CN109485900A - 一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料中高分子材料的新型功能高分子材料的制备及应用技术,涉及改性塑料技术领域,具体来说涉及一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法。本发明首先采用乙醇超声辅助的提取方法从天然中药中提取活性成分作为天然抗菌剂;然后以毛竹屑为原料,采用低温炭化的方法制备得到天然纳米除臭剂;最后将抗菌剂,除臭剂,助剂,改性的聚氨酯等混合后,通过注塑制备抗菌除臭聚氨酯复合材料后,采用超临界二氧化碳制备热塑性聚氨酯弹性体发泡材料。经本发明制备的聚氨酯弹体发泡材料的力学性能优良,且抗菌除臭效果明显,可以广泛应用于鞋中底的生产中。
Description
技术领域
本发明属于新材料中高分子材料的新型功能高分子材料的制备及应用技术,涉及改性塑料技术领域,具体来说是一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法。
背景技术
聚氨酯材料具有较好的韧性,耐老化性和耐磨性能,在塑料领域中得到了广泛的应用。聚氨酯弹性体是一种新型的聚氨酯材料,兼有泡沫体的质轻、抗冲击性能高、吸能缓冲性能好以及弹性体的高强度、优良的耐磨性能等优点已经被广泛的用于制备鞋中底中。随着消费者对鞋子性能要求越来越高,开发功能化的鞋中底将具有重要的意义。
鞋是人们日常生活的必需品,目前随着消费者对卫生保健性要求的增加,鞋业厂商开发的鞋品逐渐向卫生,舒适性方面发展,而鞋垫作为鞋的一个重要组成部分,其良好的吸湿、抑菌、杀菌性能对保证鞋的防臭性能有着至关重要的作用。因此开发抗菌除臭聚氨酯弹体对制备抗菌除臭鞋中底具有重要的意义。
发明内容
为了提供一种抗菌除臭聚氨酯弹体拓展聚氨酯材料在生产抗菌除臭鞋中底中的应用,本发明提供了一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法。为了实现上述目标,本发明将采用以下技术:
一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)抗菌剂的制备:将中药材粉碎过60目筛后得药材粉末,将药材粉末与乙醇-水混合液按1:20-35的质量体积比混合后,在400-600W超声功率,35-60℃条件下提取25-35min后过滤,残渣再经超声提取-过滤步骤重复提取2-3次后合并滤液,将滤液浓缩至原体积的0.1-0.25倍后加入同体积的盐溶液,涡旋超声混合后静置分层,用分液漏斗分离出上相,将上相减压蒸干后,粉碎过60目筛后得抗菌剂;
(2)除臭剂的制备:将毛竹屑粉碎后过60目筛后得毛竹粉,将毛竹粉与50%磷酸溶液按1:4-8的质量体积比混合后在45-60℃条件下浸泡1h后,过滤,固体部分用水洗涤2-3次后干燥,将磷酸处理后的毛竹粉置于箱式电阻炉中,在250-400℃进行低温炭化处理1-2 h,将碳化后的毛竹粉碎后过60目筛,制得除臭剂;
(3)聚氨酯弹体的制备:将热塑性聚氨酯、抗菌剂、除臭剂、助剂混合后得到混合料后转移至双螺杆挤出机中,经塑化,挤出后冷却造粒即得抗菌除臭聚氨酯弹体;
(4)聚氨酯弹体发泡材料的制备:将抗菌除臭聚氨酯弹体放入高压反应釜中,用增压泵将二氧化碳打入反应釜中,使压强控制在0.3-0.6Mpa,温度控制在115-125℃后,保压3-5h,然后快速泄压,将压强降至常压后将原料迅速转移至发泡设备中经加热发泡,冷却定型后,制得热塑性聚氨酯弹性体发泡材料。
优选的,步骤(1)中所述的中药为黄连、鱼腥草、金银花中的一种或多种。
优选的,步骤(1)中所述的乙醇-水混合液中乙醇的体积分数为35-50%。
优选的,步骤(1)中所述的盐溶液为NaCl、KCl、K2HPO4、Na2HP4、Na2SO4中的一种;所述盐溶液的浓度为0.2-0.35g/mL。
优选的,步骤(3)中所述的助剂为甘油或者乙二醇中的一种。
优选的,步骤(3)中所述的热塑性聚氨酯、抗菌剂、除臭剂、助剂按质量份数算依次为:90-97份、2-3份、2-3份、5-10份。
优选的,步骤(3)中所述的注塑机注塑时条件为:共挤机的螺旋杆温度范围为220-245℃,机头温度为220-230℃,主机转速为200-250rpm/min。
优选的,步骤(4)中所述的快速泄压时的泄压速度为1-3Mpa/min。
与现有技术相比,本发明一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法有以下有益效果:本发明采用的天然中药活性提取物作为聚氨酯的抗菌成分,保证了鞋中底的抗菌特性以及安全性;将天然的毛竹屑制备成纳米除臭剂,增加了除臭剂对臭味的气体吸附量,除臭效果明显提高;采用超临界二氧化碳制备热塑性聚氨酯弹性体发泡材料,使得制备的发泡材料质量轻且力学性能保持良好;经本发明制备的聚氨酯弹体发泡材料,力学性能优良且抗菌除臭效果明显,可以广泛应用于鞋中底的生产中。
具体实施方式
【实施例1】
一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)抗菌剂的制备:将金银花碎过60目筛后得金银花粉末,将金银花粉末与40%的乙醇-水混合液按1:25的质量体积比混合后,在400W超声功率,40℃条件下提取27min后过滤,残渣再经超声提取-过滤步骤重复提取3次后合并滤液,将滤液浓缩至原体积的0.1-0.25倍后加入同体积的0.35g/mL的NaCl盐溶液,涡旋超声混合后静置分层,用分液漏斗分离出上相,将上相减压蒸干后,粉碎过60目筛后得天然抗菌剂;
(2)天然除臭剂的制备:将毛竹屑粉碎后过60目筛后制备毛竹粉,将毛竹粉与50%磷酸溶液按1:7的质量体积比混合后在50℃条件下浸泡1h后,过滤,用水洗涤3次后干燥,将磷酸处理后的毛竹粉置于箱式电阻炉中,在300℃进行低温炭化处理1.5 h后,将碳化后的毛竹粉碎后过60目筛,制得除臭剂;
(3)聚氨酯弹体的制备:将90份热塑性聚氨酯、2.5份抗菌剂、2.5份除臭剂、5份甘油混合后得到混合料后转移至双螺杆挤出机中,在共挤机的螺旋杆温度范围为220-245℃,机头温度为220℃,主机转速为200rpm/min条件下,经塑化,挤出后冷却造粒即得抗菌除臭聚氨酯弹体;
(4)聚氨酯弹体发泡材料的制备:将抗菌除臭聚氨酯弹体放入高压反应釜中,用增压泵将二氧化碳打入反应釜中,使压强控制在0.4-0.5Mpa,温度控制在115-125℃后,保压3h,然后以1-3Mpa/min泄压速度快速泄压后,将压强降至常压后将原料转移至发泡设备中,经加热发泡,冷却定型,制得热塑性聚氨酯弹性体发泡材料。
【实施例2】
一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)抗菌剂的制备:将黄连碎过60目筛后得黄连粉末,将金银花粉末与45%的乙醇-水混合液按1:30的质量体积比混合后,在450W超声功率,45℃条件下提取25min后过滤,残渣再经超声提取-过滤步骤重复提取3次后合并滤液,将滤液浓缩至原体积的0.1-0.25倍后加入同体积的0.25g/mL的Na2SO4盐溶液,涡旋超声混合后静置分层,用分液漏斗分离出上相,将上相减压蒸干后,粉碎过60目筛后得天然抗菌剂;
(2)天然除臭剂的制备:将毛竹屑粉碎后过60目筛后制备毛竹粉,将毛竹粉与50%磷酸溶液按1:6的质量体积比混合后在55℃条件下浸泡1h后,过滤,用水洗涤3次后干燥,将磷酸处理后的毛竹粉置于箱式电阻炉中,在250℃进行低温炭化处理2 h后,将碳化后的毛竹粉碎后过60目筛,制得除臭剂;
(3)聚氨酯弹体的制备:将91份热塑性聚氨酯、2份抗菌剂、2份除臭剂、5份甘油混合后得到混合料后转移至双螺杆挤出机中,在共挤机的螺旋杆温度范围为220-245℃,机头温度为220℃,主机转速为250rpm/min条件下,经塑化,挤出后冷却造粒即得抗菌除臭聚氨酯弹体;
(4)聚氨酯弹体发泡材料的制备:将抗菌除臭聚氨酯弹体放入高压反应釜中,用增压泵将二氧化碳打入反应釜中,使压强控制在0.4-0.5Mpa,温度控制在115-125℃后,保压4 h,然后以1-3Mpa/min泄压速度快速泄压后,将压强降至常压后将原料迅速转移至设备中,经加热发泡,冷却定型,制得热塑性聚氨酯弹性体发泡材料。
【实施例3】
一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)抗菌剂的制备:将鱼腥草碎过60目筛后得黄连粉末,将金银花粉末与50%的乙醇-水混合液按1:30的质量体积比混合后,在400W超声功率,50℃条件下提取30min后过滤,残渣再经超声提取-过滤步骤重复提取3次后合并滤液,将滤液浓缩至原体积的0.1-0.25倍后加入同体积的0.25g/mL的Na2HPO4盐溶液,涡旋超声混合后静置分层,用分液漏斗分离出上相,将上相减压蒸干后,粉碎过60目筛后得天然抗菌剂;
(2)天然除臭剂的制备:将毛竹屑粉碎后过60目筛后制备毛竹粉,将毛竹粉与50%磷酸溶液按1:7的质量体积比混合后在55℃条件下浸泡1h后,过滤,用水洗涤3次后干燥,将磷酸处理后的毛竹粉置于箱式电阻炉中,在200℃进行低温炭化处理1.5 h后,将碳化后的毛竹粉碎后过60目筛,制得除臭剂;
(3)聚氨酯弹体的制备:将90份热塑性聚氨酯、2份抗菌剂、2份除臭剂、6份甘油混合后得到混合料后转移至双螺杆挤出机中,在共挤机的螺旋杆温度范围为220-245℃,机头温度为220℃,主机转速为250rpm/min条件下,经塑化,挤出后冷却造粒即得抗菌除臭聚氨酯弹体;
(4)聚氨酯弹体发泡材料的制备:将抗菌除臭聚氨酯弹体放入高压反应釜中,用增压泵将二氧化碳打入反应釜中,使压强控制在0.4-0.5Mpa,温度控制在115-125℃后,保压5h,然后以1-3Mpa/min泄压速度快速泄压后,将压强降至常压后将原料迅速转移至发泡设备中,经热发泡并冷却定型,制得热塑性聚氨酯弹性体发泡材料。
对于本领域的普通技术人员而言,以上实施例只是对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进,或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)抗菌剂的制备:将中药材粉碎过60目筛后得药材粉末,将药材粉末与乙醇-水混合液按1:20-35的质量体积比混合后,在400-600W超声功率,35-60℃条件下提取25-35min后过滤,残渣再经超声提取-过滤步骤重复提取2-3次后合并滤液,将滤液浓缩至原体积的0.1-0.25倍后加入同体积的盐溶液,涡旋超声混合后静置分层,用分液漏斗分离出上相,将上相减压蒸干后,粉碎过60目筛后得抗菌剂;
(2)除臭剂的制备:将毛竹屑粉碎后过60目筛后得毛竹粉,将毛竹粉与50%磷酸溶液按1:4-8的质量体积比混合后在45-60℃条件下浸泡1h后,过滤,固体部分用水洗涤2-3次后干燥,将磷酸处理后的毛竹粉置于箱式电阻炉中,在250-400℃进行低温炭化处理1-2 h,将碳化后的毛竹粉碎后过60目筛,制得除臭剂;
(3)聚氨酯弹体的制备:将热塑性聚氨酯、抗菌剂、除臭剂、助剂混合后得到混合料后转移至双螺杆挤出机中,经塑化,挤出后冷却造粒即得抗菌除臭聚氨酯弹体;
(4)聚氨酯弹体发泡材料的制备:将抗菌除臭聚氨酯弹体放入高压反应釜中,用增压泵将二氧化碳打入反应釜中,使压强控制在0.3-0.6Mpa,温度控制在115-125℃后,保压3-5h,然后快速泄压,将压强降至常压后将原料迅速转移至发泡设备中经加热发泡,冷却定型后,制得热塑性聚氨酯弹性体发泡材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的中药为黄连、鱼腥草、金银花中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的乙醇-水混合液中乙醇的体积分数为35-50%。
4.根据权利要求3所述的一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的盐溶液为NaCl、KCl、K2HPO4、Na2HP4、Na2SO4中的一种;所述盐溶液的浓度为0.2-0.35g/mL。
5.根据权利要求4所述的一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的助剂为甘油或者乙二醇中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的热塑性聚氨酯、抗菌剂、除臭剂、助剂按质量份数算依次为:90-97份、2-3份、2-3份、5-10份。
7.根据权利要求6所述的一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的注塑机注塑时条件为:共挤机的螺旋杆温度范围为220-245℃,机头温度为220-230℃,主机转速为200-250rpm/min。
8.根据权利要求7所述的一种抗菌除臭聚氨酯弹体的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的快速泄压时的泄压速度为1-3Mpa/min。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190319 |
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