CN109502580A - 一种氧化石墨烯的纯化装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化石墨烯纯化装置。所述纯化装置包括进料口、罐体、第一隔板、第二隔板、超声发生单元和出料口，其中，第一隔板和第二隔板沿罐体横截面设置在罐体内，以将罐体分隔为上下分布的反应区、过滤区和收集区，第一隔板上设有可开合部件，第二隔板上设有过滤部件；进料口设置在罐体上部并与反应区连通，以使纯化对象、络合剂和酸性溶液通过该进料口进入反应区；出料口设置在罐体的侧壁上并位于第二隔板上方，以便排出纯化后的氧化石墨烯；超声发生单元设置在反应区内，以向反应区提供超声环境，使络合反应充分进行。本发明的有益效果包括：能有效分离氧化石墨烯和杂质离子；纯化效率高、成本低；装置简便，便于使用。

Description

一种氧化石墨烯的纯化装置
技术领域
本发明涉及化工领域，特别地，涉及一种氧化石墨烯的纯化装置。
背景技术
21世纪初，科学界出现了纳米石墨片这种材料。2006年，英国The University ofManchester的两名科学家通过机械剥离的方法巧妙地制备了单层石墨，从而正式揭开了石墨烯这种材料的面纱，两人也因此获得了2010年的诺贝尔物理学奖。理想的石墨烯材料有单层石墨构成，其碳原子与碳原子之间通过sp2杂化轨道相连接，而形成稳定的六元环结构。研究发现，石墨烯材料具有良好的各种物理化学性质。例如：比金属金更加好的电子导通性、比钢更好的机械强度、超大的比表面积、良好的光学性能、超导等。鉴于这些特殊的性质，石墨烯材料在军事、交通、移动设备等方面有巨大的应用潜力。
在工业生产中，应用氧化插层法可以大规模制取氧化石墨烯粉体。氧化插层法生产的氧化石墨烯浆料中含有大量的杂质离子。现有的设备在洗涤过程中存在效率低，洗涤效果差等问题，使得生产出的氧化石墨烯产品纯度不高，品质下降。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种能够有效洗涤氧化石墨烯中杂质的纯化装置。
为了实现上述目的，本发明提供了一种氧化石墨烯纯化装置。所述纯化装置包括进料口、罐体、第一隔板、第二隔板、超声发生单元和出料口，其中，所述第一隔板和第二隔板沿罐体的横截面设置在罐体内，以将罐体分隔为上下依次分布的反应区、过滤区和收集区，所述第一隔板上设置有能够将反应区和过滤区连通的可开合部件，所述第二隔板上设置有能够实现固液分离的过滤部件；所述进料口设置在罐体上部并与所述反应区连通，以使纯化对象、络合剂和酸性溶液通过该进料口进入所述反应区，所述纯化对象包括官能团上结合有杂质离子的氧化石墨烯或者氧化插层法制得的氧化石墨烯浆料；所述出料口设置在罐体的侧壁上并位于所述第二隔板上方，以便排出沉积在所述过滤部件上的纯化后的氧化石墨烯；所述超声发生单元设置在所述反应区内，以向反应区提供超声环境，使络合反应充分进行。
根据本发明的一个示例性实施例，所述纯化装置还可包括设置在所述出料口的离子浓度检测单元，以检测所述纯化后的氧化石墨烯中杂质离子的浓度。
根据本发明的一个示例性实施例，所述纯化装置还可包括具有控制器和输料构件的返料单元，所述控制器与所述离子浓度检测单元连接，并根据离子浓度检测单元的检测结果判断是否启动输料构件，所述输料构件能够将从出料口排出的纯化后的氧化石墨烯提供至进料口。
根据本发明的一个示例性实施例，所述纯化装置还可包括减压抽滤单元，所述减压抽滤单元设置在所述收集区并使所述收集区形成倒U形腔体。
根据本发明的一个示例性实施例，所述纯化装置还可包括设置在第一隔板与过滤部件之间的缓冲保护层，所述缓冲保护层能够吸收并缓冲所述超声发生单元所产生的超声波，以保护所述过滤部件。换而言之，所述缓冲保护层吸收并缓冲超声发生单元所产生的超声波对过滤部件的影响。
根据本发明的一个示例性实施例，所述第二隔板与所述过滤部件可一体化形成。
根据本发明的一个示例性实施例，所述进料口可包括第一子进料口和第二子进料口，其中，所述第一子进料口用于向反应区中装入纯化对象，所述第二子进料口用于向反应区中装入络合剂和酸性溶液。
根据本发明的一个示例性实施例，所述纯化装置还可包括：设置在所述络合反应区内并与与第一子进料口连接的第一喷嘴，设置在所述络合反应区内并与第二子进料口连接的第二喷嘴。第一喷嘴和第二喷嘴能够使纯化对象、络合剂和酸性溶液混合均匀。
根据本发明的一个示例性实施例，所述纯化装置还可包括设置在所述罐体下部或底部并与收集区连通的液体排出口。
根据本发明的一个示例性实施例，所述过滤部件可包括聚碳酸酯膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本发明的纯化装置能够有效地使氧化石墨烯和杂质离子分离，可以提高氧化石墨烯纯化的彻底性；纯化效率高、成本低；结构简便，便于使用和运输，占地面积小。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：
图1示出了本发明的氧化石墨烯纯化装置的一个示意图。
图例说明：
10-进料口，11-第一子进料口，12-第二子进料口；20-反应区，21-超声波发生器，22-第一隔板；30-过滤区，31-第二隔板，32-出料口，33-ICP离子浓度检测器，34-缓冲保护层；40-收集区，41-液体排出口，42-真空泵。
具体实施方式
在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述本发明的氧化石墨烯纯化装置。
在生产氧化石墨烯产生的浆料中，金属杂质离子会与氧化石墨烯结合在一起，这就导致氧化石墨烯的纯度不高。常规的纯化装置存在纯化效率低、不够彻底等缺点。而本发明在氧化石墨烯纯化装置在纯化过程中同时应用了络合剂和稀盐酸洗涤的方法，并配合超声作用，以此来更能有效地使氧化石墨烯和杂质离子分离，分离出杂质离子在络合剂的作用下不会再和氧化石墨烯结合，从而提高了纯化的彻底性，避免了其反复结合。
在本发明的一个示例性实施例中，所述氧化石墨烯纯化装置可包括进料口、罐体、第一隔板、第二隔板、超声发生单元和出料口。其中，
所述第一隔板和第二隔板沿罐体的横截面设置在罐体内，以将罐体分隔为上下依次分布的反应区、过滤区和收集区，所述第一隔板上设置有能够将反应区和过滤区连通的可开合部件，所述第二隔板上设置有能够实现固液分离的过滤部件，即过滤部件能够使纯化后的氧化石墨烯留在过滤区，使氧化石墨烯废液进入收集区。当反应区内的物料在反应时，可开合部件呈闭合状态；在反应结束之后，可开合部件呈开合状态，使反应后的物料从反应区进入过滤区。所述第二隔板上的过滤部件可为过滤膜，过滤膜可包括聚碳酸酯膜。聚碳酸酯膜上滤孔的孔径可为10～100nm，以充分过滤纯化后的氧化石墨烯。
所述进料口设置在罐体上部并与所述反应区连通，以使纯化对象、络合剂和酸性溶液通过该进料口进入所述反应区，所述纯化对象包括官能团上结合有杂质离子的氧化石墨烯或者氧化插层法制得的氧化石墨烯浆料。进料口可包括第一子进料口和第二子进料口，第一子进料口用于向反应区中加入纯化对象，第二子进料口用于向反应区中加入络合剂和酸性溶液。第一子进料口和第二子进料口的出口还可分别设置有喷头，以使纯化对象与络合剂、酸性溶液混合均匀。
所述出料口可设置在罐体的侧壁上并位于所述第二隔板上方，以便排出沉积在所述过滤部件上的纯化后的氧化石墨烯。出料口还可设置有离子浓度检测单元，以检测所述纯化后的氧化石墨烯中杂质离子的浓度。离子浓度检测单元可包括ICP(InductivelyCoupled Plasma，感应耦合等离子体)离子浓度检测器。纯化装置还可包括返料单元，返料机构具有控制器和输料构件，控制器可与所述离子浓度检测单元连接，并根据离子浓度检测单元的检测结果判断是否启动输料构件；输料构件能够将从出料口排出的纯化后的氧化石墨烯提供至进料口。
所述超声发生单元可设置在所述反应区内，以向反应区提供超声环境，使络合反应充分进行。在反应区内，在超生波的作用下，与氧化石墨烯结合的杂质离子会与其脱离并与结合性更好的络合剂相结合，同时由于超声的作用，氧化石墨烯可以更好的分散并与H+结合，不会在向络合剂争夺金属离子。
在本实施例中，所述装置还可包括设置过滤层之上的缓冲保护层，所述缓冲保护层能够吸收超声处理剩余的能量，以减少超声能量对过滤层的损害，例如，当过滤部件为聚碳酸酯膜(即PC膜)时，过剩的超声能量能够对其造成伤害。所述缓冲保护层可包括海绵，海绵的厚度可为1～100cm。
在本实施例中，所述装置还可包括设置在收集区内的减压抽滤单元，其抽滤减压的压强范围可以是10～100Pa。在减压抽滤单元的作用下，第二隔离层中的过滤部件可以严格有效分离氧化石墨烯和杂质络合离子。减压抽滤单元可包括真空泵。
所述收集区为倒U型结构，即进一步地，第二隔板可设置为向上突起的弧形。
减压抽滤单元可放置于倒U结构的凹部，从而将收集与减压抽滤一体化，便于整个装置的移动。同时也可使真空泵和ICP检测器都被整合成为一体。
在本实施例中，可开合部件可包括设置在第一隔板上的开口、以及能够打开和闭合该开口的挡板。超声发生单元置于第一隔板上时，可开合部件可设置在超声发生单元的四周；进一步地，可开合部件可均匀设置在第一隔板的边缘。开口之上还可覆盖有过滤膜。其中，开口上的过滤膜可以过滤掉粒径较大的氧化石墨烯，例如粒径不小于0.1μm的氧化石墨烯。
在本实施例中，所述第二隔板与所述过滤部件可一体化形成。
在本实施例中，所述纯化装置还包括设置在所述罐体下部或底部并与收集区连通的液体排出口。
在本实施例中，氧化石墨烯官能团上结合的杂质离子可包括Mn2+、K+和Fe3+中的至少一种，例如Mn2+和Fe3+。
所述官能团上结合有杂质离子的氧化石墨烯中的所述杂质离子的重量百分比为0.01～1％。所述纯化后氧化石墨烯的杂质离子的重量百分比为不高于0.01％。
在本实施例中，所述浆料可包括通过氧化插层法得到的浆料。浆料中的杂质离子可包括Mn2+、NO3 -、SO4 2-、Cl-、K+和Fe3+中的至少一种。
浆料中氧化石墨烯的含量可为0.01～100g/L，所述氧化石墨烯官能团上结合的金属杂质离子在氧化石墨烯上的重量百分比可为0.01～1％，例如0.1％。浆料中杂质离子的浓度可为10-6～1g/L。
在本实施例中，络合剂可包括柠檬酸、柠檬酸钠、硫代硫酸钠、亚硫酸钠、乙二胺四乙酸钠、聚丙烯酸、葡萄糖酸钠或海藻酸钠。
所述络合剂的加入量为能够与金属杂质离子络合反应的理论量的1.0～1.2倍。
若只考虑浆料中氧化石墨烯上的杂质离子，浆料中杂质离子的浓度可为10-6～1g/L，针对单位体积的浆料，络合剂的加入量可为10-6-1.2g/L。
若浆料中也可存在未与氧化石墨烯官能团结合的金属杂质离子，这部分金属杂质离子也与络合剂结合而稳定存在。络合剂的加入量液应考虑这部分离子的含量。
在本实施例中，所述酸性溶液能够提供反应所需的液体反应环境。酸性溶液可包括浓度为0.005～0.02mol/L的盐酸溶液或浓度为0.01～0.04mol/L的稀硫酸溶液，例如，稀盐酸浓度可为0.01mol/L，稀硫酸浓度可为0.02mol/L。
进一步地，酸性溶液可包括稀盐酸溶液，这是因为插层氧化法制备的氧化石墨烯本体中会含有一定量的硫酸，利用稀盐酸能够更快速的清洗氧化石墨烯。
在本实施例中，在进行超声时，超声波的频率可为50～750Hz，该范围的超声频率能够使氧化石墨烯官能团上的杂质离子更好的脱除。
在本实施例中，经纯化，氧化石墨烯上杂质的去除率可达99％以上，例如所述纯化后氧化石墨烯的杂质离子的重量百分比可不高于0.01％。
为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。
图1示出的氧化石墨烯纯化装置为一体化装置。纯化装置包括罐体，罐体的顶部设置有进料口10，进料口10包括第一子进料口11和第二子进料口12；罐体被自上而下依次横向设置的第一隔板22、第二隔板31隔离为反应区20、过滤区30和收集区40。反应区20内设置有超声波发生器21。第一隔板22上设置有可开合部件，可开合部件的开口处设有金属粗过滤筛网(图中未示出)。第二隔板31可包括过滤部件(图中未示出)。过滤区30的底部设置有出料口32，出料口32设置有ICP离子浓度检测器33。过滤区30内还包括设置在第二隔板之上的缓冲保护层34。收集区40的底部设置有液体排出口41，真空泵42。第一隔板22上的可开合部件将反应区20与过滤区30连接起来，第二隔板上31上的过滤部件将过滤区30与收集区40连接起来。
含有杂质的氧化石墨烯可从第一子进料口11进入，络合剂与稀盐酸可从第二子进料口12进入；络合剂与氧化石墨烯中含的杂质重金属离子在酸性条件下络合，然后络合物与尺寸较小的氧化石墨烯与杂质离子通过第一隔板22上的可开合部件进入到过滤区20；缓冲保护层34能够减缓超声波对第二隔板31过滤部件中的薄膜结构的冲击，由于真空抽滤系统(真空泵42与收集区的环形倒U形腔体)作用，络合物与杂质离子在负压作用下被抽滤到收集区30，尺寸较小的的氧化石墨烯得以纯化，可从出料口32流出，可通过ICP离子浓度检测器33检测纯化后氧化石墨烯剩余离子浓度，而含络合物与杂质酸根离子的废液可从液体排出口41流出。
将氧化石墨烯浆料、柠檬酸和稀盐酸溶液加入到上述的纯化装置中进行净化。其中，氧化石墨烯官能团上结合的杂质离子在氧化石墨烯上的占比为0.6～0.9％。
在纯化装置的出料口得到纯化后的氧化石墨烯，通过ICP离子浓度检测器33检测对其进行检测，检测结果表明纯化后氧化石墨烯上杂质离子的重量百分比为0.005％以下，杂质离子去除率达到99％以上。
综上所述，与现有的静置沉淀和只加酸洗涤的装置相比，本发明的纯化装置能够更加有效地使氧化石墨烯和杂质离子分离，同时分离出杂质离子在络合剂的作用下不会再和氧化石墨烯结合，从而提高了纯化的彻底性，避免了其反复结合。同时本发明的减压抽滤系统可以严格有效分离氧化石墨烯和杂质络合离子，且由于收集区倒U形设计，可以使真空泵和ICP检测器都被整合成为一体，方便机器的运输和使用，减小了占地面积。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯纯化装置，其特征在于，所述纯化装置包括进料口、罐体、第一隔板、第二隔板、超声发生单元和出料口，其中，
所述第一隔板和第二隔板沿罐体的横截面设置在罐体内，以将罐体分隔为上下依次分布的反应区、过滤区和收集区，所述第一隔板上设置有能够将反应区和过滤区连通的可开合部件，所述第二隔板上设置有能够实现固液分离的过滤部件；
所述进料口设置在罐体上部并与所述反应区连通，以使纯化对象、络合剂和酸性溶液通过该进料口进入所述反应区，所述纯化对象包括官能团上结合有杂质离子的氧化石墨烯或者氧化插层法制得的氧化石墨烯浆料；
所述出料口设置在罐体的侧壁上并位于所述第二隔板上方，以便排出沉积在所述过滤部件上的纯化后的氧化石墨烯；
所述超声发生单元设置在所述反应区内，以向反应区提供超声环境，使络合反应充分进行。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯纯化装置，其特征在于，所述纯化装置还包括设置在所述出料口的离子浓度检测单元，以检测所述纯化后的氧化石墨烯中杂质离子的浓度。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯纯化装置，其特征在于，所述纯化装置还包括具有控制器和输料构件的返料单元，所述控制器与所述离子浓度检测单元连接，并根据离子浓度检测单元的检测结果判断是否启动输料构件，所述输料构件能够将从出料口排出的纯化后的氧化石墨烯提供至进料口。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯纯化装置，其特征在于，所述纯化装置还包括减压抽滤单元，所述减压抽滤单元设置在所述收集区并使所述收集区形成倒U形腔体。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯纯化装置，其特征在于，所述纯化装置还包括设置在第一隔板与过滤部件之间的缓冲保护层，所述缓冲保护层能够吸收并缓冲所述超声发生单元所产生的超声波，以保护所述过滤部件。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯纯化装置，其特征在于，所述第二隔板与所述过滤部件一体化形成。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯纯化装置，其特征在于，所述进料口包括第一子进料口和第二子进料口，其中，所述第一子进料口用于向反应区中装入纯化对象，所述第二子进料口用于向反应区中装入络合剂和酸性溶液。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯纯化装置，其特征在于，所述纯化装置还包括：设置在所述反应区内并与与第一子进料口连接的第一喷嘴，设置在所述反应区内并与第二子进料口连接的第二喷嘴。
9.根据权利要求1所述的氧化石墨烯纯化装置，其特征在于，所述纯化装置还包括设置在所述罐体下部或底部并与收集区连通的液体排出口。
10.根据权利要求1所述的氧化石墨烯纯化装置，其特征在于，所述过滤部件包括聚碳酸酯膜。
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