CN109482133A - 一种利用Hummers法的废液制备吸附材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用Hummers法的废液制备吸附材料的方法，该方法以Hummer法废液为原料，通过添加化学调节剂，结合反应温度与反应时间的调控，获得棕褐色絮状物；再采用分离、清洗和干燥工艺，获得棕褐色粉体。该粉体对水中的有害金属离子和有机污染物等具有优良的吸附性。本发明通过对Hummer法的废液进行回收利用，达到变废为宝的目的，同时本发明具有工艺简单、成本低廉、绿色高效等优点，市场前景广阔。

Description

一种利用Hummers法的废液制备吸附材料的方法
技术领域
本发明属于吸附材料制备技术领域，尤其涉及一种利用Hummers法的废液制备吸附材料的方法。
背景技术
氧化石墨烯（或称功能化的石墨烯）作为石墨烯的重要衍生物，具有易制备、制备成本低、化学物理性能（如：亲水性优良、机械强度高、光电可调性、微结构易控、高化学活性等）优越等特性，目前已受到国内外的广泛关注。现阶段，氧化石墨烯的合成方法主要有机械剥离法、热膨胀剥离法、电解离法以及化学法等。其中，化学法主要包括：Brodie法、Staudenmaier法和Hummers法。而Hummers法及其相对应的改进方法，因具有反应简单、反应时间短、氧化程度高、安全性较高等技术优势，已经成为目前制备氧化石墨烯最为常用的技术方法。但是，该技术方法在制备氧化石墨烯过程中，由于需要采用大量的浓硫酸、高锰酸钾等试剂参与合成反应，因此导致在反应结束后，产生大量的含有强酸、高盐的废液，如果对这些废液不加任何处理而直接排放，无疑会对环境造成严重的污染和破坏。
现阶段，随着国内外石墨烯行业的蓬勃发展，氧化石墨烯产量需求也日益攀升，同时伴随着国家“绿色制造”目标的提出，如何实现对上述强酸高盐废液的科学高效处理日显迫切，因此亟需开发一种高效且低成本的Hummers法废液回收及再利用技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、成本低廉、绿色环保的利用Hummers法的废液制备吸附材料的方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种利用Hummers法的废液制备吸附材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在Hummers法的废液中，加入一定量的化学调节剂，搅拌形成均匀的混合液；
步骤二：对步骤一制备的混合液进行热处理一定时间，获得棕褐色絮凝物；
步骤三：将步骤二获得的棕褐色絮凝物进行过滤分离后，清洗干燥，获得棕褐色粉体。
所述步骤一中的化学调节剂为氢氧化钠、乙醇钠、碳酰二胺的混合物。
所述氢氧化钠、乙醇钠、碳酰二胺的质量配比为1∶1∶2～5。
所述步骤一中的化学调节剂的加入量为0.2～0.3 g/ml。
所述步骤二中热处理的温度为70～95℃，热处理时间为2～4小时。
所述步骤三中的棕褐色粉体为水合氧化锰。
所述步骤三中的棕褐色粉体对水中有害金属离子或有机污染物的吸附量为100～320 mg/g。
所述步骤三中的干燥温度为50℃，干燥时间为3小时。
本发明的利用Hummers法的废液制备吸附材料的方法，针对目前氧化石墨烯行业化学法制备产生的大量强酸、高盐废液所涉及到的废液回收再利用问题，通过添加适量化学调节剂，在实现废液成功处理的基础上，获得了一种高性能吸附材料，从而实现了废液的变废为宝，并消除了其对环境的破坏作用。同时，本发明具有工艺简单、成本低廉、绿色环保等优点，未来市场空间广阔。
附图说明
图1为本发明棕褐色粉体的制备工艺流程图；
图2为吸附材料制作过程中各阶段产物的实物图；
图3为棕褐色粉体的物相分析图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
采用量筒量取Hummer法的废液100毫升，化学调节剂按1∶1∶2的质量配比和0.3 g/ml的添加量，即：称取7.5克氢氧化钠、7.5克乙醇钠和15克碳酰二胺，依次添加入上述废液中，磁力搅拌均匀后，在80℃下恒温热处理3小时，得到棕褐色絮凝物；冷却后采用定量滤纸，将上述含棕褐色絮凝物的混悬液进行过滤分离，得到棕褐色沉淀；再将该棕色沉淀采用去离子水清洗后，置入烘箱中50℃干燥3小时，即得到约0.35克棕褐色水合氧化锰粉体。
对上述棕褐色水合氧化锰粉体进行吸附实验，以含铜离子的水溶液为吸附对象，常温和中性条件下，该粉体对铜离子的吸附量达到100 mg/g。
实施例2
采用量筒量取Hummer法的废液80毫升，化学调节剂按1∶1∶3的质量配比和0.25 g/ml的添加量，即：称取4克氢氧化钠、4克乙醇钠和12克碳酰二胺，依次添加入上述废液中，磁力搅拌均匀后，在95℃下恒温热处理2小时，得到棕褐色絮凝物；冷却后采用定量滤纸，将上述含棕褐色絮凝物的混悬液进行过滤分离，得到棕褐色沉淀；再将该棕褐色沉淀采用去离子水清洗后，置入烘箱中50℃干燥3小时，即得到约0.3克棕褐色水合氧化锰粉体。
对上述棕褐色水合氧化锰粉体进行吸附实验，以含铅离子的水溶液为吸附对象，常温和中性条件下，该粉体对铅离子的吸附量达到260 mg/g。
实施例3：
采用量筒量取Hummer法的废液70毫升，化学调节剂按1∶1∶5的质量配比和0.2 g/ml的添加量，即：称取2克氢氧化钠、2克乙醇钠和10克碳酰二胺，依次添加入上述废液中，磁力搅拌均匀后，在70℃下恒温热处理4小时，得到棕褐色絮凝物；冷却后采用定量滤纸，将上述含棕褐色絮凝物的混悬液进行过滤分离，得到棕褐色沉淀；再将该棕褐色沉淀采用去离子水清洗后，置入烘箱中50℃干燥3小时，即得到约0.25克棕褐色水合氧化锰粉体。
对上述棕褐色水合氧化锰粉体进行吸附实验，以含苯酚的水溶液为吸附对象，常温和中性条件下，该粉体对苯酚的吸附量达到320 mg/g。
本发明一种利用Hummers法废液制备吸附材料的方法，其工艺参数不局限于上述列举的实施例。

Claims (8)

1.一种利用Hummers法的废液制备吸附材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：在Hummers法的废液中，加入一定量的化学调节剂，搅拌形成均匀的混合液；
步骤二：对步骤一制备的混合液进行热处理一定时间，获得棕褐色絮凝物；
步骤三：将步骤二获得的棕褐色絮凝物进行过滤分离后，清洗干燥，获得棕褐色粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤一中的化学调节剂为氢氧化钠、乙醇钠、碳酰二胺的混合物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述氢氧化钠、乙醇钠、碳酰二胺的质量配比为1∶1∶2～5。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤一中的化学调节剂的加入量为0.2～0.3 g/ml。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤二中热处理的温度为70～95℃，热处理时间为2～4小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤三中的棕褐色粉体为水合氧化锰。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤三中的棕褐色粉体对水中有害金属离子或有机污染物的吸附量为100～320 mg/g。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤三中的干燥温度为50℃，干燥时间为3小时。
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