CN109487170A

CN109487170A - 一种高穿孔寿命的顶头及其制造方法

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Publication number: CN109487170A
Application number: CN201710823152.5A
Authority: CN
Inventors: 胡平; 陆明和
Original assignee: Baoshan Iron and Steel Co Ltd
Current assignee: Baoshan Iron and Steel Co Ltd
Priority date: 2017-09-13
Filing date: 2017-09-13
Publication date: 2019-03-19
Anticipated expiration: 2037-09-13
Also published as: CN109487170B

Abstract

本发明公开了一种高穿孔寿命的顶头，其化学元素质量百分比为：C：0.15～0.25％；Si：0.30～0.70％；Mn：0.30～1.00％；Cr：0.75～1.00％；Ni：2.50～4.50％；Mo：0.10～0.60％；Nb：0.05～0.20％；V：0.10～0.30％；Ti：0.005～0.030％；Al：0.015～0.040％；余量为Fe和其他不可避免的杂质；其中所述顶头的表面形成有覆盖在基体上的氧化膜，所述氧化膜具有藉由Nb形成的大量深入到基体的结合触角。此外，本发明还公开了一种上述的高穿孔寿命的顶头的制造方法。本发明所述的顶头穿孔寿命较传统顶头提高100％～150％。

Description

一种高穿孔寿命的顶头及其制造方法

技术领域

本发明涉及一种顶头及其制造方法，尤其涉及一种穿孔顶头及其制造方法。

背景技术

顶头是无缝钢管生产中消耗量大的重要工器具之一，主要作用是与穿孔辊、导盘形成封闭型腔，实现实心管坯向空心毛管的转变。

顶头在穿孔过程中极大的承受轴向、切向和径向力以及摩擦力作用，并承受管坯和摩擦生热带来的高温(鼻部顶头近表面温度可达1100～1200℃，穿孔锥段顶头近表面温度高于奥氏体化温度)，因而在穿孔过程中极易表面损伤失效。这种失效主要与顶头外表面氧化膜失效有关。顶头外表面氧化膜起到管坯和顶头基体间的隔热、防止两者高温高压下发生粘钢的作用，因此，使表面形成与基体结合力好的氧化膜是提高顶头穿孔寿命的关键。

公开号为CN104213069A，公开日为2014年12月17日，名称为“一种穿孔顶头及其表面处理方法”的中国专利文献公开了一种穿孔顶头的表面处理方法。该专利文献所公开的技术方案采用通过预先加工螺旋槽或环形槽，使在氧化过程中连续地在槽底、槽侧壁和基体外表面生成氧化膜，从而使氧化膜有效厚度增大达到提高顶头寿命的效果。该技术方案通过顶头外表面结构设计提高氧化膜有效厚度，但加工制造工艺复杂、成本高，而且该技术方案没有涉及从顶头自身成分设计出发解决氧化膜-基体结合力改善的问题。

公开号为CN1112165，公开日为1995年11月22日，名称为“一种钢管穿孔顶头材料”的中国专利文献公开了一种Cr-Ni-Mo系钢管穿孔顶头材料，成分(质量百分比)为C0.1～0.4％、Si0.5～1.5％、Mn0.3～1.0％、Cr1.0～4.0％、Ni0.5～2.5％、Mo0.1～0.5％，以及Ti0.05～1.0％，V0.05～1.0％，W0.1～0.5％中的一至三种，其余为Fe和不可避免杂质元素。该专利文献所公开的技术方案采用了较高的Cr含量，因而，会不利于氧化膜-基体结合力改善，并且该技术方案采用了较低Ni含量，也不利于氧化膜内部结合力改善。

公开号为CN101603154A，公开日为2009年12月16日，名称为“钢管热穿孔顶头新材料”的中国专利文献公开了一种钢管热穿孔顶头新材料，其化学组分及重量百分比为C0.20～0.30％、Si0.20～1.20％、Mn0.40～0.60％、Cr0.50～0.80％、Ni0.90～1.20％、Mo0.90～1.20％、W1.80～2.20％、Al1.0～2.0％、Ce0.02～0.05％，其余为Fe和不可避免杂质元素。该专利文献所公开的技术方案中采用较高的Mo、W和稀土Ce因而合金化成本高，且不利于在顶头表面形成结合力好的氧化膜，同时Ni含量较低也不利于氧化膜内部结合力改善，另外加入了Al容易导致夹杂物含量过高而降低顶头的抗冷热疲劳性能。

上述专利文献所公开的技术方案所涉及的顶头成分设计，都没有解决如何在高温氧化热处理条件下在顶头外表面形成与基体结合力强的氧化膜的问题。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种高穿孔寿命的顶头，通过合理的Nb、Si、Cr、Ni、Mo成分设计有效改善了氧化膜与基体的结合力，使得顶头穿孔寿命得到提升。

为了达到上述目的，本发明提供了一种高穿孔寿命的顶头，其化学元素质量百分比为：

余量为Fe和其他不可避免的杂质；

其中所述顶头的表面形成有覆盖在基体上的氧化膜，所述氧化膜具有藉由Nb细化晶粒后在高温氧化过程中形成的大量深入到基体的结合触角。

本发明所述的高穿孔寿命的顶头的各化学元素的设计原理如下所述：

C：C为碳化物形成元素，可以通过固溶强化和析出强化提高所述顶头的强度，包括室温强度和高温强度。但是C的质量百分比过高会对顶头的韧性不利，降低抗冷热疲劳性能，且C的质量百分比过高不利于氧化膜形成，这是由于氧与碳反应要优先于氧与铁反应。因此，在本发明所述的高穿孔寿命的顶头中将C的质量百分比控制在0.15～0.25％之间。

Si：Si有利于表面形成与基体粘附性好的氧化膜，但是Si的质量百分比过高不利于晶界优先于基体氧化，从而单位面积下氧化膜-基体结合触角生成数量较少，导致氧化膜-基体结合力下降。因此，本发明所述的高穿孔寿命的顶头将Si的质量百分比控制在0.30～0.70％之间。

Mn：Mn为固溶强化元素有利于提高基体的高温强度，但Mn的质量百分比过高容易导致成分偏析造成材料各处组织性能不均匀，对抗冷热疲劳性能不利。因此，本发明所述的高穿孔寿命的顶头将Mn的质量百分比控制在0.30～1.00％之间。

Cr：Cr有利于表面形成与基体粘附性好的氧化膜，但是Cr的质量百分比过高不利于晶界优先于基体氧化，从而单位面积下氧化膜-基体结合触角生成数量较少，导致氧化膜-基体结合力下降。Cr还能与碳结合形成碳化物提高高温强度。因此，本发明所述的高穿孔寿命的顶头将Cr的质量百分比控制在0.75～1.00％。

Ni：Ni为固溶强化元素有利于提高基体的高温强度，另外Ni可提高材料的淬透性，防止顶头高温氧化过程中因表面脱碳而形成较多的铁素体软相而导致表面高温强度降低；Ni会在高温氧化热处理时形成的内层氧化膜中形成富Ni的颗粒物有利于提高氧化膜内部结合力。但是Ni的质量百分比过高，导致顶头制造成本较高。因此，本发明所述的高穿孔寿命的顶头将Ni的质量百分比控制在2.50～4.50％之间。

Mo：Mo主要是通过固溶强化和与碳结合形成碳化物的析出强化来提高顶头的高温强度及回火稳定性。但是Mo的质量百分比过高，则顶头制造成本较高且不利于顶头形成结合力好的氧化膜。因此，本发明所述的高穿孔寿命的顶头将Mo的质量百分比控制在0.10～0.60％之间。

Nb：Nb主要是起到细化奥氏体晶粒的作用，通过细晶增加顶头外表面单位面积的晶界数量，由于高温下晶界原子扩散速度快于晶粒内部使得晶界优先发生氧化，通过增加顶头外表面单位面积的晶界数量即等效于增加了氧化膜深入到基体的结合触角的数量，最终起到改善氧化膜-基体结合的作用，从而提高顶头的寿命。但是Nb的质量百分比过高会在基体中形成较多的未溶Nb颗粒，该未溶Nb颗粒的作用类似夹杂物，对抗冷热疲劳性能不利。因此，本发明所述的高穿孔寿命的顶头将Nb的质量百分比控制在0.05～0.20％之间。

V：V能与碳结合形成碳化物，起到析出强化的作用，从而提高穿孔顶头的高温强度。但V达到一定量后继续增加作用不大反而增加合金成本。因此，本发明所述的高穿孔寿命的顶头将V的质量百分比控制在0.10～0.30％。

Ti：Ti能与碳结合形成碳化物，高温下起到钉扎奥氏体晶粒抑制长大粗化的作用，进而起到改善氧化膜-基体结合的作用，但是Ti的质量百分比过高会在基体中形成较大尺寸的TiC颗粒，对材料韧性和抗冷热疲劳性能不利。因此，本发明所述的高穿孔寿命的顶头将Ti的质量百分比控制在0.005～0.030％。

Al：Al主要是用于钢的脱氧。Al和N所形成的氮化物可以改善焊接热影响区的韧性，但是，Al含量的增加会使得钢中形成Al的氧化物，成为夹杂物，对材料的抗冷热疲劳性能不利。因此，本发明所述的高穿孔寿命的顶头将Al的质量百分比控制在0.015～0.040％。

本发明所述的高穿孔寿命的顶头可以对Ca和S的质量百分比进行控制，以提高该顶头的穿孔寿命，这是因为：Ca主要用于实现夹杂物改性，使得夹杂物形态球化并且使得其分布均匀，从而减少夹杂物对韧性的影响。不过，Ca的质量百分比增加会形成束状夹杂。因此，在本发明所述的技术方案中，对Ca的质量百分比控制在Ca≤0.005％；而S会形成MnS夹杂，对韧性和抗冷热疲劳性能不利，因此，在本发明所述的技术方案中，将S含量控制在≤0.005％。

本发明所述的技术方案中，所述的高穿孔寿命的顶头表面具有与基体结合力强的氧化膜，所述氧化膜具有藉由Nb形成的大量深入到基体的结合触角，该结合触角是由Nb细化晶粒后在高温氧化过程中形成的，使得氧化膜穿孔过程中不易脱落，因此可以长期实现高温管坯与顶头基体间的隔热和防粘钢作用，从而保证了顶头基体不发生明显的受热软化和高温高压下与管坯热焊合掉肉失效，最终反映为顶头穿孔寿命的提升，这对降低无缝钢管吨钢制造成本和提高钢管内表面质量有利。

需要说明的是，本案中穿孔寿命高表现为相同穿孔条件下单个顶头的平均轧管支数高，穿孔寿命提升比例＝(本案的单个顶头的平均轧管支数-现有技术的单个顶头的平均轧管支数)/现有技术的单个顶头的平均轧管支数×100％。

在测试穿孔寿命时，可以采用斜轧锥形穿孔机，穿孔温度1100～1280℃，穿管管坯长度为2～4.5m，管坯直径170～200mm，穿管管坯材质采用普通合金钢管中的至少其中一种，即可以为一种，两种或多种普通合金钢管，所述普通合金钢管包括25Mn、25MnCr1、29Mn、29Mn2、30MnCr、34CrMo4、20g、38Mn6V、45Mn等，顶头规格

进一步地，相邻的所述结合触角的平均间距≤24μm。在本技术方案中，“大量”结合触角反映在截面金相上可以观察到氧化膜与基体结合界面上相邻结合触角的平均间距≤24μm，这是由于相邻结合触角平均间距越小，单位面积下结合触角的数量越多。

进一步地，在本发明所述的高穿孔寿命的顶头中，所述氧化膜中内层氧化膜厚度为100～300μm，该厚度指从内层氧化膜与基体结合的结合触角根部至外层氧化膜最外表面的垂直距离。

进一步地，在本发明所述的高穿孔寿命的顶头中，所述氧化膜包括与基体邻接的内层氧化膜和与内层氧化膜邻接的外层氧化膜，其中内层氧化膜的主体组成为FeO和Fe₃O₄，外层氧化膜的主体组成为Fe₂O₃，所述内层氧化膜中弥散分布有富Ni的金属颗粒。

进一步地，在本发明所述的高穿孔寿命的顶头中，所述内层氧化膜厚度在80～200μm，该厚度指从内层氧化膜与基体结合的结合触角根部至内层氧化膜和外层氧化膜两者界面的垂直距离。

相应地，本发明的另一目的在于提供一种上述的高穿孔寿命的顶头的制造方法，该制造方法通过合理的成分设计匹配合理的高温氧化热处理工艺有效改善了顶头的氧化膜与基体的结合力，使得顶头穿孔寿命得到提升。

为了达到上述目的，本发明提供了一种上述的高穿孔寿命的顶头的制造方法，包括步骤：

(1)冶炼和铸造；

(2)锻造和成型加工；

(3)高温氧化热处理：氧化温度为920-1120℃；

(4)炉内冷却至室温。

在本发明所述的制造方法中，将氧化温度控制在920-1120℃，是因为当氧化温度低于920℃时，氧化膜生长慢、一定生长时间下氧化膜厚度薄，无法发挥顶头所需的氧化膜隔热作用；而当氧化温度高于1120℃时，氧化膜生长快导致其疏松孔洞多，使得一定生长时间下氧化膜厚度变厚，而氧化膜疏松且厚在穿孔过程外力作用下容易剥落。另外，氧化温度过高，使得顶头表层晶粒变粗大，氧化膜结合变弱。因此，在本发明所述的制造方法中将氧化温度控制在920～1120℃。

进一步地，在本发明所述的制造方法中，在步骤(3)中，氧化时间为2-7h。这是因为：氧化时间主要影响顶头氧化膜形成的厚度，当氧化时间低于2h，氧化膜厚度不足不能起到很好的隔热作用；氧化膜厚度随着氧化时间增加而增加，但当氧化时间大于7h后继续增加氧化时间氧化膜厚度增加缓慢，能耗成本增加。另外，氧化时间过长，使得顶头表层晶粒变粗大，氧化膜结合变弱。因此，本发明所述的制造方法将氧化时间控制在2～7h。

进一步地，在本发明所述的制造方法中，在步骤(3)中，控制炉内氧势为820～900mV。这是因为：氧势过高，氧溶度低，氧化生长慢、一定时间下氧化膜厚度薄，无法发挥顶头所需的氧化膜隔热作用；而氧势过低，氧溶度高，氧化膜生长快导致其疏松孔洞多，使得一定生长时间下氧化膜厚度变厚，而氧化膜疏松且厚在穿孔过程外力作用下容易剥落。因此，本发明所述的制造方法将氧势控制在820～900mV。

此外，炉内氧势控制可以依靠调节水和无水乙醇的滴入量以及氮气的输入量，通过传感器和控制阀进行实时动态反馈的精准控制，保证炉内氧势稳定。

本发明所述的高穿孔寿命的顶头通过合理的Nb、Si、Cr、Ni、Mo成分设计，并匹配合理的高温氧化热处理工艺(例如氧化温度、氧化时间、炉内氧势)控制，有效改善了氧化膜-基体间的结合力和氧化膜自身的结合力，从而有效提升了顶头的穿孔寿命。通过本发明所述的高穿孔寿命顶头穿制普通合金钢管(例如非高Cr合金管、非不锈钢管和非Ni基合金管)，穿孔寿命较传统顶头提高100％～150％。

附图说明

图1为实施例A1的高穿孔寿命的顶头中的氧化膜的微观组织结构图(放大倍数100)。

图2为对比例1的对比顶头中的氧化膜的微观组织结构图(放大倍数100)。

图3为对比例2的对比顶头中的氧化膜的微观组织结构图(放大倍数100)。

图4为对比例3的对比顶头中的氧化膜的微观组织结构图(放大倍数100)。

图5为实施例A1的高穿孔寿命的顶头中的氧化膜的微观组织结构图(放大倍数200)。

图6为实施例A1的高穿孔寿命的顶头中的氧化膜的微观组织结构图(放大倍数500)。

具体实施方式

下面将根据具体实施例及说明书附图对本发明所述的高穿孔寿命的顶头作进一步说明，但是该说明并不构成对本发明技术方案的不当限定。

实施例A1-A10和对比例1-3

表1列出了实施例A1-A10的高穿孔寿命的顶头以及对比例1-3的对比顶头中的各化学元素的质量百分比。

表1.(wt％，余量为Fe和除了Ca、S以外的其他不可避免的杂质元素)

实施例A1-A10的高穿孔寿命的顶头的制造方法包括如下步骤：

(1)冶炼和铸造：采用转炉或电炉冶炼，并控制实施例A1-A10中的各化学元素的质量百分配比如表1所示，随后铸成钢锭，钢锭需随炉冷却至室温避免因冷速过快而发生开裂；

(2)锻造和成形加工：锻造成圆钢坯，随后成型锻造，锻造比≥6，开锻温度1000～1200℃，终锻温度≥900℃，锻后及时装炉退火防止开裂(锻后到装炉间隔时间小于5h)，退火温度730℃，到温保温5h，随后炉冷至室温，然后进行外形尺寸加工；

(3)高温氧化处理：控制实施例A1-A10的高穿孔寿命的顶头氧化温度为920-1120℃，氧化时间为2-7h，炉内氧势为820-900mV，炉内氧势控制可以依靠调节水和无水乙醇的滴入量以及氮气的输入量，通过传感器和控制阀进行实时动态反馈的精准控制，保证炉内氧势稳定；

(4)炉内冷却至室温，其中，炉内冷却可以采用风冷。炉内冷却的冷却速度≤3℃/min。

对比例1-3的对比顶头采用常规技术方案，因而不再赘述。

表2列出了实施例A1-A10的高穿孔寿命的顶头的制造方法以及对比例1-3的对比顶头中的具体工艺参数，由于实施例A1-A10的高穿孔寿命的顶头的制造方法除步骤(3)外其他步骤所涉及的工艺参数可以采用常规技术方案，因而表2未列出其他步骤的工艺参数。

需要说明的是，表2中的穿孔寿命测试采用斜轧锥形穿孔机，穿孔温度1100～1280℃，穿管管坯长度为2～4.5m，管坯直径170～200mm，穿管管坯材质25Mn、25MnCr1、29Mn、29Mn2、30MnCr、34CrMo4、20g、38Mn6V、45Mn等普通合金钢管中的一种、两种或多种，顶头规格本案中穿孔寿命高表现为相同穿孔条件下单个顶头的平均轧管支数高。

表2.

由表2可以看出，本案各实施例的穿孔寿命得到了显著提高，其相较于对比例1-3的对比顶头提高了103-149％。

图1为实施例A1的高穿孔寿命的顶头中的氧化膜的微观组织结构图(放大倍数100)。图5为实施例A1的高穿孔寿命的顶头中的氧化膜的微观组织结构图(放大倍数200)。图6为实施例A1的高穿孔寿命的顶头中的氧化膜的微观组织结构图(放大倍数500)。

如图1所示，并在必要时结合图5和图6，在实施例A1的高穿孔寿命的顶头中，顶头的表面形成有覆盖在基体I上的氧化膜。氧化膜包括内层氧化膜III和外层氧化膜II，其中，内层氧化膜III与基体I邻接，外层氧化膜II与内层氧化膜邻接，内层氧化膜III的主体组成为FeO和Fe₃O₄，外层氧化膜II的主体组成为Fe₂O₃，内层氧化膜中弥散分布有富Ni的金属颗粒V。

金属颗粒V可进一步参考图5和图6。如图5和图6所示，在实施例A1的高倍金相中可见的白色颗粒物即为富Ni的金属颗粒V。由于Fe优先于Ni被氧化使Ni不断富集聚集而形成富Ni的金属颗粒V，基体I中原有Ni含量增加则富Ni的金属颗粒V的形成数量也会增多，有利于氧化膜自身结合力的提高。

此外，参考图1可知，氧化膜具有藉由Nb形成的大量深入到基体I的结合触角IV，氧化膜轧根于基体的形貌类似树根轧根于土壤的形貌，氧化膜与基体结合界面上相邻结合触角的平均间距20μm，高密度的触角的形成使得氧化膜-基体间的结合力提高。此外，氧化膜的厚度为100～300μm，内层氧化膜厚度为80～200μm。

实施例A1由于采取了本案的含Nb等元素的合金成分设计以及合理的高温氧化热处理工艺，使得其寿命较对比顶头提高了149％。

由于对比例1的对比顶头不含Nb，因而其无法通过细晶增加顶头外表面单位面积的晶界数量，对比例1中氧化膜与基体结合界面上相邻触角的平均间距28μm。而本案实施例A1的高穿孔寿命的顶头由于高温下晶界原子扩散速度快于晶粒内部使得晶界优先发生氧化，通过增加顶头外表面单位面积的晶界数量即等效于增加了氧化膜深入到基体的结合触角的数量，最终起到改善氧化膜-基体结合的作用，从而提高顶头的寿命。

图2为对比例1的对比顶头中的氧化膜的微观组织结构图(放大倍数100)。从图2中可以看出，由于对比例1的对比顶头不含Nb，晶粒有大有小呈现混晶现象，大晶粒位置顶头外表单位面积的触角数量少从而结合力弱，对应位置的氧化膜易于与基体剥落开裂，从而使得氧化膜的隔热防止高温软化和润滑防止粘钢的作用丧失，从而顶头表面发生损伤而过早失效下线，即顶头穿孔寿命较低。

由于对比例2的对比顶头的Cr的质量百分比过高，不利于晶界优先于基体氧化，从而单位面积下氧化膜-基体结合触角生成数量较少，对比例2中氧化膜与基体结合界面上相邻触角的平均间距45μm。导致氧化膜-基体结合力下降。

图3为对比例2的对比顶头中的氧化膜的微观组织结构图(放大倍数100)。从图3中可以看出，由于对比顶头中的Cr含量过高时，单位面积下氧化膜-基体结合触角十分稀疏，而本案实施例A1下相应的触角十分密集。因此，氧化膜-基体结合力的不足使得对比例2的对比顶头的穿孔寿命不如本案各实施例的顶头。

由于对比例3的对比顶头的Si的质量百分比过高，不利于晶界优先于基体氧化，从而单位面积下氧化膜-基体结合触角生成数量较少，对比例3中氧化膜与基体结合界面上相邻触角的平均间距80μm且触角深入基体的深度很浅，导致氧化膜-基体结合力下降。

图4为对比例3的对比顶头中的氧化膜的微观组织结构图(放大倍数100)。从图4中可以看出，由于对比顶头中Si含量过高时，单位面积下氧化膜-基体结合触角十分稀疏，氧化膜-基体间几乎没有形成任何深入基体的触角，氧化膜-基体间的界面较平直，而本案实施例下相应的结合触角十分密集。因此，氧化膜-基体结合力的不足使得对比例3的对比顶头的穿孔寿命不如本案各实施例的顶头。

需要说明的是，本发明的保护范围中现有技术部分并不局限于本申请文件所给出的实施例，所有不与本发明的方案相矛盾的现有技术，包括但不局限于在先专利文献、在先公开出版物，在先公开使用等等，都可纳入本发明的保护范围。

此外，本案中各技术特征的组合方式并不限本案权利要求中所记载的组合方式或是具体实施例所记载的组合方式，本案记载的所有技术特征可以以任何方式进行自由组合或结合，除非相互之间产生矛盾。

还需要注意的是，以上所列举的实施例仅为本发明的具体实施例。显然本发明不局限于以上实施例，随之做出的类似变化或变形是本领域技术人员能从本发明公开的内容直接得出或者很容易便联想到的，均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种高穿孔寿命的顶头，其特征在于，其化学元素质量百分比为：

余量为Fe和其他不可避免的杂质；

其中所述顶头的表面形成有覆盖在基体上的氧化膜，所述氧化膜具有藉由Nb形成的大量深入到基体的结合触角。

2.如权利要求1所述的高穿孔寿命的顶头，其特征在于，相邻的所述结合触角的平均间距≤24μm。

3.如权利要求1所述的高穿孔寿命的顶头，其特征在于，所述氧化膜的厚度为100～300μm。

4.如权利要求1所述的高穿孔寿命的顶头，其特征在于，所述氧化膜包括与基体邻接的内层氧化膜和与内层氧化膜邻接的外层氧化膜，其中内层氧化膜的主体组成为FeO和Fe₃O₄，外层氧化膜的主体组成为Fe₂O₃，所述内层氧化膜中弥散分布有富Ni的金属颗粒。

5.如权利要求4所述的高穿孔寿命的顶头，其特征在于，所述内层氧化膜厚度在80～200μm。

6.如权利要求1-5中任意一项所述的高穿孔寿命的顶头的制造方法，其特征在于，包括步骤：

(1)冶炼和铸造；

(2)锻造和成型加工；

(3)高温氧化热处理：氧化温度为920-1120℃；

(4)炉内冷却至室温。

7.如权利要求6所述的制造方法，其特征在于，在步骤(3)中，氧化时间为2-7h。

8.如权利要求6所述的制造方法，其特征在于，在步骤(3)中，控制炉内氧势为820～900mV。