CN109473232A - 碳纳米管导线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纳米管导线的制备方法,包括如下步骤:制备碳纳米管纤维;准备第一钳状金属电极、第二钳状金属电极,其钳部内表面均涂有纯锡薄膜层;施加第一压力F1使第一钳状金属电极、第二钳状金属电极分别钳住碳纳米管纤维的两端部,并沿垂直于碳纳米管纤维的拉伸方向移动;旋转第一钳状金属电极、第二钳状金属电极,后施加第二压力F2使第一钳状金属电极、第二钳状金属电极的夹持件被完全压入第一钳状金属电极、第二钳状金属电极的夹持件收纳部内;通过喷液器向碳纳米管纤维的拉伸方向喷射反应液,得到碳纳米管导线。上述的碳纳米管导线的制备方法通过反应液反应自发升温将电极上的锡熔化,使碳纳米管纤维的两端与电极的钳部牢固结合并形成碳纳米管导线,所制得的导线具有优异的导电性,且具有弹性高、强度高等特性,应用范围广泛。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料生产技术领域,具体涉及一种碳纳米管导线的制备方法。
背景技术
碳纳米管是一种管状的碳分子,管上每个碳原子采取sp2杂化,相互之间以碳-碳σ键结合起来,形成由六边形组成的蜂窝状结构作为碳纳米管的骨架,每个碳原子上未参与杂化的p电子相互之间形成跨越整个碳纳米管的共轭π电子云。管径方向尺度为纳米量级,而在轴向尺度则可达数十至数百微米。碳纳米管表现为典型的一维量子材料,具有许多异常优越的力学、电学和化学性能。
在传统技术中,使用碳纳米管制作导电线缆材料包括以下方法:
一、以细长型金属导线为骨架,在其表面包覆分散有碳纳米管的导电性复合材料,形成碳纳米管增强型金属导电性线缆材料;由于碳纳米管只存在与材料表面,对导电性的增强作用有限;同时,其主要成分依然以传统金属材料为主,再重量方面也并未得到减轻。
二、采用纯碳纳米管制成导线材料;目前存在于研发阶段的采用纯碳纳米管所制造出来的导线材料需要承载在基片上,只能作为二维应用,导致其应用范围大大地受到限制。目前尚未有商品化的纯碳纳米管制导电线缆问世。
发明内容
基于此,本发明提供一种碳纳米管导线的制备方法,其导电性能优异,制备工艺简单,应用领域广泛。
为了实现本发明的目的,本发明采用以下技术方案:
一种碳纳米管导线的制备方法,包括如下步骤:
制备碳纳米管纤维;
提供第一钳状金属电极及第二钳状金属电极,所述第一钳状金属电极、第二钳状金属电极的钳部内表面均涂有纯锡薄膜层;第一钳状金属电极、第二钳状金属电极分别钳住碳纳米管纤维的两端部,并沿垂直于碳纳米管纤维的拉伸方向移动;
旋转第一钳状金属电极、第二钳状金属电极以使第一钳状金属电极、第二钳状金属电极、碳纳米管纤维移动部分均与碳纳米管纤维的拉伸方向平行;
提供反应液及喷液器;通过喷液器向碳纳米管纤维的拉伸方向喷射反应液,将反应液覆盖在碳纳米管纤维的表面,得到两端带有电极的碳纳米管导线。
在其中一个实施例中,所述碳纳米管纤维的制备包括如下步骤:
提供基片、磁控溅射镀膜机及CVD炉;将基片放入磁控溅射镀膜机内,在基片的表面沉积催化剂层,将具有催化剂层的基片放置于CVD炉内,通入碳源气体,升温,在基片的表面形成可纺碳纳米管阵列;
提供夹持工具;夹持工具夹取上述可纺碳纳米管阵列的边缘,并沿可纺碳纳米管阵列的生长方向垂直拉出,将所拉出的碳纳米管阵列纺织成碳纳米管纤维。
在其中一个实施例中,所述催化剂层的材料为钴、镍、铜中的一种或者组合。
在其中一个实施例中,所述碳源气体包括如下重量份的组分:乙烯25份~40份;氢气1份~10份;氮气50份~74份。
在其中一个实施例中,所述可纺碳纳米管阵列的高度为150μm~500μm,直径为10nm~20nm。
在其中一个实施例中,所述夹持工具所夹取的可纺碳纳米管阵列的宽度为10mm~15mm,所述夹持工具深入可纺碳纳米管阵列的深度为0.3mm~1mm。
在其中一个实施例中,所述碳纳米管纤维的长度为200mm~2500mm,直径为1.5μm~21μm。
在其中一个实施例中,第一钳状金属电极的内表面安装有弹性件及连接弹性件的夹持件,所述夹持件自所述第一钳状金属电极的内表面向外凸出设置;所述第二钳状金属电极的结构与所述第一钳状金属电极的结构相同;
所述第一钳状金属电极、第二钳状金属电极分别钳住所述碳纳米管纤维的两端部的方法为:对所述第一钳状金属电极施加第一压力F1,使夹持件夹紧碳纳米管纤维,对所述第一钳状金属电极施加第二压力F2,使所述夹持件压入所述第一钳状金属电极内,并且压入后的所述夹持件的外表面与所述第一钳状金属电极的内表面处于同一个水平面上,完成所述第一钳状金属电极钳紧所述碳纳米管纤维;
对所述第二钳状金属电极施加第一压力F1,使夹持件夹紧碳纳米管纤维,对所述第二钳状金属电极施加第二压力F2,使所述夹持件压入所述第二钳状金属电极内,并且压入后的所述夹持件的外表面与所述第二钳状金属电极的内表面处于同一个水平面上,完成所述第二钳状金属电极钳紧所述碳纳米管纤维。
在其中一个实施例中,所述反应液的包括如下重量份的组分:液态环氧树脂55份~99份;架桥剂5份~45份;防腐蚀剂0.01份~10份。
在其中一个实施例中,所述液态环氧树脂为柔软性骨格与具有柔软特性的碳分子链、低极性基团构成的高分子聚合物,或者所述液态环氧树脂为柔软性骨格与脂肪族骨格构成的高分子聚合物。
上述的碳纳米管导线的制备方法工艺简单,通过利用化学气相淀积的方法,在基片的表面生长碳纳米管阵列,使用夹持工具将碳纳米管阵列纺织成碳纳米管纤维,再通过反应液将钳状金属电极上的锡熔化,使碳纳米管纤维的两端与电极的钳部牢固结合,制成一条两端带电极的碳纳米管导线,所制得的导线具有优异的导电性、弹性高、耐高密度电流等特性,应用范围广泛。
附图说明
图1是一个实施例中第一钳状金属电极的结构示意图;
图2是一个实施例中对第一钳状金属电极的两臂施加大小为F1的相向压力时,钳状金属电极的状态示意图;
图3是一个实施例中对第一钳状金属电极的两臂施加大小为F2的相向压力时,第一钳状金属电极的状态示意图;
图4是靠近夹持工具一侧的第一钳状金属电极夹取碳纳米管纤维的动作流程,其中4(a)和4(b)为侧视图,4(c)为俯视图;
图5是靠近基片一侧的第二钳状金属电极夹取碳纳米管纤维的动作流程,其中5(a)和5(b)为侧视图,5(c)为俯视图;
图6是第一个实施例制备的碳纳米管导线的局部示意图;
图7是第二个实施例制备的碳纳米管导线的局部示意图;
图8是第三个实施例制备的碳纳米管导线的局部示意图;
图9是第四个实施例制备的碳纳米管导线的局部示意图;
图10是第三个实施例制备的碳纳米管导线的电阻率-直径曲线图;
图11是第四个实施例制备的碳纳米管导线的电阻率-直径曲线图;
图12是第五个实施例制备的碳纳米管导线的电阻率-直径曲线图。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将对本发明进行更全面的描述。但是,本发明可以以许多不同的实施方式来实现,并不限于本文所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的仅是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。
本发明的碳纳米管导线的制备方法,包括如下步骤:
制备碳纳米管纤维。
在一个实施例中,制备碳纳米管纤维的方法为:提供基片、磁控溅射镀膜机及CVD炉(CVD为Chemical Vapor Deposition的简称,化学气相沉积);将基片放入磁控溅射镀膜机内,利用磁控溅射法在基片的表面沉积催化剂层,将具有催化剂层的基片放置于CVD炉内,通入碳源气体,升温,在基片的表面形成可纺碳纳米管阵列。
其中,基片为硅基片;催化剂层的材料为选自钴、镍、铜中的一种或者组合,催化剂层的厚度为20nm~25nm,具体的,催化剂层的厚度为23nm;碳源气体包括如下重量份的组分:乙烯25份~40份;氢气1份~10份;氮气50份~74份。升温时温度升至550℃~900℃,反应时间为10~30min;可纺碳纳米管阵列的高度为150μm~800μm,直径为10nm~20nm。
提供夹持工具;夹持工具夹取上述可纺碳纳米管阵列的边缘,并沿可纺碳纳米管阵列的生长方向垂直拉出,同时以夹持工具的夹取点为中心进行自转,将所拉出的碳纳米管阵列纺织成碳纳米管纤维。
其中,夹持工具夹取上述可纺碳纳米管阵列的边缘时,先通过固定工具将生长有可纺碳纳米管阵列的基片固定,之后使用夹持工具靠近碳纳米管阵列边缘;夹持工具所夹取的可纺碳纳米管阵列的宽度为10mm~15mm,夹持工具深入可纺碳纳米管阵列的深度为0.3mm~1mm;夹持工具所拉出的可纺碳纳米管阵列与基片所在水平面水平移动,即所拉出的可纺碳纳米管阵列既垂直于碳纳米管的生长方向又与基片所在水平面水平移动,使得碳纳米管被持续不断地从碳纳米管阵列中拉出,同时保持夹持工具一边拉取一边自转,直到碳纳米管纤维的长度达到期望值后停止拉伸和转动。碳纳米管纤维的长度没有特别限制,一般的,所纺织成的碳纳米管纤维的长度为800mm~2500mm,直径为1.5μm~21μm。
提供第一钳状金属电极235及第二钳状金属电极,所述第一钳状金属电极235、第二钳状金属电极的金属由导电性良好的材料制成,该金属的熔点高于锡的熔点,如铜、铜合金、铝、铝合金等;所述第一钳状金属电极235、第二钳状金属电极的钳部内表面均涂有纯锡薄膜层。其中,第一钳状金属电极235靠近夹持工具一端,而第二钳状金属电极靠近被固定基片端。
如图1所示,在其中一实施例中,第一钳状金属电极235的内表面安装有弹性件236,与弹性件236弹性连接的夹持件237,以及夹持件收纳部。弹性件236安装在第一钳状金属电极235内,弹性件236为弹簧等弹性物体,夹持件237自第一钳状金属电极235的内表面向外凸出设置,夹持件收纳部可将夹持件237完全收纳于其中。请见图4(a),第一钳状金属电极235的夹持件其一个侧面恰好位于第一钳状金属电极235的中心对称面上,而另一个侧面像靠近夹持工具一侧延伸。如图2所示,当外部机构对第一钳状金属电极235的两臂施加大小为F1的相向压力(第一压力F1)时,会使夹持件237夹紧碳纳米管纤维,但不会将夹持件压入第一钳状金属电极235的夹持件收纳部内;如图3所示,当外部机构对其施加大小为F2的相向压力(第二压力F2)时,会将夹持件237压入第一钳状金属电极235的夹持件收纳部内,并使压入后的夹持件237的外表面与第一钳状金属电极235的内表面处于同一个水平面,且使第一钳状金属电极235两臂的内表面充分接触。其中,第二压力F2大于第一压力F1。
第二钳状金属电极的结构与第一钳状金属电极235的结构相同而呈镜面对称状,如图5(a)所示,第二钳状金属电极的夹持件其一个侧面恰好位于第二钳状金属电极的中心对称面上,而另一个侧面则向靠近被固定基片一侧延伸。对第二钳状金属电极的两臂施加大小为F1的相向压力(第一压力F1)时,使夹持件夹紧碳纳米管纤维,但不会将夹持件压入第二钳状金属电极的夹持件收纳部内;对其施加大小为F2的相向压力(第二压力F2)时,将夹持件压入第二钳状金属电极的夹持件收纳部内,使压入后的夹持件的外表面与第二钳状金属电极的内表面处于同一个水平面,且使第二钳状金属电极两臂的内表面充分接触。其中,第二压力F2大于第一压力F1。
工作时,如图4(a)及图4(b)所示,第一钳状金属电极235在第一压力F1的作用下钳住碳纳米管纤维靠近夹持工具的一端,并沿垂直于碳纳米管纤维的拉伸方向移动;如图5(a)及图5(b)所示,第二钳状金属电极在第一压力F1的作用下钳住碳纳米管纤维靠近被固定基片一端,并沿垂直于碳纳米管纤维的拉伸方向移动,第二钳状金属电极钳住碳纳米管纤维所移动的距离等于第一钳状金属电极235钳住碳纳米管纤维所移动的距离,移动后的碳纳米管纤维主体的长度方向与碳纳米管纤维的拉伸方向平行。待回到移动前的原位置后,如图4(c)所示,旋转第一钳状金属电极235,使第一钳状金属电极235的开口方向与碳纳米管纤维被夹持前的延伸方向平行,且朝向背离基片的方向。如图5(c)所示,在保持第一钳状金属电极235状态不变的情况下,如图5(c)所示,对第二钳状金属电极进行旋转,使第二钳状金属电极的开口方向与碳纳米管纤维被夹持前的延伸方向平行,且朝向靠近基片的方向。通过安装在第一钳状金属电极235与第二钳状金属电极之间的传感器检测当前碳纳米管纤维所在位置,以此调整两电极之间的距离,使得碳纳米管纤维被拉直。
提供反应液及喷液器;将反应液装入喷液器,通过喷液器的喷嘴向碳纳米管纤维的拉伸方向喷射反应液,将反应液覆盖在碳纳米管纤维的表面,得到两端带有电极的碳纳米管导线。
其中,反应液的包括如下重量份的组分:液态环氧树脂55份~99份;架桥剂5份~45份;防腐蚀剂0.01份~10份。
具体的,液态环氧树脂为BPA骨格(BPA为双酚A的缩写,简称为二酚基丙烷或者2,2-二(4-羟基苯基)丙烷)与具有柔软特性的碳分子链、低极性基团构成的高分子聚合物,或者,液态环氧树脂为DGEBPA骨格(DGEBPA为双酚A二缩水甘油醚的缩写)与具有柔软特性的碳分子链、低极性基团构成的高分子聚合物,如:其中,为特殊的低极性结合基,为柔软性骨格。环氧树脂可以采用常规结构的环氧树脂,也可以采用在碳链中加入柔性骨格及低极性结合基结构的改造型环氧树脂,作为柔性骨格,可以通过在缩醛反应在碳链中引入其他结构来实现,如:或者,柔性骨格通过BPA与二乙二醇二乙烯基醚的反应所得。低极性结合基为直链或带支链的烷基链,或者具有芳香核的结合基,如对苯甲基,对称芳香结构,二取代苯。
在另一实施例中,液态环氧树脂为BPA骨格与脂肪族骨格构成的高分子聚合物,或者,液态环氧树脂为DGEBPA骨格与脂肪族骨格构成的高分子聚合物,如:其中,为BPA骨格或者DGEBPA骨格,为脂肪族骨格。
可选的,液态环氧树脂为环氧树脂EPON Resin 872或者环氧树脂EPICLON EXA-4816。
架桥剂为酸酐、咪唑基、聚胺中的一种;架桥剂优选为酸酐。
防腐蚀剂为2-磷丁烷-1,2,4-三羧酸、1,3,5-苯三甲酸中的一种或者组合。防腐蚀剂为选择性添加,根据碳纳米管纤维的性质及产品用途来添加。反应液的各成分以一定的比例混合搅拌而成,搅拌时间为1h~2h。反应液从第一钳状金属电极与碳纳米管纤维的连接处覆盖至第二钳状金属电极与碳纳米管纤维的连接处,即整个碳纳米管纤维均被反应液覆盖,作为碳纳米管纤维的保护层和绝缘层。
由于液态环氧树脂与架桥剂的反应温度会超过锡的熔点,因此反应液覆盖在具有纯锡薄膜层的钳状金属电极与碳纳米管纤维的连接处时,锡会经过熔化后再重新凝固,使碳纳米管纤维的两端与电极的钳部牢固结合。通过调整液态环氧树脂的成分以及架桥剂的比例,使得反应后反应液在纤维表面形成的包覆膜具有柔性,以形成一条两端带电极的碳纳米管导线。
上述的碳纳米管导线的制备方法工艺简单,通过利用化学气相淀积的方法,在基片的表面生长碳纳米管阵列,使用夹持工具将碳纳米管阵列纺织成碳纳米管纤维,再通过反应液将钳状金属电极上的锡熔化,使碳纳米管纤维的两端与电极的钳部牢固结合,制成一条两端带电极的碳纳米管导线,所制得的导线具有优异的导电性、弹性高、强度高等特性,应用范围广泛。
以下将通过几个实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1:
本发明的碳纳米管导线的制备方法,包括如下步骤:
将硅基片放入磁控溅射镀膜机内,利用磁控溅射法在硅基片的表面沉积20nm的钴镍合金催化剂层,将具有催化剂层的硅基片放置于CVD炉内,通入乙烯25份(重量份,以下不再赘述),氢气1份,氮气50份,升温至550℃,反应10min,在硅基片的表面形成可纺碳纳米管阵列;
通过固定工具将生长有可纺碳纳米管阵列的基片固定,夹持工具夹取可纺碳纳米管阵列的边缘,并沿可纺碳纳米管阵列的生长方向垂直拉出,同时以夹持工具的夹取点为中心进行自转,将所拉出的碳纳米管阵列纺织成碳纳米管纤维,所纺织成的碳纳米管纤维的长度为806mm,直径为11.0μm;
施加第一压力F1使第一钳状金属电极钳住碳纳米管纤维靠近夹持工具的一端,并沿垂直于碳纳米管纤维的拉伸方向移动至回到原位置;施加第一压力F1第二钳状金属电极钳住碳纳米管纤维靠近被固定基片的一端,并沿垂直于碳纳米管纤维的拉伸方向移动至回到原位置;第一钳状金属电极钳住碳纳米管纤维所移动的距离等于第二钳状金属电极钳住碳纳米管纤维所移动的距离,移动后的碳纳米管纤维主体的长度方向与碳纳米管纤维的拉伸方向平行;之后,先后使第一钳状金属电极旋转90°,第二钳状金属电极旋转90°,然后分别对第一钳状金属电极和第二钳状金属电极施加第二压力F2,使得第一钳状金属电极和第二钳状金属电极的夹持件通过传感器的信息调整第一钳状金属电极及第二钳状金属电极的相隔位置,拉直碳纳米管纤维。
提供反应液,反应液包括如下重量份的组分:环氧树脂EPON Resin 872 55份;酸酐5份;2-磷丁烷-1,2,4-三羧酸0.01份;将反应液装入喷液器,通过喷液器的喷嘴向碳纳米管纤维的拉伸方向喷射反应液,将反应液覆盖在碳纳米管纤维的表面,得到两端带有电极的碳纳米管导线。
如图6所示,为本实施例制成的碳纳米管导线的局部展示。
实施例2:
本发明的碳纳米管导线的制备方法,包括如下步骤:
将硅基片放入磁控溅射镀膜机内,利用磁控溅射法在硅基片的表面沉积23nm的钴镍合金催化剂层,将具有催化剂层的硅基片放置于CVD炉内,通入乙烯32份(重量份,以下不再赘述),氢气5份,氮气62份,升温至750℃,反应15min,在硅基片的表面形成可纺碳纳米管阵列;
通过固定工具将生长有可纺碳纳米管阵列的基片固定,夹持工具夹取可纺碳纳米管阵列的边缘,并沿可纺碳纳米管阵列的生长方向垂直拉出,同时以夹持工具的夹取点为中心进行自转,将所拉出的碳纳米管阵列纺织成碳纳米管纤维,所纺织成的碳纳米管纤维的长度为1321mm,直径为9.0μm;
施加第一压力F1使第一钳状金属电极钳住碳纳米管纤维靠近夹持工具的一端,并沿垂直于碳纳米管纤维的拉伸方向移动至回到原位置;施加第一压力F1第二钳状金属电极钳住碳纳米管纤维靠近被固定基片的一端,并沿垂直于碳纳米管纤维的拉伸方向移动至回到原位置;第一钳状金属电极钳住碳纳米管纤维所移动的距离等于第二钳状金属电极钳住碳纳米管纤维所移动的距离,移动后的碳纳米管纤维主体的长度方向与碳纳米管纤维的拉伸方向平行;之后,先后使第一钳状金属电极旋转90°,第二钳状金属电极旋转90°,然后分别对第一钳状金属电极和第二钳状金属电极施加第二压力F2,使得第一钳状金属电极和第二钳状金属电极的夹持件通过传感器的信息调整第一钳状金属电极及第二钳状金属电极的相隔位置,拉直碳纳米管纤维。
提供反应液,反应液包括如下重量份的组分:环氧树脂EPON Resin 872 77份;酸酐25份;2-磷丁烷-1,2,4-三羧酸5份;将反应液装入喷液器,通过喷液器的喷嘴向碳纳米管纤维的拉伸方向喷射反应液,将反应液覆盖在碳纳米管纤维的表面,得到两端带有电极的碳纳米管导线。
如图7所示,为本实施例制成的碳纳米管导线的局部展示。
实施例3:
本发明的碳纳米管导线的制备方法,包括如下步骤:
将硅基片放入磁控溅射镀膜机内,利用磁控溅射法在硅基片的表面沉积25nm的钴镍合金催化剂层,将具有催化剂层的硅基片放置于CVD炉内,通入乙烯40份(重量份,以下不再赘述),氢气10份,氮气74份,升温至800℃,反应20min,在硅基片的表面形成可纺碳纳米管阵列;
通过固定工具将生长有可纺碳纳米管阵列的基片固定,夹持工具夹取可纺碳纳米管阵列的边缘,并沿可纺碳纳米管阵列的生长方向垂直拉出,同时以夹持工具的夹取点为中心进行自转,将所拉出的碳纳米管阵列纺织成碳纳米管纤维,所纺织成的碳纳米管纤维的长度为2456mm,直径为10.5μm;
施加第一压力F1使第一钳状金属电极钳住碳纳米管纤维靠近夹持工具的一端,并沿垂直于碳纳米管纤维的拉伸方向移动至回到原位置;施加第一压力F1第二钳状金属电极钳住碳纳米管纤维靠近被固定基片的一端,并沿垂直于碳纳米管纤维的拉伸方向移动至回到原位置;第一钳状金属电极钳住碳纳米管纤维所移动的距离等于第二钳状金属电极钳住碳纳米管纤维所移动的距离,移动后的碳纳米管纤维主体的长度方向与碳纳米管纤维的拉伸方向平行;之后,先后使第一钳状金属电极旋转90°,第二钳状金属电极旋转90°,然后分别对第一钳状金属电极和第二钳状金属电极施加第二压力F2,使得第一钳状金属电极和第二钳状金属电极的夹持件通过传感器的信息调整第一钳状金属电极及第二钳状金属电极的相隔位置,拉直碳纳米管纤维。
提供反应液,反应液包括如下重量份的组分:环氧树脂EPON Resin 872 99份;酸酐45份;2-磷丁烷-1,2,4-三羧酸10份;将反应液装入喷液器,通过喷液器的喷嘴向碳纳米管纤维的拉伸方向喷射反应液,将反应液覆盖在碳纳米管纤维的表面,得到两端带有电极的碳纳米管导线。
如图8所示,为本实施例制成的碳纳米管导线的局部展示。
实施例4:
本发明的碳纳米管导线的制备方法,包括如下步骤:
将硅基片放入磁控溅射镀膜机内,利用磁控溅射法在硅基片的表面沉积23nm的钴催化剂层,将具有钴催化剂层的硅基片放置于CVD炉内,通入乙烯30份(重量份,以下不再赘述),氢气8份,氮气60份,升温至900℃,反应10min,在硅基片的表面形成可纺碳纳米管阵列;
通过固定工具将生长有可纺碳纳米管阵列的基片固定,夹持工具夹取可纺碳纳米管阵列的边缘,并沿可纺碳纳米管阵列的生长方向垂直拉出,同时以夹持工具的夹取点为中心进行自转,将所拉出的碳纳米管阵列纺织成碳纳米管纤维,所纺织成的碳纳米管纤维的长度为2370mm,直径为20.8μm;
施加第一压力F1使第一钳状金属电极钳住碳纳米管纤维靠近夹持工具的一端,并沿垂直于碳纳米管纤维的拉伸方向移动至回到原位置;施加第一压力F1第二钳状金属电极钳住碳纳米管纤维靠近被固定基片的一端,并沿垂直于碳纳米管纤维的拉伸方向移动至回到原位置;第一钳状金属电极钳住碳纳米管纤维所移动的距离等于第二钳状金属电极钳住碳纳米管纤维所移动的距离,移动后的碳纳米管纤维主体的长度方向与碳纳米管纤维的拉伸方向平行;之后,先后使第一钳状金属电极旋转90°,第二钳状金属电极旋转90°,然后分别对第一钳状金属电极和第二钳状金属电极施加第二压力F2,使得第一钳状金属电极和第二钳状金属电极的夹持件通过传感器的信息调整第一钳状金属电极及第二钳状金属电极的相隔位置,拉直碳纳米管纤维。
提供反应液,反应液包括如下重量份的组分:环氧树脂EPON Resin 872 80份;酸酐40份;2-磷丁烷-1,2,4-三羧酸2份;将反应液装入喷液器,通过喷液器的喷嘴向碳纳米管纤维的拉伸方向喷射反应液,将反应液覆盖在碳纳米管纤维的表面,得到两端带有电极的碳纳米管导线。
如图9所示,为本实施例制成的碳纳米管导线的局部展示。
实施例5:
本发明的碳纳米管导线的制备方法,包括如下步骤:
将硅基片放入磁控溅射镀膜机内,利用磁控溅射法在硅基片的表面沉积22nm的钴催化剂层,将具有钴催化剂层的硅基片放置于CVD炉内,通入乙烯35份(重量份,以下不再赘述),氢气6份,氮气65份,升温至900℃,反应18min,在硅基片的表面形成可纺碳纳米管阵列;
通过固定工具将生长有可纺碳纳米管阵列的基片固定,夹持工具夹取可纺碳纳米管阵列的边缘,并沿可纺碳纳米管阵列的生长方向垂直拉出,同时以夹持工具的夹取点为中心进行自转,将所拉出的碳纳米管阵列纺织成碳纳米管纤维,所纺织成的碳纳米管纤维的长度为1033mm,直径为22.2μm;
施加第一压力F1使第一钳状金属电极钳住碳纳米管纤维靠近夹持工具的一端,并沿垂直于碳纳米管纤维的拉伸方向移动至回到原位置;施加第一压力F1第二钳状金属电极钳住碳纳米管纤维靠近被固定基片的一端,并沿垂直于碳纳米管纤维的拉伸方向移动至回到原位置;第一钳状金属电极钳住碳纳米管纤维所移动的距离等于第二钳状金属电极钳住碳纳米管纤维所移动的距离,移动后的碳纳米管纤维主体的长度方向与碳纳米管纤维的拉伸方向平行;之后,先后使第一钳状金属电极旋转90°,第二钳状金属电极旋转90°,然后分别对第一钳状金属电极和第二钳状金属电极施加第二压力F2,使得第一钳状金属电极和第二钳状金属电极的夹持件通过传感器的信息调整第一钳状金属电极及第二钳状金属电极的相隔位置,拉直碳纳米管纤维。
提供反应液,反应液包括如下重量份的组分:环氧树脂EPON Resin 872 78份;酸酐42份;2-磷丁烷-1,2,4-三羧酸2份;将反应液装入喷液器,通过喷液器的喷嘴向碳纳米管纤维的拉伸方向喷射反应液,将反应液覆盖在碳纳米管纤维的表面,得到两端带有电极的碳纳米管导线。
如图10所示,为本实施例制成的碳纳米管导线的局部展示。
取本发明的实施例1~5所制得的碳纳米管导线测试电阻率等性能测试,每根碳纳米管导线分别取四个检测点进行检测,然后取平均值,以下直径、截面面积、电阻、电阻率均为平均值,相邻的两个检测点之间的长度为L,检测结果如下表1:
表1
由上检测结果可知,本发明的制备方法制成的碳纳米管导线的电阻率为10-7数量级,或者更低,则碳纳米管导线的耗电较小,导电性能优良,且质量比金属导线轻,为施工带来许多方便。另外,从图6至图9可看出,碳纳米管导线的碳纳米管纤维排布整齐有规律,连续性良好,可纺性佳,在制备过程中不易断裂。
取实施例3~5所制得的碳纳米管导线,测试其电阻率随直径的变化而产生的改变,分别如图10~12所示,由图可看出,每段碳纳米管导线的电阻率随着碳纳米管导线的直径的增加,其电阻率有轻微增大的趋势,所以本发明的制备方法制得的碳纳米管导线适宜制成直径较细的导线,以获得合适的电阻率。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种碳纳米管导线的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
制备碳纳米管纤维;
提供第一钳状金属电极及第二钳状金属电极,所述第一钳状金属电极、第二钳状金属电极的钳部内表面均涂有纯锡薄膜层;第一钳状金属电极、第二钳状金属电极分别钳住碳纳米管纤维的两端部,并沿垂直于碳纳米管纤维的拉伸方向移动;
旋转第一钳状金属电极、第二钳状金属电极以使第一钳状金属电极、第二钳状金属电极、碳纳米管纤维移动部分均与碳纳米管纤维的拉伸方向平行;
提供反应液及喷液器;通过喷液器向碳纳米管纤维的拉伸方向喷射反应液,将反应液覆盖在碳纳米管纤维的表面,得到两端带有电极的碳纳米管导线。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管导线的制备方法,其特征在于,所述碳纳米管纤维的制备包括如下步骤:
提供基片、磁控溅射镀膜机及CVD炉;将基片放入磁控溅射镀膜机内,在基片的表面沉积催化剂层,将具有催化剂层的基片放置于CVD炉内,通入碳源气体,升温,在基片的表面形成可纺碳纳米管阵列;
提供夹持工具;夹持工具夹取上述可纺碳纳米管阵列的边缘,并沿可纺碳纳米管阵列的生长方向垂直拉出,将所拉出的碳纳米管阵列纺织成碳纳米管纤维。
3.根据权利要求2所述的碳纳米管导线的制备方法,其特征在于,所述催化剂层的材料为钴、镍、铜中的一种或者组合。
4.根据权利要求2所述的碳纳米管导线的制备方法,其特征在于,所述碳源气体包括如下重量份的组分:乙烯25份~40份;氢气1份~10份;氮气50份~74份。
5.根据权利要求2所述的碳纳米管导线的制备方法,其特征在于,所述可纺碳纳米管阵列的高度为150μm~500μm,直径为10nm~20nm。
6.根据权利要求2所述的碳纳米管导线的制备方法,其特征在于,所述夹持工具所夹取的可纺碳纳米管阵列的宽度为10mm~15mm,所述夹持工具深入可纺碳纳米管阵列的深度为0.3mm~1mm。
7.根据权利要求1或2所述的碳纳米管导线的制备方法,其特征在于,所述碳纳米管纤维的长度为200mm~2500mm,直径为1.5μm~21μm。
8.根据权利要求1所述的碳纳米管导线的制备方法,其特征在于,所述第一钳状金属电极的内表面安装有弹性件及连接弹性件的夹持件,所述夹持件自所述第一钳状金属电极的内表面向外凸出设置;所述第二钳状金属电极的结构与所述第一钳状金属电极的结构相同;
所述第一钳状金属电极、第二钳状金属电极分别钳住所述碳纳米管纤维的两端部的方法为:对所述第一钳状金属电极施加第一压力F1,使夹持件夹紧碳纳米管纤维,对所述第一钳状金属电极施加第二压力F2,使所述夹持件压入所述第一钳状金属电极内,并且压入后的所述夹持件的外表面与所述第一钳状金属电极的内表面处于同一个水平面上,完成所述第一钳状金属电极钳紧所述碳纳米管纤维;
对所述第二钳状金属电极施加第一压力F1,使夹持件夹紧碳纳米管纤维,对所述第二钳状金属电极施加第二压力F2,使所述夹持件压入所述第二钳状金属电极内,并且压入后的所述夹持件的外表面与所述第二钳状金属电极的内表面处于同一个水平面上,完成所述第二钳状金属电极钳紧所述碳纳米管纤维。
9.根据权利要求1所述的碳纳米管导线的制备方法,其特征在于,所述反应液的包括如下重量份的组分:液态环氧树脂55份~99份;架桥剂5份~45份;防腐蚀剂0.01份~10份。
10.根据权利要求9所述的碳纳米管导线的制备方法,其特征在于,所述液态环氧树脂为柔软性骨格与具有柔软特性的碳分子链、低极性基团构成的高分子聚合物,或者所述液态环氧树脂为柔软性骨格与脂肪族骨格构成的高分子聚合物。
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