CN109487339A - 用于X射线成像的大面积CdZnTe单晶制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于X射线成像的大面积CdZnTe单晶制备方法,用于解决现有CdZnTe单晶制备方法难以生长大面积的CdZnTe单晶的技术问题。技术方案是将生长的CdZnTe多晶锭切片作为升华源,将GaAs(100)衬底经过化学腐蚀、超声清洗,再升华源与GaAs(100)衬底放入生长腔室,调整好升华源与GaAs(100)衬底之间的距离,关闭炉门,对生长腔室抽真空并保持真空度,缓慢升温到设定温度,每生长一段时间即降温到一定温度保温一段时间,生长结束后缓慢降温,再自然冷却,得到CdZnTe单晶,将生长好的CdZnTe晶体经过处理后叠层生长,得到高质量的大面积CdZnTe单晶。
Description
技术领域
本发明涉及一种CdZnTe单晶制备方法,特别涉及一种用于X射线成像的大面积CdZnTe单晶制备方法。
背景技术
Cd1-xZnxTe(简称为CdZnTe或CZT)是一种具有优异光电性能的II-VI族化合物半导体,因其具有较高的原子序数,较大的禁带宽度,较高的本征μτ值,较低的电子-空穴对电离能等优点,被认为是理想的室温X射线和γ射线探测器材料。随着大面积成像探测器迅猛发展,高性能器件对CZT晶体的尺寸要求越来越高。而由于CdZnTe晶体的热导率低、堆垛层错能低、临界切应力小,容易形成阳离子空位、位错、Te沉淀相等结构缺陷,生长探测器级大尺寸CdZnTe单晶十分困难,现有的熔体法晶体生长技术均有成品率低或生产效率低的问题,使得探测器级CdZnTe晶体价格昂贵,限制了CdZnTe探测器在工业应用领域的推广。因而用近空间升华法制备大面积CZT单晶成为了研究热点,越来越受到人们的关注。
文献“K.Yasuda,M.Niraula,H.Kusama et al.Control of Zn composition(0<x<1)in Cd1-xZnxTe epitaxial layers on GaAs substrates grown by MOVPE[J].AppliedSurface Science.2005,244:347-350”通过金属有机物化学气相沉积法在GaAs衬底上制备了CdZnTe单晶膜,但这种方法存在成本高,难以生长大面积的CdZnTe单晶厚膜的缺点。
发明内容
为了克服现有CdZnTe单晶制备方法难以生长大面积的CdZnTe单晶的不足,本发明提供一种用于X射线成像的大面积CdZnTe单晶制备方法。该方法将生长的CdZnTe多晶锭切片作为升华源,将GaAs(100)衬底经过化学腐蚀、超声清洗,再升华源与GaAs(100)衬底放入生长腔室,调整好升华源与GaAs(100)衬底之间的距离,关闭炉门,对生长腔室抽真空并保持真空度,缓慢升温到设定温度,每生长一段时间即降温到一定温度保温一段时间,生长结束后缓慢降温,再自然冷却,得到CdZnTe单晶。还可以将生长好的CdZnTe晶体经过处理后叠层生长,得到高质量的大面积CdZnTe单晶。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案:一种用于X射线成像的大面积CdZnTe单晶制备方法,其特点是包括以下步骤:
步骤一、将高纯Cd、Zn、Te和In放入石英管中,通过布里奇曼法生长出成分均匀、无大块Te夹杂的CdZnTe多晶。将CdZnTe多晶体切片作为升华源,打磨去除表面杂质,并分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗5~10分钟。
步骤二、将GaAs(100)衬底先在丙酮中超声清洗5~10分钟,然后在配比为H2SO4:H2O2:H2O=10:1:4的腐蚀液中腐蚀20~30秒,再在酒精中超声清洗5~10分钟,用N2吹干,放入升华炉中。
步骤三、控制升华炉生长腔室内气压至1~3Pa,生长过程一直保持升华炉生长腔室内气压,将GaAs(100)衬底加热到300~350℃,将升华源加热到400~450℃,保温600~1000s,再将升华源加热到650~700℃,加热速度为10~15℃/min,每生长30~40min将升华源温度降到430~500℃,保温10~15min,然后再将升华源温度升到650~700℃继续生长,生长7~10小时,生长结束后,将GaAs(100)衬底温度以2~3℃/min的速度降到150~200℃,升华源以8~10℃/min的速度降温到450~500℃,然后自然冷却到室温。
本发明的有益效果是:该方法将生长的CdZnTe多晶锭切片作为升华源,将GaAs(100)衬底经过化学腐蚀、超声清洗,再升华源与GaAs(100)衬底放入生长腔室,调整好升华源与GaAs(100)衬底之间的距离,关闭炉门,对生长腔室抽真空并保持真空度,缓慢升温到设定温度,每生长一段时间即降温到一定温度保温一段时间,生长结束后缓慢降温,再自然冷却,得到CdZnTe单晶。还可以将生长好的CdZnTe晶体经过处理后叠层生长,得到高质量的大面积CdZnTe单晶。
本发明采用近空间升华法,通过选择合适的衬底,对衬底及源进行适当处理,生长中途停留保温,生长后缓慢降温以及叠层生长等方式,生长出了面积为2cm×2cm,厚度大于1mm且X射线双晶摇摆曲线窄至50弧秒的高质量的CdZnTe单晶。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法实施例1生长的CdZnTe单晶结晶质量的X射线摇摆曲线。
图2是本发明方法实施例1生长的CdZnTe单晶在不同剂量的X射线下的光电流台阶。
具体实施方式
以下实施例参照图1-2。
实施例1:
步骤一、升华源的准备:将高纯Cd、Zn、Te和In放入石英管中,通过布里奇曼法生长出成分均匀、无大块Te夹杂的CdZnTe多晶。将生长好的CdZnTe多晶体切片作为升华源,打磨升华源去除表面杂质,并分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗10分钟;
步骤二、衬底预处理:将面积为2cm×2cm的GaAs(100)衬底先在丙酮中超声清洗10分钟,然后在配比为H2SO4:H2O2:H2O=10mL:1mL:4mL的腐蚀液中腐蚀20秒,然后在酒精中超声清洗10分钟,用N2吹干,放入升华炉中;
步骤三、CdZnTe单晶生长过程:控制近空间升华反应室内气压至3Pa,机械泵一直处于工作状态。分别将GaAs(100)衬底和升华源加热到300℃、400℃,保温600s,再将升华源加热到690℃,加热速度为15℃/min,每生长30分钟将升华源温度降到500℃保温10min,然后再将升华源升温到690℃继续生长。生长10个小时。生长结束后,GaAs(100)衬底以3℃/min的速度降温到200℃,升华源以10℃/min的速度降温到500℃,然后自然冷却到室温。
从图1中可以看出,在本实施例生长的CdZnTe单晶质量较高,即X射线摇摆曲线半峰宽较小。从图2中可以看出,本实施例生长的CdZnTe晶体对不同剂量下的X射线有良好的响应,当X射线剂量增大时,光电流也按比例增大且光电流台阶稳定。
实施例2:
步骤一、升华源的准备:将高纯Cd、Zn、Te和In放入石英管中,通过布里奇曼法生长出成分均匀、无大块Te夹杂的CdZnTe多晶。将生长好的CdZnTe多晶体切片作为升华源,打磨升华源去除表面杂质,并分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗5分钟;
步骤二、衬底预处理:将面积为2cm×2cm的GaAs(100)衬底先在丙酮中超声清洗5分钟,然后在配比为H2SO4:H2O2:H2O=10mL:1mL:4mL的腐蚀液中腐蚀30秒,然后在酒精中超声清洗5分钟,用N2吹干,放入升华炉中;
步骤三、CdZnTe单晶生长过程:打开机械泵,抽真空到2Pa,并保持打开状态。分别将衬底和升华源加热到330℃、430℃,保温1000s,再将升华源加热到700℃,加热速度为12℃/min,每生长35分钟就将升华源温度降到430℃以下保温10min,然后再将升华源升温到700℃继续生长。生长7个小时,衬底以2℃/min的速度降温到150℃,升华源以8℃/min的速度降温到450℃,然后自然冷却到室温。
步骤四、将生长好的CdZnTe晶体取出,经过磨拋后再分别用去离子水,丙酮,酒精超声清洗5分钟,放入近空间升华炉中,更换升华源,重复步骤三继续生长。
实施例3:
步骤一、升华源的准备:将高纯Cd、Zn、Te和In放入石英管中,通过布里奇曼法生长出成分均匀、无大块Te夹杂的CdZnTe多晶。将生长好的CdZnTe多晶体切片作为升华源,打磨升华源去除表面杂质,并分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗8分钟;
步骤二、衬底预处理:将面积为2cm×2cm的GaAs(100)衬底先在丙酮中超声清洗8分钟,然后在配比为H2SO4:H2O2:H2O=10mL:1mL:4mL的腐蚀液中腐蚀25秒,然后在酒精中超声清洗8分钟,用N2吹干,放入升华炉中;
步骤三、CdZnTe单晶生长过程:控制近空间升华反应室内气压至1Pa,机械泵一直处于工作状态。分别将GaAs(100)衬底和升华源加热到350℃、450℃,保温800s,再将升华源加热到650℃,加热速度为10℃/min,每生长40分钟将升华源温度降到450℃保温15min,然后再将升华源升温到650℃继续生长。生长10个小时。生长结束后,GaAs(100)衬底以3℃/min的速度降温到180℃,升华源以10℃/min的速度降温到500℃,然后自然冷却到室温。
Claims (1)
1.一种用于X射线成像的大面积CdZnTe单晶制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一、将高纯Cd、Zn、Te和In放入石英管中,通过布里奇曼法生长出成分均匀、无大块Te夹杂的CdZnTe多晶;将CdZnTe多晶体切片作为升华源,打磨去除表面杂质,并分别用去离子水、丙酮和乙醇超声清洗5~10分钟;
步骤二、将GaAs(100)衬底先在丙酮中超声清洗5~10分钟,然后在配比为H2SO4:H2O2:H2O=10:1:4的腐蚀液中腐蚀20~30秒,再在酒精中超声清洗5~10分钟,用N2吹干,放入升华炉中;
步骤三、控制升华炉生长腔室内气压至1~3Pa,生长过程一直保持升华炉生长腔室内气压,将GaAs(100)衬底加热到300~350℃,将升华源加热到400~450℃,保温600~1000s,再将升华源加热到650~700℃,加热速度为10~15℃/min,每生长30~40min将升华源温度降到430~500℃,保温10~15min,然后再将升华源温度升到650~700℃继续生长,生长7~10小时,生长结束后,将GaAs(100)衬底温度以2~3℃/min的速度降到150~200℃,升华源以8~10℃/min的速度降温到450~500℃,然后自然冷却到室温。
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