征在于，所述步骤(5)精滤之前还包括冷却步骤，冷却至40℃或40℃以下。

7.如权利要求1至6中任意一项所述的具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物，其特征在于，在步骤(3)和步骤(4)之间还包括60～100目粗滤。

8.如权利要求7所述的具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物，其特征在于，所述粗滤之前还包括冷却步骤，冷却至40℃或40℃以下。

9.如权利要求1至6中任意一项所述的具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物，其特征在于，所述原料在所述第一次提取之前做预处理，所述预处理的步骤为：

(1)粗粉碎：将原料粉碎至20～60目；

(2)高温高压处理；

(3)干燥。

10.如权利要求9所述的具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物，其特征在于，所述高温高压处理条件是：粗粉碎后的原料在0.1～0.2MPa，100～130℃条件下处理5～30min。

11.如权利要求9所述的具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物，其特征在于，所述干燥条件是50～80℃干燥1～2h。

12.如权利要求7所述的具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物，其特征在于，所述原料在提取之前做预处理，所述预处理的步骤为：

(1)粗粉碎：将原料粉碎至20～60目；

(2)高温高压处理；

(3)干燥。

13.如权利要求12所述的具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物，其特征在于，所述高温高压处理条件是：粗粉碎后的原料在0.1～0.2MPa，100～130℃条件下处理5～30min。

14.如权利要求12所述的具有滋养修护柔顺亮发功效的外用植物提取物，其特征在于，所述干燥条件是50～80℃干燥1～2h。

15.权利要求1至6中任意一项所述外用植物提取物在制备具有滋养修护柔顺亮发功效的化妆品中的应用。

16.权利要求7所述外用植物提取物在制备具有滋养修护柔顺亮发功效的化妆品中的应用。

17.一种具有滋养修护柔顺亮发功效的化妆品，其特征在于，所述化妆品由权利要求1至6中任意一项所述外用植物提取物及化妆品领域可接受辅料制成。

18.如权利要求17所述的化妆品，其特征在于，所述化妆品为油剂型化妆品。

19.一种具有滋养修护柔顺亮发功效的化妆品，其特征在于，所述化妆品由权利要求7所述外用植物提取物及化妆品领域常用辅料制成。

20.一种具有滋养修护柔顺亮发功效的化妆品，其特征在于，所述化妆品由权利要求8所述外用植物提取物及化妆品领域常用辅料制成。

21.一种具有滋养修护柔顺亮发功效的化妆品，其特征在于，所述化妆品由权利要求9所述外用植物提取物及化妆品领域常用辅料制成。

22.一种具有滋养修护柔顺亮发功效的化妆品，其特征在于，所述化妆品由权利要求12所述外用植物提取物及化妆品领域常用辅料制成。

23.一种具有滋养修护柔顺亮发功效的头部护理品，其特征在于，所述头部护理品由下述重量份配比的原料制成：

紫苏籽油1～5、植物甾醇酯1～5、红没药醇0.1～0.5、向日葵籽油1～10、权利要求1至7中任意一项所述外用植物提取物75～85、丁羟基甲苯0.1～0.3。

24.一种权利要求23所述头部护理品的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：

(1)按照权利要求23所述的配比称取各原料；

(2)将丁羟基甲苯、植物甾醇酯加入所述外用植物提取物中，50～60℃下加热搅拌溶解20～40min；

(3)降温至30～40℃后加入紫苏籽油、向日葵籽油和红没药醇，搅拌均匀，即得。