CN109487260B - 一种液体表面调整剂及其制备方法 - Google Patents

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    • C23C22/80—Pretreatment of the material to be coated with solutions containing titanium or zirconium compounds

Abstract

本发明涉及一种液体表面调整剂，用于促进金属表面磷化膜的形成，按质量百分比计算，包括纯化水37％‑47％、磷酸肽混合物10％‑15％、磷酸盐35％‑40％、聚氧乙烯醚1％、碱性试剂6％以及含有

Description

一种液体表面调整剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面调整剂技术领域，尤其涉及一种液体表面调整剂及其制备方法。
背景技术
现阶段，在金属表面为了获得致密、细致的磷酸盐涂层晶体，在磷化之前需要进行表面调整处理，以激活金属表面并在金属表面产生用于沉积磷酸盐涂层晶体的晶核，促进磷化成膜速度和提高膜层的覆盖率和致密性，进而促进后续涂层和磷酸盐膜层的有机结合，提高涂层的附着力和耐蚀性；目前，大部分的现有技术的仍使用粉末态的表面调整剂，但是，粉末态表面调整剂在水溶液中分散慢，形成的有效胶体钛盐浓度低，悬浮液易聚沉，使用周期短，同时对于粉末加料的现场工作环境粉尘大，不利于环保；因此，目前亟需开发一种有效并且稳定的液体表面调整剂。
发明内容
为了克服现有技术中相关产品的不足，本发明提出一种液体表面调整剂，解决粉末态表面调整剂形成的有效胶体钛盐浓度低，悬浮液易聚沉，存储周期短的问题。
本发明提供了一种液体表面调整剂，用于促进金属表面磷化膜的形成，按质量百分比计算，包括纯化水37％-47％、磷酸肽混合物10％-15％、磷酸盐35％-40％、聚氧乙烯醚1％、碱性试剂6％以及含有
Figure GDA0002662244220000011
的表面活性剂0.7％-2％。
在某些实施方式，所述磷酸肽混合物包括纯化水40％、硫酸氧钛10％、氟钛酸钾10％、磷酸钠10％、焦磷酸钠10％、六偏磷酸钠10％、氢氧化钠10％。
在某些实施方式，所述磷酸盐包括磷酸氢二钠，焦磷酸钠，六偏磷酸钠、三聚磷酸钠，磷酸钾，磷酸氢二钾，六偏磷酸钾，三聚磷酸钾中的一种或多种。
在某些实施方式，所述磷酸盐中含钠磷酸盐和含钾磷酸盐的质量比为1.0-4.5:1.0。
在某些实施方式，所述磷酸盐中含钠磷酸盐和含钾磷酸盐的质量比为2.0-2.5：1.0。
在某些实施方式，所述含有
Figure GDA0002662244220000021
的表面活性剂包括氨基酸型表面活性剂和含硫羧酸型表面活性剂；所述氨基酸型表面活性剂包括N-月桂酰肌氨酸，N-月桂酰亚氨基二乙酸，N-月桂酰-N-羟乙基甘氨酸，N-椰子油基-β-氨基丙酸，N-月桂基-β-亚胺基二丙酸和N-烷基磺酸酰基甘氨酸；所述含硫羧酸型表面活性剂包括α-巯基丙酸，α-巯基辛酸，α-巯基葵酸以及α-巯基硬脂酸。
在某些实施方式，所述含有
Figure GDA0002662244220000022
的表面活性剂的质量百分比还包括1.0％-1.5％。
本发明还提供了所述一种液体表面调整剂的制备方法，按质量百分比计算，包括以下步骤：
步骤1，将所述10％-15％磷酸肽混合物、35％-40％磷酸盐、1％聚氧乙烯醚、6％碱性试剂、0.7％-2％的含有
Figure GDA0002662244220000031
的表面活性剂依次加入至37％-47％的纯化水中；
步骤2，常温下，高速分散搅拌至30分钟，即得到所述液体表面调整剂的浓缩液；
步骤3，取步骤2所述的液体表面调整剂的浓缩液3-5g，将其溶解于1000mL纯化水中，即得到所述液体表面调整剂；
在某些实施方式，所述碱性试剂包括氢氧化钠，碳酸钠，氢氧化钾，碳酸钾中的一种或者多种，用所述碱性试剂调节混合体系的pH值至8.0-12.0。
在某些实施方式，所述碱性试剂调节混合体系的pH值至9.0-10.0。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明涉及一种液体表面调整剂及其制备方法，通过将一种含有
Figure GDA0002662244220000032
的表面活性剂添加至磷酸钛盐混合物，同时调整含钠磷酸盐和含钾磷酸盐混合物的比例，利用高速分散设备合成纳米级钛盐胶体溶液，形成贮存稳定性好的液体表面调整剂浓缩液，将所述液体表面调整剂浓缩液稀释后可得所述液体表面调整剂，将所述液体表面调整剂通过喷浸方式喷涂于金属表面，使其金属表面的晶核处于激活状态，从而进入后续的磷酸盐转化工序后，形成更加细致，致密，平整均匀的磷酸盐膜层；本发明所述的液体表面调整剂促进了后续磷化膜涂层的快速形成，同时提高了涂层的附着力和覆盖率，本发明工艺流程简单，操作方便，适合大规模的工业化生产。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种液体表面调整剂的制备方法，按质量百分比计算，包括以下步骤：
步骤1，将所述10％磷酸肽混合物、5％三聚磷酸钠、5％焦磷酸钠、25％磷酸钾、1％聚氧乙烯醚、1％N-月桂酰肌氨酸依次加入至47％的纯化水中，再加入1％氢氧化钠和5％氢氧化钾调节混合溶液的pH值至8.0；
步骤2，常温下，高速分散搅拌至30分钟，即得到所述液体表面调整剂的浓缩液；
步骤3，取步骤2所述的液体表面调整剂的浓缩液3-5g，将其溶解于1000mL纯化水中，即得到所述液体表面调整剂；
本发明的使用方法，包括如下步骤：所述液体表面调整剂被稀释后，其胶体钛盐的浓度范围在0.0007％-0.003％，其中，为了得到更多的钛离子结晶原点，促使磷化膜的覆盖率更高，通常情况下，所述胶体钛盐的浓度范围在0.001％-0.002％；将所述适当浓度的液体表面调整剂通过喷浸方式喷射到表面经过脱脂水洗的冷轧钢或者镀锌钢板表面即可。
实施例2
一种液体表面调整剂的制备方法，按质量百分比计算，包括以下步骤：
步骤1，将所述15％磷酸肽混合物、5％三聚磷酸钠、5％焦磷酸钠、30％磷酸钾、1％聚氧乙烯醚、1％N-月桂酰-N-羟乙基甘氨酸依次加入至47％的纯化水中，再加入1％氢氧化钠和5％氢氧化钾调节混合溶液的pH值至9.0；
步骤2，常温下，高速分散搅拌至30分钟，即得到所述液体表面调整剂的浓缩液；
步骤3，取步骤2所述的液体表面调整剂的浓缩液3-5g，将其溶解于1000mL纯化水中，即得到所述液体表面调整剂；
本发明的使用方法，包括如下步骤：所述液体表面调整剂被稀释后，其胶体钛盐的浓度范围在0.0007％-0.003％，其中，为了得到更多的钛离子结晶原点，促使磷化膜的覆盖率更高，通常情况下，所述胶体钛盐的浓度范围在0.001％-0.002％；将所述适当浓度的液体表面调整剂通过喷浸方式喷射到表面经过脱脂水洗的冷轧钢或者镀锌钢板表面即可。
实施例3
一种液体表面调整剂的制备方法，按质量百分比计算，包括以下步骤：
步骤1，将所述10％磷酸肽混合物、5％三聚磷酸钠、5％焦磷酸钠、25％磷酸钾、1％聚氧乙烯醚、1％N-烷基磺酸酰基甘氨酸依次加入至47％的纯化水中，再加入1％氢氧化钠和5％氢氧化钾调节混合溶液的pH值至10.0；
步骤2，常温下，高速分散搅拌至30分钟，即得到所述液体表面调整剂的浓缩液；
步骤3，取步骤2所述的液体表面调整剂的浓缩液3-5g，将其溶解于1000mL纯化水中，即得到所述液体表面调整剂；
本发明的使用方法，包括如下步骤：所述液体表面调整剂被稀释后，其胶体钛盐的浓度范围在0.0007％-0.003％，其中，为了得到更多的钛离子结晶原点，促使磷化膜的覆盖率更高，通常情况下，所述胶体钛盐的浓度范围在0.001％-0.002％；将所述适当浓度的液体表面调整剂通过喷浸方式喷射到表面经过脱脂水洗的冷轧钢或者镀锌钢板表面即可。
实施例4
一种液体表面调整剂的制备方法，按质量百分比计算，包括以下步骤：
步骤1，将所述10％磷酸肽混合物、5％三聚磷酸钠、5％焦磷酸钠、25％磷酸钾、1％聚氧乙烯醚、1％α-巯基丙酸依次加入至47％的纯化水中，再加入1％氢氧化钠和5％氢氧化钾调节混合溶液的pH值至12.0；
步骤2，常温下，高速分散搅拌至30分钟，即得到所述液体表面调整剂的浓缩液；
步骤3，取步骤2所述的液体表面调整剂的浓缩液3-5g，将其溶解于1000mL纯化水中，即得到所述液体表面调整剂；
本发明的使用方法，包括如下步骤：所述液体表面调整剂被稀释后，其胶体钛盐的浓度范围在0.0007％-0.003％，其中，为了得到更多的钛离子结晶原点，促使磷化膜的覆盖率更高，通常情况下，所述胶体钛盐的浓度范围在0.001％-0.002％；将所述适当浓度的液体表面调整剂通过喷浸方式喷射到表面经过脱脂水洗的冷轧钢或者镀锌钢板表面即可。
实施例5
一种液体表面调整剂的制备方法，按质量百分比计算，包括以下步骤：
步骤1，将所述10％磷酸肽混合物、5％三聚磷酸钠、5％焦磷酸钠、25％磷酸钾、1％聚氧乙烯醚依次加入至47％的纯化水中，再加入1％氢氧化钠和5％氢氧化钾调节混合溶液的pH值至10.0；
步骤2，常温下，高速分散搅拌至30分钟，即得到所述液体表面调整剂的浓缩液；
步骤3，取步骤2所述的液体表面调整剂的浓缩液3-5g，将其溶解于1000mL纯化水中，即得到所述液体表面调整剂；
本发明的使用方法，包括如下步骤：所述液体表面调整剂被稀释后，其胶体钛盐的浓度范围在0.0007％-0.003％，其中，为了得到更多的钛离子结晶原点，促使磷化膜的覆盖率更高，通常情况下，所述胶体钛盐的浓度范围在0.001％-0.002％；将所述适当浓度的液体表面调整剂通过喷浸方式喷射到表面经过脱脂水洗的冷轧钢或者镀锌钢板表面即可。
实施例6
一种液体表面调整剂的制备方法，按质量百分比计算，包括以下步骤：
步骤1，将所述10％磷酸肽混合物、5％三聚磷酸钠、5％焦磷酸钠、25％磷酸钾、1％N-月桂酰肌氨酸依次加入至47％的纯化水中，再加入1％氢氧化钠和5％氢氧化钾调节混合溶液的pH值至10.0；
步骤2，常温下，高速分散搅拌至30分钟，即得到所述液体表面调整剂的浓缩液；
步骤3，取步骤2所述的液体表面调整剂的浓缩液3-5g，将其溶解于1000mL纯化水中，即得到所述液体表面调整剂；
本发明的使用方法，包括如下步骤：所述液体表面调整剂被稀释后，其胶体钛盐的浓度范围在0.0007％-0.003％，其中，为了得到更多的钛离子结晶原点，促使磷化膜的覆盖率更高，通常情况下，所述胶体钛盐的浓度范围在0.001％-0.002％；将所述适当浓度的液体表面调整剂通过喷浸方式喷射到表面经过脱脂水洗的冷轧钢或者镀锌钢板表面即可。
基于上述实施例，处理后的结果见表1：
Figure GDA0002662244220000081
Figure GDA0002662244220000091
表1：液体表面调整剂性能评价结果由上表可以看出，本发明通过将一种含有R2-N-R1-CH2COOH的表面活性剂添加至磷酸钛盐混合物，同时调整含钠磷酸盐和含钾磷酸盐混合物的比例，利用高速分散设备合成纳米级钛盐胶体溶液，形成贮存稳定性好的液体表面调整剂浓缩液，将所述液体表面调整剂浓缩液稀释后可得液体表面调整剂，将所述液体表面调整剂通过喷浸方式喷涂于金属的表面，使其金属表面的晶核处于激活状态，本发明所述的液体表面调整剂促进了后续磷化膜涂层的快速形成，所述磷化膜的外观致密并且连续均匀，本发明有利于所述磷化膜涂层的附着力和覆盖率，同时，其水溶解性快，并且分散速度是现有技术的粉末状表面调整剂快四至五倍，且水溶液不聚沉，贮存稳定；本发明工艺流程简单，存储时间长，操作方便，适合大规模的工业化生产。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种液体表面调整剂，其特征在于，所述液体表面调整剂包括如下质量百分比的组分：纯化水37％-47％、磷酸肽混合物10％-15％、磷酸盐35％-40％、聚氧乙烯醚1％、碱性试剂6％以及含有
Figure FDA0002662244210000011
的表面活性剂0.7％-2％；
所述磷酸盐中含钠磷酸盐和含钾磷酸盐的质量比为1.0-4.5:1.0。
2.根据权利要求1所述的一种液体表面调整剂，其特征在于，按质量百分比计算，所述磷酸肽混合物包括纯化水40％、硫酸氧钛10％、氟钛酸钾10％、磷酸钠10％、焦磷酸钠10％、六偏磷酸钠10％、氢氧化钠10％。
3.根据权利要求1所述的一种液体表面调整剂，其特征在于，所述磷酸盐包括磷酸氢二钠，焦磷酸钠，六偏磷酸钠、三聚磷酸钠，磷酸钾，磷酸氢二钾，六偏磷酸钾，三聚磷酸钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种液体表面调整剂，其特征在于，所述磷酸盐中含钠磷酸盐和含钾磷酸盐的质量比为2.0-2.5：1.0。
5.根据权利要求1所述的一种液体表面调整剂，其特征在于，所述含有
Figure FDA0002662244210000012
的表面活性剂包括氨基酸型表面活性剂和含硫羧酸型表面活性剂；所述氨基酸型表面活性剂包括N-月桂酰肌氨酸，N-月桂酰亚氨基二乙酸，N-月桂酰-N-羟乙基甘氨酸，N-椰子油基-β-氨基丙酸，N-月桂基-β-亚胺基二丙酸和N-烷基磺酸酰基甘氨酸；所述含硫羧酸型表面活性剂包括α-巯基丙酸，α-巯基辛酸，α-巯基葵酸以及α-巯基硬脂酸。
6.根据权利要求5所述的一种液体表面调整剂，其特征在于，所述含有
Figure FDA0002662244210000021
的表面活性剂的质量百分比为1.0％-1.5％。
7.一种应用于权利要求1-6任一项液体表面调整剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将所述10％-15％磷酸肽混合物、35％-40％磷酸盐、1％聚氧乙烯醚、6％碱性试剂、0.7％-2％的含有
Figure FDA0002662244210000022
的表面活性剂依次加入至37％-47％的纯化水中；
步骤2，常温下，高速分散搅拌至30分钟，即得到所述液体表面调整剂的浓缩液；
步骤3，取步骤2所述的液体表面调整剂的浓缩液3-5g，将其溶解于1000mL纯化水中，即得到所述液体表面调整剂。
8.根据权利要求7所述的一种液体表面调整剂的制备方法，其特征在于，所述碱性试剂包括氢氧化钠，碳酸钠，氢氧化钾，碳酸钾中的一种或者多种，所述碱性试剂调节混合体系的pH值至8.0-12.0。
9.根据权利要求8所述的一种液体表面调整剂的制备方法，其特征在于，所述碱性试剂调节混合体系的pH值至9.0-10.0。
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