CN109506996B - 一种用于微米压痕实验的页岩岩屑样品制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于微米压痕实验的页岩岩屑样品制备方法，包括以下步骤：S1、配制环氧树脂胶结剂；S2、样品胶结：准备用于页岩岩屑浇筑的柱形橡胶模具，并将S1配制的胶结剂倒入模具；将筛选出的岩屑样品放入准备好的注有胶结剂的模具中，使其刚好被胶结剂完全包裹即可；将制备好的模具、胶结剂和岩屑样品放入真空干燥箱中，以60～65℃固化3～5小时；S3、对S2制备的包含页岩岩屑的胶结固体进行切割打磨处理，使样品表面处理光滑平整；S4、进行对比实验，验证所制备的样品是否符合实验要求。本发明的优点是制备的页岩岩屑样品保留了岩石原有的物理化学性质，获得的岩石力学参数准确。

Description

一种用于微米压痕实验的页岩岩屑样品制备方法
技术领域
本发明涉及石油勘探领域，特别是一种用于微米压痕实验的页岩岩屑样品制备方法。
背景技术
当今，页岩气作为全球石油与天然气勘探开发的新型清洁能源，其在全球范围的储量均较为丰富、分布范围广泛及开采寿命长。近年来，社会发展对油气需求大幅增长，非常规油气资源页岩气已成为人们主要的开采的油气资源之一。在环保意识下，社会急需清洁能源，同时天然气价格也逐渐上涨，非常规天然气中的页岩气已成为全球非常规油气资源的主要勘探对象。
中国片区的页岩大部分由充填夹杂物质和沉积黏土碎屑组成，储层整体性质为自生储层、采收率变化较大、自然完井产能较低，所以目前页岩气的开采方式主要技术为水平井技术。页岩主要成分中含有硅酸盐、石英砂等成分，岩石强度不同是由于各向异性叠加效应引起，这种各向异性的强度容易导致井壁失稳，同时也影响水力压裂支撑剂的裂缝，而这些影响因素都与页岩岩石的机械性质紧密相关。研究和探索页岩物理性质、准确预测强度等力学参数已经成为当今研究页岩的热点。一系列结果显示：通过已有的常规力学测量方法表征页岩力学已经无法准确评价页岩的性能，由于对页岩强度等参数认知不明确，在钻井工程作业中会产生卡钻、埋钻等重大事故，因此研究页岩力学性能参数对于研究钻井工程非常关键。
通过微米压痕仪在微小尺度下的页岩样品上进行试验，表明页岩岩屑的微观力学参数在一定意义上可以表征宏观力学参数。因页岩气储层与常规储层差异很大，必须采用水平井钻井技术才能实现经济有效开发。在这个过程当中，水平井钻井、水力压裂技术的进步对推动页岩气开发起着至关重要的作用，而页岩储层的岩石力学特性对两者影响比较重要，这些岩石力学特性有弹性模量、硬度、断裂韧性、脆性指数、强度等，而针对于页岩的力学参数现在工程上普遍采用室内岩芯测试和测井资料解释等一些方法获取。但是，对于页岩气水平井钻井而言，由于页岩钻井成本问题，很少针对井壁稳定性等工程问题采用室内岩芯测试的方法获得力学参数。而采用测井资料解释方法一般是声波测井、密度测井等参数建立力学参数的模型，进而预测获得有效数据，但页岩水平井测井难度大、测井费用较为昂贵，大量页岩气水平井并未取得有效的测井资料，导致该方法难以有效应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种用于微米压痕实验的页岩岩屑样品制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种用于微米压痕实验的页岩岩屑样品制备方法，包括以下步骤：
S1、配制环氧树脂胶结剂，胶结剂的质量配比为：
基料 40～60份
固化剂 20份
稀释剂 3～6份；
S2、样品胶结，包括以下子步骤：
准备用于页岩岩屑浇筑的柱形橡胶模具，并将配制好的胶结剂倒入模具；
将筛选出的岩屑半成品放入准备好的注有胶结剂的模具中，使其刚好被胶结剂完全包裹；
将内置胶结剂和岩屑半成品的模具放入真空干燥箱中，以60～65℃固化3～5小时，胶结剂完全固化后即凝聚成包含页岩岩屑半成品的岩屑固体；
S3、对岩屑固体进行切割打磨处理，使其表面处理光滑平整，降低其本身粗糙度对样品实验结果的影响，即得岩屑样品。
具体地，所述岩屑半成品通过以下步骤制得：
收集录井获得的页岩岩屑，将岩屑用石油醚溶剂清洗油污，并在真空干燥箱中以60~65℃烘干处理；
将获得的烘干页岩岩屑进行初次筛分，获得尺寸为4～13mm的岩屑若干；
将筛分获得的岩屑经过二次筛选出形状均匀且无明显微裂隙的岩屑半成品备用。
具体地，所述岩屑固体的切割打磨处理，包括以下子步骤：
根据实验所确定需要用的压痕测试面，用切割机对样品进行切割，切割机转轮刀片的线速度控制在20~40 m/s；
采用磨片机，分别使用25×25mm、25×32mm、50×50mm规格的磨片，对样品压痕面进行粗磨，中磨和细磨，再进行仪器化机械打磨；
打磨光滑后进一步在玻璃上对压痕面用3~0.3μm不同的SiC研磨粉进行两次精磨，之后用10nm的氧化铝粉在研磨机抛光样品；
最后将岩样放在温度为60~65℃的烘箱中进行烘干处理。
具体地，还包括对比实验步骤，以验证所制备的样品是否符合实验要求。
具体地，所述的模具为直径5cm，深度2cm的柱型橡胶模具。
具体地，所述固化剂具体为聚酰胺650。
具体地，所述稀释剂为活性稀释剂660A。
具体地，所述基料由以下重量比的组分构成：
环氧树脂E51 20~30份
环氧树脂AFG-90 20~30份。
本发明具有以下优点：
1、页岩岩屑样品保留了岩石原有的物理化学性质，获得的岩石力学参数准确；
2、与传统获得岩石力学性质的手段相比，相比提供了更为经济研究方法，节省人力物力，大大降低了成本；
3、操作简便，具有高效性。
附图说明
图1 为本发明的流程图；
图2 为抛光前粗糙表面；
图3 为抛光后光滑表面。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
一种用于微米压痕实验的页岩岩屑样品制备方法，一种用于微米压痕实验的页岩岩屑样品制备方法，包括以下步骤：
S1、配制环氧树脂胶结剂，胶结剂的质量配比为：
基料 40～60份
固化剂 20份
稀释剂 3～6份；
S2、样品胶结，包括以下子步骤：
准备用于页岩岩屑浇筑的柱形橡胶模具，并将配制好的胶结剂倒入模具；
将筛选出的岩屑半成品放入准备好的注有胶结剂的模具中，使其刚好被胶结剂完全包裹；
将内置胶结剂和岩屑半成品的模具放入真空干燥箱中，以60～65℃固化3～5小时，胶结剂完全固化后即凝聚成包含页岩岩屑半成品的岩屑固体；
S3、对岩屑固体进行切割打磨处理，使其表面处理光滑平整，降低其本身粗糙度对样品实验结果的影响，即得岩屑样品。
进一步地，所述岩屑半成品通过以下步骤制得：
收集录井获得的页岩岩屑，将岩屑用石油醚溶剂清洗油污，并在真空干燥箱中以60~65℃烘干处理；
将获得的烘干页岩岩屑进行初次筛分，获得尺寸为4～13mm的岩屑若干；
将筛分获得的岩屑经过二次筛选出形状均匀且无明显微裂隙的岩屑半成品备用。
进一步地，所述岩屑固体的切割打磨处理，包括以下子步骤：
根据实验所确定需要用的压痕测试面，用切割机对样品进行切割，切割机转轮刀片的线速度控制在20~40 m/s；
采用磨片机，分别使用25×25mm、25×32mm、50×50mm规格的磨片，对样品压痕面进行粗磨，中磨和细磨，再进行仪器化机械打磨；
打磨光滑后进一步在玻璃上对压痕面用3~0.3μm不同的SiC研磨粉进行两次精磨，之后用10nm的氧化铝粉在研磨机抛光样品；
最后将岩样放在温度为60~65℃的烘箱中进行烘干处理。
进一步地，还包括对比实验步骤，以验证所制备的样品是否符合实验要求。
进一步地，所述的模具为直径5cm，深度2cm的柱型橡胶模具。
进一步地，所述固化剂具体为聚酰胺650。
进一步地，所述稀释剂为活性稀释剂660A。
进一步地，所述基料由以下重量比的组分构成：
环氧树脂E51 20~30份
环氧树脂AFG-90 20~30份。
为了检测胶结剂及岩样尺寸对其力学性质是否有影响，进行对比实验。第一组将露头切割成长条块状，将表面抛光，对其平行于层理面进行微米压痕实验，实验条件为加载力50N，加载速率15N/min；第二组将进行微米压痕实验后的露头机械破碎成碎屑，进行岩样胶结，在相同的实验条件下进行微米压痕实验，实验结果如表1。不难看出，露头块状样品与胶结碎屑样品测试获得的页岩力学性质是一致的，二者无明显差异。因此，按上述配比配置的胶结剂可以很好地固结岩屑，且页岩岩屑样品用于微米压痕验，可以获得页岩真实力学参数。
表1 露头块状压痕与胶结碎屑样品力学参数对比表
Figure 237560DEST_PATH_IMAGE002
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述所述技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术对以上实施例所做的任何改动修改、等同变化及修饰，均属于本技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种用于微米压痕实验的页岩岩屑样品制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、配制环氧树脂胶结剂，胶结剂的质量配比为：
基料 40～60份
固化剂 20份
稀释剂 3～6份；
所述基料由以下重量比的组分构成：
环氧树脂E51 20~30份
环氧树脂AFG-90 20~30份；
S2、样品胶结，包括以下子步骤：
准备用于页岩岩屑浇筑的柱形橡胶模具，并将配制好的胶结剂倒入模具，所述的模具为直径5cm，深度2cm的柱型橡胶模具；
收集录井获得的页岩岩屑，将岩屑用石油醚溶剂清洗油污，并在真空干燥箱中以60~65℃烘干处理；
将获得的烘干页岩岩屑进行初次筛分，获得尺寸为4～13mm的岩屑若干；
将筛分获得的岩屑经过二次筛选出形状均匀且无明显微裂隙的岩屑半成品备用；
将筛选出的岩屑半成品放入准备好的注有胶结剂的模具中，使其刚好被胶结剂完全包裹；
将内置胶结剂和岩屑半成品的模具放入真空干燥箱中，以60～65℃固化3～5小时，胶结剂完全固化后即凝聚成包含页岩岩屑半成品的岩屑固体；
S3、对岩屑固体进行切割打磨处理，根据实验所确定需要用的压痕测试面，用切割机对样品进行切割，切割机转轮刀片的线速度控制在20~40 m/s；
采用磨片机，分别使用25×25mm、25×32mm、50×50mm规格的磨片，对样品压痕面进行粗磨，中磨和细磨，再进行仪器化机械打磨；
打磨光滑后进一步在玻璃上对压痕面用3~0.3μm不同的SiC研磨粉进行两次精磨，之后用10nm的氧化铝粉在研磨机抛光样品；
最后将岩样放在温度为60~65℃的烘箱中进行烘干处理，使其表面处理光滑平整，降低其本身粗糙度对样品实验结果的影响，即得岩屑样品。
2.根据权利要求1所述的一种用于微米压痕实验的页岩岩屑样品制备方法，其特征在于：还包括对比实验步骤，以验证所制备的样品是否符合实验要求。
3.根据权利要求1所述的一种用于微米压痕实验的页岩岩屑样品制备方法，其特征在于：所述固化剂具体为聚酰胺650。
4.根据权利要求1所述的一种用于微米压痕实验的页岩岩屑样品制备方法，其特征在于：所述稀释剂为活性稀释剂660A。
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