CN109486354A - 一种导电超疏水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导电超疏水涂料，其特征在于，由组分A和组分B按重量比10：（1‑5）混合得到，其中:组分A的制备原料包括：环氧树脂E44、聚氨酯乳液、聚四氟乙烯乳液、磺化氧化石墨烯、环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇、环糊精改性聚酯包覆碳纳米管以及溶剂C；组分B的制备原料包括：接枝有透明质酸的聚醚胺、1‑甲基‑4‑氨基咪唑、己二胺以及溶剂D。本发明还涉及导电超疏水涂料的制备方法。本发明的导电超疏水涂料清洁性能好、防污染且导电性能佳，市场前景良好。
Description
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别涉及一种导电超疏水涂料及其制备方法。
背景技术
随着国防工业、生活用品以及医疗器械等领域的发展，超疏水导电涂料的需求日益增大。目前，已有关于超疏水导电涂料的报道。例如专利CN101108947A以无机导电填料作为导电填料的涂料，但无机填料与树脂的相容性变差，使得漆膜的力学性能下降；专利CN102070960A以导电聚合物作为导电填料的涂料，但是成本较高。专利CN1704191A采用金属粉作为涂料的导电填料，但其耐腐蚀性不好。
为此，需要进行工艺开发，以改进配方并获得自清洁性能好、防污染且导电性能佳的新型涂料。
发明内容
本发明公开了一种导电超疏水涂料，由组分A和组分B按重量比10：（1-5）混合得到，其中:
组分A的制备原料包括：环氧树脂E44、聚氨酯乳液、聚四氟乙烯乳液、磺化氧化石墨烯、环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇、环糊精改性聚酯包覆碳纳米管以及溶剂C；
组分B的制备原料包括：接枝有透明质酸的聚醚胺、1-甲基-4-氨基咪唑、己二胺以及溶剂D。
优选地，所述的导电超疏水涂料，由组分A和组分B按重量比10：（1-5）混合得到，其中:
按重量份计，组分A的制备原料包括：环氧树脂E44 15份、聚氨酯乳液5-10份、聚四氟乙烯乳液5-10份、磺化氧化石墨烯5-20份、环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇1-10份、环糊精改性聚酯包覆碳纳米管1-10份以及溶剂C 100-200份；
按重量份计，组分B的制备原料包括：接枝有透明质酸的聚醚胺15份、1-甲基-4-氨基咪唑1-10份、己二胺1-5份以及溶剂D 30-50份。
更优选地，所述的导电超疏水涂料，由组分A和组分B按重量比5：1混合得到，其中:
按重量份计，组分A的制备原料包括：环氧树脂E44 15份、聚氨酯乳液6份、聚四氟乙烯乳液7份、磺化氧化石墨烯13份、环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇7份、环糊精改性聚酯包覆碳纳米管6份以及溶剂C 120份；
按重量份计，组分B的制备原料包括：接枝有透明质酸的聚醚胺15份、1-甲基-4-氨基咪唑5份、己二胺3份以及溶剂D 38份。
优选地，所述磺化氧化石墨烯的制备方法为：
按重量份，将氧化石墨烯1份、氯乙基磺酸钠10份、氢氧化钾6份以及去离子水300份加入反应器中，然后加入浓硝酸3份并升温至50℃反应2小时后，将反应液倒入冰水中，用冰水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥得磺化氧化石墨烯。
优选地，所述环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇的制备方法为：
（1）将1,2-丙二醇1 mol、对苯二甲酸1 mol、三羟甲基丙烷 0.5 mol和单丁基氧化锡0.01mol加入反应器中，氩气保护并升温至90℃反应2小时后，再升温至270℃并将真空度调节为小于0.02兆帕后，继续反应6小时后，降温至室温，再向反应器中加入N，N-二甲基甲酰胺 1000ml、β-环糊精0.2mol以及硅烷偶联剂KH-560 0.05mol, 然后升温至110℃反应10小时后，将反应溶液倒入水中，用水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥，得环糊精改性聚酯；
（2）室温下，将10克上述环糊精改性聚酯溶解在300ml的DMF中，然后加入5克的纳米氧化钇（平均粒径300纳米），维持室温搅拌2小时后，抽滤并将所得固体充分干燥，得环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇。
优选地，所述环糊精改性聚酯包覆碳纳米管的制备方法为：
（1）将1,2-丙二醇1 mol、对苯二甲酸1 mol、三羟甲基丙烷 0.5 mol和单丁基氧化锡0.01mol加入反应器中，氩气保护并升温至90℃反应2小时后，再升温至270℃并将真空度调节为小于0.02兆帕后，继续反应6小时后，降温至室温，再向反应器中加入N，N-二甲基甲酰胺 1000ml、β-环糊精0.2mol以及硅烷偶联剂KH-560 0.05mol, 然后升温至110℃反应10小时后，将反应溶液倒入水中，用水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥，得环糊精改性聚酯；
（2）室温下，将10克上述环糊精改性聚酯溶解在300ml的DMF中，然后加入3克的碳纳米管（平均粒径800纳米），维持室温搅拌2小时后，抽滤并将所得固体充分干燥，得环糊精改性聚酯包覆碳纳米管。
优选地，所述溶剂C为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺；更优选为二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺的混合物。
优选地，所述接枝有透明质酸的聚醚胺的制备方法为：
将环氧树脂E51 100克、2-苯乙胺 0.245mol以及900ml丙二醇甲醚加入反应器中，通氮气保护，然后升温至105℃反应6小时后，加入透明质酸0.01mol并升温至120℃，继续反应3小时后，将反应溶液倒入去离子水中，得到大量固体，抽滤并充分干燥该固体后，得所述接枝有透明质酸的聚醚胺。
优选地，所述溶剂D为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、丙二醇甲醚或N，N-二甲基乙酰胺；更优选为丙二醇甲醚和N，N-二甲基乙酰胺的混合物。
本发明还提供导电超疏水涂料的制备方法，包括：
将环氧树脂E44、聚氨酯乳液、聚四氟乙烯乳液、磺化氧化石墨烯、环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇、环糊精改性聚酯包覆碳纳米管以及溶剂C充分混合后，得组分A；
将接枝有透明质酸的聚醚胺、1-甲基-4-氨基咪唑、己二胺以及溶剂D充分混合后，得组分B；
将组分A和组分B按重量比10：（1-5）混合得到所述导电超疏水涂料。
本发明的有益技术效果为：
1、通过环糊精改性聚酯包覆填料，获得更好的分散效果，并提高交联度以获得更好的粘附力以及疏水效果；
2、磺化氧化石墨烯的加入可以与1-甲基-4-氨基咪唑相互作用，提高体系的交联度；
3、通过溶剂的调整可以获得更好的体系分散性并提高疏水效果；
4、接枝有透明质酸的聚醚胺可以提高体系中的羟基含量，从而提高粘附力。
具体实施方式
聚氨酯乳液购自安大华泰，型号为AH-1502。
聚四氟乙烯乳液购自杜邦，牌号为121D。
其它原料均购自西域试剂。
实施例1
按重量份计，将环氧树脂E44 15份、聚氨酯乳液6份、聚四氟乙烯乳液7份、磺化氧化石墨烯13份、环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇7份、环糊精改性聚酯包覆碳纳米管6份以及溶剂C(二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺按重量比1:2的混合物) 120份加入搅拌机中，充分混合后得组分A；
按重量份计，将接枝有透明质酸的聚醚胺15份、1-甲基-4-氨基咪唑5份、己二胺3份以及溶剂D（丙二醇甲醚和N，N-二甲基乙酰胺的混合物按重量比1:1的混合物） 38份加入搅拌机中，充分混合后得组分B；
将组分A和组分B按重量比5：1混合得到导电超疏水涂料；
其中，所述磺化氧化石墨烯的制备方法为：
按重量份，将氧化石墨烯1份、氯乙基磺酸钠10份、氢氧化钾6份以及去离子水300份加入反应器中，然后加入浓硝酸3份并升温至50℃反应2小时后，将反应液倒入冰水中，用冰水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥得磺化氧化石墨烯；
所述环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇的制备方法为：
（1）将1,2-丙二醇1 mol、对苯二甲酸1 mol、三羟甲基丙烷 0.5 mol和单丁基氧化锡0.01mol加入反应器中，氩气保护并升温至90℃反应2小时后，再升温至270℃并将真空度调节为小于0.02兆帕后，继续反应6小时后，降温至室温，再向反应器中加入N，N-二甲基甲酰胺 1000ml、β-环糊精0.2mol以及硅烷偶联剂KH-560 0.05mol, 然后升温至110℃反应10小时后，将反应溶液倒入水中，用水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥，得环糊精改性聚酯；
（2）室温下，将10克上述环糊精改性聚酯溶解在300ml的DMF中，然后加入5克的纳米氧化钇（平均粒径300纳米），维持室温搅拌2小时后，抽滤并将所得固体充分干燥，得环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇；
所述环糊精改性聚酯包覆碳纳米管的制备方法为：
（1）将1,2-丙二醇1 mol、对苯二甲酸1 mol、三羟甲基丙烷 0.5 mol和单丁基氧化锡0.01mol加入反应器中，氩气保护并升温至90℃反应2小时后，再升温至270℃并将真空度调节为小于0.02兆帕后，继续反应6小时后，降温至室温，再向反应器中加入N，N-二甲基甲酰胺 1000ml、β-环糊精0.2mol以及硅烷偶联剂KH-560 0.05mol, 然后升温至110℃反应10小时后，将反应溶液倒入水中，用水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥，得环糊精改性聚酯；
（2）室温下，将10克上述环糊精改性聚酯溶解在300ml的DMF中，然后加入3克的碳纳米管（平均粒径800纳米），维持室温搅拌2小时后，抽滤并将所得固体充分干燥，得环糊精改性聚酯包覆碳纳米管；
所述接枝有透明质酸的聚醚胺的制备方法为：
将环氧树脂E51 100克、2-苯乙胺 0.245mol以及900ml丙二醇甲醚加入反应器中，通氮气保护，然后升温至105℃反应6小时后，加入透明质酸0.01mol并升温至120℃，继续反应3小时后，将反应溶液倒入去离子水中，得到大量固体，抽滤并充分干燥该固体后，得所述接枝有透明质酸的聚醚胺。
实施例2
按重量份计，将环氧树脂E44 15份、聚氨酯乳液6份、聚四氟乙烯乳液7份、磺化氧化石墨烯13份、纳米氧化钇（平均粒径300纳米）7份、碳纳米管（平均粒径800纳米）6份以及溶剂C(二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺按重量比1:2的混合物) 120份加入搅拌机中，充分混合后得组分A；
按重量份计，将接枝有透明质酸的聚醚胺15份、1-甲基-4-氨基咪唑5份、己二胺3份以及溶剂D（丙二醇甲醚和N，N-二甲基乙酰胺的混合物按重量比1:1的混合物） 38份加入搅拌机中，充分混合后得组分B；
将组分A和组分B按重量比5：1混合得到导电超疏水涂料；
其中，所述磺化氧化石墨烯的制备方法为：
按重量份，将氧化石墨烯1份、氯乙基磺酸钠10份、氢氧化钾6份以及去离子水300份加入反应器中，然后加入浓硝酸3份并升温至50℃反应2小时后，将反应液倒入冰水中，用冰水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥得磺化氧化石墨烯。
所述接枝有透明质酸的聚醚胺的制备方法为：
将环氧树脂E51 100克、2-苯乙胺 0.245mol以及900ml丙二醇甲醚加入反应器中，通氮气保护，然后升温至105℃反应6小时后，加入透明质酸0.01mol并升温至120℃，继续反应3小时后，将反应溶液倒入去离子水中，得到大量固体，抽滤并充分干燥该固体后，得所述接枝有透明质酸的聚醚胺。
实施例3
按重量份计，将环氧树脂E44 15份、聚氨酯乳液6份、聚四氟乙烯乳液7份、磺化氧化石墨烯13份、环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇7份、环糊精改性聚酯包覆碳纳米管6份以及溶剂C(二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺按重量比1:2的混合物) 120份加入搅拌机中，充分混合后得组分A；
按重量份计，将聚醚胺15份、1-甲基-4-氨基咪唑5份、己二胺3份以及溶剂D（丙二醇甲醚和N，N-二甲基乙酰胺的混合物按重量比1:1的混合物） 38份加入搅拌机中，充分混合后得组分B；
将组分A和组分B按重量比5：1混合得到导电超疏水涂料；
其中，所述磺化氧化石墨烯的制备方法为：
按重量份，将氧化石墨烯1份、氯乙基磺酸钠10份、氢氧化钾6份以及去离子水300份加入反应器中，然后加入浓硝酸3份并升温至50℃反应2小时后，将反应液倒入冰水中，用冰水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥得磺化氧化石墨烯。
所述环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇的制备方法为：
（1）将1,2-丙二醇1 mol、对苯二甲酸1 mol、三羟甲基丙烷 0.5 mol和单丁基氧化锡0.01mol加入反应器中，氩气保护并升温至90℃反应2小时后，再升温至270℃并将真空度调节为小于0.02兆帕后，继续反应6小时后，降温至室温，再向反应器中加入N，N-二甲基甲酰胺 1000ml、β-环糊精0.2mol以及硅烷偶联剂KH-560 0.05mol, 然后升温至110℃反应10小时后，将反应溶液倒入水中，用水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥，得环糊精改性聚酯；
（2）室温下，将10克上述环糊精改性聚酯溶解在300ml的DMF中，然后加入5克的纳米氧化钇（平均粒径300纳米），维持室温搅拌2小时后，抽滤并将所得固体充分干燥，得环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇。
所述环糊精改性聚酯包覆碳纳米管的制备方法为：
（1）将1,2-丙二醇1 mol、对苯二甲酸1 mol、三羟甲基丙烷 0.5 mol和单丁基氧化锡0.01mol加入反应器中，氩气保护并升温至90℃反应2小时后，再升温至270℃并将真空度调节为小于0.02兆帕后，继续反应6小时后，降温至室温，再向反应器中加入N，N-二甲基甲酰胺 1000ml、β-环糊精0.2mol以及硅烷偶联剂KH-560 0.05mol, 然后升温至110℃反应10小时后，将反应溶液倒入水中，用水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥，得环糊精改性聚酯；
（2）室温下，将10克上述环糊精改性聚酯溶解在300ml的DMF中，然后加入3克的碳纳米管（平均粒径800纳米），维持室温搅拌2小时后，抽滤并将所得固体充分干燥，得环糊精改性聚酯包覆碳纳米管。
所述聚醚胺的制备方法为：
将环氧树脂E51 100克、2-苯乙胺 0.245mol以及900ml丙二醇甲醚加入反应器中，通氮气保护，然后升温至105℃反应6小时后，将反应溶液倒入去离子水中，得到大量固体，抽滤并充分干燥该固体后，得所述聚醚胺。
实施例4
按重量份计，将环氧树脂E44 15份、聚氨酯乳液6份、聚四氟乙烯乳液7份、磺化氧化石墨烯13份、环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇7份、环糊精改性聚酯包覆碳纳米管6份以及溶剂C(二甲基亚砜) 120份加入搅拌机中，充分混合后得组分A；
按重量份计，将接枝有透明质酸的聚醚胺15份、1-甲基-4-氨基咪唑5份、己二胺3份以及溶剂D（丙二醇甲醚） 38份加入搅拌机中，充分混合后得组分B；
将组分A和组分B按重量比5：1混合得到导电超疏水涂料；
其中，所述磺化氧化石墨烯的制备方法为：
按重量份，将氧化石墨烯1份、氯乙基磺酸钠10份、氢氧化钾6份以及去离子水300份加入反应器中，然后加入浓硝酸3份并升温至50℃反应2小时后，将反应液倒入冰水中，用冰水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥得磺化氧化石墨烯。
所述环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇的制备方法为：
（1）将1,2-丙二醇1 mol、对苯二甲酸1 mol、三羟甲基丙烷 0.5 mol和单丁基氧化锡0.01mol加入反应器中，氩气保护并升温至90℃反应2小时后，再升温至270℃并将真空度调节为小于0.02兆帕后，继续反应6小时后，降温至室温，再向反应器中加入N，N-二甲基甲酰胺 1000ml、β-环糊精0.2mol以及硅烷偶联剂KH-560 0.05mol, 然后升温至110℃反应10小时后，将反应溶液倒入水中，用水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥，得环糊精改性聚酯；
（2）室温下，将10克上述环糊精改性聚酯溶解在300ml的DMF中，然后加入5克的纳米氧化钇（平均粒径300纳米），维持室温搅拌2小时后，抽滤并将所得固体充分干燥，得环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇。
所述环糊精改性聚酯包覆碳纳米管的制备方法为：
（1）将1,2-丙二醇1 mol、对苯二甲酸1 mol、三羟甲基丙烷 0.5 mol和单丁基氧化锡0.01mol加入反应器中，氩气保护并升温至90℃反应2小时后，再升温至270℃并将真空度调节为小于0.02兆帕后，继续反应6小时后，降温至室温，再向反应器中加入N，N-二甲基甲酰胺 1000ml、β-环糊精0.2mol以及硅烷偶联剂KH-560 0.05mol, 然后升温至110℃反应10小时后，将反应溶液倒入水中，用水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥，得环糊精改性聚酯；
（2）室温下，将10克上述环糊精改性聚酯溶解在300ml的DMF中，然后加入3克的碳纳米管（平均粒径800纳米），维持室温搅拌2小时后，抽滤并将所得固体充分干燥，得环糊精改性聚酯包覆碳纳米管。
所述接枝有透明质酸的聚醚胺的制备方法为：
将环氧树脂E51 100克、2-苯乙胺 0.245mol以及900ml丙二醇甲醚加入反应器中，通氮气保护，然后升温至105℃反应6小时后，加入透明质酸0.01mol并升温至120℃，继续反应3小时后，将反应溶液倒入去离子水中，得到大量固体，抽滤并充分干燥该固体后，得所述接枝有透明质酸的聚醚胺。
实施例5
按重量份计，将环氧树脂E44 15份、聚氨酯乳液6份、聚四氟乙烯乳液7份、氧化石墨烯13份、环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇7份、环糊精改性聚酯包覆碳纳米管6份以及溶剂C(二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺按重量比1:2的混合物) 120份加入搅拌机中，充分混合后得组分A；
按重量份计，将接枝有透明质酸的聚醚胺15份、1-甲基-4-氨基咪唑5份、己二胺3份以及溶剂D（丙二醇甲醚和N，N-二甲基乙酰胺的混合物按重量比1:1的混合物） 38份加入搅拌机中，充分混合后得组分B；
将组分A和组分B按重量比5：1混合得到导电超疏水涂料；
其中， 所述环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇的制备方法为：
（1）将1,2-丙二醇1 mol、对苯二甲酸1 mol、三羟甲基丙烷 0.5 mol和单丁基氧化锡0.01mol加入反应器中，氩气保护并升温至90℃反应2小时后，再升温至270℃并将真空度调节为小于0.02兆帕后，继续反应6小时后，降温至室温，再向反应器中加入N，N-二甲基甲酰胺 1000ml、β-环糊精0.2mol以及硅烷偶联剂KH-560 0.05mol, 然后升温至110℃反应10小时后，将反应溶液倒入水中，用水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥，得环糊精改性聚酯；
（2）室温下，将10克上述环糊精改性聚酯溶解在300ml的DMF中，然后加入5克的纳米氧化钇（平均粒径300纳米），维持室温搅拌2小时后，抽滤并将所得固体充分干燥，得环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇。
所述环糊精改性聚酯包覆碳纳米管的制备方法为：
（1）将1,2-丙二醇1 mol、对苯二甲酸1 mol、三羟甲基丙烷 0.5 mol和单丁基氧化锡0.01mol加入反应器中，氩气保护并升温至90℃反应2小时后，再升温至270℃并将真空度调节为小于0.02兆帕后，继续反应6小时后，降温至室温，再向反应器中加入N，N-二甲基甲酰胺 1000ml、β-环糊精0.2mol以及硅烷偶联剂KH-560 0.05mol, 然后升温至110℃反应10小时后，将反应溶液倒入水中，用水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥，得环糊精改性聚酯；
（2）室温下，将10克上述环糊精改性聚酯溶解在300ml的DMF中，然后加入3克的碳纳米管（平均粒径800纳米），维持室温搅拌2小时后，抽滤并将所得固体充分干燥，得环糊精改性聚酯包覆碳纳米管。
所述接枝有透明质酸的聚醚胺的制备方法为：
将环氧树脂E51 100克、2-苯乙胺 0.245mol以及900ml丙二醇甲醚加入反应器中，通氮气保护，然后升温至105℃反应6小时后，加入透明质酸0.01mol并升温至120℃，继续反应3小时后，将反应溶液倒入去离子水中，得到大量固体，抽滤并充分干燥该固体后，得所述接枝有透明质酸的聚醚胺。
实施例6
按重量份计，将环氧树脂E44 15份、聚氨酯乳液6份、聚四氟乙烯乳液7份、磺化氧化石墨烯13份、环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇7份、环糊精改性聚酯包覆碳纳米管6份以及溶剂C(二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺按重量比1:2的混合物) 120份加入搅拌机中，充分混合后得组分A；
按重量份计，将接枝有透明质酸的聚醚胺15份、己二胺3份以及溶剂D（丙二醇甲醚和N，N-二甲基乙酰胺的混合物按重量比1:1的混合物） 38份加入搅拌机中，充分混合后得组分B；
将组分A和组分B按重量比5：1混合得到导电超疏水涂料；
其中，所述磺化氧化石墨烯的制备方法为：
按重量份，将氧化石墨烯1份、氯乙基磺酸钠10份、氢氧化钾6份以及去离子水300份加入反应器中，然后加入浓硝酸3份并升温至50℃反应2小时后，将反应液倒入冰水中，用冰水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥得磺化氧化石墨烯。
所述环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇的制备方法为：
（1）将1,2-丙二醇1 mol、对苯二甲酸1 mol、三羟甲基丙烷 0.5 mol和单丁基氧化锡0.01mol加入反应器中，氩气保护并升温至90℃反应2小时后，再升温至270℃并将真空度调节为小于0.02兆帕后，继续反应6小时后，降温至室温，再向反应器中加入N，N-二甲基甲酰胺 1000ml、β-环糊精0.2mol以及硅烷偶联剂KH-560 0.05mol, 然后升温至110℃反应10小时后，将反应溶液倒入水中，用水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥，得环糊精改性聚酯；
（2）室温下，将10克上述环糊精改性聚酯溶解在300ml的DMF中，然后加入5克的纳米氧化钇（平均粒径300纳米），维持室温搅拌2小时后，抽滤并将所得固体充分干燥，得环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇。
所述环糊精改性聚酯包覆碳纳米管的制备方法为：
（1）将1,2-丙二醇1 mol、对苯二甲酸1 mol、三羟甲基丙烷 0.5 mol和单丁基氧化锡0.01mol加入反应器中，氩气保护并升温至90℃反应2小时后，再升温至270℃并将真空度调节为小于0.02兆帕后，继续反应6小时后，降温至室温，再向反应器中加入N，N-二甲基甲酰胺 1000ml、β-环糊精0.2mol以及硅烷偶联剂KH-560 0.05mol, 然后升温至110℃反应10小时后，将反应溶液倒入水中，用水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥，得环糊精改性聚酯；
（2）室温下，将10克上述环糊精改性聚酯溶解在300ml的DMF中，然后加入3克的碳纳米管（平均粒径800纳米），维持室温搅拌2小时后，抽滤并将所得固体充分干燥，得环糊精改性聚酯包覆碳纳米管。
所述接枝有透明质酸的聚醚胺的制备方法为：
将环氧树脂E51 100克、2-苯乙胺 0.245mol以及900ml丙二醇甲醚加入反应器中，通氮气保护，然后升温至105℃反应6小时后，加入透明质酸0.01mol并升温至120℃，继续反应3小时后，将反应溶液倒入去离子水中，得到大量固体，抽滤并充分干燥该固体后，得所述接枝有透明质酸的聚醚胺。
测试上述实施例所得涂料的性能，结果见下表1。
表1
| 例子 | 水接触角° | 滑动角° | 附着力，等级 | 表面电阻（Ω） |
| 实施例1 | 166 | 1 | 0级 | 63 |
| 实施例2 | 150 | 7 | 1级 | 159 |
| 实施例3 | 152 | 6 | 2级 | 168 |
| 实施例4 | 145 | 9 | 2级 | 224 |
| 实施例5 | 153 | 5 | 1级 | 144 |
| 实施例6 | 156 | 3 | 1级 | 102 |
Claims (10)
1.一种导电超疏水涂料，其特征在于，由组分A和组分B按重量比10：（1-5）混合得到，其中:
组分A的制备原料包括：环氧树脂E44、聚氨酯乳液、聚四氟乙烯乳液、磺化氧化石墨烯、环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇、环糊精改性聚酯包覆碳纳米管以及溶剂C；
组分B的制备原料包括：接枝有透明质酸的聚醚胺、1-甲基-4-氨基咪唑、己二胺以及溶剂D。
2.根据权利要求1所述的导电超疏水涂料，其特征在于，由组分A和组分B按重量比10：（1-5）混合得到，其中:
按重量份计，组分A的制备原料包括：环氧树脂E44 15份、聚氨酯乳液5-10份、聚四氟乙烯乳液5-10份、磺化氧化石墨烯5-20份、环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇1-10份、环糊精改性聚酯包覆碳纳米管1-10份以及溶剂C 100-200份；
按重量份计，组分B的制备原料包括：接枝有透明质酸的聚醚胺15份、1-甲基-4-氨基咪唑1-10份、己二胺1-5份以及溶剂D 30-50份。
3.根据权利要求1所述的导电超疏水涂料，其特征在于，由组分A和组分B按重量比5：1混合得到，其中:
按重量份计，组分A的制备原料包括：环氧树脂E44 15份、聚氨酯乳液6份、聚四氟乙烯乳液7份、磺化氧化石墨烯13份、环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇7份、环糊精改性聚酯包覆碳纳米管6份以及溶剂C 120份；
按重量份计，组分B的制备原料包括：接枝有透明质酸的聚醚胺15份、1-甲基-4-氨基咪唑5份、己二胺3份以及溶剂D 38份。
4.根据权利要求1所述的导电超疏水涂料，其特征在于，所述磺化氧化石墨烯的制备方法为：
按重量份，将氧化石墨烯1份、氯乙基磺酸钠10份、氢氧化钾6份以及去离子水300份加入反应器中，然后加入浓硝酸3份并升温至50℃反应2小时后，将反应液倒入冰水中，用冰水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥得磺化氧化石墨烯。
5.根据权利要求1所述的导电超疏水涂料，其特征在于，所述环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇的制备方法为：
（1）将1,2-丙二醇1 mol、对苯二甲酸1 mol、三羟甲基丙烷 0.5 mol和单丁基氧化锡0.01mol加入反应器中，氩气保护并升温至90℃反应2小时后，再升温至270℃并将真空度调节为小于0.02兆帕后，继续反应6小时后，降温至室温，再向反应器中加入N，N-二甲基甲酰胺 1000ml、β-环糊精0.2mol以及硅烷偶联剂KH-560 0.05mol, 然后升温至110℃反应10小时后，将反应溶液倒入水中，用水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥，得环糊精改性聚酯；
（2）室温下，将10克上述环糊精改性聚酯溶解在300ml的DMF中，然后加入5克的纳米氧化钇（平均粒径300纳米），维持室温搅拌2小时后，抽滤并将所得固体充分干燥，得环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇。
6.根据权利要求1所述的导电超疏水涂料，其特征在于，所述环糊精改性聚酯包覆碳纳米管的制备方法为：
（1）将1,2-丙二醇1 mol、对苯二甲酸1 mol、三羟甲基丙烷 0.5 mol和单丁基氧化锡0.01mol加入反应器中，氩气保护并升温至90℃反应2小时后，再升温至270℃并将真空度调节为小于0.02兆帕后，继续反应6小时后，降温至室温，再向反应器中加入N，N-二甲基甲酰胺 1000ml、β-环糊精0.2mol以及硅烷偶联剂KH-560 0.05mol, 然后升温至110℃反应10小时后，将反应溶液倒入水中，用水洗涤所得固体3次后，将该固体充分干燥，得环糊精改性聚酯；
（2）室温下，将10克上述环糊精改性聚酯溶解在300ml的DMF中，然后加入3克的碳纳米管（平均粒径800纳米），维持室温搅拌2小时后，抽滤并将所得固体充分干燥，得环糊精改性聚酯包覆碳纳米管。
7.根据权利要求1所述的导电超疏水涂料，其特征在于，所述溶剂C为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺；优选为二甲基亚砜和N，N-二甲基甲酰胺的混合物。
8.根据权利要求1所述的导电超疏水涂料，其特征在于，所述接枝有透明质酸的聚醚胺的制备方法为：
将环氧树脂E51 100克、2-苯乙胺 0.245mol以及900ml丙二醇甲醚加入反应器中，通氮气保护，然后升温至105℃反应6小时后，加入透明质酸0.01mol并升温至120℃，继续反应3小时后，将反应溶液倒入去离子水中，得到大量固体，抽滤并充分干燥该固体后，得所述接枝有透明质酸的聚醚胺。
9.根据权利要求1所述的所述的导电超疏水涂料，其特征在于，所述溶剂D为二甲基亚砜、N，N-二甲基甲酰胺、丙二醇甲醚或N，N-二甲基乙酰胺；优选为丙二醇甲醚和N，N-二甲基乙酰胺的混合物。
10.导电超疏水涂料的制备方法，包括：
将环氧树脂E44、聚氨酯乳液、聚四氟乙烯乳液、磺化氧化石墨烯、环糊精改性聚酯包覆纳米氧化钇、环糊精改性聚酯包覆碳纳米管以及溶剂C充分混合后，得组分A；
将接枝有透明质酸的聚醚胺、1-甲基-4-氨基咪唑、己二胺以及溶剂D充分混合后，得组分B；
将组分A和组分B按重量比10：（1-5）混合得到所述导电超疏水涂料。
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| CN201811391748.3A CN109486354B (zh) | 2018-11-21 | 2018-11-21 | 一种导电超疏水涂料及其制备方法 |
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