CN109482154A - 一种染料吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种染料吸附材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。本发明通过醇类有机溶剂洗涤灯芯草，并用醇类有机溶剂的壳聚糖改性灯芯草。本发明采用的灯芯草纤维具有三维多孔结构，高比表面积、高孔隙率，有良好的吸附性能，通过本发明的壳聚糖改性方法能够有效利用灯心草的多孔结构，提高灯芯草纤维对壳聚糖的吸附量，同时减少了吸附材料基体的制备，生产工艺简单、生产流程短，制作成本低。本发明制备的壳聚糖改性灯芯草纤维材料性能稳定，对染液有良好的吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种染料吸附材料的制备方法，属于复合材料制备技术领域。
背景技术
随着纺织、皮革等行业的不断发展，大量的染料废水被排放进入水体环境中，由于工业用染料种类多、成分复杂，很难从水体中清除，从而干扰和破坏水体中的生物生长环境，造成严重水体污染。因此，染料废水的治理和回收对企业的持续发展和环境保护具有重要意义。目前工业常用的染料废水处理方法主要有物理法、化学法和生物处理法。其中物理处理法中的吸附法是染料废水最直接、最有效的处理方法，广泛应用于各大企业。最常用的吸附剂是活性炭，实际应用中存在固液难分离，无法实现回收等缺点，亟需研发一种高效的吸附剂对他进行替代。近年来，大多吸附剂集中在微米、纳米材料的研究上，此类吸附剂具有比表面积大、吸附容量高等优点；但是也存在颗粒小，分离难，无法实现重复使用等弊端，在实际工业应用中受到了极大的限制。吸附法作为一种污水处理的方法，由于其具有成本低，效率高。操作简单，耗时短，并且还能够与其他污水治理技术相互补充应用等优点，已经得到了大规模的应用。目前，虽然一些吸附材料如活性炭、粘土和沸石等已被应用于处理染料废水，但是制备高吸附性能且成本低廉的吸附材料，对研究吸附法处理染料人仍有重要意义。
中国专利申请公开号CN106179242A，公开日2016年12月7日，发明创造的名称为“一种海绵状金属交联壳聚糖吸附剂的制备方法及其应用”。该申请案公开了一种海绵状金属交联壳聚糖吸附剂的制备方法及其应用，该吸附剂是以过渡态金属离子与壳聚糖交联复合而成的复合材料，该吸附剂具有海绵状，所述的过渡态金属离子是金属盐溶液。将壳聚糖粉末溶解在金属盐溶液中，调节pH，加入交联剂，将溶液以雾化的方式以气凝胶的形式喷入液氮中，而后将所得的固体溶于乙醇-水溶液中，获得胶体溶液，用模具将胶体溶液成型，经干燥后获得海绵状金属交联壳聚糖吸附剂。该制作工艺复杂，制备过程当中使用强碱，挥发性浓酸，不适宜工业化生产。
中国专利申请公开号CN107519845A，公开日2017年12月29日，发明创造的名称为“一种离子液体改性交联多孔壳聚糖吸附剂及其制备和应用”。该申请案公开了一种离子液体改性交联多孔壳聚糖吸附剂及其制备和应用，该吸附剂以戊二醛为交联剂，以壳聚糖为载体，制备出交联多孔壳聚糖，再将1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐接枝到交联多孔壳聚糖球上，制得离子液体改性交联多孔壳聚糖吸附材料。交联多孔壳聚糖的制备方法复杂，要在氮气环境中反应12小时，制备耗时，吸附材料在吸附染液时，耗时长，这些因素都会阻碍其工业化生产。
壳聚糖在自然界中含量丰富，原料易得，与生物之间具有良好的相容性，并且能够降解，是一类极具发展前景的天然高分子材料，壳聚糖作为一种天然高分子吸附材料在水处理领域得到了高度重视和广泛的研究。壳聚糖中含有大量的-NH2和-OH,被广泛的应用于水污染的治理中，如染料废水的脱色，污水中重金属离子的回收等。
灯芯草是灯芯草科灯芯草属的多年生草本植物，是民间传统中药。本属植物分布广泛，资源丰富，目前对其化学和药理研究较多，忽略了灯芯草为天然多孔纤维素纤维这一优异性能。灯芯草多孔纤维材料是天然的纤维素低密度多孔材料其具有优异的比表面积和孔隙率，具有优异的吸附性能，能够有效地吸附液体、微小颗粒等物质。灯芯草多孔天然纤维素纤维具有高比表面积、高孔隙率和低密度等优势，在吸附、隔热等方面有较大的前景。
因此本专利利用壳聚糖改性灯芯草纤维作为新型吸附材料进行研究，设计灯芯草交联壳聚糖吸附剂，使其具有吸附时间短，吸附容量大，易脱附，可重复使用，工艺简单，使其广泛应用于工业染料废水处理。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的技术缺陷和不足，提供一种染料吸附材料的制备方法
为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：
一种染料吸附材料的制备方法，所述制备方法按以下步骤进行：
a配制洗涤液
将醇类有机溶剂和水混合，搅拌均匀后配制成洗涤液，其中，洗涤液的浴比为1:20～1:50，醇类有机溶剂与水的体积比为10％:90％～40％:60％，搅拌速率为100～250r/min，搅拌时间10～30min。
b灯芯草纤维的预处理
将灯芯草纤维置于经a步骤配制而成的洗涤液中进行洗涤后烘干，其中，洗涤温度为20～35℃，洗涤时间为10～30min，烘干温度为35～45℃，烘干时间为10～30min。
c壳聚糖溶液的制备
将壳聚糖和乙酸置于醇类有机溶剂和水混合而成的溶液中，经机械搅拌后得到壳聚糖溶液，其中，醇类有机溶剂与水的体积比为10％:90％～50％:50％，壳聚糖灯芯草量分数为1％～10％，乙酸的质量分数为1％～10％，搅拌温度为20～35℃搅拌速率为10～100r/min，搅拌时间为1～12h。
d壳聚糖改性灯芯草的制备
将经b步骤洗涤烘干后的灯芯草纤维浸渍在c步骤制备的壳聚糖溶液中，进行壳聚糖改性处理，经预烘和烘焙，得到壳聚糖改性灯芯草，其中，浸渍温度为20～60℃，搅拌速率为10～100r/min，搅拌时间为20～60min，预烘温度为50～80℃，预烘时间为5～20min，焙烘温度为100～150℃，烘焙时间为5～10min。
所述的醇类有机溶剂为乙醇或异丙醇中的一种。
所述的壳聚糖脱乙酰度大于85％。
由于采用了以上技术方案，本发明的技术特点在于：本发明采用高比例的水和少量的有机溶剂混合而成的洗涤液对灯芯草纤维进行洗涤，并用一定浓度的壳聚糖溶液对洗涤后的灯芯草纤维进行浸泡，烘干后获得改性灯芯草纤维。醇类与水能够有效的溶解灯芯草纤维中的有机与无机杂物，减少杂质对灯芯草染料吸附材料吸附性能的影响。壳聚糖在自然界中含量丰富，原料易得，与生物之间具有良好的相容性，并且能够降解，是一类极具发展前景的天然高分子材料，壳聚糖作为一种天然高分子吸附材料在水处理领域得到了高度重视和广泛的研究。壳聚糖中含有大量的-NH2和-OH,被广泛的应用于水污染的治理中，如染料废水的脱色，污水中重金属离子的回收等。多孔材料规则而均匀的孔道结构，使其具有高比表面积，多孔材料还具有隔音、隔热好等特性，被广泛应用于生物医药、组织工程、汽车石油化工、储能储氢、电子器件和环境保护等领域，多孔材料可作为酶、纳米金属颗粒、纳米金属氧化物等催化剂的载体。灯芯草是灯芯草科灯芯草属的多年生草本植物，是民间传统中药。本属植物分布广泛，资源丰富，目前对其化学和药理研究较多，忽略了灯芯草为天然多孔纤维素纤维这一优异性能。灯芯草多孔纤维材料是天然的纤维素低密度多孔材料其具有优异的比表面积和孔隙率，具有优异的吸附性能，能够有效地吸附液体、微小颗粒等物质。灯芯草多孔天然纤维素纤维具有高比表面积、高孔隙率和低密度等优势，在吸附、隔热等方面有较大的前景。将灯芯草吸附壳聚糖后可将灯芯草多孔材料和壳聚糖在污水处理等方面的优势充分的发挥出来，充分发挥两种材料的优势。本发明制备的改性灯芯草纤维对染液有良好的吸附性能。本发明的一种灯芯草染料吸附材料的制备方法，能够有效地增加灯芯草对壳聚糖的吸附率，减少吸附材料基体的制备过程，高温反应过程，有效缩短工艺流程，生产工艺简单、生产流程短，制作成本低，得到材料性能稳定，对染料吸附性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体详细描述。
一种染料吸附材料的制备方法，制备过程的具体步骤如下：
a配制洗涤液
将醇类有机溶剂和水混合，搅拌均匀后配制成洗涤液，其中，洗涤液的浴比为1:20～1:50，醇类有机溶剂与水的体积比为10％:90％～40％:60％，搅拌速率为100～250r/min，搅拌时间10～30min。所述的醇类有机溶剂为乙醇或异丙醇中的一种。
b灯芯草纤维的预处理
将灯芯草纤维置于经a步骤配制而成的洗涤液中进行洗涤后烘干，其中，洗涤温度为20～35℃，洗涤时间为10～30min，烘干温度为35～45℃，烘干时间为10～30min。
c壳聚糖溶液的制备将壳聚糖和乙酸置于醇类有机溶剂和水混合而成的溶液中，经机械搅拌后得到壳聚糖溶液，其中，醇类有机溶剂与水的体积比为10％:90％～50％:50％，壳聚糖灯芯草量分数为1％～10％，乙酸的质量分数为1％～10％，搅拌温度为20～35℃搅拌速率为10～100r/min，搅拌时间为1～12h。所述的醇类有机溶剂为乙醇或异丙醇中的一种。所述的壳聚糖脱乙酰度大于85％。
d壳聚糖改性灯芯草的制备
将经b步骤洗涤烘干后的灯芯草纤维浸渍在c步骤制备的壳聚糖溶液中，进行壳聚糖改性处理，经预烘和烘焙，得到壳聚糖改性灯芯草，其中，浸渍温度为20～60℃，搅拌速率为10～100r/min，搅拌时间为20～60min，预烘温度为50～80℃，预烘时间为5～20min，焙烘温度为100～150℃，烘焙时间为5～10min。
具体实施例
实施例1
按上述工艺步骤：将1mL乙醇与9mL水混合，100r/min搅拌10min后配制成洗涤液，然后将0.5g灯芯草置于洗涤液中20℃洗涤10min，45℃烘10min，得洗涤后的灯芯草，将10mL乙醇和90mL水混合后加入1g壳聚糖1mL乙酸,20℃搅拌1h，,得壳聚糖溶液，将洗涤后的灯芯草纤维浸渍在壳聚糖溶液中，20℃，10r/min搅拌20min，50℃预50min后100℃焙烘5min，得壳聚糖改性灯芯草染料吸附材料。
实施例2
按上述工艺步骤：将4mL乙醇与6mL水混合，150r/min搅拌10min后配制成洗涤液，然后将0.5g灯芯草置于洗涤液中25℃洗涤20min，40℃烘20min，得洗涤后的灯芯草，将20mL乙醇和80mL水混合后加入2g壳聚糖2mL乙酸30℃搅拌5h,得壳聚糖溶液，将洗涤后的灯芯草纤维浸渍在壳聚糖溶液中，30℃，50r/min搅拌40min，50℃预5min后120℃焙烘5min，得壳聚糖改性灯芯草染料吸附材料。
实施例3
按上述工艺步骤：将2.5mL异丙醇与22.5mL水混合，150r/min搅拌10min后配制成洗涤液，然后将0.5g灯芯草置于洗涤液中25℃洗涤20min，40℃烘20min，得洗涤后的灯芯草，将40mL乙醇和60mL水混合后加入5g壳聚糖5mL乙酸30℃搅拌10h,得壳聚糖溶液，将洗涤后的灯芯草纤维浸渍在壳聚糖溶液中，40℃，70r/min搅拌50min，70℃预15min后140℃焙烘10min，得壳聚糖改性灯芯草染料吸附材料。
实施例4
按上述工艺步骤：将10mL异丙醇与15mL水混合，250r/min搅拌30min后配制成洗涤液，然后将0.5g灯芯草置于洗涤液中35℃洗涤30min，35℃烘30min，得洗涤后的灯芯草，将50mL乙醇和50mL水混合后加入10g壳聚糖10mL乙酸35℃搅拌12h,得壳聚糖溶液，将洗涤后的灯芯草纤维浸渍在壳聚糖溶液中，60℃，100r/min搅拌50min，80℃预20min后150℃焙烘10min，得壳聚糖改性灯芯草染料吸附材料。
Claims (3)
1.一种染料吸附材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法按以下步骤进行：
a配制洗涤液
将醇类有机溶剂和水混合，搅拌均匀后配制成洗涤液，其中，洗涤液的浴比为1:20～1:50，醇类有机溶剂与水的体积比为10％:90％～40％:60％，搅拌速率为100～250r/min，搅拌时间10～30min；
b灯芯草纤维的预处理
将灯芯草纤维置于经a步骤配制而成的洗涤液中进行洗涤后烘干，其中，洗涤温度为20～35℃，洗涤时间为10～30min，烘干温度为35～45℃，烘干时间为10～30min；
c壳聚糖溶液的制备
将壳聚糖和乙酸置于醇类有机溶剂和水混合而成的溶液中，经机械搅拌后得到壳聚糖溶液，其中，醇类有机溶剂与水的体积比为10％:90％～50％:50％，壳聚糖灯芯草量分数为1％～10％，乙酸的质量分数为1％～10％，搅拌温度为20～35℃搅拌速率为10～100r/min，搅拌时间为1～12h；
d壳聚糖改性灯芯草的制备
将经b步骤洗涤烘干后的灯芯草纤维浸渍在c步骤制备的壳聚糖溶液中，进行壳聚糖改性处理，经预烘和烘焙，得到壳聚糖改性灯芯草，其中，浸渍温度为20～60℃，搅拌速率为10～100r/min，搅拌时间为20～60min，预烘温度为50～80℃，预烘时间为5～20min，焙烘温度为100～150℃，烘焙时间为5～10min。
2.如权利要求1所述的一种染料吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的醇类有机溶剂为乙醇或异丙醇中的一种。
3.如权利要求1所述的一种染料吸附材料的制备方法，其特征在于：所述的壳聚糖脱乙酰度大于85％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20190319 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |